CN103180257A - 减少银的电迁移的方法及由其制备的制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种方法，所述方法包括：提供一种设置在化学强化玻璃的表面的一部分上的含银导电构件，其中所述导电构件包含银；将包含可固化聚硅氮烷的层设置在所述导电构件的至少一部分上以及邻近所述导电构件的所述化学强化玻璃的所述表面的至少一部分上；和使所述可固化的聚硅氮烷固化。本发明还公开了根据所述方法制备的电子装置。

Description

减少银的电迁移的方法及由其制备的制品
背景技术
化学强化玻璃(CSG)，在本领域中也被称为“化学钢化玻璃”是一种由于后期制备的化学方法增加了强度的玻璃。该玻璃通过在高温(如，约450℃)下浸入熔化的碱金属盐(通常为硝酸钾)的浴液中进行化学强化。这促使玻璃表面中的钠离子被浴液中的阳离子置换。
也有一种比较先进的用于制备CSG的二步工艺，其中玻璃制品首先在高温(如，约450℃)下浸入硝酸钠浴液中，这使表面钠离子。这使更多的钠离子留在玻璃上以用于置换二次浸渍浴液中熔化的盐。
化学强化导致类似于钢化玻璃的强化，且已经用作诸如触摸传感器的电子装置的载体。在此类装置中，银导电元件可在长期的湿度和施加电压的条件下接触CSG，从而促使银离子迁移至玻璃中，可能导致玻璃中银的腐蚀和脱层。
为了解决这个问题，基于环氧树脂的屏蔽涂料已经应用在银上方和/或下方。一种市售的可用作屏蔽涂料的2-组分绝缘浆料以商品名称CR-420-1可得自日本东京的朝日化学研究实验室有限公司(AsahiChemical Research Laboratory Co.，Ltd.of Tokyo，Japan)。然而，仍需要具有改善湿度/水分屏蔽特性的屏蔽涂料。
发明内容
在一个方面，本发明提供了一种方法，该方法包括：
提供设置在化学强化玻璃的表面的一部分上的导电构件，其中该导电构件包含银；
将包含可固化聚硅氮烷的层设置在导电构件的至少一部分上以及邻近该导电构件的化学强化玻璃的表面的至少一部分上；和
使可固化的聚硅氮烷固化。
在另一方面，本发明提供了一种制品，该制品包括：设置在化学强化玻璃的表面的一部分上的导电构件，其中该导电构件包含银；
包含组分的固化反应产物的层，该组分包括在导电构件的至少一部分上以及邻近该导电构件的化学强化玻璃的表面的至少一部分上的可固化聚硅氮烷。
有利且出乎意料的是，根据本发明基于聚硅氮烷的屏蔽涂料在迁移湿度的效果上是有效的，且可优于目前市售的替换物。例如，根据本发明基于聚硅氮烷的屏蔽涂料可在85℃和85％相对湿度(RH)下抑制超过1000小时的银电迁移。
另外，根据本发明基于聚硅氮烷的屏蔽涂料可以液体的形式供应，该液体形式允许“按需涂料”的数字分配方法(如，喷射阀印刷、喷雾印刷和/或喷墨印刷)。
通过以下非限制性实例，进一步说明了本发明的目的和优点，但这些实例中所述的具体材料及其用量以及其他条件和细节均不应视为对本发明进行的不当限定。
附图说明
图1为根据本发明的示例性制品100的示意性剖视图。
图2示出了经受15分钟电迁移测试之后的比较例A。
图3示出了经受60分钟的电迁移测试之后的比较例A。
图4示出了经受15分钟电迁移测试之后的实例1。
图5示出了经受48小时的电迁移测试之后的实例1。
尽管上述指明的附图示出了本发明的若干实施例，但如论述中所述，还可以构想其他实施例。在所有情况下，本公开都是示例性而非限制性地示出本发明。应当理解，本领域的技术人员可以设计出大量其它修改形式和实施例，这些修改形式和实施例也在本发明的原理的范围和精神内。这些图可能未按比例绘制。
具体实施方式
现在参见图1，示例性制品100包括设置在化学强化玻璃120的表面112一部分上的导电构件110。导电构件110包含银。含有固化(交联的)聚硅氮烷的层130被设置在导电构件110上和邻近导电构件110的化学强化玻璃120的表面112的一部分上。
