CN103154314B - 适于生产硅的机械流化的反应器系统和方法 - Google Patents

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Abstract

一种机械流化系统和方法，允许高效、低成本地生产硅。将颗粒提供至加热的托盘或盘，所述盘或托盘振荡或振动以提供反应表面。所述颗粒在托盘或盘中向下迁移并且托盘或盘中的反应产品在其达到期望的状态时向上迁移。废气可以循环利用。

Description

适于生产硅的机械流化的反应器系统和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2010年10月7日提交的美国临时专利申请序列号61/390，977的35U.S.C119（e）条下的权益，在此通过参考其整体内容而并入在此。
技术领域
本公开总体上涉及适于例如通过化学气相沉积生产硅（例如多晶硅）的机械流化的反应器。
背景技术
硅，特别是多晶硅，是生产多种半导体产品所需基本材料。硅是许多集成电路技术以及光伏式换能器的基础。高纯度硅对于工业具有重要意义。
生产多晶硅的工艺可以在不同类型的反应设备（包括化学气相沉积反应器和流化床反应器）中进行。在许多美国专利和公开的申请中（例如参见美国专利号3,011,877、3,099,534、3,147,141、4,150,168、4,179,530、4,311,545和5,118,485）描述了化学气相沉积（CVD）工艺的各个方面，特别是西门子或“热线（hotwire）”工艺。
硅烷和三氯硅烷都用作多晶硅生产的进料。硅烷更容易获得高纯度的原料，因为其比三氯硅烷更容易提纯。三氯硅烷的生产中会引入硼和磷杂质，因为这些杂质的沸点非常接近于三氯硅烷自身的沸点，所以很难除去。虽然硅烷和三氯硅烷都用作西门子型的化学气相沉积反应器的原料，但这种反应器更普遍使用三氯硅烷。另一方面，硅烷更普遍地用作流化床反应器中多晶硅生产的原料。
硅烷在用作化学气相沉积或流化床反应器的原料时都具有缺点。在西门子型化学气相沉积反应器中由硅烷生产多晶硅与在这种反应器中由三氯硅烷生产多晶硅相比可能需要最高两倍的电能。另外，因为西门子型化学气相沉积反应器由硅烷生产多晶硅的产出只是由三氯硅烷生产多晶硅的产出的一半，因此资金成本更高。因此，在西门子型化学气相沉积反应器中由硅烷生产多晶硅的工艺中，硅烷在高纯度方面的任何优势都被更高的资金和操作成本所抵消。这导致的结果就是在这种反应器中通常采用三氯硅烷作为原料来生产多晶硅。
在流化床反应器中采用硅烷作为原料生产多晶硅与西门子型化学气相沉积反应器的生产相比在电能使用方面具有优势。但是，存在抵消操作成本优势的缺点。在利用流化床反应器的过程中，工艺本身可能导致低质量的多晶硅产品，即使原料的纯度非常高。例如，有可能形成多晶硅尘（polysilicondust），这有可能在反应器内形成颗粒材料从而干扰操作，还有可能降低总产量。另外，在流化床反应器中生产的多晶硅可能含有残留的氢气，必需通过后续工艺除去这些氢气。另外，在流化床反应器中生产的多晶硅由于流化床内的磨料条件还可能包括金属杂质。因此，虽然高纯度硅烷容易获得，但由于上述缺点，其在任何类型的反应器中作为原料生产多晶硅都有局限性。
化学气相沉积反应器可以用于将以蒸汽或气体形态存在的第一化学物料（chemicalspecies）转化为固体材料。沉积可能并通常包括将上述第一化学物料转化为一种或数种第二化学特种，其中所述第二化学物料其中之一为基本的非挥发性物料。
通过将基底加热至某个高温而引发化学沉积，在所述高温第一化学物料分解并与一个多个所述第二化学物料相接触，所述第二化学物料之一为基本上的非挥发物料。因此可能形成固体并沉积，所述固体可能是以连续环形层的形式沉积在块坯（bulkform）上（例如固定杆），或者沉积在移动基底上（例如球珠（bead）或其他颗粒）。
目前流化床反应器中粉尘积聚处形成或者生长球珠（包括分解反应所需产品，作为额外生长的种子）和预形成的球珠（也包括分解反应所需产品），其通过由第一化学物料和常见的第三非反应性气体化学物料组成的气流悬浮或流化，并且其中所述粉尘和球珠作为第二化学物料之一沉积的基底。
在这种系统中，第三非反应性化学物料执行两种关键功能。首先，第三非反应性物料作为稀释剂来控制分解的速度，从而在分解反应器中不形成过量粉尘（潜在的产出率损失）。在此角色中，第三非反应性物料通常基本上为普遍存在的物料。第二，第三非反应性物料是对粉尘床和球珠进行流化的手段。为了执行第二角色，需要大容积流量的第三非反应性气体物料。上述的大容积流量导致高能量成本，并且导致了过度粉尘产生的问题（由于流化床内部的磨削力（abrasiveforce））以及产出率损失的问题（由于粉尘被吹出流化床）。
发明内容
根据本发明的教导，粉尘、球珠或其他颗粒机械地悬浮或流化，从而暴露于第一化学物料，从而不需要流化气流。机械悬浮或流化用于通过沿着振荡垂直和/或水平方向的反复动量传递和/或通过机械升降装置将颗粒暴露于第一化学物料。所述动量传递通过机械振动产生，由此粉尘、球珠和/或其他颗粒被加热并与第一化学物料相接触。由第一化学物料的分解反应产生的第二化学物料沉积在所述粉尘、球珠或其他颗粒上从而悬浮或者流化。所述粉尘从而转换为较大的颗粒或者球珠。所述通过受控磨削可以从所述球珠产生用于种子材料的飞尘，和/或从粉尘、球珠和其他颗粒的分离的来源加入至所述系统中。
一种化学气相沉积反应器系统可以总结为包括：用于基本上将多种粉尘、球珠或其他颗粒的表面暴露于包括第一气体化学物料的气体的机械装置；用于将所述粉尘、球珠或其他颗粒或者所述的粉尘、球珠或其他颗粒的表面加热至足够高的温度，从而与所述表面接触的第一其他化学物料化学分解并在所述表面上基本上沉积第二化学物料的装置；和第一气体源，其从在加热时分解成一种或多种第二化学物料的化学物料中选择，所述第二化学物料之一是基本上的非挥发性物料并易于近距离地沉积在热表面上。所述第一化学物料是硅烷气体（SiH4）。第一化学物料是三氯硅烷气体（SiHCl3）。所述第一化学物料是二氯甲硅烷（SiH2Cl2）。所述机械装置是振动床。所述振动床包括偏心飞轮、压电式换能器或声学换能器中的至少之一。振动频率可以范围在每分钟1到4000个周期之间。振动频率可以范围在每分钟500到3500个周期之间。振动频率可以范围在每分钟1000到3000个周期之间。振动频率可以范围在每分钟2500个周期。振幅可以范围在1/100英寸到4英寸之间。振幅可以范围在1/100英寸到1/2英寸之间。振幅可以范围在1/64英寸到1/4英寸之间。振幅可以范围在1/32英寸到1/8英寸之间。振幅可以是1/64英寸。
反应器系统还包括具有内部和外部的安全壳，其中所述机械装置的至少一部分包括位于所述安全壳内部的振动床。所述用于加热的装置可以至少部分地位于所述安全壳内部。所述安全壳的内部充满含有所述第一反应物和第三非反应性物料的气体。所述安全壳可以包括至少一个壁，并且所述至少一个壁可以通过位于所述安全壳外部的冷却套或空气冷却片保持冷却。冷却介质可以流过冷却套，并且控制其温度和流速，以使得冷却壳内部的气体温度可以被控制在所需的低温。安全壳内部的气体的总体温度可以被控制在30℃与300℃之间。安全壳内部的气体的总体温度可以被控制在50℃与300℃之间。安全壳内部的气体的总体温度可以被控制在100℃。安全壳内部的气体的总体温度可以被控制在50℃。
振动床可以包括平底盘，其具有至少一个从其延伸出来的边缘壁。振动床可以包括底面，其为平面并可以被加热。底面和至少一个边缘壁可以形成容器以及第二物料的粉尘、球珠或其他颗粒，并且可以被放置在所述容器内。所述床的受热部分的表面温度可以被控制在100℃与1300℃之间。所述床的受热部分的表面温度可以被控制在100℃与900℃之间。所述床的受热部分的表面温度可以被控制在200℃与700℃之间。所述床的受热部分的表面温度可以被控制在300℃与600℃之间。所述床的受热部分的表面温度可以被控制在大约450℃。通过控制表面温度可以控制所述第一物料的分解速度。
可以通过所述容器的边缘壁的高度控制生产的球珠的大小。可以通过增加所述边缘壁的高度来形成较大的球珠，并且可以通过降低所述边缘壁的高度来形成较小的球珠。可以对所述床进行电加热。
