CN103151560B - 锂离子电池电解液及其添加剂 - Google Patents

锂离子电池电解液及其添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池电解液及其添加剂，其添加剂的成分包括N‑甲基‑2‑吡咯烷酮衍生物季铵盐和SEI成膜添加剂。相对于现有技术，本发明通过向锂离子电池电解液中加入N‑甲基‑2‑吡咯烷酮衍生物季铵盐离子液体添加剂，显著提高了电解液对活性物质极片的浸润性，改善了锂离子电池电解液低温下存在的放电容量低、循环寿命差等问题，能有效地提高锂离子电池低温电化学性能。

Description

锂离子电池电解液及其添加剂
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种能够改善锂离子电池低温循环性能的电解液及其添加剂。
背景技术
随着锂离子电池在便携式电器领域应用的迅速发展，锂离子电池技术正朝着特殊领域如军用和航空领域发展，目前锂离子电池的主要应用问题是低温性能无法满足要求，其在低温下的输出性能下降，主要表现在有效容量的下降和放电电压平台下降。
电解液作为在电池内起传导作用的离子导体，其性能及其与正负极形成的界面状况很大程度上影响电池的温度性能。锂离子电池在低温条件下，电解液粘度增大，电导率降低，导致充放电容量非常低甚至出现析理等现象，进而引起产品不能正常使用甚至爆炸。经研究，电解液的溶剂和添加剂对电芯在低温下的性能有重要影响，如果增加低熔点、低粘度溶剂含量，电池的低温性能确实有所提高，但其高温性能会变差，两者无法兼顾。
另一方面，离子液体具有热稳定性好、电导率高、电化学窗口宽、不挥发、不燃烧等特点，作为新一代功能电解质材料以及电解液添加剂在不同电池体系中的应用成为当前研究的热点。功能化离子液体是在阴、阳离子中引入一个或多个官能团或离子液体本身具有特定的结构而赋予或使得离子液体具有某种特殊功能或特性，有望成为解决锂离子电池温度性能的突破点。
有鉴于此，确有必要开发出一种能够改善锂离子电池低温循环性能、但对其高温性能影响较小的电解液及其添加剂。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种能够在不影响锂离子电池的高温性能或影响较小的条件下，提高锂离子电池的低温循环性能的锂离子电池电解液及其添加剂。
为了实现上述发明目的，发明人经潜心研究发现：将N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐加入锂离子电池电解液中，能够提高电解液对活性物质极片的浸润性，这是因为该物质的疏水侧链（氮原子上的取代基）与亲水头部（吡咯烷酮环）具有双亲特性，在降低表面张力和聚集行为方面有着显著地作用，其原因在于：一是吡咯烷酮具有内酰胺结构，容易和正极粘结剂中的卤素原子等产生氢键作用，而且羰基氧和氮原子具有较大极性容易与金属原子产生配位作用，因此对正极片的润湿能力非常强；二是疏水侧链容易与负极片中的非极性物质以及SEI膜中某些官能团形成氢键等分子间作用力以及静电作用等，对负极片的浸润也有很大提高，还会通过这些作用覆盖在负极或其SEI膜表面，形成物理的“保护膜”，能够有效的减小甚至阻止溶剂在负极表面还原。此外在充放电时，离子液体阳离子与锂离子的静电斥力可减小锂离子的浓差极化，从而减小锂离子嵌插负极不及而析锂，提高放电性能，从而改善锂离子电池循环性能；而且N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐在高温下不影响电芯存储，毒性很低，对环境温和，是一种很有潜力的电解液添加剂。
基于上述理论，提供一种锂离子电池电解液添加剂，其成分包括N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐和SEI成膜添加剂，其中，N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐的化学结构式如下，
式中：R可以为烷基、醚基、烷基氰基、烷基酯基、吡啶、4-氰基苯或4-三氟甲基苯取代基中的任意一种；阴离子X-可以为二(三氟甲基磺酰)亚胺阴离子（TFSI-）、双(氟磺酰)亚胺阴离子（FSI-）、（2,2,2-五氟磺酰基）（三氟甲基磺酰基）亚胺阴离子（ClC2 -）或（2,2,2-三氟乙酰基）（三氟甲基磺酰基）亚胺阴离子（TASC-）中的任意一种。
作为本发明锂离子电池电解液添加剂的一种改进，所述N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐优选为1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐（NMP-1）、1-(3-甲氧基丙基)-1-甲基2-氧-吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐（NMP-2）、1-(氰基甲基)-1-甲基2-氧-吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐（NMP-3）、1-(2-甲氧基-2-氧代乙基)-1-甲基2-氧-吡咯烷酮双(氟磺酰)亚胺盐（NMP-4），各化合物的结构式如下：
作为本发明锂离子电池电解液添加剂的一种改进，所述SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯。
为了实现上述发明目的，本发明还提供一种锂离子电池电解液，其包括锂盐、溶剂和添加剂，所述添加剂为前述任一段落中所述的添加剂。
作为本发明锂离子电池电解液的一种改进，所述N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐在电解液中的质量分数为1%~10%。这是因为当含量小于1%时，对电池容量的增加效果不明显；当含量大于10%时，电解液粘度反而增加，电导率下降。
作为本发明锂离子电池电解液的一种改进，所述SEI成膜添加剂在电解液中的质量分数为0.5%~10%。
作为本发明锂离子电池电解液的一种改进，所述溶剂为碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、γ-丁内酯（BL）、甲酸甲酯（MF）、甲酸乙酯（MA）、丙酸乙酯（EP）、四氢呋喃（THF）中的一种或几种的组合。