如上所讨论的，化学强化玻璃120是一种基于二氧化硅的玻璃(例如，碱性硅铝酸盐玻璃或其它合适的含碱玻璃)，该二氧化硅玻璃已经通过离子交换强化。一般来讲，化学强化玻璃的制备通过将退火玻璃浸渍在含有碱金属盐(通常为熔化的碱金属盐浴)的受热液体内，从而导致盐和玻璃之间的离子交换，其中玻璃表面附近的钠离子已被盐的碱金属离子置换。通常，盐包括钾盐(例如，硝酸钾)，但是可使用其它的盐。示例性的其它盐包括铯盐和铷盐，如果使用的话，尤其地用于交换此前已被离子交换至玻璃中的钾离子。相似地，在离子交换过程中可以使用其它的碱金属盐诸如，例如硫酸盐类及卤化物。化学强化玻璃的一个特点为用较大粒子对钠的离子交换引起玻璃表面变形(膨胀)，从而使玻璃表面置于压缩状态，同时玻璃芯处于拉张状态。一般来讲，用于离子交换的时间和温度分别为3-16小时和380-460℃。化学强化玻璃可广泛地得自商业供应商诸如，例如以商品名称GORILLA GLASS得自纽约康宁的康宁公司(Corning，Inc.ofCorning，New York)，或商品名称为EAGLE ETCH的化学强化玻璃得自西弗吉尼亚州克拉克斯堡的EuropTec USA公司(EuropTec USA Inc.of Clarksburg，West Virginia)。
层130包含含有可固化聚硅氮烷的组分的固化反应产物。可固化聚硅氮烷在本领域中是熟知的且可得自商业来源。例子包括由下列通式表示的聚硅氮烷：
Figure BPA00001702464800041
其中R1、R2和R3独立地表示氢、任选地取代的烷基(例如，甲基、乙基、甲氧甲基、异丙基、丙基、丁基、己基或辛基)、任选地取代的乙烯基或任选地取代的芳基(例如，苯基或甲苯基)，并且n为大于5的数。可固化聚硅氮烷的商业供应商包括，例如北卡罗莱纳州夏洛特市(Charlotte，North Carolina)的KiON特种聚合物。
在一些实施例中，可固化的聚硅氮烷包含由下式所表示的第一二价基团
Figure BPA00001702464800042
以及
由下式所表示的第二二价基团
其中第一二价基团与第二二价基团的重量比在20∶80至40∶60的范围内，然而这不是必要条件。例如，第一二价基团与第二二价基团的重量比可在25∶80至35∶60的范围内。合成这些可固化的聚硅氮烷的合成方法记录在下文实例部分。
在一些实施例中，该聚硅氮烷可包含乙烯基。例如，聚硅氮烷可包含二价基团，通常与前述二价基团中的一个或多个结合，诸如
Figure BPA00001702464800051
例如，聚硅氮烷通常可由下式表示
Figure BPA00001702464800052
其中r、s和t为正数(如，30、50、20)。在上述式中，应当理解，在上述式中基团可沿着聚合物主链随机地分布且需要为三嵌段聚合物。含有乙烯基的市售聚硅氮烷的例子包括得自北卡罗来纳州夏洛特KiOn(KiOn of Charlotte，North Carolina)的KiON CERASETPOLYSILAZANE 20。此类聚硅氮烷可任选地与热自由基引发剂(如，过氧化物引发剂)或暴露在光化辐射下产生自由基的光引发剂结合使用。此类材料在本领域是众所周知的。
可固化聚硅氮烷可在有机溶剂中作为溶液施用到导电构件和化学强化玻璃上；例如，根据传统的液体涂覆技术，诸如喷涂(包括喷雾印刷、喷阀印刷和喷墨印刷)、丝网印刷、刮棒涂布和柔性版印刷。
在移除挥发性溶剂和/或固化之后，含有可固化聚硅氮烷的层通常具有约0.1至约10微米，更通常地，约0.1至约5微米，甚至更通常地，约0.1至约1微米的厚度，然而也可使用其它的厚度。
合适的溶剂包括不含活性基团(例如，诸如羟基或胺基团)的无水有机溶剂。例子包括脂肪烃或芳香烃、卤化烃、酯、酮和醚。
任选地，多种添加剂可与可固化聚硅氮烷联合使用，这些添加剂可(例如)影响粘度、基底润湿性、膜形成和/或蒸发行为。也可包含无机纳米粒子诸如SiO2、TiO2、ZnO、ZrO2、或Al2O3。
