CN110026253A - 一种协同脱硝脱二噁英催化剂的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种协同脱硝脱二噁英催化剂的再生方法，包括如下步骤：（1）清洗液的配制；（2）活性补充液的配制；（3）取需要再生的催化剂，用无油干燥压缩空气吹扫；（4）将吹扫后的催化剂浸泡在清洗液中，干燥；（5）将干燥后的催化剂浸渍在活性补充液中，干燥；（6）将上述催化剂焙烧，冷却，再生过程结束，得到再生的协同脱硝脱二噁英催化剂。本发明不仅适用于协同脱硝脱二噁英催化剂，而且还适用于各种类型的普通SCR催化剂，再生后可使普通SCR催化剂兼具脱除二噁英功能，不会破坏催化剂载体，且组分环境友好，不会造成二次污染，再生后的催化剂在150‑350℃温度范围内脱硝脱二噁英效率均大于90%，延长了使用寿命。

Description

一种协同脱硝脱二噁英催化剂的再生方法
技术领域
本发明涉及催化剂再生方法，具体涉及一种协同脱硝脱二噁英催化剂的再生方法。
背景技术
目前，“垃圾围城”的现象日益严重。在城市垃圾的处置过程中，垃圾焚烧技术在实现 废弃物的减量化、无害化和资源化方面具有优势，因而得到了广泛的应用。然而，焚烧过程 中产生的大量二次污染，包括二噁英、氮氧化物(NOx)、粉尘、SO2等，成为焚烧技术发展和应用的瓶颈。其中二噁英和NOx具有强烈的致癌性、致畸性、致突变性，是形成雾霾的主要祸首，引起了人们的广泛关注。
目前，工业治理NOx与二噁英国大多是独立运行的方式。NOx脱除（脱硝）主要采用选择性催化还原（SelectiveCatalyticReduction，SCR）脱硝技术（效率高、无二次污染，98%电厂采用）；而二噁英脱除则主要采用活性炭吸附法，该方法需要向烟气中不间断喷射活性炭粉末，运行成本高，且该方法为物理吸附法，不能从根本上去除二噁英，吸附二噁英后的活性炭还需要进行专门的处理。目前国外发达国家已开始使用催化氧化技术（关键技术为催化剂）来处理垃圾焚烧尾气中的二噁英，该技术能使二噁英分解为CO2、H2O，HCl等无机无毒产物，具有反应温度低，节省能源，可以处理低含量的有机污染物，去除效率高且分解效果稳定等特点。因而，对于垃圾焚烧尾气而言，研发协同脱硝脱二噁英的催化剂，真正实现了一物二用，可省去SCR设备所占的空间和资金投入，降低企业处理烟气的成本，应用前景极为广阔。
协同脱硝脱二噁英的催化剂在使用过程中，烟气中的K、Na、As等氧化物和飞灰会不断对功能滤料上的催化剂进行磨损和毒化，从而使催化剂的协同脱硝脱二噁英性能降低。而对于中毒与活性降低的催化剂可以通过再生重新利用，再生费用只有更新费用的30-50%，而活性可恢复到原来的90%以上。研究催化剂的再生，可以延长协同脱硝脱二噁英催化剂的使用寿命，对于其大规模推广应用具有重要意义。然而，目前国内有关除尘脱硝多功能滤料再生方法鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种环境友好型协同脱硝脱二噁英催化剂简单、高效的清洗、再生方法。
本发明上述目的通过如下技术方案实现：
一种协同脱硝脱二噁英催化剂的再生方法，包括如下步骤：
（1）清洗液的配制
称取一定量的扩散剂、乙醇与酸，超声处理30-360min，使其混合均匀，配制成清洗液；
（2）活性补充液的配制
称取适量的活性成分前驱物和活性助剂前驱物，与适量去离子水混合，以100-1000r/min的转速机械搅拌10-120min，使其混合均匀，配制成甲液；称取脂肪醇聚氧乙烯醚、二萘基甲烷二磺酸钠、拟薄水铝石、无水乙醇和去离子水，以100-1000r/min的转速机械搅拌10-120min，使其混合均匀，配制成乙液；将甲液加入到乙液中，以100-1000r/min的转速机械搅拌60-120min，配制成活性补充液；
（3）取需要再生的催化剂，用0.1-1MPa无油干燥压缩空气吹扫10-60min，清除表面和孔内积灰；
