CN103143402A - 一种烟气脱硝催化剂在线再生清洗液及其制备方法 - Google Patents

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陶若虹
任宏俊
杨述芳
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Abstract

本发明公开了一种烟气脱硝催化剂在线再生清洗液及其制备方法。所述再生清洗液包括以下组分：占总量1--10wt.％的酸；占总量0.1--2wt.％的渗透剂和/或表面活性剂；其余为去离子水。本发明的再生清洗液，排除了有害物质对清洗过程的不利影响。可有效恢复失效催化剂的孔隙率和比表面积，单独使用即可使催化剂的整体活性恢复到原来状态的60％以上，然后结合再生活化液的活化过程，可使催化活性进一步提高，应用于烟道脱硝催化剂在线再生中，再生清洗介质消耗小，再生费用低；再生工期短。

Description

一种烟气脱硝催化剂在线再生清洗液及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，进一步地说，是涉及一种烟气脱硝催化剂在线再生清洗液及其制备方法。
背景技术
国家已颁布了更严格的火电厂大气污染物排放标准GB13223-2011，从2012年1月1日开始实行。其中对火电厂大气污染物中氮氧化物的排放限定了更高的标准，所以从2012年起，全国脱硝市场的启动势在必行。
选择性催化还原法(简称SCR法)是国内外火电厂锅炉和其它动力锅炉烟气脱硝的最常用方法(约占总量的90％)，采用向烟道中喷入还原剂并在下游竖直烟道中布置多层催化剂的工艺进行脱硝。催化剂约占整个烟气脱硝运行成本的50％，而催化剂又是消耗品，运行寿命一般在16000-24000小时内。
烟气脱硝催化剂是带有催化活性的蜂窝式、板式、波纹板式长约1米的固体，竖直布满在一个约2米长、1米宽、2米高的钢制箱体中(无上盖，底部有支撑筋)，构成脱硝催化剂模块。在竖直烟道不同标高横断面处布置三或四层钢架，每层钢架上紧凑地摆满脱硝催化剂模块，称为脱硝催化剂层。
脱硝运行时，喷入了还原剂的烟气自上而下，依次穿过各脱硝催化剂层，烟气中的氮氧化物在催化剂活性因子的催化下与还原剂反应生成氮气和水。
昂贵的催化剂运行一段时间后会失效，失效原因主要是以下四大类或它们的组合：
第一类是催化剂表面或孔洞被积灰、硫酸氢氨NH4HSO4、硫酸钙CaSO4等所覆盖和堵塞，阻碍了烟气中还原剂(氨NH3)和氮氧化物气体与固体催化剂中活性成分五氧化二钒的接触，相当于催化剂的比表面积减少了。
第二类是催化剂表面或孔洞中的催化剂活性成分五氧化二钒的活性基团被烟气中碱金属(Na和K)、碱土金属(Ca和Ma)、砷As、积碳等占据，降低了催化剂的整体活性。
第三类是催化剂表面或孔洞中的五氧化二钒和MoO3或WO3因各种原因导致的部分流失，降低了催化剂的整体活性。
第四类是催化剂因超温导致晶格改性而团聚，失去了活性。
一、二类失效原因可通过合适的化学药品配方清洗掉催化剂表面或孔洞中的覆盖物和堵塞物，使活性恢复，即为清洗再生。
三类失效原因可通过合适的含钒、钼或钨化学药品配方补充五氧化二钒和MoO3或WO3，即为活化再生。
四类失效原因已不可能通过再生来恢复活性。
对催化剂进行再生是延长其使用寿命、降低脱硝系统运行成本的有效途径。大量科学实验证明，良好的再生，可使失效催化剂恢复到原有活性的85％以上。
国内外现有的离线再生操作方式是将催化剂模块吊出烟道，每个催化剂模块分别在再生装置中经历吹灰、清洗、干燥、活化、再干燥多个工序。它的不足之处在于：1、催化剂模块再生前从烟道中拆除吊出到地面，再生后吊入烟道再安装归位，工程量极大；2、因为再生装置能力所限，只能对单个模块逐个再生，每个模块需吊装进出多个再生装置才能完成全部再生工序，每个模块的工序切换需大量繁琐的阀门操作；3、催化剂强度有限，频繁搬运极易破碎，造成投运后烟气阻力大甚至无法运行；4、再生配方是为适用于离线再生方式而筛选的，再生药品消耗大，再生费用高；5、整个再生工期长，不能满足锅炉及时投运的要求。
比如中国专利(申请号200910031206.X，授权公告号CN 101574671A，专利名称：一种SCR脱硝催化剂再生液)提供了一种脱硝催化剂的再生液。是一种清洗与活化同时进行的复合式再生液，没有考虑清洗和活化的目的不同，更没有考虑清洗下来的有害物质对活化过程的不利影响。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种适用于烟气脱硝催化剂在线再生的清洗液，是考虑了清洗液流速因素、清洗下来的有害物质对活化过程的不利影响因素、清洗和活化过程的相互干扰因素后而筛选的单独清洗配方。
清洗液以流动方式通过处于烟道内原工作位置的催化剂层，清洗掉催化剂表面或孔洞中的各种覆盖物和堵塞物，用酸中的氢离子替换被烟气中碱金属(Na和K)、碱土金属(Ca和Ma)、砷As、积碳等占据的活性基团，使活性恢复，即为清洗再生。同时可为后续的活化过程扫清障碍。
本发明的目的之一是提供一种烟气脱硝催化剂在线再生清洗液。
所述清洗液包括以下组分：
占总量1--10wt.％的酸；占总量0.1--2wt.％的渗透剂和/或表面活性剂；其余为去离子水.
其中所述的酸可为硫酸、草酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、碳酸中的一种或组合。酸起清洗作用。
