CN103154830A - 充电构件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种充电构件，即使当长期连续施加直流电压时，所述充电构件的电阻也不容易变化，结果，可以展示充电性能随时间很少变化。所述充电构件具有导电性支承体和导电性弹性层。所述弹性层包含硫化橡胶。所述硫化橡胶是下述混合物的硫化产物，所述混合物包括：包含具有丁二烯骨架的聚合物的粘结剂聚合物、和炭黑。所述具有丁二烯骨架的聚合物具有被由式（1）或（2）表示的基团改性的末端。

Description

充电构件
技术领域
本发明涉及充电构件、电子照相设备以及处理盒。
背景技术
用于接触充电系统中的充电辊的弹性层通常具有以体积电阻率计约1×103至1×107Ω·cm的导电性。为了获得具有此类导电性的弹性层，可使用与导电性颗粒如炭黑配混的电子导电型导电性橡胶组合物以形成所述弹性层。这公开在PTL1和PTL2中。
然而，如PTL1和PTL2中所公开的，如此形成的弹性层存在以下问题：它的电阻强烈依赖于导电性颗粒的分散状态，以致易于在充电辊中造成电阻的不均匀性。此外，在具有这样的弹性层的充电构件中，由于直流电压的连续施加，所述弹性层中的导电性颗粒可能更快地形成聚集，因而弹性层的电阻会逐渐变化。
PTL3公开了当导电性颗粒如炭黑分散在用于形成充电构件的导电涂层的材料中时可以使用珠磨机，这能够实现对充电构件层的电阻随着其使用可能变化的问题的解决。
引用列表
专利文献
PTL1：日本专利申请特开H09-090714
PTL2：日本专利申请特开2000-063656
PTL3：日本专利申请特开2007-292298
PTL4：日本专利申请特开S62-127329
发明内容
发明要解决的问题
本发明人已证实，根据PTL3所述的发明对解决具有通过使用电子导电型导电性橡胶组合物形成的弹性层的充电构件的电阻可能随时间而变化的问题是有效的。
然而，在寻求更多改进电子照相设备的运行性能（耐久性）的情况下，本发明人认识到，必须更多地防止当将直流电压连续施加到充电构件时充电构件的电阻变化。
因此，本发明人已进行了研究以使得可以在材料方面解决上述问题。结果，他们发现，可以使用被特定末端基团改性的具有丁二烯骨架的聚合物作为用作弹性层用原料的粘结剂聚合物，并且这非常有效地解决了上述问题。
本发明的一个目的是提供一种充电构件，即使通过任意长期连续施加直流电压，所述充电构件的电阻也不会容易地变化，并且作为其结果，可以使得所述充电构件的充电性能随时间较少变化。本发明的另一目的是还提供可以稳定地形成高级电子照相图像的电子照相设备和处理盒。
用于解决问题的方案
根据本发明，提供一种充电构件，其包括：导电性支承体和导电性弹性层；其中：所述弹性层包含硫化橡胶，所述硫化橡胶是下述混合物的硫化产物，所述混合物包含i）含有具有丁二烯骨架的聚合物的粘结剂聚合物和ii）炭黑；和其中所述具有丁二烯骨架的聚合物在其分子末端被选自由下式（1）和（2）表示的基团组成的组中的任一基团改性。
Figure BDA00003051234900031
在所述式（1）中，Rl表示具有1至18个碳原子的烷基，或可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基；R2表示具有1至6个碳原子的亚烷基；Ml表示羟基；Xl表示具有1至18个碳原子的烷基、可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基，或具有1至18个碳原子的烷氧基；和星号*表示与在所述具有丁二烯骨架的聚合物的末端的碳原子键合的位置。
Figure BDA00003051234900032
在所述式（2）中，R3各自表示具有1至6个碳原子的亚烷基；M2各自表示羟基；X2各自表示具有1至18个碳原子的烷基、可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基，或具有1至18个碳原子的烷氧基；和星号*表示与在所述具有丁二烯骨架的聚合物的末端的碳原子键合的位置。
根据本发明，还提供一种电子照相设备，其包括：上述充电构件和配置成可通过所述充电构件静电充电的电子照相感光构件。
根据本发明，进一步提供包括上述充电构件的处理盒，所述处理盒构造成可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
发明的效果
根据本发明，可以获得对于任何长期使用电阻不会容易变化并且有助于高级电子照相图像稳定形成的充电构件。
根据本发明，还可以获得能够稳定地形成高级电子照相图像的电子照相设备和处理盒。