与现有技术相比，本发明通过向锂离子电池电解液中加入N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐离子液体添加剂，显著提高了电解液对活性物质极片的浸润性，改善了锂离子电池电解液低温下存在的放电容量低、循环寿命差等问题，能有效地提高锂离子电池低温电化学性能，而且高温储存后不影响电芯各项性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及其有益技术效果更加清晰，以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
以下各实施例和对比例中的百分比是指相应物质在整个电解液中的质量百分比。
实施例1：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DMC/PC=1:1:1）+2.0%NMP-1+0.5%VC（碳酸亚乙烯酯）。
实施例2：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DMC/PC=1:1:1）+5.0%NMP-3+0.5%VC。
实施例3：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DMC/PC=1:1:1）+3.0%NMP-1+3.0%NMP-3+2%VC。
实施例4：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DMC/PC=1:1:1）+2.0%NMP-2+6.0%NMP-4+5%VC。
对比例1：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DMC/PC=1:1:1）+0.5%VC。
实施例5：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EMC=1:1:1:0.5）+2%NMP-4+0.5%VC。
实施例6：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EMC=1:1:1:0.5）+6.0%NMP-1+0.5%VC。
实施例7：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EMC=1:1:1:0.5）+1.0%NMP-3+3.0%NMP-2+5%VC。
实施例8：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EMC=1:1:1:0.5）+3.0%NMP-1+7.0%NMP-4+10%VC。
实施例9：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为三元（Li(CoxNiyMnz)O2），负极为硅，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EP=1:1:0.8:0.3）+6.0%NMP-4+1%VC。
实施例10：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其正极为三元（Li(CoxNiyMnz)O2），负极为硅，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EP=1:1:0.8:0.3）+3.0%NMP-3+1%VC。
实施例11：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为三元（Li(CoxNiyMnz)O2），负极为硅，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EP=1:1:0.8:0.3）+1.0%NMP-1+5.0%NMP-2+5%VC。
实施例12：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为三元（Li(CoxNiyMnz)O2），负极为硅，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EP=1:1:08:03）+30%NMP-3+40%NMP-4+10%VC。
对比例2：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为三元（Li(CoxNiyMnz)O2），负极为硅，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DEC/PC/EP=1:1:0.8:0.3）+1%VC。
实施例13：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理的到除水分的待注液电芯，其中正极为锰酸锂（LiMn2O4），负极为石墨，电解液为1mol/L LiBF4/（EC/DEC/BL/EP=1:1:0.5:0.3）+5.0%NMP-4+1%VC。
实施例14：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为锰酸锂（LiMn2O4），负极为石墨，电解液为1mol/L LiBF4/（EC/DEC/BL/EP=1:1:0.5:0.3）+4.0%NMP-3+1%VC。
实施例15：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为锰酸锂（LiMn2O4），负极为石墨，电解液为1mol/L LiBF4/（EC/DEC/BL/EP=1:1:0.5:0.3）+3.0%NMP-1+3.0%NMP-4+5%VC。
实施例16：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为锰酸锂（LiMn2O4），负极为石墨，电解液为1mol/L LiBF4/（EC/DEC/BL/EP=1:1:0.5:0.3）+2.0%NMP-1+8.0%NMP-3+10%VC。