安全壳的内部中的气体压力可以被控制在7psig到200psig之间。
安全壳的内部中的气体包括所述第一反应物并且第三非反应性物料可以被加入到所述安全壳中，并且气体可以包括第一反应物、第三非反应性稀释剂，并且由分解反应形成的第二物料之一可以从安全壳中取回。包含第一反应物和第三非反应性物料的气体可以被连续地加入至安全壳，并且含有第一反应物、第三非反应性稀释剂和由分解反应形成的第二物料之一的气体可以被从所述安全壳中连续地取回。可以通过采样所述安全壳内部的气相区连续地监控所述第一反应物的转化度。包含第一反应物和第三非反应性物料的气体被分批地加入至安全壳，并且含有第一反应物、第三非反应性稀释剂和由分解反应形成的第二物料之一的气体可以被从所述安全壳中分批地取回。可以通过采样所述安全壳内部的气相区和/或监控所述安全壳内的压力增强或减小连续地监控所述第一反应物的转化度。加入至安全壳中的气体可以由硅烷气体（SiH4）和氢稀释剂组成，从所述安全壳中取回的气体可以包括未反应的硅烷气体、氢稀释剂和通过分解反应形成的氢气组成，并且加入至所述床的粉尘和球珠由硅烷组成。硅烷气体的分解可以产生多晶硅，所述多晶硅沉积在所述粉尘上形成球珠，沉积在球珠上形成更大球珠。
可以从所述床连续地收获所述球珠，并且可以通过调节所述容器的边缘壁的高度控制收获的球珠的平均尺寸。可以通过增加所述容器的边缘壁的高度形成较大尺寸的球珠，并且可以通过降低容器的边缘壁的高度形成较小尺寸的球珠。平均球珠尺寸可以被控制在1/100英寸直径到1/4英寸直径之间。平均球珠尺寸可以被控制在1/64英寸直径到3/16英寸直径之间。平均球珠尺寸可以被控制在1/32英寸直径到1/8英寸直径之间。平均球珠尺寸可以被控制为1/8英寸直径。
安全壳内的气体的压力可以被控制在5psia到300psia之间。安全壳内的气体的压力可以被控制在14.7psia到200psia之间。安全壳内的气体的压力可以被控制在30psia到100psia之间。安全壳内的气体的压力可以被控制为70psia。安全壳内的气体压力在分批反应的开始处可以被控制在14.7psia，而在分批反应的结束处可以被控制在28psia到32psia之间。
可以通过调节床的温度、振动的频率、振动幅度、反应容器或安全壳内的第一物料的浓度、反应容器或安全壳内气体压力（例如第一物料和稀释剂）和所述气体在安全壳内的停留时间来控制第一化学物料的转化。可以通过调节床的温度、振动的频率、振动幅度、安全壳内气体的停留时间来控制硅烷的转化。硅烷气体转化可以被控制在20%到100%之间。硅烷气体转化可以被控制在40%到100%之间。硅烷气体转化可以被控制在80%到100%之间。硅烷气体转化可以被控制在98%。
边缘壁的高度可以在1/4英寸到15英寸之间。边缘壁的高度可以在1/2英寸到15英寸之间。边缘壁的高度可以在1/2英寸到5英寸之间。边缘壁的高度可以在1/2英寸到3英寸之间。边缘壁的高度可以为近似2英寸。
可以通过位于所述盘表面下的电阻加热线圈进行电加热。电阻加热线圈可以位于密封容器内。密封容器可以在除了与盘的底面直接接触的侧以外的所有其他侧面是隔热的。盘的底面可以形成密封容器的保持加热线圈的顶侧。
用于基本上将多个球珠的表面暴露于包括第一气体化学物料的气体和稀释气的机械装置和用于对球珠或对球珠的表面进行加热的装置可以由金属或石墨、或金属和石墨的组合制成。所述金属可以是316SS或镍。
球珠的形成率可以与粉尘的形成率相匹配。通过调节振动频率、振动幅度和侧的高度，可以控制粉尘的形成率。
从安全壳取回的氢可以被恢复以用于相关的硅烷生产工艺或出售。可以通过控制加入至安全壳的气体中的氢稀释剂的浓度来控制携带球珠或者并入包括球珠的第二化学物料的氢气的残留浓度。氢稀释剂的浓度可以被控制在0到90摩尔百分比之间。氢稀释剂的浓度可以被控制在0到80摩尔百分比之间。氢稀释剂的浓度可以被控制在0到90摩尔百分比之间。氢稀释剂的浓度可以被控制在0到50摩尔百分比之间。氢稀释剂的浓度可以被控制在0到20摩尔百分比之间。
可以通过闭锁料斗机构将从盘溢出的球珠从所述安全壳的底部除去，该闭锁料斗包括两个或多个隔离阀和中间第二安全壳。
附图说明
附图中相同的附图标记标识相同的元件或动作。附图中元件的尺寸和相对位置并不一定按照比例绘制。例如，各个元件的形状和角度并不一定按照比例绘制，并且这些元件中的一些被任意的放大和放置以增强附图的清晰度。另外，所示出的元件的特定外形并不旨在传达关于具体元件的实际形状的任何信息，并且仅被选择用于便于附图中的识别。
图1是根据一个示出的实施方式的有利于制备硅的系统的部分局部剖视图，该系统包括加压安全壳、位于所述安全壳中的机械流化床和各种补给管线和输出管线；
图2是根据一个示出的实施方式的机械流化床的轴测图，该流化床经由旋转椭圆形轴承或（多个）凸轮进行机械振荡或振动；
图3是根据另一个示出的实施方式的机械流化床的截面图，该流化床经由数个压电式换能器进行机械振荡或振动；
图4是根据另一个示出的实施方式的机械流化床的截面图，该流化床经由数个超声换能器进行机械振荡或振动。
具体实施方式
下面的说明将包括某些具体细节，以使得本发明的各个实施方式得到完全理解。但是，本领域普通技术人员可以理解，所述实施方式的实施还可以不采用这些具体细节或者采用其他方法、部件和材料等。在其他的实例中，与制造硅的系统相关的已知结构，包括但不限于搅拌器、分离器、蒸发器、阀、控制器和/或重组反应器的内部结构，在说明书中没有示出或详细说明，以避免不必要地混淆实施方式的描述。
除非上下文需要，贯穿本说明书和跟着的权利要求，单词“包括（comprise）”以及其各种变形，例如“包括（comprises）”和“包括（comprising）”，都将以一种开放性的包含方式来理解，即“包含但不限于”。
贯穿本说明书提及“一个实施方式”、“一种实施方式”或“另一实施方式”、或“一些实施方式”或“某些实施方式”意味着结合实施方式描述的特定的所指特征、结构或特性包含在至少一个实施方式中。因此，本说明书中各处出现的短语“在一个实施方式中”、“在一种实施方式中”或“在另一实施方式中”、“在一些实施方式中”或“在某些实施方式中”并不必然表示同一实施方式。另外，特征、结构或特性可以根据适当的方式在一个或多个实施方式中组合。
应该注意到的是如本说明书和所附权利要求书中所使用的单数形式“一个”以及“一种”包括复数的指示对象，除非内容明确另外要求。因此，例如，提及氯代硅烷包括氯代硅烷的单一物料，但也包括氯代硅烷的多种物料。也应该注意到术语“或”通常用作包括“和/或”，除非内容明确另外要求。
如这里所使用的，术语“硅烷”指SiH4。如这里所使用的，术语“硅烷”通常用于指硅烷和/或其任意衍生物。如这里所使用的，术语“氯代硅烷”指其中一个或多个氢被氯取代的硅烷衍生物。术语“氯代硅烷”指氯代硅烷的一个或多个物料。氯代硅烷例如可以是一氯甲硅烷（SiH3CI或MCS）、二氯硅烷（SiH2CI2或DCS）、三氯硅烷（SiHCI3或TCS）或四氯化硅（也称作四氯化硅烷，SiCI4或STC）。硅烷的熔点和沸点随着分子中的氯的数量而增加。因此，例如，硅烷在标准温度和压力下是气体，但四氯化硅烷在此情况下是液体。
如这里所使用的，除非具体指出，术语“氯”指原子氯，即具有分子式CI的氯，而不是分子氯，即具有分子式CI2的氯。如这里所使用的，术语“硅”指原子硅，即具有分子式Si的硅。
如这里所使用的，术语“气相沉积反应器”或“CVD反应器”指西门子型或“热线”反应器。
除非具体指出，术语“硅”和“多晶硅”当指代所公开的所述方法和系统的硅产品时可以互换使用。
除非具体指出，在这里将浓度表达为百分比应理解为浓度是摩尔百分比。
这里所提供的标题是仅为了方便，并且不解释实施方式的范围或含义。
图1示出根据一个示出的实施方式的机械流化床反应器系统100。
机械流化床反应器系统100包括机械流化床装置102，其机械地流化颗粒（例如粉尘、球珠）并提供加热，在上述条件下产生所需反应。机械流化床反应器系统100还可以包括反应容器（reactionvessel）104，使反应容器104的内部106与其外部108隔开的是一个或多个容器壁110。机械流化床装置102可以位于所述反应容器104的内部106。机械流化床反应器系统100包括反应气体供应子系统112、颗粒供应子系统114、废气回收子系统116和用于收集所述反应所需产品的反应产品收集子系统118。机械流化床反应器系统100还可以包括自动控制子系统120，其连接以控制机械流化床反应器系统100的各个其他结构或元件。下面将依次对每个结构或子系统进行讨论。