附图说明
图1是显示本发明充电构件的实例的截面图。
图2是显示使用本发明充电构件的电子照相设备的实例的结构图。
图3是显示用其测量本发明充电构件的电阻的电阻测量设备的实例的结构图。
图4是根据本发明的处理盒的示意性截面图。
具体实施方式
以下参考图1描述根据本发明的辊状充电构件（以下称作“充电辊”）。即，根据本发明的充电辊1具有芯轴11作为支承体和设置在其外周表面上的导电性弹性层12。
支承体：
作为支承体，没有特别的限制，只要它足够坚固以能够支承形成在其上的弹性层，并且足够导电以在电压施加于弹性层时充当电极。作为支承体用材料，可以使用金属或金属合金，如铁、铜、不锈钢、铝或镍。
弹性层：
弹性层是使充电构件具有能够在它与感光构件之间形成辊隙部的弹性和导电性的层，其包含硫化橡胶。然后，所述硫化橡胶是下述混合物的硫化产物，所述混合物包含i）包含具有丁二烯骨架的聚合物的粘结剂聚合物和ii）分散在所述粘结剂聚合物中作为导电性颗粒的炭黑。
然后，所述具有丁二烯骨架的聚合物是所述丁二烯骨架的末端连接有选自下式（1）和（2）表示的基团之一的基团的聚合物。
Figure BDA00003051234900051
在所述式（1）中，Rl表示具有1至18个碳原子的烷基，或可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基。Xl表示具有1至18个碳原子的烷基、可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基，或具有1至18个碳原子的烷氧基。在这里，其中Xl是具有1至18个碳原子的烷氧基的化合物是指其中具有1至18个碳原子的烷氧基通过氧原子键合至所述式（1）中的碳原子的化合物。
R2表示具有1至6个碳原子的亚烷基。此外，Ml表示羟基。星号*表示与所述具有丁二烯骨架的聚合物的丁二烯末端的碳原子键合的位置。
在所述式（2）中，R3各自表示具有1至6个碳原子的亚烷基。X2各自表示具有1至18个碳原子的烷基、可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基，或具有1至18个碳原子的烷氧基。在这里，其中X2各自是具有1至18个碳原子的烷氧基的化合物是指其中各具有1至18个碳原子的烷氧基均通过氧原子键合至所述式（2）中各碳原子的化合物。
M2各自表示羟基。两个X2和两个R3可以各自独立地相同或不同。此外，星号*是指与根据本发明的橡胶包含的具有丁二烯骨架的聚合物的丁二烯末端的碳原子键合的位置。
根据本发明的聚合物，具有作为末端基团的由式（1）或（2）表示的基团，由于所述聚合物与炭黑捏合时产生的热等，阳离子被认为到达由式（1）或（2）表示的末端基团。然后，认为，由于该阳离子的作用，在该末端基团与存在于炭黑颗粒表面上的任何官能团如醌、羟基、酯、羧基和醚之间形成化学键，如此所述炭黑固定在所述聚合物上，因此这使得炭黑在所述弹性层中的分散状态稳定。
进一步认为，末端基团中的硫原子有助于所述聚合物交联，以使所述弹性层中聚合物的交联结构稳定，并且使其与炭黑一起存在于所述弹性层中的状态更稳定。
结果，如所认为的，所述充电构件的弹性层中炭黑的分散状态不会随所述充电构件放置环境的任何变化或甚至随长期向所述充电构件施加直流电压而容易变化，因此所述充电构件能够防止进行任何环境的电阻变化或随时间电阻值增大。
还认为，在以体积电阻率计的约1×103至1×107Ω·cm的半导电区域中，这些效果会更高。
所述具有丁二烯骨架的聚合物可以包括共轭二烯的任何单一（single）聚合物（均聚物）和共轭二烯与芳族乙烯基化合物的任何互聚物（共聚物）作为其实例。此类聚合物因为在主链上具有丁二烯骨架能够被硫化（可硫固化），能够容易提供具有橡胶弹性的弹性层。
所述共轭二烯的具体实例如下：1,3-丁二烯、异戊二烯、1,3-戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯和1,3-己二烯。
所述芳族乙烯基化合物的具体实例如下：苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基苄基二甲胺、(4-乙烯基苄基)二甲基氨基乙基醚、N,N-二甲基氨基乙基苯乙烯、乙烯基吡啶、对甲基苯乙烯、乙烯基甲苯和乙烯基萘。
这些单体中，优选苯乙烯，因为其是工业上可容易获得的，而且保证要获得的共聚物具有良好的成型加工性。
优选可用于本发明的所述具有丁二烯骨架的聚合物可以包括聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯共聚物。