所述的渗透剂为阴离子或非离子类渗透剂；优选为耐碱渗透剂异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯(OEP-70)、耐碱渗透剂聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯铵盐(AEP)、高温渗透剂烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或组合。
所述表面活性剂为阴离子或非离子表面活性剂，优选为十二烷基硫酸铵、脂肪胺(烷基胺)聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷的缩合物OE-35中的一种或组合。
所述的渗透剂和/或表面活性剂，是指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质，起到帮助清洗液与固体催化剂充分接触的目的。渗透剂和表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为憎水基团；亲水基团常为极性的基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，也可是羟基、酰胺基、醚键等；而憎水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。渗透剂和/或表面活性剂分为离子型渗透剂和/或表面活性剂、非离子型渗透剂和/或表面活性剂等。
本发明的另一目的是提供本发明所述的烟气脱硝催化剂在线再生清洗液的制备方法，包括将包含有以上所述酸、渗透剂和/或表面活性剂和水在内的组分按所述量混合均匀而得所述烟气脱硝催化剂在线再生清洗液。
本发明所述的再生清洗液适用于对脱硝催化剂进行再生，尤其适用于对脱硝催化剂进行在线再生的方法中(即催化剂在烟道中的工作位置接受再生操作)。如特别适合在中国专利申请201110391919.4涉及的烟气脱硝催化剂的在线再生系统及方法中使用，再生活化介质消耗小，再生费用低；再生工期短。
根据脱硝催化剂失效的主要原因和程度，所述的清洗液适合于单独使用，更适合于用在活化液活化之前的脱硝催化剂的清洗。
本发明的效果是：本发明综合考虑到造成催化剂失活的诸多毒化原因和每种毒化原因的严重程度，筛选了具有广泛适应性的特定清洗液配方。使用本发明的脱硝催化剂再生清洗液配方，排除了各种有害物质对清洗过程的不利影响。可有效恢复失效催化剂的孔隙率和比表面积，单独使用即可使催化剂的整体活性恢复到原来状态的60％以上，然后结合再生活化液的活化过程，可使催化活性进一步提高。
本发明再生清洗介质消耗小，再生费用低；再生工期短。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。下述实施例只是一些具体的例子，本发明并不限于下述实施例。
实施例中所用原料均为市售。
实施例1：
1、再生液的制备：占总量1wt.％的硫酸；占总量0.1wt.％的耐碱渗透剂OEP-70；占总量0.1wt.％的表面活性剂十二烷基硫酸铵CH3(CH2)11OSO3NH4；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台上进行清洗。自建的在线动态模拟试验台是按中国专利申请201110391919.4一种烟气脱硝催化剂的在线再生系统及方法建立的系统，由模拟烟道内系统、模拟烟道外系统、连接管道组成，烟道外系统包括再生介质存储或发生部件、再生介质加热部件及再生介质输送部件；烟道内系统包括再生介质分配部件；再生介质分配部件安置在烟道内，能够移动到烟道内的任何催化剂模块的上方位置清洗催化剂模块。
清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：20℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到67％。
测试系统和方法：含有氮氧化物和还原剂的烟气通过装有脱硝催化剂的反应器(模仿真实烟道中的温度、浓度及流速)，反应器出、入口的氮氧化物含量被在线分析仪所测出。
催化剂的脱硝效率评价在反应器系统上进行，反应器为不锈钢反应器，采用电加热方式加热。反应前氮氧化物浓度为1000mg/m3，空速GHSV＝4000h-1，测试350℃时的氮氧化物脱除率。原料气及反应尾气中的NO和NO2气体的浓度通过罗斯蒙特NG2000型气体分析仪在线测定。脱硝率计算公式如下：
Figure BDA0000117164400000051
其中，[NOx]in代表反应器入口中NO和NO2的总浓度，[NOx]out代表反应器出口处NO和NO2的总浓度。
实施例2：
1、再生液的制备：占总量1wt.％的草酸；占总量0.5wt.％的耐碱渗透剂AEP；占总量0.5wt.％的表面活性剂脂肪胺(烷基胺)聚氧乙烯醚；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：40℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到62％。
实施例3：
1、再生液的制备：占总量1wt.％的柠檬酸；占总量1wt.％的高温渗透剂JFC-M；占总量1wt.％的表面活性剂OE-35；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：60℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到64％。
实施例4：
1、再生液的制备：占总量5wt.％的EDTA；占总量0.1wt.％的耐碱渗透剂AEP；占总量0.5wt.％的表面活性剂十二烷基硫酸铵CH3(CH2)11OSO3NH4；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：60℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到76％。
