CN103320165B - 由劣质环烷基重蜡油生产环保橡胶油的方法及制备的环保橡胶油 - Google Patents

由劣质环烷基重蜡油生产环保橡胶油的方法及制备的环保橡胶油 Download PDF

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本发明公开了一种环保橡胶油及其制备方法。该方法包括如下步骤：（1）将劣质环烷基重蜡油在丙烷脱沥青萃取塔中用丙烷进行萃取；在所述丙烷脱沥青萃取塔塔顶得到精制液，经回收溶剂后得到精制重蜡油；（2）将所述精制重蜡油进行加氢处理得到加氢处理油；所述加氢处理油经蒸馏切割即得所述环保橡胶油。本发明提供的方法，利用劣质环烷基重蜡油制备环保橡胶油，拓宽了环保橡胶油的原料来源，满足国内外市场的需求，同时大幅提高了劣质环烷基重蜡油的附加值。本发明提供的方法，在丙烷脱沥青过程中，劣质环烷基重蜡油中的稠环芳烃、胶质和沥青质进入到残渣油中，同时精制重蜡油的金属含量大幅降低，满足加氢处理催化剂对金属含量的要求。

Description

由劣质环烷基重蜡油生产环保橡胶油的方法及制备的环保橡胶油
技术领域
本发明涉及一种由劣质环烷基重蜡油生产环保橡胶油的方法及制备的环保橡胶油，属于石油化工领域。
背景技术
在橡胶合成或橡胶加工过程中使用的油品，统称为橡胶油。橡胶油作为一种重要的助剂，在橡胶工业被广泛应用。橡胶充油后，加工性能和使用性能得到改善，同时增加了橡胶的产量，降低了成本。近年来国内轮胎工业发展迅猛，中国作为轮胎制造大国，轮胎用油已成为橡胶油最大的应用领域，国产轮胎三分之一以上出口海外。
传统高芳烃橡胶油对人类健康的危害以及对环境的污染引起了各国政府及研究人员的极大重视，欧美等西方发达国家纷纷出台了针对富含多环芳烃的橡胶油及其制品的限令，如欧盟2005/69/EC法令对轮胎用橡胶油中的多环芳烃提出了明确限量；美国环境保护署（USEPA）和德国的ZEK01-08相关文件也分别对多环芳烃制定了限量。
国内外现有技术均以润滑油溶剂精制装置副产的抽出油或润滑油型环烷基减压馏分油为原料，生产环保橡胶油，如美国专利US6878263、US6802960，中国专利CN200910088932.5、CN200910088931.0等。随着汽车发动机对润滑油质量的要求不断提高，国内外采用传统溶剂精制工艺生产润滑油基础油的装置日渐减少，副产的抽出油也越来越少。环烷基原油属于稀缺资源，国内加工的环烷基原油基本为重质环烷基原油，主要采用常减压蒸馏的方法，减压渣油直接生产道路沥青。为同时保证道路沥青（减压渣油）和轻质减压馏分油的质量，减压重蜡油（减压塔最下面一条侧线，和/或过汽化油等）作为过渡料，其胶质、沥青质、金属的含量极高，只能作为燃料油或焦化装置的原料，附加值很低。
原料的短缺，使国内环保橡胶油长期处于供不应求的状态，大量进口且价格昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种由劣质环烷基重蜡油生产环保橡胶油的方法及制备的环保橡胶油，本发明的方法采用丙烷脱沥青和加氢处理相结合的方式，不仅拓宽了环保橡胶油的原料来源，而且同时提高了劣质环烷基重蜡油的附加值。
本发明所提供的一种环保橡胶油的制备方法，包括如下步骤：
（1）将劣质环烷基重蜡油在丙烷脱沥青萃取塔中用丙烷进行萃取；在所述丙烷脱沥青萃取塔塔顶得到精制液，经回收溶剂后得到精制重蜡油；
（2）将所述精制重蜡油进行加氢处理得到加氢处理油；所述加氢处理油经蒸馏切割即得所述环保橡胶油。
上述的制备方法中，所述劣质环烷基重蜡油的理化性质如下：
以GB/T510方法测定，其凝点小于20℃，如小于10℃，则更好；以GB/T3536方法测定，其闪点大于250℃；以GB/T265方法测定，其100℃运动粘度大于35mm2/s。
上述的制备方法中，步骤（1）中，所述丙烷脱沥青萃取塔塔顶的温度可为70～90℃，具体可为75℃～85℃、75℃、80℃或85℃，塔底的温度可为50～75℃，具体可为55℃～70℃、55℃、60℃或70℃，且所述塔顶的温度比所述塔底的温度高5～25℃，如15℃或20℃；
所述丙烷与所述劣质环烷基重蜡油的体积比可为4～12：1，具体可为6～8：1、6：1、7：1或8：1；
所述丙烷脱沥青萃取塔中的操作压力可为3.5MPa～5.0MPa，具体可为3.7MPa～4.2MPa、3.7MPa、4.0MPa或4.2MPa。
上述的制备方法中，步骤（2）中，所述加氢处理的温度可为300～400℃，具体可为320℃、330℃、335℃或340℃，氢气与所述精制重蜡油的体积比可为600～1500：1，具体可为800～1000：1、800：1或1000：1，体积空速可为0.3～2.0h-1，具体可为0.5～1.5h-1、0.5h-1、0.7h-1、1.0h-1或1.5h-1，氢分压可为6.0～18.0Mpa，具体可为10.0～15.0Mpa、10.0Mpa、12.0Mpa或15.0Mpa。
上述的制备方法中，步骤（2）中，所述加氢处理的加氢处理催化剂可为钼-镍型加氢催化剂、钨-镍型加氢催化剂、钼-钴型加氢催化剂和/或钼-钨-镍型加氢催化剂，如市售加氢处理催化剂：标准催化剂公司的LH-23，中国石化催化剂长岭分公司的CH-4、CH-15等，以及中国石化抚顺石化研究院的FV-5、FV-10等。
上述的制备方法中，所述蒸馏切割采用减压闪蒸的方式；
所述减压闪蒸的真空度可为300～400mmHg，并收集常压下沸点大于360℃的馏分，如在300mmHg、350mmHg或400mmHg的条件下收集常压下沸点大于360℃的馏分作为所述环保橡胶油。
本发明采用减压闪蒸代替传统的常减压蒸馏，既可减少投资，又可保证橡胶油的闪点合格。
