CN103172105A - 基于金属有机骨架材料Cu3(BTC)2·nH2O制备CuO多级纳米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于金属有机骨架材料Cu3(BTC)2·nH2O制备CuO多级纳米结构的方法,采用了一种不同于以往报道的合成纳米金属氧化物的方法,在基于Cu3(BTC)2·nH2O材料的基础上实现原位转变,合成CuO纳米晶体。也不同于之前报道过的通过高温煅烧来实现Cu3(BTC)2·nH2O转化为Cu纳米粒子,再在空气中煅烧制备CuO纳米晶体。本发明还提供上述材料转变的方法:采用碱液浸泡法,将前驱体Cu3(BTC)2·nH2O浸泡在NaOH溶液中,充分反应后制得CuO纳米晶体。这种方法方便简单,可行性高。
Description
技术领域
本发明涉及基于金属有机骨架材料Cu3(BTC)2·nH2O制备CuO多级纳米结构的方法,涉及材料化学领域,尤其是涉及通过氢氧化钠处理金属有机骨架材料Cu3(BTC)2·nH2O制备CuO多级纳米结构的简便方法。
背景技术
金属有机骨架材料(MOFs)作为一种新型的类沸石多孔材料,近年来发展迅速。由于它们可控的孔结构及超高的比表面积和优异的催化、吸附等特性,比其它的多孔材料更具广阔的应用前景,如吸附分离气体、催化剂、传感器、磁性材料和光学材料等。作为MOFs材料家族中的Cu3(BTC)2·nH2O,成为研究和应用最为广泛的一员。此前,已有国内外同行通过高温煅烧,使之发生热解得到Cu金属簇纳米材料,再通过在空气中高温煅烧Cu纳米金属簇得到纳米晶体CuO;或者,通过在氧气氛围下高温煅烧,得到CuO纳米材料。但通过碱液浸泡,在室温下直接实现将Cu3(BTC)2·nH2O转变为CuO纳米晶体尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是通过采用一种温和的、简便的方法,实现基于Cu3(BTC)2·nH2O制备多级纳米晶体CuO。
实现本发明的技术方案,是采用碱液浸泡法,将前驱体0.5-3 g Cu3(BTC)2·nH2O在50-300 mL 0.5-3 M NaOH溶液中浸泡12-72 h,并不断搅拌,确保Cu3(BTC)2·nH2O和NaOH溶液充分接触反应,待溶液充分反应后,抽滤,用二次水洗涤干净,烘干,得到的材料即为CuO多级纳米晶体(产率约为60-80%)。
通过上述处理方式,成功实现将Cu3(BTC)2·nH2O转变为CuO多级纳米晶体。对比已报道过的合成CuO纳米晶体的方法,本方法的优势在于合成方法简易且对环境友好是一种温和的方法。通过使用易于得到的前驱体简单浸泡在NaOH溶液中,在室温下实现它们的转变,得到高纯度的CuO纳米晶体。反应过程中没有再使用到其它试剂,表面活性剂或者模板。通过这个方法建立金属有机骨架材料和纳米金属氧化物材料之间的联系,为MOFs材料的应用开拓了一个新的领域。因此,本方法不仅对纳米金属氧化物的合成方法具指导意义,也为MOFs材料的应用开拓了一个新的领域,具有重要意义。
附图说明
图1中XRD衍射曲线为Cu3(BTC)2·nH2O晶体的衍射曲线;
图2中为Cu3(BTC)2·nH2O晶体转变为CuO纳米晶体的XRD衍射曲线;
图3为所得CuO纳米晶体不同放大倍率形貌图。
具体实施方式
如图1、图2、图3所示,基于金属有机骨架材料Cu3(BTC)2·nH2O制备CuO多级纳米晶体,现举出本发明的典型实施例:
实施例1
将合成好的0.5 g Cu3(BTC)2·nH2O材料浸泡在50 mL 0.1 mol/L NaOH溶液中12 h,不断搅拌,溶液充分反应后,通过真空抽滤分离出产物,用二次水洗涤至溶液呈中性,将所得产品于75 ℃下烘干24小时。
实施例2
是采用碱液浸泡法,将前驱体0.5 g Cu3(BTC)2·nH2O在50 mL 0.5 M NaOH溶液中浸泡12 h,并不断搅拌,确保Cu3(BTC)2·nH2O和NaOH溶液充分接触反应,待溶液充分反应后,抽滤,用二次水洗涤干净,烘干,得到的材料即为CuO多级纳米晶体,产率约为60%。
实施例3
是采用碱液浸泡法,将前驱体3 g Cu3(BTC)2·nH2O在300 mL 3 M NaOH溶液中浸泡72 h,并不断搅拌,确保Cu3(BTC)2·nH2O和NaOH溶液充分接触反应,待溶液充分反应后,抽滤,用二次水洗涤干净,烘干,得到的材料即为CuO多级纳米晶体,产率约为80%。
实施例4
是采用碱液浸泡法,将前驱体2g Cu3(BTC)2·nH2O在200 mL 2 M NaOH溶液中浸泡22 h,并不断搅拌,确保Cu3(BTC)2·nH2O和NaOH溶液充分接触反应,待溶液充分反应后,抽滤,用二次水洗涤干净,烘干,得到的材料即为CuO多级纳米晶体,产率约为70%。
Claims (1)
1.一种基于金属有机骨架材料Cu3(BTC)2·nH2O制备CuO多级纳米结构的方法,其特征是是采用碱液浸泡法,将前驱体0.5-3 g Cu3(BTC)2·nH2O在50-300 mL 0.5-3 M NaOH溶液中浸泡12-72 h,并不断搅拌,确保Cu3(BTC)2·nH2O和NaOH溶液充分接触反应,待溶液充分反应后,抽滤,用二次水洗涤干净,烘干,得到的材料即为CuO多级纳米晶体。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106423164A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-02-22 | 上海理工大学 | 一种CuOX催化剂、其制备方法和在防治环境污染中的应用 |
CN107768629A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种海胆状氧化铜、碳和硫复合材料的制备方法及其应用 |
