CN103361119B - 一种高芳烃环保橡胶油及其制备方法 - Google Patents

一种高芳烃环保橡胶油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高芳烃环保橡胶油及其制备方法。该方法包括如下步骤：（1）将脱沥青油进行加氢处理得到加氢处理油；（2）将加氢处理油在第一溶剂抽提塔中进行溶剂精制；在第一溶剂抽提塔的塔顶得到第一抽余液，经回收溶剂得到第一抽余油；在第一溶剂抽提塔的塔底得到第一抽出液，经回收溶剂得到第一抽出油；（3）将第一抽余油在第二溶剂抽提塔中进行溶剂精制；在第二溶剂抽提塔的塔顶得到第二抽余液，经回收溶剂得到第二抽余油；在第二溶剂抽提塔的塔底得到第二抽出液，经回收溶剂即得。本发明提供的环保橡胶油芳烃含量高，芳香碳质量百分含量可达20～33%，因此与橡胶的相容性好，加工性能优越，在轮胎制造过程中使用，更能赋予轮胎更好的抗湿滑性等优越性能。

Description

一种高芳烃环保橡胶油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高芳烃环保橡胶油及其制备方法，属于石油化工领域。
背景技术
当前，国内以轮胎生产为代表的橡胶加工业发展迅速，对橡胶油的需求量也在逐年上升。橡胶油作为橡胶的增塑体系，是橡胶行业中仅次于生胶和炭黑的第三大材料，其可以改善胶料的塑性、降低胶料粘度和混炼时的温度，能促进其它配合剂的分散和混合，对压延的挤出起润滑作用，而且能降低硫化橡胶的硬度，并提高其性能。橡胶填充油还可以增加橡胶产量，降低成本，改善橡胶的加工性能和使用性能，在橡胶加工工业中有着重要的地位。
传统的芳烃油虽然其价格低廉、适应性广泛，但应用于轮胎制造的芳烃油含有大量的多环芳烃，由于多环芳烃具有致癌性，会对人体和环境造成很大的危害。近年来，环境保护的呼声越来越高，传统高芳烃橡胶油对人类健康的危害及环境的污染受到普遍的重视，欧盟关于轮胎生产中禁用有毒芳烃油等有毒橡胶油的指令已于2005年出台，并从2010年1月1日开始实施，要求在轮胎生产中全面禁用有毒橡胶油。同时，为了更多地将橡胶油填充到轮胎中，提高橡胶企业的经济效益，要求橡胶油的CA值越高越好。
当前环保橡胶油的生产主要有加氢工艺及溶剂精制工艺。中国专利申请200910236616.8以溶剂脱沥青油为原料，通过两段溶剂精制得到环保橡胶油，其中一段抽提溶剂是苯酚和苯甲醇的混合溶剂，二段抽提溶剂为N-甲基吡咯烷酮和乙醇的混合溶剂，所得环保橡胶油PCA(多环芳烃)含量为3.1％，PAHs(PAHs为苯并[a]芘、苯并蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[j]荧蒽、屈、二苯[a，h]并蒽、苯并[b]荧蒽8种特殊芳烃)含量为2.6mg/kg，及苯并[a]芘含量＜1mg/kg，CA值为23.8％。中国专利申请201010513706.X以润滑油溶剂精制抽出油为原料，通过加氢处理-溶剂抽提组合工艺，生产出符合欧盟要求的环保型轮胎芳烃油，其PCA含量小于3.0％，CA值大于20％。美国专利US6110358通过先经过加氢处理，蒸馏后的加氢处理油再通过通过溶剂精制，塔顶精制液回收溶剂后得到环保橡胶油，但饱和烃含量高达70％左右，苯胺点大于80℃，因此与橡胶的相容性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种高芳烃环保橡胶油及其制备方法，本发明提供的环保橡胶油具有芳烃含量高、环保、无毒、无致癌作用等特点。
本发明所提供的一种高芳烃环保橡胶油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将脱沥青油进行加氢处理得到加氢处理油；
(2)将所述加氢处理油在第一溶剂抽提塔中进行溶剂精制；在所述第一溶剂抽提塔的塔顶得到第一抽余液，经回收溶剂得到第一抽余油；
在所述第一溶剂抽提塔的塔底得到第一抽出液，经回收溶剂得到第一抽出油；