实施例5：
1、再生液的制备：占总量5wt.％的碳酸；占总量0.5wt.％的高温渗透剂JFC-M；占总量1wt.％的表面活性剂脂肪胺(烷基胺)聚氧乙烯醚；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：20℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到74％。
实施例6：
1、再生液的制备：占总量5wt.％的硫酸；占总量1wt.％的耐碱渗透剂OEP-70；占总量0.1wt.％的表面活性剂OE-35；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：40℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到82％。
实施例7：
1、再生液的制备：占总量9wt.％的柠檬酸；占总量0.05wt.％的耐碱渗透剂OEP-70；占总量0.05wt.％的耐碱渗透剂AEP；占总量0.5wt.％的表面活性剂十二烷基硫酸铵CH3(CH2)11OSO3NH4；占总量0.5wt.％的表面活性剂脂肪胺(烷基胺)聚氧乙烯醚；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台上(同实施例1)进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：40℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到77％。
实施例8：
1、再生液的制备：占总量4wt.％的草酸；占总量5wt.％的硫酸；占总量0.2wt.％的高温渗透剂JFC-M；占总量0.3wt.％的耐碱渗透剂AEP；占总量0.05wt.％的表面活性剂十二烷基硫酸铵CH3(CH2)11OSO3NH4；占总量0.05wt.％的表面活性剂OE-35；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：60℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到80％。
实施例9：
1、再生液的制备：占总量4wt.％的碳酸；占总量5wt.％的EDTA；占总量0.5wt.％的高温渗透剂JFC-M；占总量0.5wt.％的耐碱渗透剂OEP-70；占总量0.2wt.％的表面活性剂脂肪胺(烷基胺)聚氧乙烯醚；占总量0.3wt.％的表面活性剂OE-35；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：20℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到73％。
实施例10：
1、再生液的制备：占总量1wt.％的硫酸；占总量1wt.％的耐碱渗透剂OEP-70；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：40℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到65％。
实施例11：
1、再生液的制备：占总量5wt.％的草酸；占总量1wt.％的十二烷基硫酸铵CH3(CH2)11OSO3NH4；其余为去离子水。
2、取某厂已运行20000小时，脱硝率由92％降至44％(经取样测试)的Ti-V-W系蜂窝式催化剂样品(150*150*1000mm)在自建的在线动态模拟试验台(同实施例1)上进行清洗。清洗液的流量：20m3/h(保证进入清洗区域内催化剂层的清洗液流量，使催化剂层上表面被淹没，且保持灌注量与其自由下落量平衡，从而实现所处理催化剂层在体积上完全充满液体)，压力：大气压，温度：60℃，时间：30min。
3、样品经干燥焙烧后检测，测得脱硝率由44％恢复到68％。

Claims (3)

1.一种烟气脱硝催化剂在线再生清洗液，所述清洗液包括以下组分：
占总量1--10wt.％的酸；
占总量0.1--2wt.％的渗透剂和/或表面活性剂；
其余为去离子水；
所述的酸为硫酸、草酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、碳酸中的一种或组合；
所述渗透剂为阴离子或非离子类渗透剂；
所述表面活性剂为阴离子或非离子类表面活性剂。
2.如权利要求1所述的烟气脱硝催化剂在线再生清洗液，其特征在于：
所述的渗透剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯铵盐、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或组合；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸铵、脂肪胺(烷基胺)聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷的缩合物中的一种或组合。
3.如权利要求1～2之任一项所述的烟气脱硝催化剂在线再生清洗液的制备方法，包括将包含有以上所述酸、渗透剂和/或表面活性剂和水在内的组分按所述量混合均匀而得所述烟气脱硝催化剂在线再生清洗液。
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