机械流化床装置102包括至少一个具有底面122a的托盘或盘122、热连接以加热托盘或盘122的底面122a的至少一个加热元件124（图1只示出一个）和连接以振荡或振动至少所述盘122的底面122a的振荡器126。盘122还可以包括边缘壁122b，其从盘122的底面122a大体垂直延伸。边缘壁122b和底面122a形成凹槽128，其可以暂时保持正在进行所需反应的材料130。底面122a以及可能的边缘壁122b应该由不会很快受损于反应产品的积聚的材料制成。底面122a和/或盘122可以由金属或石墨或金属和石墨的组合制成。金属例如可以采取316SS或镍的形式。床通过机械引发的振动或振荡的流化是机构，通过该机构可以使第一反应物料进入床并与热的粉尘、球珠或其他颗粒邻近或紧密接触。如这里和权利要求中所用术语“机械流化床”是指颗粒（例如粉尘、球珠或其他颗粒）的流化通过振荡或振动使颗粒流悬浮，无论所述振荡或振动是经由机械、磁场、声学或其他机构耦合至床或盘。这区别于通过颗粒的气流产生的流化。术语振荡（vibration）和振动（oscillation）以及类似词语的变形（例如，vibrating，oscillating）在这里和权利要求中可以互换使用。另外，术语托盘或盘在这里和权利要求中可以互换使用，用于指这样一种结构，其具有底面和至少一个从底面延伸的壁，从而形成一个槽，其能够暂时保持机械流化床。
加热元件124可以采用多种形式，例如，响应于电流从电流源132流经其（例如响应于控制信号）而产生热量的一个或多个辐射或电阻元件。辐射或电阻元可以例如类似于在电烹顶炉（electriccooktopstove）中经常发现的电线圈或浸没式加热器。
加热元件124可以封闭在密封容器中。例如，辐射或电阻元件可以在所有侧上都封闭。例如，隔热材料134可以在除了形成托盘或盘122的底面122a或者接近底面122a的部分之外的所有侧面环绕所述辐射或电阻元件。隔热材料可以例如采用玻璃－陶瓷材料的形式（例如Li2OxAI2O3xnSiO2系统或LAS系统），与“玻璃顶”炉所用材料类似，其中电辐射或电阻加热元件位于玻璃－陶瓷煮面（cookingsurface）之下。隔热或绝热材料也可以采用玻璃－陶瓷之外的形式。如上所述，在密封容器除了接近于或者形成托盘或盘122的底面122a部分之外的所有侧都采用绝热材料。上述的传热机构可以是传导、辐射或者其结合。
如下所述，当产品反应时，各个碎片130的数量和/或体积有可能增加。意想不到的是，较大碎片在托盘或盘122中向上迁移，同时较小碎片向下迁移。一旦颗粒130达到需要的尺寸，颗粒130将在边缘壁122b上振动，通常在反应容器104中向下坠落。
反应容器104的内部106可以被升高到或者保持在相对其外部108抬高的压力。因此，容器壁110应该是适当的材料和厚度，以承受容器壁110将经受的预期工作压力。另外，也需要选择或者设计反应容器104的整体形状以承受上述预期工作压力。另外，反应容器104应当设计为能够以足够的安全系数承受反复的增压循环。
反应容器104可以包括冷却套133，其中泵入适当的冷却液流体135。另外或者可选择地，反应容器可以包括冷却片137（图1中只示出一个）或其他能够提供较大表面积以将热量散发至外部108的冷却结构。
反应气体供应系统112可以被耦合以提供反应气体至反应容器104的内部106。反应气体供应系统112可以例如包括硅烷储存库136。反应气体供应系统112还可以例如包括氢储存库138。虽然示出为分开的储存库，某些实施方式中对于硅烷和氢可以采用结合的存储库。反应气体供应系统112还可以包括一个或多个导管140、混合阀142、流量调节阀144和其他能够将硅烷和氢提供至反应容器104的内部106的部件（例如鼓风机、压缩机）。反应气体供应系统112的各个元件可以手动或者自动控制，如控制箭头所示（即位于尾部的单向箭头）。具体而言，稀释剂（例如氢）与反应物或第一物种（例如硅烷）的比率受到控制。
颗粒供应子系统114可以根据需要向反应容器104的内部106提供颗粒。颗粒供应子系统114可以包括颗粒148的储存库146。颗粒供应子系统114可以包括输入闭锁料斗149，其能够操作以控制从颗粒储存库146向反应容器104的内部106中的托盘或盘122的凹槽128传输或供应颗粒148。输入闭锁料斗149可以例如包括中间安全壳151、用于选择性地密封中间安全壳151的入口的入口阀153和用于选择性地密封中间安全壳151的出口的出口阀155。颗粒供应子系统114可以额外或者可选择地包括传送子系统150，以将颗粒148从颗粒储存库146运输至反应容器104的内部106中的托盘或盘122的凹槽128或者输入闭锁料斗149。在某些实施方式中，输入闭锁料斗的中间安全壳151可以用作颗粒的储存库。在任何情况下，提供至反应器或安全壳104的内部106的颗粒的数量可以被自动地或者手动地控制。传送子系统150可以采用各种形式。例如，传送子系统150可以包括一个或多个导管和鼓风机。鼓风机可以选择性地操作以向反应容器104的内部驱动需要数量的颗粒148。可选择地，传送子系统150可以包括具有适当驱动机构（例如电机）传送带和传动装置（例如齿轮、离合器、皮带轮和/或传动皮带）。可选择地，传送子系统150可以包括螺旋输送器或其他输送机构。颗粒可以采用各种形式。例如，颗粒可以作为粉尘或者球珠提供，其作为所需反应的种子。一旦播种，托盘或盘122的机械振荡或振动可以产生额外的粉尘，并且至少在某种程度上可以变成自播种（selfseeding）。
废气回收子系统116包括与反应容器104的内部106流体相连的入口160。废气回收子系统116可以包括一个或多个导管162、流量调节阀164和其他用于回收来自反应容器104的内部106的废气的部件（例如鼓风机、压缩机）。废气回收子系统116的一个或多个部件可以手动地或者自动地控制，如控制信号所指示的（即位于尾部的单向箭头）。废气回收子系统116可以将回收的废气送回反应气体供应子系统112的存储库。废气回收子系统116可以将回收的废气直接送回所述存储库而不进行任何处理，或者在进行适当处理之后送回回收的废气。例如，废气回收子系统116可以包括净化子系统165。净化子系统165可以将某些或者全部第二物料（例如氢）从废气流中净化出来。这可能是有用的，因为在所述反应过程中可能会有第二物料的净产量。例如，在硅烷分解为硅时可能有氢的净产量。
反应产品收集子系统118收集从机械流化床装置102的托盘或盘122下落的反应的期望产品170。反应产品收集子系统118可以包括漏斗或斜槽172，其相对地位于托盘或盘122之下并从托盘或盘122的边缘延伸足够距离以保证能够接收大部分得到的反应产品170。适当的导管174可以将漏斗或斜槽172流体连接至输出闭锁料斗176。入口流量调节阀178可以经由（位于尾部的单向箭头指示的控制信号）手动地或者自动地操作，以将输出闭锁料斗176的入口180可选择地耦合至反应容器104的内部106。出口流量调节阀182手动地或者自动地操作（位于尾部的单向箭头指示的控制信号）以经由其出口184可选择地从输出闭锁料斗176提供反应的产品。可以利用中间第二安全壳收集从托盘或盘122溢出的球珠或颗粒。
控制子系统120可以通信地耦合至系统100的一个或多个其他元件。控制子系统120可以包括一个或多个传感器，其产生传感器信号（通过尾部带有圆圈中的T的单向箭头指示），所述传感器信号指示机械流化床反应器系统100的一个或多个部件的工作参数。例如，控制子系统120可以包括用于产生指示温度的信号的温度传感器（例如热电偶）186，所述信号例如指示托盘或盘122的底面122a的温度或者其内容物130的温度。另外例如，控制子系统120可以包括压力传感器188，用于产生指示压力的传感器信号（通过尾部带有圆圈中的P的单向箭头表示）。这种压力信号可以例如指示反应容器104的内部106的压力。控制子系统120还可以从与各个阀、鼓风机、压缩机和其他部件相关联的传感器接收信号。这些信号可以指示具体设备的特定部分的位置或状态和/或指示具体设备的特定部分的内部的工作特性（例如流速、温度、压力、振动频率、密度、重量和/或尺寸）。