(3)将所述第一抽余油在第二溶剂抽提塔中进行溶剂精制；在所述第二溶剂抽提塔的塔顶得到第二抽余液，经回收溶剂得到第二抽余油；
在所述第二溶剂抽提塔的塔底得到第二抽出液，经回收溶剂即得到所述高芳烃环保橡胶油。
上述的制备方法中，所述脱沥青油可为减压渣油经丙烷脱沥青后得到的脱沥青油；
以GB/T 510方法测定，所述脱沥青油的凝点小于20℃；以ASTM D2140方法测定，所述脱沥青油的CA值大于12％，CA值指的是芳烃上的碳原子占总碳原子的量。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述加氢处理的温度可为280℃～340℃，具体可为280℃、300℃或320℃，氢气与所述脱沥青油的体积比可为600～1200：1，具体可为600：1、800：1或1000：1，体积空速可为0.2～1.5h-1，具体可为0.5h-1、1.0h-1或1.2h-1，氢分压可为8～18MPa，具体可为10MPa、12MPa或15MPa。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述加氢处理的加氢处理催化剂可为钼-镍型加氢催化剂、钨-镍型加氢催化剂、钼-钴型加氢催化剂和/或钼-钨-镍型加氢催化剂，如市售RL-1催化剂(中国石油化工股份有限公司北京石油化工科学研究院)、LH-23催化剂(标准催化剂公司)、CH-4催化剂(中国石油化工股份有限公司催化剂长岭分公司)、FV-10(中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院)等。
上述的制备方法中，步骤(2)中，所述溶剂精制的溶剂可为糠醛、苯酚和N-甲基吡咯烷酮中至少一种；
所述溶剂精制的溶剂与所述加氢处理油的质量比可为0.5～1.5：1，具体可为0.8～1.3：1、0.8：1、1.0：1、1.2：1或1.3：1；
所述第一抽提塔塔底的温度可为55℃～80℃，具体可为65℃或70℃，塔顶的温度可为70℃～100℃，具体可为90℃或100℃，且所述塔顶的温度比所述塔底的温度高15℃～35℃，如25℃或30℃。
上述的制备方法中，步骤(3)中，所述溶剂精制的溶剂可为糠醛、苯酚和N-甲基吡咯烷酮中至少一种；
所述溶剂精制的溶剂与所述第一抽余油的质量比可为1.5～3.5：1，具体可为2.0～2.5：1、2.0：1或2.5：1；
所述第二抽提塔塔底的温度可为80℃～120℃，具体可为100℃、110℃、115℃或120℃，塔顶的温度可为100℃～140℃，具体可为125℃、130℃、135℃或140℃，且所述塔顶的温度比所述塔底的温度高15℃～35℃，如20℃或25℃。
本发明还进一步提供了由上述制备得到的高芳烃环保橡胶油；以IP346的方法进行检测，其PCA(多环芳烃)含量小于3％；以ASTM D2140的方法分析，其碳型分析CA值大于20％；以GC-MS的方法进行分析，其PAHs＜10mg/kg，且苯并[a]芘含量＜1mg/kg。
本发明提供的环保橡胶油芳烃含量高，芳香碳质量百分含量可达20～33％，因此与橡胶的相容性好，加工性能优越，在轮胎制造过程中使用，更能赋予轮胎更好的抗湿滑性等优越性能。
附图说明
图1为本发明提供的环保橡胶油的制备方法的流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、环保橡胶油的制备
(1)以环烷基脱沥青油为原料(原料性质见表1)，在加氢处理中试装置进行加氢处理试验(上海迈瑞尔实验设备有限公司生产，催化剂装填量为200mL，新氢一次通过)，反应温度为280℃，氢油体积比为1000：1，体积空速为0.5h-1，氢分压为15.0MPa，加氢处理催化剂为市售催化剂LH-23，得到加氢处理油。
(2)得到的加氢处理油在溶剂精制中试装置(沈阳施博达仪器仪表有限公司生产，原料油与溶剂总进料量为3kg/h，塔内放置散堆填料，理论塔板数为3块理论板)进行一次抽提试验，溶剂为糠醛，剂油比(溶剂与原料油的质量比)为0.8：1，抽提塔塔底温度为65℃，塔顶温度为90℃；抽提塔塔顶产品为第一抽余液，回收溶剂后得到第一抽余油，作为二次抽提的原料；塔底产品为第一抽出液，回收溶剂后得到第一抽出油，可作其它用途。