对比例3：通过搅拌、涂布、卷绕等前工序处理得到除水分的待注液电芯，其中正极为钴酸锂（LiCoO2），负极为石墨，电解液为1mol/L LiPF6/（EC/DMC/PC=1:1:1）+2.0%NMP-1。
以下通过实验数据来说明本发明锂离子电池电解液添加剂及使用此添加剂的锂离子电池的性能。
测试一：容量保持率测试。将制备完成后的各实施例与对比例的电芯0.5C充放电流在3.0V和4.2V之间分别在25℃和0℃反复充放电，记下循环结束的容量，并计算容量保持率，结果见表1。
表1、不同电芯在25℃和0℃容量保持率
从表1中可以看出，使用本发明的锂离子电池电芯的低温循环性能明显优于对比组的电池。
测试二：高温储存测试。将按照所有实施例与对比例制成的电芯在测试容量后满充到4.2V，测试电芯的内阻及厚度；然后放入85°C恒温箱中，储存24h后取出测试电芯厚度及内阻；用电池测试柜测试储存过的电芯的剩余容量及可恢复容量；实验结果如表2所示。
表2、不同电解液制作的电芯在85°C下储存24h后的性能
编号 厚度增加率 内阻增加率 剩余容量 恢复容量
实施例1 12.3% 15.6% 80.2% 82.3%
实施例2 13.5% 15.7% 80.8% 82.9%
实施例3 11.6% 13.8% 81.9% 82.8%
实施例4 13.8% 14.1% 79.7% 82.6%
对比例1 30.4% 41.9% 57.7% 60.3%
实施例5 10.8% 13.4% 80.1% 83.5%
实施例6 13.0% 14.3% 79.9% 83.3%
实施例7 13.5% 14.1% 78.6% 81.9%
实施例8 11.4% 16.3% 80.2% 82.8%
实施例9 15.3% 13.6% 81.2% 83.6%
实施例10 12.1% 15.3% 78.5% 82.2%
实施例11 16.1% 17.3% 72.1% 74.1%
实施例12 16.3% 19.8% 70.7% 74.8%
对比例2 35.6% 38.5% 50.2% 55.7%
实施例13 14.8% 21.2% 71.2% 73.7%
实施例14 17.4% 20.2% 72.0% 72.9%
实施例15 14.4% 19.5% 72.6% 75.2%
实施例16 17.6% 21.5% 68.0% 70.8%
对比例3 39.5% 48.6% 51.0% 51.8%
从表2中可以看出：使用本发明的添加剂并不会降低电芯的高温储存性能。
另外，通过实施例1与对比例3的对比可以看出，VC的添加对实验结果产生了很大的影响，这是因为VC作为成膜添加剂促进了负极表面SEI膜的形成，同时SEI膜中的官能团对N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐产生吸附作用，将其吸附于SEI膜表面形成保护层，进而有效阻止了高温条件下电解液与负极活性物质的化学反应；若不存在VC则SEI膜对负极材料的包覆作用几乎无法完成，因此在不添加VC的对比例3中，N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐类物质无法产生预期的改善电池循环、高温存储及低温放电性能的作用。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种锂离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述添加剂包括N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐和SEI成膜添加剂，N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐氮原子上的取代基属于疏水取代基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐的结构通式如下：
式中的R为烷基、醚基、烷基氰基、烷基酯基、吡啶、4-氰基苯或4-三氟甲基苯取代基中的任意一种；X-为TFSI-、FSI-、ClC2 -或TASC-中的任意一种，ClC2 -为(2,2,2-五氟磺酰基)(三氟甲基磺酰基)亚胺阴离子，TASC-为(2,2,2-三氟乙酰基)(三氟甲基磺酰基)亚胺阴离子。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述结构通式中的R为短链烷基、醚基、烷基氰基或烷基酯基，X-为TFSI-或FSI-。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐为1-甲基-2-氧-1-丙基吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-(3-甲氧基丙基)-1-甲基2-氧-吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-(氰基甲基)-1-甲基2-氧-吡咯烷酮双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-(2-甲氧基-2-氧代乙基)-1-甲基2-氧-吡咯烷酮双(氟磺酰)亚胺盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯。
6.一种锂离子电池电解液，包括锂盐、溶剂和添加剂，其特征在于：所述添加剂为权利要求1至5中任一项所述的添加剂。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述N-甲基-2-吡咯烷酮衍生物季铵盐在电解液中的质量分数为1％～10％。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述SEI成膜添加剂在电解液中的质量分数为0.5％～10％。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池电解液添加剂，其特征在于：所述溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种的组合。
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