CN114797931B - 一种CuO/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CuO/g‑C3N4光催化剂及其制备方法和应用，制备方法包括步骤：将g‑C3N4加入由N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水组成的混合溶液中，超声后依次加入无水硝酸铜和均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液；将所述反应溶液转入水热釜中进行水热反应，对反应得到的沉淀A进行清洗和干燥；将干燥后的沉淀A超声分散至蒸馏水中，加入氢氧化钠，搅拌，将得到的沉淀B清洗和干燥，即可获得CuO/g‑C3N4光催化剂。本发明制备方法简单，所制备的CuO/g‑C3N4比表面积大，可作为光催化剂用于光催化生产H2O2，且H2O2产率高。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种CuO/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
双氧水(H2O2)是一种用途广泛的化学品，可以广泛使用在化学合成、环境净化以及各种生物过程中，还可以应用于电化学过程中。目前，大量H2O2的合成主要是通过蒽醌的自氧化过程，该反应由于需要进行多步的加氢和氧化过程，能耗非常高，是一种非常不节能环保的合成方式。因此，迫切需要开发一种即节省能源又环境友好的方法来达到绿色合成双氧水的需求。半导体催化技术，由于具有清洁，一步合成以及环境友好等优点，备受关注，目前已经被广泛应用于催化合成过程中，但很少用于合成双氧水。已有报道用于制备双氧水的光催化剂有TiO2、g-C3N4及少量铋基光催化剂，但这些光催化剂的H2O2产率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种CuO/g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用，制备方法简单，所制备的CuO/g-C3N4比表面积大，可作为光催化剂用于光催化生产H2O2，且H2O2产率高。
本发明提供了如下的技术方案：
第一方面，提供一种CuO/g-C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将g-C3N4加入由N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水组成的混合溶液中，超声后依次加入无水硝酸铜和均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液；
将所述反应溶液转入水热釜中进行水热反应，对反应得到的沉淀A进行清洗和干燥；
将干燥后的沉淀A超声分散至蒸馏水中，加入氢氧化钠，搅拌，将得到的沉淀B清洗和干燥，即可获得CuO/g-C3N4光催化剂。
进一步的，所述N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水的混合体积比为2-5:3-8:1.5-3。
进一步的，所述g-C3N4、无水硝酸铜和均苯三甲酸的质量比为0.1-1:3-5:1-3。
进一步的，所述反应溶液转入到聚四氟乙烯水热釜中，密封，在70-100℃下保温12-36h进行水热反应，反应完成后，冷却至室温。
进一步的，水热反应得到的沉淀A用N,N二甲基甲酰胺和乙醇交替清洗干净，然后在50-70℃下干燥5-7h。
进一步的，所述沉淀A与氢氧化钠的混合质量比为1:3-5，两者混合后搅拌1-5h。
进一步的，所述沉淀B用纯水清洗干净，在40-70℃下干燥6h，得到的粉末即为CuO/g-C3N4光催化剂。
第二方面，提供一种采用第一方面所述的方法制备获得的CuO/g-C3N4光催化剂。
第三方面，提供一种第二方面所述的CuO/g-C3N4光催化剂在制备H2O2中的应用。
进一步的，将所述CuO/g-C3N4光催化剂加入到含有异丙醇的去离子水中，暗室超声使光催化剂分散在水中，然后用O2鼓泡搅拌，以配备420nm截止滤光片的300W氙灯为光源，光照后取悬浮液离心和过滤，获得H2O2。
进一步的，含有异丙醇的去离子水中异丙醇的体积含量为10％，将CuO/g-C3N4光催化剂加入到含有异丙醇的去离子水中，暗室超声10min，然后用O2鼓泡搅拌60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将g-C3N4超声分散在合成CuBTC的溶液中，通过水热反应获得CuBTC/g-C3N4，然后加入氢氧化钠，以便在低温下将金属有机框架化合物CuBTC转变为CuO，从而衍生制备得到CuO/g-C3N4，产物比表面积大，可作为光催化剂用于光催化生产H2O2，且H2O2产率高。
附图说明
图1是本发明实施例1中CuBTC和CuBTC/g-C3N4的XRD图；
图2是本发明实施例1中g-C3N4、CuO和CuO/g-C3N4的XRD图；
图3是本发明实施例1中g-C3N4、CuO和CuO/g-C3N4的红外光谱图；
图4是本发明实施例1中CuBTC(a)、CuBTC/g-C3N4(b)、CuO(c)和CuO/g-C3N4(d)的SEM图；