在分子末端具有由式（1）或（2）表示的基团的具有丁二烯骨架的聚合物，可以通过下述方法制备。
首先，在聚合引发剂存在下，聚合包含丁二烯的单体材料得到所述聚合物。此类聚合可以通过任何方法进行，并且优选在烃熔剂中进行。所述烃熔剂可以包括，例如，戊烷、己烷、庚烷、辛烷、甲基环戊烷、环己烷、苯、甲苯和二甲苯。特别是，环己烷和庚烷是优选的。作为所述聚合引发剂，可使用碱金属、碱土金属或有机锂化合物如氨基化锂化合物。
然后，使随后描述的末端改性剂在所得到的聚合物的活性聚合末端反应。例如，在有机锂化合物用作催化剂时，活性锂存在于所述聚合物的分子末端。使该活性锂与所述末端改性剂反应，由此可以得到在其分子末端引入由式（1）或（2）表示的基团的聚合物。
另外，如此制备的此类末端改性的聚合物，作为其用于轮胎的胎面胶的用途在PTL4中公开，在所述末端改性的聚合物中，由式（1）或（2）表示的基团引入到本身具有丁二烯骨架的聚合物的末端。
作为所述聚合物与末端改性剂的反应方法，下述方法(a)和(b)是可行的。
(a)方法，其中使包含共轭二烯的单体材料在碱金属和/或碱土金属催化剂存在下聚合，然后将末端改性剂加入到所述聚合溶液以使它们反应。
(b)方法，其中使包含共轭二烯的单体材料聚合从而得到所述聚合物，然后将所述聚合物溶于溶剂，其中将碱金属和/或碱土金属加入到溶解的所述聚合物中，然后向其中加入末端改性剂以使它们反应。
优选所述方法(b)，因为所述包含共轭二烯的单体材料的聚合和末端改性剂的引入能够连续地进行。
作为为了引入由式（1）表示的末端基团而可用的末端改性剂，它可以包括，例如，具有由下式（3）表示的结构的化合物。
Figure BDA00003051234900081
在该式（3）中，Rl、R2和X1的定义与在所述式（1）和（2）中的Rl、R2和X1的定义相同。
在这里，在由式（3）表示的末端改性剂中，其中Rl和Xl各自是具有1至18个碳原子的烷基或可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基并且此外R2是具有1至6个碳原子的亚烷基的改性剂具有低粘度，因此，考虑到向所述聚合物引入由式（1）表示的末端基团的容易性，上述改性剂是优选的。
由式（3）表示的末端改性剂的具体实例给出如下：甲基丙硫酮、2-辛基巯代乙基苄基酮、2-苯基巯代乙基苯基酮、对十二烷基二苯甲硫酮、对十二烷基硫代苯乙酮、甲基(甲基硫代)乙酸酯、甲基(甲基硫代)丙酸酯、十八烷基(甲基硫代)丙酸酯、甲基(十八烷基硫代)丙酸酯、苯基(十八烷基硫代)丙酸酯、苄基(十八烷基硫代)丙酸酯、苯基(辛基硫代)丙酸酯、苄基(十二烷基硫代)丙酸酯、己基(丙基硫代)丙酸酯、苯基(甲基硫代)丙酸酯、苄基(甲基硫代)丙酸酯、己基(丙基硫代)丙酸酯、十二烷基(乙基硫代)丙酸酯、十四烷基(辛基硫代)丙酸酯、十八烷基(十二烷基硫代)丙酸酯、十八烷基(十八烷基硫代)丙酸酯、十八烷基(苯甲基硫代)丙酸酯、十八烷基(对甲苯基硫基)丙酸酯、甲基(对十二烷基硫代)苯甲酸酯、甲基(邻十二烷基硫代)苯甲酸酯、苯基(邻十二烷基硫代)苯甲酸酯和乙基(2-甲基硫代)丁酸酯。
作为为了引入由式（2）表示的末端基团而可用的末端改性剂，它可以包括，例如，具有由下式（4）表示的结构的化合物。
在该式（4）中，X2和R3的定义与在所述式（2）中X2和R3的定义相同。在由式（4）表示的末端改性剂中，R3各自是具有1至6个碳原子的亚烷基并且此外X2各自是具有1至18个碳原子的烷基、具有1至18个碳原子的烷氧基或可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基的改性剂具有低粘度，因此，考虑到向所述聚合物引入由式（2）表示的末端基团的容易性，上述改性剂是优选的。
由式（4）表示的末端改性剂的具体实例列举如下：二甲基3,3′-硫代二丙酸酯、二月桂基3,3′-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基3,3′-硫代二丙酸酯、二硬脂基3,3′-硫代二丙酸酯、二甲基7,7′-硫代二庚酸酯和二硬脂基7,7′-硫代二庚酸酯。
这些末端改性剂可以通过各种方法来制备，如可例举出用一元羧酸使在硫代二羧酸的末端的羟基酯化的方法。作为在将任意这些末端改性剂引入到所述聚合物分子末端的反应中使用的催化剂，可以使用碱金属或碱土金属，例如其可以包括烷基锂如正丁基锂、仲丁基锂和叔丁基锂。
炭黑：