（4）将吹扫后的催化剂浸泡在清洗液中，浸泡20-600min，清除黏结在催化剂上的使催化剂中毒的碱金属和碱上金属，然后经40-100℃热空气干燥2-12h，除去催化剂表面和内部残留的清洗液；
（5）将干燥后的催化剂浸渍在上述配置的活性补充液中5-20min，使活性成分前驱物和活性助剂前驱物负载在催化剂上，然后经50-200℃热空气干燥20-60min，除去催化剂表面和内部多余的活性补充液；
（6）将上述负载有活性成分前驱物和活性助剂前驱物的催化剂经马弗炉400-800℃焙烧1-3h，使活性成分前驱物和活性助剂转化成活性成分和活性助剂，冷却，再生过程结束，得到再生的协同脱硝脱二噁英催化剂。
进一步地，步骤（1）中所述的扩散剂、乙醇与酸的质量比为（0.1-1）：（0.1-1）：1。
进一步地，所述扩散剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
进一步地，所述酸为硫酸、硝酸或草酸中的任一种，摩尔浓度为0.02-3mol/L。
进一步地，步骤（2）中，所述活性补充液中各原料质量百分配比为：
脂肪醇聚氧乙烯醚0.1-10%
二萘基甲烷二磺酸钠0.1-10%
活性成分前驱物10-30%
活性助剂前驱物5-10%
拟薄水铝石0.1-10%
无水乙醇为0.1-10%
去离子水余量。
进一步地，所述活性成分前驱物为可溶性钼盐、锡盐、铌盐；所述活性助剂前驱物为镍盐、铈盐、钨盐和钴盐。
进一步地，按Mo/Sn/Nb元素摩尔比为1：（0.1~1）：（0.1~1）称取活性成分前驱物；按Ni/Ce/W/Co元素摩尔比1：（0.1~1）：（0.1~1）：（0.1~1）称取活性助剂前驱物。
进一步地，所述可溶性钼盐为钼酸铵、硝酸钼或硫酸钼中的任一种；锡盐为草酸锡；铌盐为草酸铌；镍盐为硝酸镍、醋酸镍或硫酸镍中的任一种；铈盐为硝酸铈或硫酸铈中的任一种；钨盐为钨酸铵或偏钨酸铵中的任一种；钴盐为硝酸钴或醋酸钴中的任一种。
有益效果：
本发明可以对协同脱硝脱二噁英催化剂进行有效的清洗和再生，不会破坏催化剂载体，且再生后的催化剂活性成分环境友好，使用过程中不会对环境造成二次污染，再生后的协同脱硝脱二噁英催化剂在150-350℃温度范围内脱硝脱二噁英效率均大于90%，有效延长了催化剂的使用寿命，应用前景广阔。本发明不仅适用于协同脱硝脱二噁英催化剂，而且还适用于各种类型的普通SCR催化剂，再生后可使普通SCR催化剂兼具脱除二噁英功能。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
（1）清洗液的配制
称取20Kg扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、20Kg乙醇、20Kg浓度为0.02mol/L硫酸，超声处理30min，使其混合均匀，配制成60Kg清洗液。
（2）活性补充液的配制
按Mo/Sn/Nb元素摩尔比为1：0.1：0.1，称取总量为6Kg的钼酸铵、草酸锡、草酸铌作为活性成分前驱物，按Ni/Ce/W/Co元素摩尔比1：0.1：0.1：0.1，称取总量为3Kg的硝酸镍、硝酸铈、钨酸铵与醋酸钴作为活性助剂前驱物；将活性成分前驱物与活性助剂前驱物与18Kg去离子水混合，机械搅拌120min，搅拌速度为100r/min，使其混合均匀，配制成甲液；称取0.6Kg脂肪醇聚氧乙烯醚、0.6Kg二萘基甲烷二磺酸钠、0.6Kg拟薄水铝石、0.6Kg无水乙醇和30.6Kg去离子水，以100r/min的转速机械搅拌10min，使其混合均匀，配置成乙液；将甲液加入到乙液中，以100r/min的转速机械搅拌60min，配制成60Kg活性补充液。
（3）取需要再生的催化剂，用0.1MPa无油干燥压缩空气吹扫10min，清除表面和孔内积灰。