控制子系统120可以根据预定的指令或逻辑集来利用各种传感器信号自动地控制机械流化床反应器系统100的一个或多个元件。例如，控制子系统120可以产生用于控制各种原件的控制信号，例如阀、加热器、马达、执行器或换能器、鼓风机、压缩机等。因此，控制子系统120例如可以通信地耦合并且配置用以控制一个或多个阀、传送器或其他运输机构，从而可选择地将颗粒提供至反应容器或安全壳的内部。另外例如，控制子系统120可以通信地耦合并且配置用以控制托盘或盘122的振动或振荡频率，从而产生预期的流化。控制子系统120可以通信地耦合并且配置用以控制托盘或盘或其内容物的温度。这可以通过控制通过辐射或电阻加热元件的电流来实现。另外例如，控制子系统120可以通信地耦合并且配置用以控制进入反应容器或安全壳内部的反应气体流。这例如可以通过经由电磁阀、继电器或其他致动器来控制一个或多个阀和/或例如通过控制相关电机的速度来控制一个或多个鼓风机或压缩机来实现。另外例如，控制子系统120可以通信地耦合并用配置用以控制由安全壳的反应产生的废气的收回。这可以通过提供适当的控制信号以便经由一个或多个电磁阀、继电器或其他致动器来控制一个或多个阀、减震器、鼓风机、排气风扇。
控制子系统120可以采取多种形式。例如，控制子系统120可以包括具有一个或多个微处理器和存储器（例如RAM、ROM、闪存、旋转媒体）的编程的通用计算机。可选择地，或者另外地，控制子系统120可以包括可编程门阵列、专用集成电路和/或可编程逻辑控制器。
图2示出了根据一个示出的实施方式的机械流化床200，机械流化床200包括经由旋转椭圆形轴承或一个或多个凸轮204机械振荡或振动的托盘或盘202，所述凸轮204可以被同步。
托盘或盘202包括底面202a和向底面202a垂直延伸的边缘壁202b，从而形成凹槽以暂时保持经受反应的材料。多个加热元件206（图中用虚线表示）通过托盘或盘202并可操作于至少加热底面202a和与底面202a接触的内容物。
托盘或盘202可以通过一个或多个弹性件210（图2中只示出一个）从基部208悬起。弹性件210允许托盘或盘202可以相对于基部208沿着至少一个方向或朝向振荡或者振荡。弹性件210可以例如采取一个或多个弹簧的形式。弹性件210可以采用胶体、橡胶或泡沫乳胶的形式。可选择地，托盘或盘202可以经由一个或多个磁体（例如永磁体、电磁体、含铁元件）耦合至基部208。在另一个实施方式中，托盘或盘202可以经由一个或多个电线、线缆、细绳或弹簧从基部208悬起。
椭圆形轴承或凸轮204经由致动器（例如电机212）驱动。电机212可以经由传动装置214驱动地耦合至椭圆形轴承或凸轮204。传动装置214可以采用各种形式，例如一个或多个齿轮、滑轮、皮带、传动轴或磁体，以将电机212物理地和/或磁性地耦合至椭圆形轴承或凸轮204。椭圆形轴承或凸轮204旋转时可以连续地振荡床或托盘20。
图3示出了另一示出实施方式的机械流化床300，该机械流化床300包括经由压电式换能器或致动器304（图3中个示出两个）机械地振荡或振动的托盘或盘302。
托盘或盘302包括底面302a和从底面302a的边缘垂直延伸的边缘壁302b，从而形成凹槽以在其中保持材料。多个加热元件306（图3中只示出一个）热耦合至底面302a并且可操作于至少加热底面302a和与底面302a接触的内容物。如上所解释的，加热元件306可以采用辐射元件或者电阻元件的形式。可选择地，也可以采用其他元件，例如激光或加热的流体。
托盘或盘302耦合至基部308。在某些实施方式中，托盘或盘302仅经由压电式换能器304物理地耦合至基部308。在其他实施方式中，托盘或盘302经由一个或多个弹性件（例如弹簧、胶体、橡胶、泡沫乳胶）物理地耦合至基部308。在另外的实施方式中，托盘或盘302可以经由一个或多个磁体（例如永磁体、电磁体、含铁元件）物理地耦合至基部308。在另外的实施方式中，托盘或盘302可以经由一个或多个电线、线缆、细绳或弹簧从基部308悬起。
多个压电式换能器304物理地耦合至托盘或盘302。压电式换能器304电耦合至电流源310，该电流源310施加变电流以使压电式换能器304相对于基部振荡或者振动托盘或盘202。可以控制电流以获得需要的振荡或振动频率。
图4示出了根据另一示出的实施方式的机械流化床400，该机械流化床400包括经由多个超声换能器或致动器404（图4中示出两个）机械地振荡或振动的托盘或盘402。
托盘或盘402包括底面402a和从底面402a的边缘垂直延伸的边缘壁402b，从而形成凹槽以在其中保持材料。多个加热元件406（图4中只示出一个）热耦合至底面402a并且可操作于至少加热底面402a和与底面402a接触的内容物。如上所解释的，加热元件406可以采用辐射元件或者电阻元件的形式，并可以覆盖有隔热层（例如玻璃－陶瓷）。可选择地，也可以采用其他元件，例如激光或加热的流体。
托盘或盘402耦合至基部408。托盘或盘402可以经由一个或多个弹性件（例如弹簧、胶体）物理地耦合至基部408。可选择地，托盘或盘402可以经由一个或多个磁体（例如永磁体、电磁体、含铁元件）物理地耦合至基部408。在另外的实施方式中，托盘或盘402可以经由一个或多个电线、线缆、细绳或弹簧从基部408悬起。
多个超声换能器404可操作于产生超声波并且可操作于将超声波传播至托盘或盘402或者其中的内容物。压电换能器404电耦合至电流源410，该电流源410施加变电流以使超声换能器404能够相对于基部振荡或者振动托盘或盘402或其内容物。可以控制电流以获得期望的振荡或振动频率。
例子
第一化学物料可以采用多种形式，包括硅烷气体（SiH4）、三氯硅烷气体（SiHCI3）、或二氯甲硅烷（SiH2Cl2）。可以将上述的第一化学物料以气体的形式提供至反应容器或安全壳104。
第二化学物料可以采用粉尘、球珠或其他颗粒形式，并可以位于有托盘或盘形成的凹槽中。边缘壁的高度可以有效控制产生的球珠或其他颗粒的尺寸。具体而言，相对于托盘或盘的底面较高的边缘壁将会形成较大球珠或其他颗粒。边缘壁的高度可以处于1/2英寸与15英寸之间。高度可以处于1/2英寸与10英寸之间、1/2英寸与5英寸之间、1/2英寸与3英寸之间，或者近似2英寸的高度是特别有利的。
可以将第三非反应物料加入至反应容器或安全壳104中。第三非反应物料用作稀释剂。
至少托盘或盘的底面可以受热。温度处于100℃与900℃之间、200℃与700℃之间、300℃与600℃之间，或者近似450℃的温度可能是最适合的。通过控制托盘或盘的底面的温度可以有效控制第一物料的分解速率。
所述振荡或振动可以沿着一个或多个轴或者围绕一个或多个轴。振荡或振动可以位于多个频率中的任何一个。特别有利的频率可以包括每分钟1到4000个周期之间、每分钟500到3500个周期之间、每分钟1000到3000个周期之间或者每分钟2500个周期。所述振荡或振动可以采用多个振幅或幅度。1/100英寸到1/2英寸之间的幅度、1/64英寸到1/4英寸之间的幅度、1/32英寸到1/8英寸之间的幅度或者近似1/64英寸的振幅是特别有利的。
可以控制反应容器或安全壳104的内部106的气体的总体温度。范围在30℃与500℃之间、50℃与300℃之间，近似在100℃或近似在50℃可以是特别有利的。
可以控制所述反应容器或安全壳104的气体压力。7psig到200psig之间的压力是特别有利的。5psig到300psig之间、14.7psig到200psig之间的压力、30psig到100psig之间的压力和近似70psig的压力可以是有利的。反应容器或安全壳104内的气体压力在分批反应的开始可以被控制在近似14.7psia，并且在分批反应的结束处可以被控制在近似28psia到32psia之间。
可以从反应容器或安全壳104取回由分解反应形成的第二物料。所述第二物料可以分批或者连续地取回。特别地，在第一物料（例如硅烷）的分解中形成的第二物料（例如氢）相对于较高密度的第一物料具有较低密度，这促进将第二物料从流化床或颗粒中分离出来。这使得第一物料与热的粉尘、球珠或其他颗粒邻近或紧密的接触。例如，氢趋向于在颗粒的机械流化床中上升，而硅烷将在其中下沉。