对与根据本发明的聚合物一起包含在所述弹性层中的炭黑没有特别的限制。其可以优选具有能够与被认为到达由式（1）或（2）表示的末端基团的阳离子反应的官能团的炭黑。具体地说，可以使用导电性炭黑如科琴黑(KETJEN BLACK)、乙炔黑和用于橡胶的炭黑如SAF、ISAF、HAF、FEF、GPF、SRF、FT和MT。已知官能团如醌、羟基、酯、羧基和醚存在于炭黑颗粒表面上。然后，这些官能团和所述聚合物末端基团通过到达由式（1）或（2）表示的末端基团的所述阳离子的作用而化学结合，由此将所述炭黑固定在所述聚合物的末端基团上。
优选所述炭黑可以具有3至9的pH，和0.3质量%至5.0质量%的挥发性组分。所述炭黑的pH可以通过根据DIN ISO787/9的方法来测量，所述炭黑的挥发性组分可以通过根据DIN53552的方法来测量。
所述炭黑具有的pH越低，具有的挥发性组分越多，其包含的表面官能团就越多。只要所述炭黑具有上述范围内的pH和挥发性组分，它就能够具有合适数量的表面官能团，并能够防止其自身与橡胶过度结合从而使得所述弹性层具有较大的电阻，或防止其与橡胶结合太弱导致不足以产生防止充电劣化发生的效果。
基于100质量份的通过使包含丁二烯的单体材料聚合得到的橡胶，所述炭黑优选可以以30质量份至70质量份的量包含在所述弹性层中。只要所述炭黑的含量处于该范围内，它就能够提供给所述弹性层适合的导电性和挠性以在充电构件和感光构件之间形成辊隙，并使后者能够适当充电，以及即使由于长期使用也能够防止调色剂和任何污物如纸粉粘附到它们的表面，因此能够形成好的图像。
所述弹性层可以引入其它聚合物和任何配混剂，只要不抑制所述橡胶和所述炭黑起到这样的作用即可。此类其它聚合物可以包括以下：天然橡胶(NR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁二烯橡胶(BR)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、丁基橡胶(IIR)、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物橡胶(EPDM)、表氯醇均聚物(CHC)、表氯醇-环氧乙烷共聚物(CHR)、表氯醇-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚三元共聚物(CHR-AGE)、丙烯腈-丁二烯共聚物(NBR)、丙烯腈-丁二烯共聚物的氢化产物(H-NBR)、氯丁橡胶(CR)和丙烯酸类橡胶(ACM、ANM)。
作为所述配混剂，可以任选添加通常用作橡胶用配混剂的填料、加工助剂、交联助剂、交联促进剂、交联促进剂活化剂、交联延迟剂、软化剂、增塑剂和分散剂等。
作为混合这些原料以制备橡胶混合物的方法，它们可以例举为使用密闭式混合机如班伯里密炼机或加压捏合机的混合法和使用开放式混合机如开炼机的混合法。
因此，根据弹性层的形成方法，可以通过混合上述原料并捏合所得到的混合物以制备所述橡胶混合物，来形成所述弹性层。在所述橡胶混合物中，所述橡胶的末端官能团与所述炭黑结合，并在所述橡胶中形成炭黑均匀且稳定的分散状态。可以使用以下方法：所得到的橡胶混合物借助于挤出机以管状挤出，该挤出产物借助于硫化锅硫化得到管，然后将所述导电性支承体加压装配在其中，此后砂磨所述管的表面得到期望的外径。
还可以使用以下方法：借助于装有十字头的挤出机，将所述橡胶混合物共挤出成在中心设置有所述导电性支承体的圆筒体形状，再利用具有期望外径的模具硫化所述挤出产物，从而得到所述弹性层。
为了防止调色剂和任何污物如纸粉粘附在所述充电构件的表面上，可以通过用紫外线或电子射线等照射来表面处理弹性层的表面。也可以通过涂布等在其上形成表面层。作为形成表面层的方法，以下方法是可行的：通过涂布法如浸涂、环涂(ringcoating)、束涂(beam coating)、辊涂或喷涂，将通过使表面层材料如树脂溶解或分散在溶剂中制备的液体涂布在弹性层的表面上。
作为所述表面层材料，可以使用通过例如将导电剂等分散在粘结剂聚合物如丙烯酸类聚合物、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚烯烃类或硅酮中以获得期望的电阻值而制备的材料。所述导电剂可以具体包括以下：炭黑、石墨和氧化物如氧化钛和氧化锡；金属如Cu和Ag，或具有通过用氧化物或金属涂布颗粒表面而使得导电的导电性颗粒；以及离子性电解质如LiClO4、KSCN、NaSCN和LiCF3SO3。
此外，作为表面层，可以形成由具有氧化烯基的聚硅氧烷组成的溶胶-凝胶膜。
所述充电构件可以为另外任选地设置有功能层如粘合层、扩散防止层、底层或底涂层的充电构件。
