CN103185768B - 一种中药固本明目制剂的检测方法 - Google Patents
一种中药固本明目制剂的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种固本明目制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。本发明对现有的固本明目制剂的质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花、丁香酚、诃子的鉴别，并增加了制剂中主药红花中羟基红花黄色素A的含量测定项，可以有效地检测该制剂的质量及稳定性。提高后的质量标准可有效地检测产品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的质量检测方法，特别涉及一种中药固本明目制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。
背景技术
固本明目颗粒记载于中成药地方标准上升国家药品标准部分，标准编号：WS-10485(ZD-0485)-2002。具有调节溃气、明目的功效。用于溃气引起视物不明、目赤干涩。平肝健脾，化瘀明目。用于脾虚肝旺、瘀血阻络所引起的目赤干涩，白内障、视物模糊。
本发明所述的固本明目制剂是由如下重量配比的药材制成的：红花364克、诃子364克、塞北紫堇121克、丁香364克、冰片9.7克、熊胆粉9.7克、蔗糖430克。固本明目颗粒由于效果良好，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。目前固本明目颗粒原质量标准存质量标准简单、手段单一、产品质量不易控制。原质量标准只有没食子酸的薄层鉴别，无含量测定项，不能有效的检测其他主要成分的质量。现有技术中也未发现对于固本明目制剂的其他质量检测方法。因此，造成固本明目制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种中药固本明目制剂的质量检测方法。
发明概述
本发明对现有的固本明目制剂质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花、丁香酚、诃子的鉴别，还新增加了制剂中主药红花中羟基红花黄色素A的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。
术语说明：
固本明目颗粒是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。
固本明目制剂包括固本明目颗粒及用固本明目颗粒原料药配方制备的其他制剂。
本发明的技术方案如下：
一种原料药组成为红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份的固本明目制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.红花的鉴别
取固本明目制剂3～8g，研细，加水20～50mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取1～4次，每次20～50mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红 花对照药材1g，加水100-120mL，回流提取1-1.5h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取1～4次，每次20～50mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8～16∶1～3∶3∶0.2～1的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b.丁香酚的鉴别
取固本明目制剂5～15g，研细，加二氯甲烷30～50ml，超声处理30-40min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.1g，加二氯甲烷10ml，超声处理30-40min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含5-10μL的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4～15∶0.5～2的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.诃子的鉴别
取固本明目制剂5～15g，研细，加二氯甲烷20～50ml，超声处理20-30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷40-50ml，超声处理20-30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4～8∶2～6∶0.5～1.5三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
红花的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为20～30∶70～80；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.1-0.2mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：固本明目制剂研细后，取粉末1-3g，置具塞的锥形瓶中，加入水20-50ml，密塞，称定重量，超声30-40min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述固本明目制剂由如下重量份的原料药组成：红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份。
所述的制剂是指取上述原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。
优选的，一种固本明目制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.红花的鉴别
取固本明目颗粒5g，研细，加水30mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水100mL，回流提取1h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为12∶2∶3∶0.4的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b.丁香酚的鉴别
取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.1g，加二氯甲烷10ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含5μL的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9∶1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.诃子的鉴别
取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中 华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6∶4∶1三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
红花的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为24∶76；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.13mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：固本明目颗粒研细后，取粉末2g，置具塞的锥形瓶中，加入水25ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
其中，上述固本明目颗粒的原料药组成为：
红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份。
上述固本明目颗粒由如下方法制备而成：