硅烷气体的转化率可以处于20%到100%之间、40%到100%之间、80%到100%之间或者近似于98%。
控制子系统或操作员可以监控第一反应物的转化度。例如，可以通过采样反应容器或安全壳104内的气相区连续监控转化度。
可以将包括第一反应物和第三非反应物料的气体分批地加入至反应容器或安全壳104。可以将包括第一反应物、第三非反应稀释剂和由分解反应形成的第二物料之一的气体分批地从反应容器或安全壳104取回。加入至反应容器或安全壳104的气体可以例如包括硅烷气体（SiH4）和氢稀释剂，并且从反应容器或安全壳104取回的气体可以包括未反应硅烷气体、氢稀释剂和通过分解反应产生的氢气。加入至托盘或盘122的粉尘、球珠或其他颗粒可以包括硅烷。
硅烷气体的分解能够产生多晶硅，其沉积在粉尘上形成球珠或其他颗粒，并且沉积在球珠上形成较大球珠或颗粒。可以连续地从床或托盘122上收获球珠或其他颗粒。产生的平均球珠尺寸可以在1/100英寸直径到1/4英寸直径之间、1/64英寸直径到3/16英寸直径之间、1/32英寸直径到1/8英寸直径之间、或者1/8英寸直径。
球珠的形成速率可以与粉尘的形成速率相匹配。可以通过调节振动频率、振动幅度和/或边缘壁的高度可以控制粉尘的形成速率。
可以回收从反应容器或安全壳104取回的氢，以便用于硅烷生产工艺相关应用或销售。
可以通过控制加入至安全壳的气体中的氢稀释剂的浓度来控制携带有球珠或者合并进包含球珠的第二化学物料的氢气的残余浓度。氢稀释剂的浓度可以是0到90摩尔百分比之间、0到80摩尔百分比之间、0到90摩尔百分比之间、0到50摩尔百分比之间或0到20摩尔百分比之间。
这里披露和描述的用于硅生产的系统和工艺相对于当前使用的系统和工艺具有很大优势。
所述系统和工艺适于生产半导体级或太阳能级的硅。在生产工艺中采用硅烷作为原始材料允许更为容易地生产高纯度硅。硅烷更容易纯化。由于硅烷具有较低沸点，其很容易纯化，并且在纯化过程中不容易像制备和纯化三氯硅烷作为原始材料那样发生携带杂质。另外，用于生产三氯硅烷的某些工艺要利用碳或石墨，其可能混入产品中或者与氯代硅烷反应以形成含碳的化合物。
以上对实施方式的说明以及在摘要部分的说明并非详尽说明或者用于将所述实施方式限制于所述精确形式。虽然出于说明的目的对本发明的具体实施方式进行了说明，本领域普通技术人员可以理解，在不背离本发明的原理和范围的情况下，还可以做出各种等同的修改。上述各个实施方式中提供的教导还可以用于其他生产硅的系统、方法和/或工艺，而并非专用于上述系统、方法和设备。
例如，上述详细说明通过利用方框图、示意图、流程图和例子对系统、工艺、方法和/或设备的各种实施方式进行了阐述。这些方框图、示意图、流程图和例子尽可能地包含一个或多个功能和/或操作，本领域普通技术人员将理解所述方框图、示意图、流程图或例子中的每个功能和/或操作可以通过各种系统部件、硬件、软件、固件或实际上的各种组合来单独地或者整体地实现。
在某些实施方式中，采用的系统或者制造的装置与具体实施方式所述相比可以包括较少结构或部件。在其他实施方式中，采用的系统或者制造的装置可以包括那些描述以外的结构或部件。在另外的实施方式中，采用的系统或者制造的装置可以包括与那些这里描述的设置不同的结构或部件。例如，在某些实施方式中，在系统中可以具有额外的加热器和/或搅拌器和/或分离器以对温度、压力或流速提供更有效的控制。另外，在上述过程或方法的实施过程中，可以具有较少操作、额外操作，或者可以按照与这里所述的实施方式不同的顺序执行的操作。鉴于本公开，除去、增加或者重新设置系统或设备部件或者工艺或方法的操作方面都很好地处于本领域普通技术人员的能力以内。
用于制造这里所述的多晶硅的方法和系统的操作可以通过自动化的控制子系统进行控制。这种自动化的控制子系统可以包括一个或多个适当的传感器（例如流传感器、压力传感器、温度传感器）、致动器（例如电机、阀、电磁阀、减震器）、化学分析器和基于处理器的系统，所述基于处理器的系统执行存储在处理器可读存储介质中的指令以至少部分地基于来自传感器、分析器和/或用户输入的数据或信息自动地控制各种部件和/或材料的流量、压力和/或温度。
关于所述系统和工艺的控制和操作或者用于制造多晶硅的系统和设备的设计，在某些实施方式中，所述主题可以通过专用集成电路（ASIC）来实施。但是，本领域普通技术人员可以理解这里所公开的实施方式全部或者部分可以等同地实现在标准集成电路中，作为在一个或多个计算机上运行的一个或多个计算机程序（例如，在一个或多个计算机系统上运行的一个或多个程序），作为在一个或多个控制器上运行的一个或多个程序（例如微控制器），作为在一个或多个处理器上运行的一个或多个程序（例如微处理器），作为固件，或者实际上作为上述任意的组合。因此，鉴于本公开，设计电路和/或编写用于软件和/或固件的代码将很好地处于本领域普通技术人员的能力以内。
上述的各个实施方式可以合并以提供另外的实施方式。如果需要采用各个专利、申请和出版物的原理，所述实施方式的各个方面可以修改以提供其他实施方式。
根据上述详细说明可以对各个实施方式进行这些及其他的改变。通常而言，在下面的权利要求书中，使用的术语不应理解为用于将权利要求限于说明书和权利要求所公开的具体实施方式，而是应理解为包括所有可能的实施方式以及权利要求所享有的全部等同范围。因此，权利要求不受公开的限制。

Claims (74)

1.一种化学气相沉积反应器系统，包括：
具有内部和外部的反应容器，所述反应容器包括至少一个壁，所述反应容器的内部充满包括第一气体化学物料的气体；
机械装置，用于流化以及将多个粉尘、球珠或其他颗粒暴露于包括第一气体化学物料的气体；所述机械装置包括至少一个位于所述反应容器的内部的盘，所述盘具有底面、边缘以及封闭的边缘壁，所述边缘壁从所述盘的边缘周围的所述盘的底面向上延伸，所述边缘壁具有敞开的顶端，以便允许所述多个粉尘、球珠或其他颗粒越过所述边缘壁的顶端；所述机械装置还包括被耦合至所述盘的至少一个机械振动组件驱动，并且可操作用于机械地振动所述盘；
用于加热的装置，用于将所述粉尘、球珠或其他颗粒加热至比第一气体化学物料的化学分解温度更高的温度，从而使与表面接触的第一气体化学物料化学分解并且在所述表面上沉积第二化学物料；
其中所述用于加热的装置封闭在密封容器中，所述密封容器包含的隔热材料在除了形成盘的底面的部分之外的所有侧面环绕所述用于加热的装置；
第一气体化学物料供应子系统，被耦合至反应容器的内部，所述第一气体化学物料从在加热时分解成一个或多个第二化学物料的化学物料中选择，所述第二化学物料是非挥发性物料并且易于近距离地沉积在热表面上；以及
收集子系统，相对地位于所述盘之下并从所述盘的边缘延伸足够距离以保证能够接收大部分得到的反应产品，所述反应产品在所述边缘壁的顶端从所述盘振动出来。
2.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述第一气体化学物料是甲硅烷气体(SiH4)。
3.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述第一气体化学物料是三氯甲硅烷气体(SiHCI3)。
4.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述第一气体化学物料是二氯甲硅烷气体(SiH2Cl2)。
5.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置是振动床。
6.根据权利要求5所述的反应器系统，其中所述振动床包括偏心飞轮、压电式换能器或声学换能器中的至少一个。
7.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置包括至少一个振动或振荡源，其产生频率范围在每分钟1到4000个周期之间的振动或振荡。
8.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置包括至少一个振动或振荡源，其产生频率范围在每分钟500到3500个周期之间的振动或振荡。
9.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置包括至少一个振动或振荡源，其产生频率范围在每分钟1000到3000个周期之间的振动或振荡。