所使用的催化剂可用于促进聚硅氮烷的固化(即，交联)。示例性的催化剂包括有机胺、酸，或金属或金属盐，或它们的混合物。任何可选的催化剂通常地以有效量使用，基于聚硅氮烷的总重量，通常地为在0.001重量％至10重量％的范围内，更通常地在1重量％至10重量％的范围内的量。
胺催化剂的例子为二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、二正丙胺、二异丙胺和三正丙胺。
聚硅氮烷的固化可通过在约150℃至500℃的温度下加热而实现；例如，在从180℃至350℃，或从200℃至300℃的温度下。根据膜的厚度，干燥时间通常为10至120秒。加热(例如)可使用炉子、吹风机、辐射加热器来实现。
根据本发明的方法十分适合电子装置的制造。示例性的电子装置包括电容触摸传感器；例如，如美国专利No.6,970,160(Mulligan等人)和6,961,049(Mulligan等人)所公开，这两个专利的公开内容以引用的方式并入本文。
本发明的选择实施例
在第一实施例中，本发明提供了一种方法，该方法包括：
提供设置在化学强化玻璃的表面的一部分上的导电构件，其中该导电构件包含银；
将包含可固化聚硅氮烷的层设置在导电构件的至少一部分上以及邻近该导电构件的化学强化玻璃的表面的至少一部分上；和
使可固化的聚硅氮烷固化。
在第二实施例中，本发明根据第一实施例提供了一种方法，其中导电构件包含至少99重量％的银。
在第三实施例中，本发明根据第一或第二实施例提供了一种方法，其中聚硅氮烷包含由下式表示的第一二价基团
Figure BPA00001702464800071
以及
由下式表示的第二二价基团
Figure BPA00001702464800072
其中第一二价基团与第二二价基团的重量比在20∶80至40∶60的范围内。
在第四实施例中，本发明根据第一或第二实施例提供了一种方法，其中第一二价基团与第二二价基团的重量比为约30∶70。
在第五实施例中，本发明提供了一种制品，该制品包括：
设置在化学强化玻璃的表面的一部分上的导电构件，其中该导电构件包含银；
包含组分的固化反应产物的层，该组分包括在导电构件的至少一部分上以及邻近该导电构件的化学强化玻璃的表面的至少一部分上的可固化聚硅氮烷。
在第六实施例中，本发明根据第六实施例提供了一种方法，其中该导电构件包含至少99重量％的银。
在第七实施例中，本发明根据第五或第六实施例提供了一种方法，其中聚硅氮烷包括由下式表示的第一二价基团
Figure BPA00001702464800073
由下式表示的第二二价基团
其中，第一二价基团与第二二价基团的重量比在20∶80至40∶60的范围内。
在第七实施例中，本发明根据第五或第六实施例提供了一种方法，其中第一二价基团与第二二价基团的重量比为约30∶70。
通过以下非限制性实例，进一步说明了本发明的目的和优点，但这些实例中所述的具体材料及其用量以及其它条件和细节均不应视为对本发明进行不当限定。
实例
除非另外指明，否则在实例及本说明书的其余部分中的所有份数、百分数、比率等均为按重量计。
可固化聚硅氮烷的制备
将800ml己烷和66.4g无水吡啶(0.84mol)添加到配备有机械搅拌器、干冰/丙酮冷凝器以及氨入口管的2升的三颈烧瓶中。向烧瓶中逐滴添加二氯硅烷(169.7g，在二甲苯中为50％，0.42mol，)产生并沉淀出白色固体吡啶加合物。完成添加后，将浆料在室温下再搅拌一个小时。然后将甲基二氯硅烷(20.7g，0.18mol)添加至溶液中，同时将氨缓慢地通入到烧瓶中。温度升高。继续添加直到加入35g的氨。滤出所产生的盐。蒸发溶剂产生16.9g的粘性聚硅氮烷，该聚硅氮烷化学计算地由下式表示
Figure BPA00001702464800082
其中m＝7且n＝3。
实例1