(3)得到的第一抽余油在同样的溶剂精制中试装置进行二次抽提试验，溶剂为糠醛，剂油比(溶剂与第一抽余油的质量比)为2.0：1，抽提塔塔底温度为100℃，塔顶温度为125℃；抽提塔塔顶产品为第二抽余液，回收溶剂后得到第二抽余油，可作为环烷基基础油；塔底产品为第二抽出液，回收溶剂后得到第二抽出油，作为环保橡胶油。
本实施例制备的环保橡胶油的性能参数如表2所示。
实施例2、环保橡胶油的制备
(1)以环烷基脱沥青油为原料(原料性质见表1)，加氢处理中试装置与实施例1相同，反应温度为280℃，氢油体积比为:800：1，体积空速为0.5h-1，氢分压为15.0MPa，加氢处理催化剂为市售催化剂RL-1，得到加氢处理油。
(2)得到的加氢处理油在溶剂精制中试装置(溶剂精制中试装置与实施例1相同)进行一次抽提试验，溶剂为糠醛，剂油比(溶剂与原料油的质量比)为1.0：1，抽提塔塔底温度为65℃，塔顶温度为90℃；抽提塔塔顶产品为第一抽余液，回收溶剂后得到第一抽余油，作为二次抽提的原料；塔底产品为第一抽出液，回收溶剂后得到第一抽出油，可作其它用途。
(3)得到的第一抽余油在同样的溶剂精制中试装置进行二次抽提试验，溶剂为糠醛，剂油比(溶剂与第一抽余油的质量比)为2.0：1，抽提塔塔底温度为110℃，塔顶温度为130℃；抽提塔塔顶产品为第二抽余液，回收溶剂后得到第二抽余油，可作为环烷基基础油；塔底产品为第二抽出液，回收溶剂后得到第二抽出油，作为环保橡胶油。
本实施例制备的环保橡胶油的性能参数如表2所示。
实施例3、环保橡胶油的制备
(1)以环烷基脱沥青油为原料(原料性质见表1)，加氢处理中试装置与实施例1相同，反应温度为300℃，氢油体积比为1000：1，体积空速为1.2h-1，氢分压为10.0MPa，加氢处理催化剂为市售催化剂RL-1，得到加氢处理油。
(2)得到的加氢处理油在溶剂精制中试装置(溶剂精制中试装置与实施例1相同)进行一次抽提试验，溶剂为糠醛，剂油比(溶剂与原料油的质量比)为1.2：1，抽提塔塔底温度为65℃，塔顶温度为90℃；抽提塔塔顶产品为第一抽余液，回收溶剂后得到第一抽余油，作为二次抽提的原料；塔底产品为第一抽出液，回收溶剂后得到第一抽出油，可作其它用途。
(3)得到的第一抽余油在同样的溶剂精制中试装置进行二次抽提试验，溶剂为糠醛，剂油比(溶剂与第一抽余油的质量比)为2.5：1，抽提塔塔底温度为115℃，塔顶温度为135℃；抽提塔塔顶产品为第二抽余液，回收溶剂后得到第二抽余油，可作为环烷基基础油；塔底产品为第二抽出液，回收溶剂后得到第二抽出油，作为环保橡胶油。
本实施例制备的环保橡胶油的性能参数如表2所示。
实施例4、环保橡胶油的制备
(1)以环烷基脱沥青油为原料(原料性质见表1)，加氢处理中试装置与实施例1相同，反应温度为320℃，氢油体积比为800：1，体积空速为1.0h-1，氢分压为12.0MPa，加氢处理催化剂为市售催化剂FV-10，得到加氢处理油。
(2)得到的加氢处理油在溶剂精制中试装置(溶剂精制中试装置与实施例1相同)进行一次抽提试验，溶剂为糠醛，剂油比(溶剂与原料油的质量比)为1.3：1，抽提塔塔底温度为70℃，塔顶温度为100℃；抽提塔塔顶产品为第一抽余液，回收溶剂后得到第一抽余油，作为二次抽提的原料；塔底产品为第一抽出液，回收溶剂后得到第一抽出油，可作其它用途。
(3)得到的第一抽余油在同样的溶剂精制中试装置进行二次抽提试验，溶剂为糠醛，剂油比(溶剂与第一抽余油的质量比)为2.5：1，抽提塔塔底温度为120℃，塔顶温度为140℃；抽提塔塔顶产品为第二抽余液，回收溶剂后得到第二抽余油，可作为环烷基基础油；塔底产品为第二抽出液，回收溶剂后得到第二抽出油，作为环保橡胶油。
本实施例制备的环保橡胶油的性能参数如表2所示。
由上述实施例1-4可知，以脱沥青油为原料，采用本发明技术方案，在不同精制深度下，均可以得到环保橡胶油，且都具有很高的芳香烃含量，CA值最高可达32.7％，在使用时与橡胶的相容性更好，加工性能也会更好。