10.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置包括至少一个振动或振荡源，其产生频率为每分钟2500个周期的振动或振荡。
11.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置包括至少一个振动或振荡源，其产生振幅在1/100英寸到4英寸之间的振动或振荡。
12.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置包括至少一个振动或振荡源，其产生振幅在1/64英寸到1/4英寸之间的振动或振荡。
13.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置包括至少一个振动或振荡源，其产生振幅在1/32英寸到1/8英寸之间的振动或振荡。
14.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置包括至少一个振动或振荡源，其产生振幅为1/64英寸的振动或振荡。
15.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述反应容器内部充满含有所述第一气体化学物料和第三非反应性物料的气体。
16.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述至少一个壁通过位于所述反应容器外部的冷却套或空气冷却片保持冷却。
17.根据权利要求16所述的反应器系统，其中冷却介质流过所述冷却套，并且温度和流速被控制，以使得所述反应容器内部的气体温度被控制在期望的低温。
18.根据权利要求17所述的反应器系统，其中所述反应容器内部的气体的总体温度被控制在30℃与500℃之间。
19.根据权利要求17所述的反应器系统，其中所述反应容器内部的气体的总体温度被控制在50℃与300℃之间。
20.根据权利要求17所述的反应器系统，其中所述反应容器内部的气体的总体温度被控制在100℃。
21.根据权利要求17所述的反应器系统，其中所述反应容器内部的气体的总体温度被控制在50℃。
22.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置的底面的表面温度被控制在100℃与1300℃之间。
23.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置的底面的表面温度被控制在100℃与900℃之间。
24.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置的底面的表面温度被控制在200℃与700℃之间。
25.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置的底面的表面温度被控制在300℃与600℃之间。
26.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述机械装置的底面的表面温度被控制在450℃。
27.根据权利要求22至26任一权项所述的反应器系统，其中通过控制所述表面温度来控制所述第一气体化学物料的分解速度。
28.根据权利要求27所述的反应器系统，其中通过所述盘的边缘壁的高度来控制生产的球珠的大小。
29.根据权利要求28所述的反应器系统，其中通过增加所述边缘壁的高度来形成较大的球珠，并且通过降低所述边缘壁的高度来形成较小的球珠。
30.根据权利要求22至26任一权项所述的反应器系统，其中对所述机械装置进行电加热。
31.根据权利要求15所述的反应器系统，其中所述反应容器内部中的气体压力被控制在7psig到200psig之间。
32.根据权利要求15所述的反应器系统，其中所述反应容器内部中的气体包括第一气体化学物料和被加入到所述反应容器中的第三非反应性物料，并且含有第一气体化学物料、第三非反应性物料和由分解反应形成的第二物料之一的气体被从所述反应容器中取回。
33.根据权利要求32所述的反应器系统，其中所述包含第一气体化学物料和第三非反应性物料的气体被连续地加入至反应容器，并且含有第一气体化学物料、第三非反应性物料和由分解反应形成的第二物料之一的气体被从所述反应容器中连续地取回。
34.根据权利要求33所述的反应器系统，其中通过采样所述反应容器内部的气相区来连续地监控所述第一气体化学物料的转化度。
35.根据权利要求32所述的反应器系统，其中包含第一气体化学物料和第三非反应性物料的气体被分批地加入至反应容器，并且含有第一气体化学物料、第三非反应性物料和由分解反应形成的第二物料之一的气体被从所述反应容器中分批地取回。
36.根据权利要求35所述的反应器系统，其中通过采样所述反应容器内部的气相区和/或通过监控所述反应容器内的压力增强或减小来连续地监控所述第一气体化学物料的转化度。
37.根据权利要求32所述的反应器系统，其中加入至所述反应容器的所述气体由甲硅烷气体(SiH4)和氢稀释剂组成，从所述反应容器中取回的气体由未处理的硅烷气体、氢稀释剂和由分解反应形成的氢气组成，并且加入至所述机械装置的粉尘和球珠由硅烷组成。
38.根据权利要求37所述的反应器系统，其中所述硅烷气体的分解产生多晶硅，所述多晶硅沉积在所述粉尘上形成球珠，并且沉积在球珠上形成更大的球珠。
39.根据权利要求38所述的反应器系统，其中从所述机械装置连续地收获所述球珠，并且通过调节所述盘的边缘壁的高度来控制所述收获的球珠的平均尺寸。
40.根据权利要求39所述的反应器系统，其中通过增加所述盘的边缘壁的高度形成较大尺寸的球珠，并且通过降低所述盘的边缘壁的高度来形成较小尺寸的球珠。
41.根据权利要求40所述的反应器系统，其中平均球珠尺寸被控制在1/100英寸直径到1/4英寸直径之间。
42.根据权利要求40所述的反应器系统，其中平均球珠尺寸被控制在1/64英寸直径到3/16英寸直径之间。
43.根据权利要求40所述的反应器系统，其中平均球珠尺寸被控制在1/32英寸直径到1/8英寸直径之间。
44.根据权利要求40所述的反应器系统，其中平均球珠尺寸被控制为1/8英寸直径。
45.根据权利要求32所述的反应器系统，其中所述反应容器内的气体的压力被控制在5psia到300psia之间。
46.根据权利要求33所述的反应器系统，其中所述反应容器内的气体的压力被控制在14.7psia到200psia之间。
47.根据权利要求33所述的反应器系统，其中所述反应容器内的气体的压力被控制在30psia到100psia之间。
48.根据权利要求33所述的反应器系统，其中所述反应容器内的气体的压力被控制为70psia。
49.根据权利要求35所述的反应器系统，其中所述反应容器内的气体在分批反应的开始处被控制在14.7psia，并且在分批反应的结束处被控制在28psia到32psia之间。
50.根据权利要求32所述的反应器系统，其中通过调节所述机械装置的温度、所述振动的频率、振动幅度、反应容器内的第一气体化学物料的浓度、反应容器内气体压力和所述气体在反应容器内的停留时间来控制所述第一气体化学物料的转化。
51.根据权利要求37所述的反应器系统，其中通过调节所述机械装置的温度、所述振动的频率、振动幅度、反应容器内的第一气体化学物料的浓度、反应容器内气体压力和所述气体在反应容器内的停留时间来控制硅烷的转化。
52.根据权利要求51所述的反应器系统，其中所述硅烷气体转化被控制在20％到100％之间。
53.根据权利要求51所述的反应器系统，其中所述硅烷气体转化被控制在40％到100％之间。
54.根据权利要求51所述的反应器系统，其中所述硅烷气体转化被控制在80％到100％之间。
55.根据权利要求51所述的反应器系统，其中所述硅烷气体转化被控制在98％。
56.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述边缘壁的高度在1/4英寸到15英寸之间。
57.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述边缘壁的高度在1/2英寸到15英寸之间。
58.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述边缘壁的高度在1/2英寸到5英寸之间。