作为根据本发明的充电构件，图1中显示了作为其实例的充电辊。图1中所示的充电辊具有导电性支承体11和形成在导电性支承体11上的导电性弹性层12。除所述充电构件之外，所述辊还可以应用于显影构件、转印构件、除静电构件和进纸构件等。
电子照相设备
使用上述充电构件的电子照相设备的实例在图2中以示意性结构图示出。附图标记21表示被充电体感光构件，其具有鼓的形状，并且具有由铝等制成的具有导电性的导电性支承体21b和在导电性支承体21b上层叠的感光层21a。其在规定的圆周速度下围绕轴21c以图示的顺时针方向被旋转驱动。
借助于压下装置（press-down means）（未示出）在导电性支承体11的两端部施加压力，使所述充电辊1压在所述感光构件上，如此配置使所述充电构件与所述感光构件接触，其中通过所述导电性支承体将来自电源22和滑动摩擦电极(rubbing-friction electrode)23a的直流(DC)偏压施加于所述充电构件。随着所述感光构件旋转，所述充电辊从动旋转，于是将所述感光构件静电充电至规定的极性和电位（一次充电）。
然后，借助于曝光装置24使如此充电的感光构件进行预期图像信息的曝光（例如，激光束扫描曝光或原稿图像的狭缝曝光等），于是在所述感光构件外周表面上形成对应于所述预期图像信息的静电潜像。借助于显影构件25将调色剂供给至保持在所述感光构件上的所述静电潜像，使所述静电潜像显影成调色剂图像。接着，将转印材料27以与感光构件21的旋转同步的方式从进纸部（未示出）输送至感光构件21与转印构件26之间的转印区，其中所述转印构件，其被充电至与来自转印材料27背面的调色剂图像的极性相反的极性，对着所述感光构件施压，于是所述调色剂图像依次转印到转印材料27上。
所述调色剂图像已经转印到其上的转印材料27与感光构件21分离，然后输送到定影所述调色剂图像的定影装置（未示出）。将具有定影图像的转印材料作为图像形成物输出。在图像也形成在背面的电子照相设备中，通过再输送装置将具有定影图像的所述转印材料再次输送至所述充电辊以再次形成图像。
已经从其上转印所述调色剂图像的感光构件21的外周表面通过预曝光装置28进行预曝光，由此除去残留在所述感光构件上的电荷（去静电）。作为该预曝光装置，可以使用任何已知的装置，其优选例举为LED芯片阵列、熔丝灯、卤素灯和荧光灯。借助于清洗构件29清洗如此去静电的感光构件21的外周表面，除去任何粘附的污染物如转印残留调色剂，然后重复用于图像形成。
在所述电子照相设备中，充电辊1可以随着感光构件21从动驱动或设置成相对于感光构件21不旋转，或可以在规定的圆周速度下相对于感光构件21的表面移动方向的正向或反向主动旋转驱动。在电子照相设备用作复印机的情况下，利用从原稿反射的光或透过的光，或通过激光束的扫描、LED阵列的驱动或根据读取原稿并将信息转化成信号得到的信号的液晶开关阵列的驱动，进行曝光。
可使用本发明的充电构件的电子照相装置可以包括复印机、激光束打印机和LED打印机，或利用电子照相术的装置如电子照相制版系统。
处理盒
图4是根据本发明的实施方式的处理盒的截面图，所述处理盒具有根据本发明的充电辊81并且构造成可拆卸地安装至电子照相设备的主体。在图4所示的处理盒中，将电子照相感光鼓83配置为可通过充电辊81充电。附图标记85表示显影辊，借助于所述显影辊供给用于使形成在电子照相感光鼓83的表面上的静电潜像显影的显影剂。此外，附图标记87表示清洁刮板，借助于所述清洁刮板除去残留在电子照相感光鼓83的外周表面上的任何显影剂。
实施例
以下通过给出具体工作实施例更详细地描述本发明。在下文中，除非特别注明，“份”指的是“质量份”。
合成例1
末端改性共聚物橡胶1的合成：
将下表1中所示的材料进料至内体积为15升、内部气氛用氮气置换的高压釜。
表1
环己烷 8,250g
四氢呋喃 123.9g
苯乙烯 375g
1,3-丁二烯 1,095g
十二烷基苯磺酸钾 294mg
将所述高压釜中内容物的温度控制在20℃后，将645mg的正丁基锂加入到其中以引发聚合。
在聚合转化率达到99%的时间点，加入30g的1,3-丁二烯，进行聚合另外的5分钟。随后，加入6.6g的己基(丙基硫代)丙酸酯作为末端改性剂，进行反应15分钟。
将2,6-二叔丁基-对甲酚加入到所得到的液体反应混合物，并使如此形成的末端改性共聚物橡胶凝固。然后，使其在减压下在60℃的温度下干燥24小时，从而分离出末端改性的苯乙烯-丁二烯共聚物（末端改性共聚物橡胶1）。
合成例2至24、26
末端改性共聚物橡胶2至24、26的合成：
除将合成例1中所述末端改性剂改变为下表2所示的末端改性剂以外，以与合成例1相同的方法制备末端改性共聚物橡胶2至24、26。
表2
合成例编号 末端改性剂
2 十八烷基(甲基硫代)丙酸酯