表1 所用脱沥青油原料性质
分析项目 结果 分析方法
20℃密度，g/cm3 0.9392 GB/T 2540
100℃运动粘度，mm2/s 28.02 GB/T 265
闪点，℃ 256 GB/T 3536
20℃折光率 1.5189 SH/T 0724
倾点，℃ 9 GB/T 3535
PCA，％ 4.9 IP346
碳型分布CA，％ 16.4 ASTM D2140
苯并[a]芘，μg/g 3.1 EPA 8270D
PAHs含量，μg/g 25.5 EPA 8270D
表2 实施例1-4制备的环保橡胶油的性能测定结果
项目名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 分析方法
20℃密度，g/cm3 0.9865 0.9671 0.9590 0.9529 GB/T 2540
100℃运动粘度，mm2/s 64.3 48.51 43.03 39.66 GB/T 265
闪点，℃ 242 239 240 238 GB/T 3536
倾点，℃ 15 8 8 9 GB/T 3535
20℃折光率 1.5551 1.5392 1.5328 1.5273 SH/T 0724
苯胺点，℃ 51.4 68.4 72.8 77.4 GB/T 262
PCA，％ 2.8 2.5 2.3 1.7 IP346
碳型分布CA，％ 32.7 25.7 22.7 19.5 ASTM D2140
苯并[a]芘，μg/g 0.6 未检测出 未检测出 未检测出 EPA 8270D
PAHs含量，μg/g 5.6 1.6 1.5 0.7 EPA 8270D

Claims (5)

1.一种高芳烃环保橡胶油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将脱沥青油进行加氢处理得到加氢处理油；
(2)将所述加氢处理油在第一溶剂抽提塔中进行溶剂精制；在所述第一溶剂抽提塔的塔顶得到第一抽余液，经回收溶剂得到第一抽余油；
在所述第一溶剂抽提塔的塔底得到第一抽出液，经回收溶剂得到第一抽出油；
(3)将所述第一抽余油在第二溶剂抽提塔中进行溶剂精制；在所述第二溶剂抽提塔的塔顶得到第二抽余液，经回收溶剂得到第二抽余油；
在所述第二溶剂抽提塔的塔底得到第二抽出液，经回收溶剂即得到所述高芳烃环保橡胶油；
步骤(1)中，所述加氢处理的温度为280℃～340℃，氢气与所述脱沥青油的体积比为600～1200：1，体积空速为0.2～1.5h-1，氢分压为8～18MPa；
步骤(2)中，所述溶剂精制的溶剂为糠醛、苯酚和N-甲基吡咯烷酮中至少一种；
所述溶剂精制的溶剂与所述加氢处理油的质量比为0.5～1.5：1；
所述第一抽提塔塔底的温度为55℃～80℃，塔顶的温度为70℃～100℃，且所述塔顶的温度比所述塔底的温度高15℃～35℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述脱沥青油为减压渣油经丙烷脱沥青后得到的脱沥青油；
以GB/T510方法测定，所述脱沥青油的凝点小于20℃；以ASTM D2140方法测定，所述脱沥青油的CA值大于12％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述加氢处理的加氢处理催化剂为钼-镍型加氢催化剂、钨-镍型加氢催化剂、钼-钴型加氢催化剂和/或钼-钨-镍型加氢催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶剂精制的溶剂为糠醛、苯酚和N-甲基吡咯烷酮中至少一种；
所述溶剂精制的溶剂与所述第一抽余油的质量比为1.5～3.5：1；
所述第二抽提塔塔底的温度为80℃～120℃，塔顶的温度为100℃～140℃，且所述塔顶的温度比所述塔底的温度高15℃～35℃。
5.权利要求1-4中任一项所述方法制备的高芳烃环保橡胶油。
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