59.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述边缘壁的高度在1/2英寸到3英寸之间。
60.根据权利要求1所述的反应器系统，其中所述边缘壁的高度为2英寸。
61.根据权利要求30所述的反应器系统，其中通过位于所述盘的底面下的电阻加热线圈进行所述电加热。
62.根据权利要求1所述的反应器系统，其中用于将多个粉尘、球珠或其他颗粒的表面暴露于包括第一气体化学物料的气体的机械装置和用于对所述多个粉尘、球珠或其他颗粒进行加热的装置由金属或石墨、或金属和石墨的组合制成。
63.根据权利要求62所述的反应器系统，其中所述金属是316SS或镍。
64.根据权利要求39所述的反应器系统，其中所述球珠的形成率与所述粉尘的形成率相匹配。
65.根据权利要求64所述的反应器系统，其中通过调节振动频率、振动幅度和所述边缘壁的高度来控制所述粉尘的形成率。
66.根据权利要求37所述的反应器系统，其中回收从所述反应容器取回的氢，以用于相关的硅烷生产工艺或出售。
67.根据权利要求37所述的反应器系统，其中通过控制加入至所述反应容器的气体中的氢稀释剂的浓度来控制携带所述球珠或者并入包括所述球珠的第二化学物料的氢气的残留浓度。
68.根据权利要求67所述的反应器系统，其中所述氢稀释剂的浓度被控制在0到90摩尔百分比之间。
69.根据权利要求67所述的反应器系统，其中所述氢稀释剂的浓度被控制在0到80摩尔百分比之间。
70.根据权利要求67所述的反应器系统，其中所述氢稀释剂的浓度被控制在0到90摩尔百分比之间。
71.根据权利要求67所述的反应器系统，其中所述氢稀释剂的浓度被控制在0到50摩尔百分比之间。
72.根据权利要求67所述的反应器系统，其中所述氢稀释剂的浓度被控制在0到20摩尔百分比之间。
73.根据权利要求67所述的反应器系统，还包括：
输出闭锁料斗，其包括两个或多个隔离阀和中间第二反应容器，其中通过所述输出闭锁料斗将从所述盘溢出的颗粒从所述反应容器中除去。
74.根据权利要求1所述的反应器系统，还包括：
输入闭锁料斗，其包括两个或多个隔离阀和中间第二反应容器，所述第二反应容器耦合至所述反应容器的内部，并且可操作用于向所述反应容器的内部选择性地提供颗粒。
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Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012043316A1 (ja) * 2010-09-30 2012-04-05 Jnc株式会社 多結晶シリコン製造装置および多結晶シリコン製造方法
FR2977259B1 (fr) * 2011-06-28 2013-08-02 Commissariat Energie Atomique Dispositif a profil specifique de reacteur de type lit a jet pour depot par cvd
US8871153B2 (en) * 2012-05-25 2014-10-28 Rokstar Technologies Llc Mechanically fluidized silicon deposition systems and methods
KR101441370B1 (ko) * 2013-01-31 2014-11-03 한국에너지기술연구원 나노입자 포집장치
EP2767337B1 (en) * 2013-02-14 2016-11-02 Directa Plus S.p.A. Method and apparatus for fabricating solid support metal catalyst composites
EP2985079B1 (en) 2014-08-13 2018-10-03 Directa Plus S.p.A. Production process of a core/shell structured solid support metal catalyst
US20180051373A1 (en) * 2014-12-23 2018-02-22 Sitec Gmbh Mechanically vibrated based reactor systems and methods
KR20180025837A (ko) * 2014-12-30 2018-03-09 시텍 게엠베하 결정 생성 시스템들 및 방법들
EP3307426A4 (en) * 2015-06-15 2018-12-19 ALD Nanosolutions, Inc. Continuous spatial atomic layer deposition process and apparatus for applying films on particles
WO2017172745A1 (en) * 2016-03-30 2017-10-05 Sitec Gmbh Mechanically vibrated packed bed reactor and related methods
JP2019530798A (ja) * 2016-09-16 2019-10-24 ピコサン オーワイＰｉｃｏｓｕｎ Ｏｙ 原子層堆積（ａｌｄ）による粒子コーティング
US20190161859A1 (en) * 2017-11-30 2019-05-30 Ying-Bing JIANG Apparatus for making large-scale atomic layer deposition on powdered materials with plowing action
US11242599B2 (en) * 2018-07-19 2022-02-08 Applied Materials, Inc. Particle coating methods and apparatus
TWI729944B (zh) * 2020-10-06 2021-06-01 天虹科技股份有限公司 粉末的原子層沉積裝置
TWI772913B (zh) * 2020-10-06 2022-08-01 天虹科技股份有限公司 微粒的原子層沉積裝置
TWI729945B (zh) * 2020-10-06 2021-06-01 天虹科技股份有限公司 在粉末上形成薄膜的原子層沉積裝置
TWI750836B (zh) * 2020-10-06 2021-12-21 天虹科技股份有限公司 可拆式粉末原子層沉積裝置
US11952662B2 (en) * 2021-10-18 2024-04-09 Sky Tech Inc. Powder atomic layer deposition equipment with quick release function
KR102712596B1 (ko) * 2022-08-29 2024-09-30 오씨아이 주식회사 실리콘 마이크로 입자의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리콘 마이크로 입자

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3161483A (en) * 1960-02-15 1964-12-15 Rex Chainbelt Inc Vibrating fluidized systems
US3585268A (en) * 1968-01-04 1971-06-15 Owens Illinois Inc Metal-lined glass melter
US3963838A (en) * 1974-05-24 1976-06-15 Texas Instruments Incorporated Method of operating a quartz fluidized bed reactor for the production of silicon