（4）将吹扫后的催化剂浸泡在清洗液中，浸泡20min，清除黏结在催化剂上的使催化剂中毒的碱金属和碱上金属，然后经40℃热空气干燥2h，除去催化剂表面和内部残留的清洗液。
（5）将干燥后的催化剂浸渍在上述配置的活性补充液中5min，使活性成分前驱物和活性助剂前驱物负载在催化剂上，然后经50℃热空气干燥20min，除去催化剂表面和内部多余的活性补充液。
（6）将上述负载有活性成分前驱物和活性助剂前驱物的催化剂经马弗炉400℃焙烧1h，使活性成分前驱物和活性助剂前驱物转化成活性成分和活性助剂，冷却，再生过程结束，得到再生的协同脱硝脱二噁英催化剂。
实施例2：
（1）清洗液的配制
称取20Kg扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、20Kg乙醇和20Kg浓度为0.02mol/L草酸，超声处理60min，使其混合均匀，配制成60Kg清洗液。
（2）活性补充液的配制
按Mo/Sn/Nb元素摩尔比为1：0.5：0.5，称取总量为6Kg的钼酸铵、草酸锡、草酸铌作为活性成分前驱物，按Ni/Ce/W/Co元素摩尔比1：0.5：0.5：0.5，称取总量为3Kg的硝酸镍、硝酸铈、钨酸铵与醋酸钴作为活性助剂前驱物；将活性成分前驱物与活性助剂前驱物与18Kg去离子水混合，机械搅拌90min，搅拌速度为200r/min，使其混合均匀，配制成甲液；称取0.6Kg脂肪醇聚氧乙烯醚、0.6Kg二萘基甲烷二磺酸钠、0.6Kg拟薄水铝石、0.6Kg无水乙醇和30.6Kg去离子水，以200r/min的转速机械搅拌10min，使其混合均匀，配置成乙液；将甲液加入到乙液中，以200r/min的转速机械搅拌60min，配制成60Kg活性补充液。
（2）取需要再生的催化剂，用0.2MPa无油干燥压缩空气吹扫10min，清除表面和孔内积灰。
（4）将吹扫后的催化剂浸泡在清洗液中，浸泡20min，清除黏结在催化剂上的使催化剂中毒的碱金属和碱上金属，然后经40℃热空气干燥2h，除去催化剂表面和内部残留的清洗液。
（5）将干燥后的催化剂浸渍在上述配置的活性补充液中5min，使活性成分前驱物负载在催化剂上，然后经50℃热空气干燥20min，除去催化剂表面和内部多余的活性补充液。
（6）将上述负载有活性成分前驱物和活性助剂前驱物的催化剂经马弗炉500℃焙烧1h，使活性成分前驱物和活性助剂前驱物转化成活性成分和活性助剂，冷却，再生过程结束，得到再生的协同脱硝脱二噁英催化剂。
实施例3：
（1）清洗液的配制
称取8.5Kg扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、17.2Kg乙醇和34.3Kg浓度为1.8mol/L硝酸，超声处理240min，使其混合均匀，配制成60Kg清洗液；
（2）活性补充液的配制
按Mo/Sn/Nb元素摩尔比为1：0.25：0.25，称取总量为12Kg的钼酸铵、草酸锡、草酸铌作为活性成分前驱物，按Ni/Ce/W/Co元素摩尔比1：0.5：0.5：0.5，称取总量为4.8Kg的硝酸镍、硝酸铈、钨酸铵与醋酸钴作为活性助剂前驱物；将活性成分前驱物与活性助剂前驱物与20Kg去离子水混合，机械搅拌90min，搅拌速度为600r/min，使其混合均匀，配制成甲液；称取1.8Kg脂肪醇聚氧乙烯醚、2.4Kg二萘基甲烷二磺酸钠、2.4Kg拟薄水铝石、1.2Kg无水乙醇和15.4Kg去离子水，以700r/min的转速机械搅拌100min，使其混合均匀，配置成乙液；将甲液加入到乙液中，以600r/min的转速机械搅拌95min，配制成60Kg活性补充液。
（3）取需要再生的脱硝催化剂，用1MPa无油干燥压缩空气吹扫45min，清除表面和孔内积灰。
（4）将吹扫后的催化剂浸泡在清洗液中，浸泡400min，清除黏结在催化剂上的使催化剂中毒的碱金属和碱上金属，然后经65℃热空气干燥6h，除去催化剂表面和内部残留的清洗液。