本发明进一步提供了由上述方法制备得到的环保橡胶油；以IP346的方法进行检测，其PCA（多环芳烃含量）小于3%；以ASTM D2140的方法分析，其CA值大于13%；以EPA8270D的方法分析，其苯并[a]芘含量<1mg/kg，并且PAHs含量<10mg/kg(PAHs为苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯[a,h]并蒽、萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[g,h,i]苝18种芳烃的总含量)。
本发明具有以下有益效果：
1）本发明提供的方法，利用劣质环烷基重蜡油制备环保橡胶油，拓宽了环保橡胶油的原料来源，满足国内外市场的需求，同时大幅提高了劣质环烷基重蜡油的附加值。
2）本发明提供的方法，在丙烷脱沥青过程中，劣质环烷基重蜡油中的稠环芳烃、胶质和沥青质进入到残渣油中，同时精制重蜡油的金属含量大幅降低，满足加氢处理催化剂对金属含量的要求。
3）本发明提供的方法，加氢处理油采用减压闪蒸的方式，去除轻组分。减压闪蒸代替传统的常、减压蒸馏，既可减少投资，又可保证橡胶油的闪点合格。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、环保橡胶油的制备
劣质环烷基重蜡油取自中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心有限公司工业装置，其性质见表1，由表1数据可见，劣质环烷基重蜡油具有运动粘度高，凝点低的特性；由结构族组成数据可见，其沥青质含量很高，为0.6%；由总金属含量数据可见，其金属含量为168ug/g,远高于固定床加氢催化剂对原料油中金属含量的要求，极高的金属含量，会使固定床加氢反应器很快产生压降，并使加氢处理催化剂很快失活。
以表1所列劣质环烷基重蜡油为原料，在丙烷脱沥青中试装置（洛阳凯美胜石化设备有限公司制造，原料油进料量为1kg/h，产品型号为KSDA-1000）进行试验。原料油加热后，经原料油泵从萃取塔上部进入，丙烷经溶剂泵从萃取塔下部进入。丙烷与原料油的体积比为7：1，萃取塔塔顶温度为80℃，塔底温度为60℃，原料油和丙烷在萃取塔内充分接触，逆流萃取后，萃取塔塔底产品为含丙烷的残渣油，回收溶剂后，得到残渣油；萃取塔塔顶产品为含溶剂的精制重蜡油，回收溶剂后，得到精制重蜡油，精制重蜡油作为加氢处理的原料，在加氢处理中试装置进行加氢处理试验（加氢处理中试装置由迈瑞尔实验设备（上海）有限公司生产，产品型号为QD-2-200，单个反应器催化剂装填量为200ml，新氢一次通过），反应温度为320℃，氢油体积比为1000：1，体积空速为0.5h-1，氢分压为15.0MPa，加氢处理催化剂为标准催化剂公司市售的LH-23。对加氢处理油进行减压闪蒸，真空度为300mmHg，常压沸点大于360℃馏分作为环保橡胶油。
详细数据见表2，由表2数据可见，环保橡胶油相对加氢处理原料油的收率为99.0%，环保橡胶油的CA值为16.9％，CN值为30.9％，CP值为52.2％，多环芳烃含量为2.6％，PAHs含量为3.0mg/kg，其中苯并[a]芘含量未检出。
实施例2、环保橡胶油的制备
实施例2使用的原料油、试验装置及制备方法与实施例1完全相同，只是加氢处理段的操作条件与实施例1不同，详细操作条件及试验结果如表2所示。
由表2数据可见，加氢处理过程的反应温度为340℃，氢油体积比为800：1，体积空速为1.0h-1，氢分压为12.0MPa，加氢处理催化剂为标准催化剂公司市售的LH-23。对加氢处理油进行减压闪蒸，真空度为400mmHg，常压沸点大于360℃馏分作为环保橡胶油。环保橡胶油相对加氢原料油的收率为98.3%，CA值为16.4％，CN值为32.6%，CP值为51.0%，多环芳烃含量为2.6％，PAHs含量为4.1mg/kg，其中苯并[a]芘含量未检出。
对比例1、精制重蜡油的制备
对比例1使用的原料油、丙烷脱沥青试验装置及制备方法与实施例1完全相同，只是丙烷脱沥青过程的操作参数，与常规减压渣油丙烷脱沥青的操作参数基本相同，详细操作条件及试验结果如表2所示。
由表2数据可见，当萃取塔塔顶温度为67℃，塔底温度为47℃时，精制重蜡油的收率为98.0%，对比表1原料油的结构族组成数据可见，原料油中的极性化合物和沥青质大量进入到精制重蜡油中，此时精制重蜡油的总金属含量很高，为95ug/g，不适宜作为加氢处理的原料。因此环烷基重蜡油进行丙烷脱沥青时，对萃取温度有特定要求，不同于常规减压渣油。
实施例3、环保橡胶油的制备
实施例3使用的原料油、试验装置及制备方法与实施例1完全相同，但丙烷脱沥青和加氢处理过程的操作参数不同，加氢处理催化剂为中国石化催化剂长岭分公司的市售产品CH-15，详细操作条件及试验结果如表2所示。
由表2数据可见，环保橡胶油相对加氢原料油的收率为98.6%，CA值为14.4％，CN值为34.1%，CP值为51.5%，多环芳烃含量为2.0％，PAHs含量为1.2mg/kg，其中苯并[a]芘含量未检出。
实施例4、环保橡胶油的制备
实施例4使用的原料油、试验装置、制备方法与实施例1完全相同，但丙烷脱沥青和加氢处理过程的操作参数不同，详细操作条件及试验结果如表2所示。
由表2数据可见，环保橡胶油相对加氢原料油的收率为98.8%，CA值为17.2％，CN值为30.3%，CP值为52.5%，多环芳烃含量为2.7％，PAHs含量为4.2mg/kg，其中苯并[a]芘含量为0.3mg/kg。
由实施例1至实施例4的数据可见，对劣质环烷基重蜡油，采用本发明的方法得到的橡胶油，以IP346的方法进行检测，其PCA小于3％；以ASTM D2140的方法分析，其CA值大于14%；以EPA8270D的方法分析，其苯并[a]芘含量<1mg/kg，并且PAHs含量<10mg/kg。
表1原料油性质
表2实施例和对比例的操作条件及环保橡胶油性质