US4354987A (en) * 1981-03-31 1982-10-19 Union Carbide Corporation Consolidation of high purity silicon powder
US4440108A (en) * 1982-09-24 1984-04-03 Spire Corporation Ion beam coating apparatus
US4615993A (en) * 1981-10-08 1986-10-07 Degussa Aktiengesellschaft Method and device for carrying out gas/solid reactions particularly the activation and re-activation of activated carbon

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3091517A (en) * 1959-11-25 1963-05-28 Texas Instruments Inc Method for recovery and recycling hydrogen and silicon halides from silicon deposition reactor exhaust
US3640767A (en) * 1969-05-16 1972-02-08 Rca Corp Encapsulated magnetic memory element
DE2620739A1 (de) * 1976-05-11 1977-12-01 Wacker Chemitronic Verfahren zur herstellung von hochreinem silicium
JPS546892A (en) * 1977-06-20 1979-01-19 Minoru Tanmachi Method and apparatus for regenerating active carbon
US4628838A (en) * 1980-11-19 1986-12-16 Peabody Engineering Corp. Fluidized bed combustion method
JPS59115736A (ja) * 1982-12-23 1984-07-04 Toshiba Corp シリコン顆粒供給装置
US4606941A (en) * 1983-07-21 1986-08-19 Jenkin William C Deposition metalizing bulk material by chemical vapor
JPH0622689B2 (ja) * 1986-02-24 1994-03-30 中央化工機株式会社 恒温装置
JPS63270394A (ja) * 1987-04-28 1988-11-08 Showa Denko Kk 流動式ダイヤモンド合成方法及び合成装置
JPS6414194A (en) * 1987-07-09 1989-01-18 Showa Denko Kk Method and device for synthesizing diamond by fluidized system
JP2637134B2 (ja) * 1988-01-21 1997-08-06 昭和電工株式会社 気相法ダイヤモンドの合成法
US5118485A (en) * 1988-03-25 1992-06-02 Hemlock Semiconductor Corporation Recovery of lower-boiling silanes in a cvd process
JPH05246786A (ja) * 1991-07-02 1993-09-24 L'air Liquide コア粉体の存在下で化学蒸着法により珪素ベース超微粒子をコア粉に均一に塗布する方法
JPH063866A (ja) * 1992-06-19 1994-01-14 Mitsubishi Kasei Corp 静電荷像現像用コートキャリアの製造法
JPH06127924A (ja) * 1992-10-16 1994-05-10 Tonen Chem Corp 多結晶シリコンの製造方法
JP3103227B2 (ja) * 1992-12-09 2000-10-30 株式会社日立製作所 半導体装置の製造方法
US6190625B1 (en) * 1997-08-07 2001-02-20 Qualchem, Inc. Fluidized-bed roasting of molybdenite concentrates
US6015597A (en) * 1997-11-26 2000-01-18 3M Innovative Properties Company Method for coating diamond-like networks onto particles
US20010041117A1 (en) * 1997-12-12 2001-11-15 Comardo Mathis P. Catalytic reactor charging system and method for operation thereof
JP4545433B2 (ja) * 2003-12-26 2010-09-15 東京エレクトロン株式会社 成膜方法
FR2872061B1 (fr) * 2004-06-23 2007-04-27 Toulouse Inst Nat Polytech Composition solide divisee formee de grains a depot metallique atomique continu et son procede d'obtention
WO2008119514A1 (de) * 2007-03-29 2008-10-09 Hauzer Techno Coating Bv Verfahren und vorrichtung zur beschichtung von insbesondere gerundeten gegenständen mittels eines pvd-und/oder cvd- oder pacvd-verfahrens in einer vakuumanlage

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3161483A (en) * 1960-02-15 1964-12-15 Rex Chainbelt Inc Vibrating fluidized systems
US3585268A (en) * 1968-01-04 1971-06-15 Owens Illinois Inc Metal-lined glass melter
US3963838A (en) * 1974-05-24 1976-06-15 Texas Instruments Incorporated Method of operating a quartz fluidized bed reactor for the production of silicon
US4354987A (en) * 1981-03-31 1982-10-19 Union Carbide Corporation Consolidation of high purity silicon powder
US4615993A (en) * 1981-10-08 1986-10-07 Degussa Aktiengesellschaft Method and device for carrying out gas/solid reactions particularly the activation and re-activation of activated carbon
US4440108A (en) * 1982-09-24 1984-04-03 Spire Corporation Ion beam coating apparatus

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