（5）将干燥后的催化剂浸渍在上述配置的活性补充液中18min，使活性成分前驱物负载在催化剂上，然后经120℃热空气干燥40min，除去催化剂表面和内部多余的活性补充液。
（6）将上述负载有活性成分前驱物和活性助剂前驱物的催化剂经马弗炉600℃焙烧2.5h，使活性成分前驱物和活性助剂前驱物转化成活性成分和活性助剂，冷却，再生过程结束，得到再生的协同脱硝脱二噁英催化剂。
实施例4：
（1）清洗液的配制
称取5Kg扩散剂烷基酚聚氧乙烯醚、5Kg乙醇和50Kg浓度为3mol/L硫酸，超声处理360min，使其混合均匀，配制成60Kg清洗液。
（2）活性补充液的配制
按Mo/Sn/Nb元素摩尔比为1：1：1，称取总量为18Kg的钼酸铵、草酸锡、草酸铌作为活性成分前驱物，按Ni/Ce/W/Co元素摩尔比1：1：1：1，称取总量为6Kg的硝酸镍、硝酸铈、钨酸铵与醋酸钴作为活性助剂前驱物；将活性成分前驱物与活性助剂前驱物与8 Kg去离子水混合，机械搅拌10min，搅拌速度为1000r/min，使其混合均匀，配制成甲液；称取6Kg脂肪醇聚氧乙烯醚、6Kg二萘基甲烷二磺酸钠、6Kg拟薄水铝石、6Kg无水乙醇和4 Kg去离子水，以1000r/min的转速机械搅拌120min，使其混合均匀，配置成乙液；将甲液加入到乙液中，以1000r/min的转速机械搅拌120min，配制成60Kg活性补充液。
（3）取需要再生的脱硝催化剂，用1MPa无油干燥压缩空气吹扫60min，清除表面和孔内积灰。
（4）将吹扫后的催化剂浸泡在清洗液中，浸泡600min，清除黏结在催化剂上的使催化剂中毒的碱金属和碱上金属，然后经100℃热空气干燥12h，除去催化剂表面和内部残留的清洗液。
（5）将干燥后的催化剂浸渍在上述配置的活性补充液中20min，使活性成分前驱物负载在催化剂上，然后经200℃热空气干燥60min，除去催化剂表面和内部多余的活性补充液。
（6）将上述负载有活性成分前驱物和活性助剂前驱物的催化剂经马弗炉800℃焙烧3h，使活性成分前驱物和活性助剂前驱物转化成活性成分和活性助剂，冷却，再生过程结束，得到再生的协同脱硝脱二噁英催化剂。
实施例5：再生催化剂活性评价
二噁英与NOx脱除效率测试方法如下：
实验装置由配气系统、流量控制（质量流量计）、气体混合器、气体预热器、催化反应器和烟气分析系统构成。催化反应器为内径为10mm的石英管，然后将反应器放入固定管式反应器。模拟烟道气由NOx（600ppm）、NH3（600ppm）、O2（8%）、二噁英（3.2ngI-TEQNm-3）以及载气N2组成，空速20000h-1，NH3/NO=1，反应温度控制在250℃，各气体流量由质量流量计控制，气体进入反应器之前先通过气体混合器混合再经过加热器加热。进气口与出气口的NOx浓度由KM9106（Kane）烟气分析仪测定，二噁英浓度由高分辨色谱与高分辨质谱测定。为了消除表面吸附的影响，系统在通气运行稳定20~30min开始采集测试。
催化剂的NOx由下式计算：
NOx脱除率=[(C0-C)/C0]×100%
式中，C0为NOx初始浓度，C为处理后气体中NOx浓度。
催化剂的二噁英由下式计算：
二噁英脱除率=[(X0-X)/X0]×100%
式中，X0为二噁英初始浓度，X为处理后气体中二噁英浓度。
将新鲜样品、再生前样品及通过实施例1-4制备的再生催化剂按照上述测试方法进行测试，结果见表1。由表1可知，按照本发明再生方法制备的催化剂脱硝脱二噁英效率均大于90%，基本达到新鲜样品的脱除率。
表1
本发明可以对协同脱硝脱二噁英催化剂进行有效的清洗和再生，不会破坏催化剂载体，且再生后的催化剂活性成分环境友好，使用过程中不会对环境造成二次污染，再生后的协同脱硝脱二噁英催化剂在150-350℃温度范围内脱硝脱二噁英效率均大于90%，大大延长了催化剂的使用寿命，应用前景广阔。本发明不仅适用于协同脱硝脱二噁英催化剂，而且还适用于各种类型的普通SCR催化剂，再生后可使普通SCR催化剂兼具脱除二噁英功能。