图5是本发明对比例1中CuO以及实施例1和对比例1获得的CuO/g-C3N的光电流比较图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
将0.028g的g-C3N4加入由3mL N,N二甲基甲酰胺、4mL乙醇和2mL纯水组成的混合溶液中，超声1h，然后依次加入0.438g无水硝酸铜和0.236g均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液。将反应溶液转入聚四氟乙烯水热釜中，密封，在85℃下保温24h进行水热反应，反应完成后，冷却至室温，反应得到的沉淀A用N,N二甲基甲酰胺和乙醇交替清洗干净，然后在60℃下干燥6h，得到0.4g沉淀A，即为CuBTC/g-C3N4。将干燥后的沉淀A超声分散至40ml蒸馏水中，加入1.6g氢氧化钠，搅拌2h，将得到的沉淀B用纯水清洗干净，在60℃下干燥6h，得到的粉末即为CuO/g-C3N4光催化剂。
图1为CuBTC和CuBTC/g-C3N4的XRD图。由图1可知，CuBTC和CuBTC/g-C3N4的晶相结构相同，g-C3N4的加入不会改变CuBTC的结构，由于g-C3N4的衍射峰强度很弱，远弱于CuBTC的衍射峰，因而g-C3N4的衍射峰在图中显示不出来。
图2为g-C3N4、由CuBTC衍生的CuO以及本实施例获得的CuO/g-C3N4的XRD图。由图2可知，由CuBTC衍生的CuO只有CuO的衍射峰，由CuBTC/g-C3N4衍生的CuO/g-C3N4出现了CuO和g-C3N4的衍射峰，且没有其他衍射峰，说明CuO/g-C3N4中存在CuO和g-C3N4两种物质，且没有其他杂质。
图3为g-C3N4、由CuBTC衍生的CuO以及本实施例获得的CuO/g-C3N4的红外光谱图。由图3可知，500cm-1左右的的吸收峰对应Cu-O键的伸缩振动，在纯g-C3N4和CuO/g-C3N4样品中，位于1618、1417、1338和1249cm-1处的吸收峰都对应于碳氮六元杂环典型的伸缩振动，808cm-1处的吸收峰对应均三嗪环弯曲振动，进一步说明本实施例制备的CuO/g-C3N4中含有g-C3N4。
图4为CuBTC(a)、CuBTC/g-C3N4(b)、CuO(c)和本实施例获得的CuO/g-C3N4(d)的SEM图。由图4可看出，纯CuTBC是八面体，表面光滑，棱线平直，加入g-C3N4后，CuBTC/g-C3N4仍然保持八面体形状，但表面不再光滑，棱线没有CuBTC平直；由CuBTC衍生的CuO外形保留有八面体形状，八面体内是由CuO纳米片组成的；由CuBTC/g-C3N4衍生的CuO/g-C3N4的八面体有一些扭曲变形，且这个八面体内纳米片没有前面的八面体内的CuO纳米片清晰，这是因为纳米片间填满了g-C3N4，CuO纳米片与g-C3N4良好结合在一起。
通过比表面积测试分析，由CuBTC衍生的CuO的比表面积为46.5m2/g，本实施例获得的CuO/g-C3N4的比表面积为238.6m2/g。
实施例2
将0.028g的g-C3N4加入由4mL N,N二甲基甲酰胺、6mL乙醇和2mL纯水组成的混合溶液中，超声1h，然后依次加入0.876g无水硝酸铜和0.472g均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液。将反应溶液转入聚四氟乙烯水热釜中，密封，在70℃下保温36h进行水热反应，反应完成后，冷却至室温，反应得到的沉淀A用N,N二甲基甲酰胺和乙醇交替清洗干净，然后在70℃下干燥5h，得到0.8g沉淀A，即为CuBTC/g-C3N4。将干燥后的沉淀A超声分散至40ml蒸馏水中，加入3.2g氢氧化钠，搅拌1h，将得到的沉淀B用纯水清洗干净，在40℃下干燥6h，得到的粉末即为CuO/g-C3N4光催化剂。
本实施例获得的CuO/g-C3N4与实施例1中的CuO/g-C3N4，在XRD图、红外光谱图以及SEM图中表现出相同的性能。
通过比表面积测试分析，本实施例获得的CuO/g-C3N4的比表面积为182.3m2/g。
实施例3
将0.056g的g-C3N4加入由5mL N,N二甲基甲酰胺、3mL乙醇和1.5mL纯水组成的混合溶液中，超声1h，然后依次加入0.438g无水硝酸铜和0.236g均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液。将反应溶液转入聚四氟乙烯水热釜中，密封，在100℃下保温12h进行水热反应，反应完成后，冷却至室温，反应得到的沉淀A用N,N二甲基甲酰胺和乙醇交替清洗干净，然后在50℃下干燥7h，得到0.41g沉淀A，即为CuBTC/g-C3N4。将干燥后的沉淀A超声分散至40ml蒸馏水中，加入2.0g氢氧化钠，搅拌5h，将得到的沉淀B用纯水清洗干净，在70℃下干燥6h，得到的粉末即为CuO/g-C3N4光催化剂。
本实施例获得的CuO/g-C3N4与实施例1中的CuO/g-C3N4，在XRD图、红外光谱图以及SEM图中表现出相同的性能。
通过比表面积测试分析，本实施例获得的CuO/g-C3N4的比表面积为190.6m2/g。
实施例4