Claims (5)

1.一种环保橡胶油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将劣质环烷基重蜡油在丙烷脱沥青萃取塔中用丙烷进行萃取；在所述丙烷脱沥青萃取塔塔顶得到精制液，经回收溶剂后得到精制重蜡油；
(2)将所述精制重蜡油进行加氢处理得到加氢处理油；所述加氢处理油经蒸馏切割即得所述环保橡胶油；
步骤(1)中，所述丙烷脱沥青萃取塔塔顶的温度为70～90℃，塔底的温度为50～75℃，且所述塔顶的温度比所述塔底的温度高15～25℃；
所述丙烷与所述劣质环烷基重蜡油的体积比为4～12：1；
所述丙烷脱沥青萃取塔中的操作压力为3.5MPa～5.0MPa；
步骤(2)中，所述加氢处理的温度为300～400℃，氢气与所述精制重蜡油的体积比为600～1500：1，体积空速为0.3～2.0h-1，氢分压为6.0～18.0MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述劣质环烷基重蜡油的理化性质如下：
以GB/T 510方法测定，其凝点小于20℃；以GB/T 3536方法测定，其闪点大于250℃；以GB/T 265方法测定，其100℃运动粘度大于35mm2/s。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述加氢处理的加氢处理催化剂为钼-镍型加氢催化剂、钨-镍型加氢催化剂、钼-钴型加氢催化剂和/或钼-钨-镍型加氢催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述蒸馏切割采用减压闪蒸的方式；
所述减压闪蒸的真空度为300～400mmHg，并收集常压沸点大于360℃的馏分。
5.权利要求1-4中任一项所述方法制备的环保橡胶油。
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