3 甲基(十八烷基硫代)丙酸酯
4 十八烷基(十八烷基硫代)丙酸酯
5 十八烷基(十二烷基硫代)庚酸酯
6 甲基(十二烷基硫代)乙酸酯
7 十四烷基(辛基硫代)丙酸酯
8 甲基(甲基硫代)丙酸酯
9 十八烷基(苯甲基硫代)丙酸酯
10 十八烷基(β-2,5-二甲苯基硫基)丙酸酯
11 苯基(甲基硫代)丙酸酯
12 苄基(甲基硫代)丙酸酯
13 苯基(十八烷基硫代)丙酸酯
14 苄基(十八烷基硫代)丙酸酯
15 苯基(辛基硫代)庚酸酯
16 苄基(十二烷基硫代)丙酸酯
17 苯基(苯甲基硫代)丙酸酯
18 二甲基3,3-硫代二丙酸酯
19 二肉豆蔻基3,3-硫代二丙酸酯
20 二硬脂基3,3-硫代二丙酸酯
21 二甲基7,7-硫代二庚酸酯
22 二硬脂基7,7-硫代二庚酸酯
23 二乙基4,4-硫代二丁酸酯
24 二苯基4,4-硫代二丙酸酯
26 二苄基4,4-硫代二庚酸酯
合成例25
末端改性共聚物橡胶25的合成：
将下表3中所示的材料进料至内体积为15升、内部气氛用氮气置换的高压釜。
表3
环己烷 8250g
四氢呋喃 123.9g
苯乙烯 375g
1,3-丁二烯 990g
异戊二烯 90g
十二烷基苯磺酸钾 294mg
将所述高压釜中内容物的温度控制在20℃后，将645mg的正丁基锂加入到其中以引发聚合。
在聚合转化率达到99%的时间点，加入30g的异戊二烯，进行聚合另外的5分钟。随后，加入6.6g的二肉豆蔻基硫代二丙酸酯作为末端改性剂，进行反应15分钟。将2,6-二叔丁基-对甲酚加入到所得到的液体反应混合物，使如此形成的末端改性共聚物橡胶凝固。然后，使其在减压下在60℃的温度下干燥24小时，从而分离出末端改性的苯乙烯-丁二烯共聚物（末端改性共聚物橡胶25）。
上述末端改性共聚物橡胶1至25的特征示于下表4和5中。
表4
1 (1) 3 烷基 2 亚烷基 6 烷氧基
2 (1) 1 烷基 2 亚烷基 18 烷氧基
3 (1) 18 烷基 2 亚烷基 1 烷氧基
4 (1) 18 烷基 2 亚烷基 18 烷氧基
5 (1) 14 烷基 6 亚烷基 18 烷氧基
6 (1) 14 烷基 1 亚烷基 1 烷氧基
7 (1) 8 烷基 2 亚烷基 14 烷氧基
8 (1) 1 烷基 2 亚烷基 1 烷氧基
9 (1) 7 芳基 2 亚烷基 18 烷氧基
10 (1) 9 芳基 2 亚烷基 18 烷氧基
11 (1) 1 烷基 2 亚烷基 6 芳基
12 (1) 1 烷基 2 亚烷基 7 芳基
13 (1) 18 烷基 2 亚烷基 6 芳基
14 (1) 18 烷基 2 亚烷基 7 芳基
15 (1) 8 烷基 6 亚烷基 6 芳基
16 (1) 12 烷基 2 亚烷基 7 芳基
17 (1) 7 芳基 2 亚烷基 6 芳基
表5
Figure BDA00003051234900181
合成例27
末端未改性的共聚物橡胶1的合成：
除不使用所述末端改性剂以外，以与合成例1相同的方法得到末端未改性的共聚物橡胶1。
合成例28
末端未改性的共聚物橡胶2的合成：
将下表6中所示的材料进料至内体积为15升、内部气氛用氮气置换的高压釜。
表6
环己烷 8250g
四氢呋喃 123.9g
1,3-丁二烯 1370g
将所述高压釜中内容物的温度控制在20℃后，将645mg的正丁基锂加入到其中以引发聚合。在聚合转化率达到99%的时间点，加入30g的1,3-丁二烯，进行反应20分钟。
将2,6-二叔丁基-对甲酚加入到所得到的液体反应混合物，然后使如此形成的聚合物凝固。随后，使其在减压下在60℃的温度下干燥24小时，得到具有丁二烯骨架的共聚物橡胶（末端未改性的共聚物橡胶2）。
实施例1
橡胶混合物的制备：
通过6-升加压捏合机（TD6-15MDX；Toshin Co.,Ltd.制造），以70vol.%的填充率，在30rpm的叶片转数下，将下表7中所示的材料混合16分钟，从而得到第一阶段捏合的橡胶组合物。
表7
Figure BDA00003051234900201
接着，借助于辊直径12英寸的开炼机在8rpm的前辊转数和10rpm的后辊转数下和在2mm的辊隙下，将下表8中所示的材料混合20分钟，从而得到用于弹性层的未硫化的橡胶混合物。
表8
Figure BDA00003051234900202
弹性层的形成：
借助于排气式橡胶挤出机(vented rubber extruder)（直径为45mm的排气挤出机：L/D：20；Nakata Engineering Co.,Ltd.制造），将所得到的未硫化的橡胶组合物以管的形状挤出，并且在160℃在加压蒸气下借助于硫化锅使该挤出产物进行一次硫化30分钟。由此，得到外径为10mm、内径为5.5mm和长度为250mm的橡胶管。