上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容，但本领域技术人员应当知道，不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。

Claims (8)

1.一种协同脱硝脱二噁英催化剂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）清洗液的配制
称取一定量的扩散剂、乙醇与酸，超声处理30-360min，使其混合均匀，配制成清洗液；
（2）活性补充液的配制
称取适量的活性成分前驱物和活性助剂前驱物，与适量去离子水混合，以100-1000r/min的转速机械搅拌10-120min，使其混合均匀，配制成甲液；称取脂肪醇聚氧乙烯醚、二萘基甲烷二磺酸钠、拟薄水铝石、无水乙醇和去离子水，以100-1000r/min的转速机械搅拌10-120min，使其混合均匀，配制成乙液；将甲液加入到乙液中，以100-1000r/min的转速机械搅拌60-120min，配制成活性补充液；
（3）取需要再生的催化剂，用0.1-1MPa无油干燥压缩空气吹扫10-60min，清除表面和孔内积灰；
（4）将吹扫后的催化剂浸泡在清洗液中，浸泡20-600min，清除黏结在催化剂上的使催化剂中毒的碱金属和碱上金属，然后经40-100℃热空气干燥2-12h，除去催化剂表面和内部残留的清洗液；
（5）将干燥后的催化剂浸渍在上述配置的活性补充液中5-20min，使活性成分前驱物和活性助剂前驱物负载在催化剂上，然后经50-200℃热空气干燥20-60min，除去催化剂表面和内部多余的活性补充液；
（6）将上述负载有活性成分前驱物和活性助剂前驱物的催化剂经马弗炉400-800℃焙烧1-3h，使活性成分前驱物和活性助剂转化成活性成分和活性助剂，冷却，再生过程结束，得到再生的协同脱硝脱二噁英催化剂。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（1）中所述的扩散剂、乙醇与酸的质量比为（0.1-1）：（0.1-1）：1。
3.根据权利要求1或2所述的再生方法，其特征在于：所述扩散剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1或2所述的再生方法，其特征在于：所述酸为硫酸、硝酸或草酸中的任一种，摩尔浓度为0.02-3mol/L。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于：步骤（2）中，所述活性补充液中各原料质量百分含量为：
脂肪醇聚氧乙烯醚0.1-10%
二萘基甲烷二磺酸钠0.1-10%
活性成分前驱物10-30%
活性助剂前驱物5-10%
拟薄水铝石0.1-10%
无水乙醇为0.1-10%
去离子水余量。
6.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于：所述活性成分前驱物为可溶性钼盐、锡盐、铌盐；所述活性助剂前驱物为镍盐、铈盐、钨盐和钴盐。
7.根据权利要求6所述的再生方法，其特征在于：按Mo/Sn/Nb元素摩尔比为1：（0.1~1）：（0.1~1）称取活性成分前驱物；按Ni/Ce/W/Co元素摩尔比1：（0.1~1）：（0.1~1）：（0.1~1）称取活性助剂前驱物。
8.根据权利要求6所述的再生方法，其特征在于：所述可溶性钼盐为钼酸铵、硝酸钼或硫酸钼中的任一种；锡盐为草酸锡；铌盐为草酸铌；镍盐为硝酸镍、醋酸镍或硫酸镍中的任一种；铈盐为硝酸铈或硫酸铈中的任一种；钨盐为钨酸铵或偏钨酸铵中的任一种；钴盐为硝酸钴或醋酸钴中的任一种。
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