以上六味，冰片、熊胆粉用适量乙醇溶解，滤过，滤液备用。丁香、红花提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与诃子、塞北紫堇加水煎煮二次，第一次4小时，第二次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.20～1.25(50℃)清膏，加等量乙醇使沉淀，静量24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩到相对密度为1.30～1.35(50℃)的稠膏。制粒，干燥，喷入上述用乙醇溶解的冰片、熊胆粉和丁香等挥发油，混匀，即得。
本说明书中所述的重量份与体积份的单位对应关系为g/ml或kg/l。
固本明目颗粒原质量标准项下只有没食子酸的薄层鉴别，无含量测定项，不能有效的检测其他主要成分的质量。本发明在原标准的基础上增加了红花、丁香酚、诃子的鉴别，并增加了制剂中主药红花中羟基红花黄色素A的含量测定项，可以有效地检测该制剂的质量及稳定性。提高后的质量标准可有效地检测产品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1鉴别实验
a.红花的鉴别
取固本明目颗粒5g，研细，加水30mL溶解，用水饱合的正丁醇振摇提取2次，每次20mL， 合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水100mL，回流提取1h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为对照药材溶液。再取按处方比例配置的缺红花的阴性对照药材细粉5g，同红花供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂；展开剂体积份数比8～16∶1～3∶3∶0.2～1的范围内分别取(12∶2∶3∶0.4)、(15∶2∶3∶0.4)、(12∶2∶3∶1)的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
结果分析：红花TLC结果显示，在体积百分比为8～16∶1～3∶3∶0.2～0.6醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积百分比为12∶2∶3∶0.4醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的展开剂展开效果最好。置紫外灯光365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。此方法可作为固本明目颗粒中红花药材的鉴别方法。
b.丁香酚的鉴别
取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.1g，加二氯甲烷10ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含5μL的溶液，作为对照品溶液。另取按标准处方比例配制的缺丁香的阴性对照药材2.5g，同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开剂体积份数比为4～15∶0.5～2的范围内分别取(9∶1)、(9∶2)、(12∶1)的石油醚-醋酸乙酯为展开剂。展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：丁香酚TLC结果显示，在体积份数比为4～15∶0.5～1.5的石油醚-醋酸乙酯展开条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比9∶1的石油醚-醋酸乙酯的展开剂展开效果最好。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
c.诃子的鉴别
取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；另取按标准处方比例 配制的缺诃子的阴性对照药材细粉2.5g，同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂；体积份数比为4～8∶2～6∶0.5～1.5的范围内分别取(6∶4∶1)、(8∶4∶1)、(4∶4∶1)三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：诃子TLC结果显示，在体积份数比为4～8∶2～6∶0.5～1.5三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸的条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比6∶4∶1的三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开效果最好。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。此方法可作为固本明目颗粒中诃子药材的鉴别方法。
实验例2：含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：日立L-2100泵，日立检测器L-2400检测器；岛津AUW220D电子天平
对照品：羟基红花黄色素A对照品(中国药品生物制品检定所)
批号：111637-200905
样品：固本明目颗粒(青海金诃藏药药业股份有限公司)
批号：110501、110502、110503
2.流动相选择
研究发现，以甲醇-体积份数比为1％冰醋酸水溶液体系适宜比例为流动相，均能达到很好的色谱分离效果。进一步研究发现以甲醇-体积份数比1％冰醋酸以体积份数比20-30∶80-70均能达到很好的色谱分离要求。其中以甲醇-1％冰醋酸体积份数比24∶76为流动相为最优，相对保留时间13min左右。
3.对照品制备
取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.1mg-0.2mg的溶液，即得。其中，以每1ml含0.13mg的溶液为最优。
4.供试品制备
固本明目颗粒研细后，取粉末1-3g(其中以2g为优)，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入水25ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
表1提取方法选择表
| 处理方法 | 超声 | 浸泡 |
| 羟基红花黄色素A含量(mg/袋) | 5.44 | 5.40 |
结果表明：超声较浸泡提取更加充分，故选择超声为供试品处理方法。
表2提取溶剂选择表
| 提取溶剂 | 水 | 20％甲醇 |
| 羟基红花黄色素A含量(mg/袋) | 5.41 | 5.38 |
结果表明：水与20％甲醇提取效果基本一致，考虑安全性及简便性，选择水为提取溶剂。
表3提取时间选择表
| 超声时间(min) | 20 | 30 | 40 |
| 羟基红花黄色素A含量(mg/袋) | 5.41 | 5.44 | 5.44 |
结果表明：羟基红花黄色素A在20min时已经基本提取完毕，为了保证供试品提取完全选择30min为提取时间。
5.系统适用性试验及阴性干扰的考察
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱中羟基红花黄色素A与其相邻色谱峰的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰。见图1、图2、图3。
6.标准曲线的制备和线性关系的考察
精密量取羟基红花黄色素A对照品贮备液溶液(0.271mg/ml)1ml、3ml、5ml、7ml、9ml，分别置10ml容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积(A)对对照品浓度(C)进行线性回归，得回归方程：A＝796414C-386185，相关系数：R＝0.9999。结果表明：在27.1ug/ml～243.9ug/ml范围内，羟基红花换色素A的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。见表4，图4；
表4标准曲线结果表
| 序号 | 浓度(ug/ml) | 峰面积(A) |
| 1 | 27.1 | 397228 |
| 2 | 81.3 | 1230573 |
| 3 | 135.5 | 2004189 |
| 4 | 189.7 | 2777419 |
| 5 | 243.9 | 3605874 |
回归方程：A＝796414C-386185
相关系数：R＝0.9999
7.精密度试验
分别精密吸取羟基红花黄色素A对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6 次，记录峰面积并计算相对标准偏差，RSD＝0.560％。结果表明，仪器精密度良好。
表5精密度数据表
8.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定-次，考察6小时，计算峰面积的相对标准偏差，RSD＝0.544％。结果表明：供试品中羟基红花黄色素A在6小时内测定结果稳定。