然后，将直径为6mm和长度为252mm的圆柱形导电性芯轴（由钢制成，并且在其表面上镀有镍）用导电性热熔粘合剂涂布在其圆柱表面沿轴向的232mm的中央部上，随后在80℃下干燥30分钟。将用所述粘合剂涂布的该芯轴加压装配到上述橡胶管中，然后使该橡胶管在热风炉中在160℃下进行二次硫化和粘结处理30小时。将所得到的复合体在其两端部切断，从而制得其橡胶部长度为232mm的未砂磨的辊。
借助于研磨机（商品名：LEO-600-F4-BME，MinakuchiMachinery Works Ltd.制造），将所述未砂磨的辊的橡胶部分砂磨，得到具有端部直径为8.35mm和中央部直径为8.50mm的冠状的弹性层的橡胶辊。用紫外线照射所得到的橡胶辊的表面进行表面改性处理。通过用波长254nm的紫外线以使得累积光量达到8500mJ/cm2的方式照射表面，进行该表面处理。在这里，在用紫外线照射时，使用由Harison Toshiba Lighting Corporation制造的低压汞灯。
由此制得充电辊1。测量所得到的充电辊的硬度、电阻和通电劣化，并根据图像做出评价。所述结果示于表2中。
评价1：硬度
测量所述充电辊1的硬度。用显微硬度计MD-1型（由Koubunshi Keiki Co.,Ltd.制造）并在23℃和55%RH的环境中以峰保持模式，测量硬度。更具体地说，将充电辊放置在由金属制成的板上，并且放置由金属制成的块(block)以简单固定所述充电构件使其不翻转，其中沿垂直方向将测量末端精确地在充电构件的中心压在所述金属板上，读取5秒后的值。这在位于距所述充电辊的橡胶端30-40mm的两端部和其中央部，并在各自沿圆边方向的3个点，即总计9个点处测量。将所得到的测量值的平均值作为所述弹性层的硬度。
评价2：电阻
用示意性示于图3中的电阻测量仪器测量充电辊的电阻。借助于压下装置（未示出）在导电性支承体11的两端部施加压力，将充电辊1保持压在圆筒形铝鼓31上，并且所述充电辊1随着铝鼓31旋转驱动而从动旋转。在该状态下，通过使用外部电源32将DC电压施加至充电辊1的导电性支承体11，此时测量施加至串联连接到所述铝鼓的标准电阻33的电压。通过由如此测量的标准电阻33的电压来求得流过所述电路的电流值来计算所述充电辊的电阻。
在温度23℃和湿度50%RH的环境（在下文中也称为“NN环境”）中，在所述导电性支承体与所述铝鼓之间施加200V的DC电压2秒下，测量充电辊1的电阻。在该测量中，铝鼓的转数是30rpm，所述标准电阻的电阻值是100欧姆。在施加所述电压后经过1秒之后，以1秒的间隔在20Hz的频率下取样数据，并且将所得电阻值的平均值作为所述电阻值。此外，基于由此测量的最大电阻与最小电阻的比，测量沿充电辊1的圆周方向的电阻不均匀性。
此外在温度15℃和湿度10%RH的环境（在下文中也称为“LL环境”）中和在30℃和80%RH的环境（在下文中也称为“HH环境”）中进行上述电阻的测量。然后，将在LL环境中的电阻值与在HH环境中的电阻值的比LL/HH，作为表示电阻的环境变化程度的参数。
评价3：通电试验
利用图3中所示的电阻测量仪器进行通电试验。以与上述电阻测量相同的方式，在NN环境中在所述支承体和所述铝鼓之间施加200V的DC电压2秒，测量初期电阻值。在该测量中，铝鼓的转数是30rpm，所述标准电阻的电阻值是100欧姆。
然后，在铝鼓以30rpm旋转的同时，在所述支承体和所述铝鼓之间施加200V的DC电压10分钟。随后，再次测量充电辊的电阻值。然后，将初期的电阻值除以通电试验后的电阻值，所求得的值乘以100，由此计算电阻的保持率（%）。
评价4：图像评价
将制得的充电辊设置为电子照相处理盒的充电辊，并且将该处理盒设置在能够A4-尺寸纸张纵向图像再现的电子照相设备（商品名：LBP5050；CANON INC.制造）中。
该激光束打印机用于形成电子照相图像。更具体地说，在一张纸上再现形成在A4-尺寸纸上的由半色调图像组成的电子照相图像（沿垂直于电子照相感光构件的旋转方向的方向以两点的间隔绘制的一点宽度的线的图像）。该图像称为第一张图像。
然后，在2500张纸上形成在A4-尺寸纸上形成为1%的打印百分比的由4点大小的字母表的字母“E”组成的图像。
随后，在一张纸上再现形成在A4-尺寸纸上的由半色调图像组成的电子照相图像。该图像称为第2501张图像。在这里，所有电子照相图像在温度15℃和相对湿度10%RH的环境中再现。