使用12号Meyer杆(1.08密耳(27微米)标称润湿厚度)将上述可固化的聚硅氮烷溶液(在庚烷中为20％)涂覆到一块EAGLEETCH化学强化玻璃上，该化学强化玻璃得自西弗吉尼亚州克拉克斯堡的EuropTec USA公司(EuropTec USA Inc.of Clarksburg，WestVirginia)，在该化学强化玻璃上具有银痕(silver trace)。干接触时间为约一分钟。将银痕图案化从而以相隔1毫米的断裂梯级来形成梯状物。银痕为约5-6微米厚，且使用银墨(商品名为ERCON 5600，得自马萨诸塞州韦勒姆的Ercon公司(Ercon Inc.of Wareham，Massachusetts))丝网印刷并在150℃下干燥30分钟。将样品在室中(60C，95％RH)过夜固化。
比较例A
重复实例1，不同的是不采用聚硅氮烷涂料。
电迁移测试
使用铜带将导线连接到印刷的银痕梯状物的相对端部。将导线连接至9V电池，且银电极之间的间隙用两滴水覆盖。用玻璃盖覆盖标本和水以防止测试期间水的蒸发。使用光学显微镜(50X)来监测银痕中的电迁移随着时间的变化。使用数字片校准器测量涂料厚度。
根据实例1制备标本，且比较例A-C经受电迁移测试(上述)。
图2示出了经受15分钟电迁移测试之后的比较例A。
图3示出了经受60分钟的电迁移测试之后的比较例A。
图4示出了经受15分钟电迁移测试之后的实例1。
图5示出了经受48小时的电迁移测试之后的实例1。
按照实例1制备标本，并使标本经受电迁移测试，在室温下9天后，该标本在视觉上保持未变。
比较例B
重复实例1的工序，不同的是使用朝日(Asahi)PTF环氧树脂浆料，(商品名为CR-420-1，得自日本东京的朝日化学研究实验室有限公司)而不是聚硅氮烷。在10V外加电压下将标本暴露于80℃以及95％的相对湿度。七天后观察到印刷的银的腐蚀。
实例2
重复比较例B的工序，不同的是使用可固化硅烷A而不是环氧树脂浆料。60天后未观察到印刷的银的可视腐蚀。
在不脱离本发明的范围和精神的条件下，本领域的技术人员可对本发明进行各种修改和更改，并且应当理解，本发明不应不当地受限于本文所述的示例性实施例。

Claims (8)

1.一种方法，所述方法包括：
提供设置在化学强化玻璃的表面的一部分上的导电构件，其中所述导电构件包含银；
将包含可固化聚硅氮烷的层设置在所述导电构件的至少一部分上以及邻近所述导电构件的所述化学强化玻璃的所述表面的至少一部分上；和
使所述可固化的聚硅氮烷固化。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述导电构件包含至少99重量％的所述银。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述可固化的聚硅氮烷包含由下式所表示的第一二价基团
Figure FPA00001702464700011
以及
由下式所表示的第二二价基团
Figure FPA00001702464700012
其中，所述第一二价基团与所述第二二价基团的重量比在20∶80至40∶60的范围内。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述第一二价基团与所述第二二价基团的重量比为约30∶70。
5.一种电子制品，所述电子制品包括：
设置在化学强化玻璃的表面的一部分上的导电构件，其中所述导电构件包含银；
包含组分的固化反应产物的层，所述组分包括在所述导电构件的至少一部分上以及邻近所述导电构件的所述化学强化玻璃的所述表面的至少一部分上的可固化聚硅氮烷。
6.根据权利要求5所述的制品，其中所述导电构件包含至少99重量％的所述银。
7.根据权利要求5或6所述的制品，其中所述可固化聚硅氮烷包括由下式所表示的第一二价基团
Figure FPA00001702464700021
以及
由下式所表示的第二二价基团
其中，所述第一二价基团与所述第二二价基团的重量比在20∶80至40∶60的范围内。
8.根据权利要求5或6所述的制品，其中所述第一二价基团与所述第二二价基团的重量比为约30∶70。
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