将0.028g的g-C3N4加入由2mL N,N二甲基甲酰胺、8mL乙醇和3mL纯水组成的混合溶液中，超声1h，然后依次加入1.314g无水硝酸铜和0.708g均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液。将反应溶液转入聚四氟乙烯水热釜中，密封，在95℃下保温18h进行水热反应，反应完成后，冷却至室温，反应得到的沉淀A用N,N二甲基甲酰胺和乙醇交替清洗干净，然后在65℃下干燥5.5h，得到1.22g沉淀A，即为CuBTC/g-C3N4。将干燥后的沉淀A超声分散至40ml蒸馏水中，加入2.4g氢氧化钠，搅拌3h，将得到的沉淀B用纯水清洗干净，在65℃下干燥6h，得到的粉末即为CuO/g-C3N4光催化剂。
本实施例获得的CuO/g-C3N4与实施例1中的CuO/g-C3N4，在XRD图、红外光谱图以及SEM图中表现出相同的性能。
通过比表面积测试分析，本实施例获得的CuO/g-C3N4的比表面积为173.7m2/g。
对比例1
将0.438g硝酸铜溶于40mL水中，然后加入0.028g的g-C3N4，超声一个小时后，加入1.6g氢氧化钠，并搅拌2h。随后将沉淀用用纯水清洗干净，并将洗净后的沉淀在60℃下干燥6h。干燥后的沉淀为CuO/g-C3N4。
通过比表面积测试分析，本实施例获得的CuO/g-C3N4的比表面积为30.7m2/g，远小于实施例1-4中产物的比表面积值。这是由于实施例1-4中g-C3N4超声分散在CuBTC合成溶液过程中，Cu2+离子会进入到g-C3N4层间，当生成CuBTC时，CuBTC晶体的长大有效剥离开了g-C3N4，使得比表面积显著增大。
图5是由CuBTC衍生的CuO以及实施例1和对比例1获得的CuO/g-C3N在含有0.5mol/LNa2SO4溶液中的光电流比较图。由图5可知，由CuBTC衍生的CuO的光电流最小，实施例1的CuO/g-C3N4光电流比CuO光电流显著增大，且明显大于对比例1的CuO/g-C3N4光电流(图中的reference CuO/g-C3N4)，说明实施例1的CuO/g-C3N4具有更好的光反应活性。
应用例
将实施例1-4获得的CuO/g-C3N4、对比例1获得的CuO/g-C3N4、g-C3N4以及由CuBTC衍生的CuO作为光催化剂，按以下步骤制备H2O2。
将0.2g光催化剂加入到200mL含有异丙醇的去离子水(异丙醇的体积含量为10％)中，暗室超声10min，使光催化剂分散在水中，然后用O2鼓泡搅拌60min，以配备420nm截止滤光片的300W氙灯为光源，光照30、60、90和120min后分别取悬浮液离心和过滤，分析H2O2的浓度，结果如下表1。
表1采用各光催化剂制备的H2O2的浓度
由表1可知，实施例1-4的CuO/g-C3N4产H2O2的活性明显高于单一CuO和g-C3N4，也远高于对比例1方法制备的CuO/g-C3N4，证明本发明制备的CuO/g-C3N4可作为光催化剂用于光催化生产H2O2，且H2O2产率高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种CuO/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将g-C3N4加入由N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水组成的混合溶液中，超声后依次加入无水硝酸铜和均苯三甲酸，搅拌至完全溶解获得反应溶液，所述g-C3N4、无水硝酸铜和均苯三甲酸的质量比为0.1-1:3-5:1-3；
将所述反应溶液转入水热釜中在70-100℃下保温12-36h进行水热反应，对反应得到的沉淀A进行清洗和干燥；
将干燥后的沉淀A超声分散至蒸馏水中，加入氢氧化钠，搅拌，将得到的沉淀B清洗和干燥，即可获得CuO/g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述N,N二甲基甲酰胺、乙醇和纯水的混合体积比为2-5:3-8:1.5-3。
3.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述反应溶液转入到聚四氟乙烯水热釜中，密封，水热反应完成后，冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，水热反应得到的沉淀A用N,N二甲基甲酰胺和乙醇交替清洗干净，然后在50-70℃下干燥5-7h。
5.根据权利要求1所述的CuO/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述沉淀B用纯水清洗干净，在40-70℃下干燥6h，得到的粉末即为CuO/g-C3N4光催化剂。
6.一种采用权利要求1~5任一项所述的方法制备获得的CuO/g-C3N4光催化剂。
7.一种权利要求6所述的CuO/g-C3N4光催化剂在制备H2O2中的应用。
8. 根据权利要求7所述的CuO/g-C3N4光催化剂的应用，其特征在于，将所述CuO/g-C3N4光催化剂加入到含有异丙醇的去离子水中，暗室超声使光催化剂分散在水中，然后用O2 鼓泡搅拌，以配备420nm截止滤光片的 300W氙灯为光源，光照后取悬浮液离心和过滤，获得H2O2。
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