目视观察如此形成的所述第一张图像和第2051张图像，是否看到在充电辊具有高电阻时可能出现的任何细横线以及到什么程度，从而根据表9中所示标准进行评价。此外，对于第2051张图像，目视观察是否看到在充电辊的表面被调色剂等污染时可能出现的任何细纵线以及到什么程度，从而也根据表9中所示标准作出评价。
表9
等级 标准
A 看不到任何线的出现
B 轻微地看出线的出现
C 看到线的出现
D 明显看到线的出现
实施例2-3
除将实施例1中表7所示的“炭黑”的加入量分别变成30质量份或70质量份以外，以与实施例1相同的方式制备充电辊2和3。以与实施例1相同的方式评价这些充电辊。
实施例4至23
除分别将实施例1中表7所示的材料中的炭黑加入量变成45质量份以及所述末端改性共聚物橡胶1改变为末端改性共聚物橡胶2至21以外，以与实施例1相同的方式制备充电辊4至23。以与实施例1相同的方式评价这些充电辊。
实施例24至27
除了：分别将实施例1的表7所示材料中所述炭黑改变为RAVEN1255（商品名；购自Columbian Chemicals Company；pH值：2.5），并且加入量变成40质量份，以及此外将末端改性共聚物橡胶1分别改变为末端改性共聚物橡胶22至25以外，以与实施例1相同的方式制备充电辊24至27。以与实施例1相同的方式评价这些充电辊。
实施例28至31
除将实施例1中表7所示的材料中的加入的炭黑的种类和量以及末端改性共聚物橡胶1如下表10中所示改变以外，以与实施例1相同的方式制备充电辊28至31。以与实施例1相同的方式评价这些充电辊。
表10
Figure BDA00003051234900251
比较例1与2
除分别将实施例1中表7所示材料中的末端改性共聚物橡胶1改变为末端未改性的共聚物橡胶1和2以外，以与实施例1相同的方式制备充电辊32和33。以与实施例1相同的方式评价这些充电辊。
根据实施例1-31以及对比实施例比较例1-2的充电辊的评价结果显示在表11-1和11-2中。
Figure BDA00003051234900261
Figure BDA00003051234900271
如以上表11-1和11-2所示，根据实施例1至31的充电辊具有的通电前后电阻保持率为根据比较例1的充电辊的通电前后电阻保持率的约1.9倍以上，并且是根据比较例2的充电辊的通电前后电阻保持率的约2.3倍以上。根据该事实还可以看出，即使其上长时间施加有直流电压，根据本发明的充电辊的电阻也不容易变化。
附图标记说明
1：充电辊（充电构件）
11：导电性支承体
12：弹性层
本申请要求2010年10月15日提交的日本专利申请第2010-232818号的优先权，该申请在此通过引用的方式引入作为本申请的一部分。

Claims (5)

1.一种充电构件，其包括导电性支承体和导电性弹性层；其中：
所述弹性层包含硫化橡胶，和
所述硫化橡胶是下述混合物的硫化产物，所述混合物包含i）包含具有丁二烯骨架的聚合物的粘结剂聚合物和ii）炭黑，其中所述具有丁二烯骨架的聚合物在其分子末端被选自由下式（1）和（2）表示的基团组成的组中的任一基团改性：
Figure FDA00003051234800011
其中，R1表示具有1至18个碳原子的烷基，或可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基；R2表示具有1至6个碳原子的亚烷基；M1表示羟基；X1表示具有1至18个碳原子的烷基，可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基，或具有1至18个碳原子的烷氧基；和星号*表示与在所述具有丁二烯骨架的聚合物的末端的碳原子键合的位置；
Figure FDA00003051234800012
其中，R3各自表示具有1至6个碳原子的亚烷基；M2各自表示羟基；X2各自表示具有1至18个碳原子的烷基，可被具有1至3个碳原子的烷基取代的苯基，或具有1至18个碳原子的烷氧基；和星号*表示与在所述具有丁二烯骨架的聚合物的末端的碳原子键合的位置。
2.根据权利要求1所述的充电构件，其中所述橡胶是苯乙烯-丁二烯橡胶。
3.根据权利要求1或2所述的充电构件，其中所述炭黑的含量基于100质量份的所述橡胶为30质量份至70质量份。
4.一种电子照相设备，其包括：根据权利要求1至3中任一项所述的充电构件，和配置成可通过所述充电构件静电充电的电子照相感光构件。
5.一种处理盒，其包括根据权利要求1至3中任一项所述的充电构件，所述处理盒构造成可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
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