CN108461306A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-28 | 浙江大学 | 一种多层级n掺杂碳纳米棒复合材料及其制备方法 |
CN113522362A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-22 | 南京理工大学 | 一种金属有机框架纳米CuO复合材料及其制备方法 |
CN114797931A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-07-29 | 湖北文理学院 | 一种CuO/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102614737A (zh) * | 2012-03-05 | 2012-08-01 | 江西师范大学 | 一种金属有机骨架材料储气释放的方法 |
US20120237697A1 (en) * | 2011-05-29 | 2012-09-20 | Dr. Amir Reza Abbasi | METHOD FOR SURFACE COATING CuBTC METAL-ORGANIC FRAMEWORK NANOSTRUCTURES ON NATURAL FIBERS |
-
2013
- 2013-04-09 CN CN201310119360.9A patent/CN103172105B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20120237697A1 (en) * | 2011-05-29 | 2012-09-20 | Dr. Amir Reza Abbasi | METHOD FOR SURFACE COATING CuBTC METAL-ORGANIC FRAMEWORK NANOSTRUCTURES ON NATURAL FIBERS |
CN102614737A (zh) * | 2012-03-05 | 2012-08-01 | 江西师范大学 | 一种金属有机骨架材料储气释放的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
DAVID O. MILES ET AL.: ""Conformal transformation of [Co(bdc)(DMF)](Co-MOF-71,bdc=1,4-benzenedicarboxylate,DMF=N,N-dimethylformamide) into porous electrochemically active cobalt hydroxide"", 《ELECTROCHEMISTRY COMMUNICATIONS》 * |
LINGYUN CHEN ET AL.: ""Direct synthesis and characterization of spongy CuO with nanosheets from Cu3(btc)2 microporous metal-organic framework"", 《MATERIALS LETTERS》 * |
MASOUD SALAVATI-NIASARI ET AL.: ""Preparation of NiO nanoparticles from metal-organic frameworks via a solid-state decomposition route"", 《INORGANICA CHIMICA ACTA》 * |
穆翠枝等: ""功能金属-有机骨架材料的应用"", 《化学进展》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106423164A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-02-22 | 上海理工大学 | 一种CuOX催化剂、其制备方法和在防治环境污染中的应用 |
CN107768629A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-03-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种海胆状氧化铜、碳和硫复合材料的制备方法及其应用 |
CN108461306A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-28 | 浙江大学 | 一种多层级n掺杂碳纳米棒复合材料及其制备方法 |
CN108461306B (zh) * | 2018-03-28 | 2019-07-12 | 浙江大学 | 一种多层级n掺杂碳纳米棒复合材料及其制备方法 |
CN113522362A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-22 | 南京理工大学 | 一种金属有机框架纳米CuO复合材料及其制备方法 |
CN114797931A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-07-29 | 湖北文理学院 | 一种CuO/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 |
CN114797931B (zh) * | 2022-03-18 | 2024-05-28 | 湖北文理学院 | 一种CuO/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 |
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