表6稳定性数据表
9.重复性试验
取本品，重复测定6次，计算样品中羟基红花黄色素A的含量，RSD＝1.837％。表明分析方法重复性良好。
表7重复性数据表
10.回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入羟基红花黄色素A对照品，测定其含量，计算回收率，羟基红花黄色素A平均回收率为98.8％，RSD＝1.10％。表明该测定方法测定结果准确。
表8回收率数据表
11.样品测定
取固本明目颗粒3批，测定并计算羟基红花黄色素A含量，结果如下。
表9含量数据表
| 批号 | 含量(mg/袋) |
| 110501 | 5.39 |
| 110502 | 5.41 |
| 110503 | 5.33 |
综上：
本发明含量测定的方法通过控制固本明目颗粒中主药红花的羟基红花黄色素A的含量从而控制制剂的质量。本法比较了不同溶剂、不同提取时间、不同提取方法等供试品处理方法，同时研究发现了以甲醇-体积份数比1％冰醋酸为流动相的检测方法。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
附图说明：
图1是羟基红花黄色素A对照品高效液相色谱图；
图2是固本明目颗粒样品高效液相色谱图；
图3是固本明目颗粒阴性对照高效液相色谱图；
其中，图1-3的横坐标是时间，单位：分钟(Minutes)；纵坐标是电压，单位：伏特(Volts)；
图4是羟基红花黄色素A的峰面积(A)与浓度(C)线性关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的阐述，但不限于这些具体记载的实施例。所检测的 固本明目颗粒为青海金诃藏药药业股份有限公司产售。
实施例1：固本明目颗粒的质量检测方法
鉴别：
a.红花的鉴别
取固本明目颗粒5g，研细，加水30mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水100mL，回流提取1h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为12∶2∶3∶0.4的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b.丁香酚的鉴别
取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.1g，加二氯甲烷10ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含5μL的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9∶1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.诃子的鉴别
取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6∶4∶1三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
红花的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比 1％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为24∶76；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.13mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：固本明目颗粒研细后，取粉末2g，置具塞的锥形瓶中，加入水25ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2：固本明目胶囊的质量检测方法
鉴别：
a.红花的鉴别
取固本明目胶囊内容物8g，研细，加水50mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水120mL，回流提取1.5h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为15∶2∶3∶0.4的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b.丁香酚的鉴别
取固本明目胶囊内容物15g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.1g，加二氯甲烷10ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含5μL的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9∶2的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.诃子的鉴别
取固本明目胶囊内容物15g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷40ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8∶4∶1三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
红花的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为30∶70；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：固本明目胶囊内容物研细后，取粉末2g，置具塞的锥形瓶中，加入水25ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述的固本明目胶囊由红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份，加入常规辅料，按照常规方法制备成胶囊剂。
Claims (1)
1.一种原料药组成为红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份的固本明目制剂的检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和含量测定方法：
鉴别：
a.红花的鉴别
取固本明目颗粒5g，研细，加水30mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水100mL，回流提取1h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为12：2：3：0.4的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b.丁香酚的鉴别
取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.1g，加二氯甲烷10ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含5μL的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为9：1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.诃子的鉴别
取固本明目颗粒10g，研细，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷50ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为6：4：1三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：
照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相法测定；
红花的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为24:76；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.13mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：固本明目颗粒研细后，取粉末2g，置具塞的锥形瓶中，加入水25ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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