CN103127207B - 一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法，本发明属于中药技术领域，为克服现有黄芪甲苷提取技术中存在的黄芪甲苷含量低，步骤繁杂，生产时间长，成本高等问题，本方法包括以下步骤：a.将中药黄芪粉碎后，加入蒸馏水浸泡并以加热回流方法提取3～4次，合并所得提取液；b.将步骤a中得到的提取液趁热过滤，并将滤液浓缩，再向该浓缩液中加入酸性溶液，得到混悬液；c.将上述混悬液放入高压灭菌锅中蒸制后，浓缩，蒸干，得到酸催化转化后的黄芪总提取物。本发明的有益效果在于：经本方法处理后的黄芪总提取物中黄芪甲苷含量较一般黄芪提取物中黄芪甲苷含量增加59.8～80.9％。

Description

一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法。
背景技术
中药黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根，黄芪甲苷是其主要药效物质之一黄芪皂苷的主要成分，并常作为黄芪药材及其制剂的质量控制定量的指标。药理研究表明，黄芪甲苷具有改善心肺功能、保护神经系统及内皮屏障功能、调节机体免疫功能、抗衰老、抗胃溃疡等功能，此外，还具有降血压、镇痛镇静、促进胰岛素分泌等作用。黄芪甲苷虽然药理作用显著，但其在黄芪药材中的含量较低，这使得黄芪甲苷的应用受到极大的限制。
申请号200710012291.6，申请日为2007年7月30日的中国专利公开了一种提高黄芪甲苷含量的方法，该法采用微生物发酵得到粗制酶，再经纯化后制得纯化酶，利用产出的纯化酶处理黄芪总皂苷，得到黄芪甲苷含量较高的总皂苷，此方法步骤繁杂，生产时间长，成本高，不适合工业化生产。
发明内容
为克服现有黄芪甲苷提取技术中存在的提取率低，步骤繁杂，生产时间长，成本高，不适合工业化生产等问题，本发明现提供一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法。
一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法，本方法包括以下步骤：
a、以中药黄芪为原料，粉碎成黄芪粉末后加入蒸馏水浸泡并以加热回流方法提取3～4次，合并所得提取液；
b、将步骤a中得到的提取液过滤，并将滤液浓缩，再向该浓缩液中加入酸性溶液，得到混悬液；
c、将上述混悬液放入高压灭菌锅中蒸制后，浓缩，蒸干，得到酸催化转化后的黄芪总提取物。
所述步骤a中加入的蒸馏水的量为黄芪粉末重量的8～12倍。
所述步骤a中加入蒸馏水后浸泡时间为2～12小时。
所述步骤a中加热回流提取时间为每次1～3小时。
所述步骤b中的浓缩液体积为原体积的1/10～1/15，步骤b中加入的酸性溶液是甲酸、乙酸、盐酸、食用白醋中的一种或两种以上混合。所述酸性溶液浓度为5％～6％，所用体积为黄芪粉末质量的0.5～5倍。
所述步骤b中加入的酸性溶液优选的为食用白醋。
所述步骤c中蒸制温度为100～120℃，蒸制时间为0.5～3小时。
本发明的有益效果在于：
1、采用蒸发光散射检测器以黄芪甲苷为对照品对获得的黄芪总提取物进行HPLC分析，结果表明，经本方法处理后的黄芪总提取物中黄芪甲苷含量较一般黄芪提取物中黄芪甲苷含量增加59.8～80.9％。
2、本发明所述方法具有方法简单、方便、易于操作，且生产时间短，成本低等优点。
3、本方法采用水作为溶媒提取，并可以使用食醋进行酸催化转化，避免使用有机试剂造成污染，更适合药厂大规模生产。
4、黄芪皂苷中大多是三个和四个糖基的皂苷：即在黄芪甲苷木糖基上结合葡萄糖基或者鼠李糖基，或者在第25碳的羟基上结合葡萄糖基等，本发明采用酸催化法水解黄芪中含有三个和四个糖基的黄芪皂苷的部分糖基，使其糖苷键断裂，转化成黄芪甲苷，由此提高黄芪甲苷在黄芪总提取物中的含量。
附图说明
图1为一般方法制备的黄芪总提取物的高效液相色谱图；
图2为本发明所述方法制备的黄芪总提取物的高效液相色谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：
结合图1、图2说明本实施方式
(一)应用本发明所述方法制备含有黄芪甲苷的黄芪提取物
以黄芪饮片为原料，将其粉碎成粉末，过筛，加10倍量蒸馏水，浸泡3小时，加热到微沸状态，以回流的方式提取3次，提取时间分别为2、2、1.5小时，提取结束后合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩至原体积的1/10，再向混悬液中加入食用白醋，白醋的体积(毫升)与黄芪粉末的质量(克)比例为0.5，放入高压灭菌锅中蒸制，蒸制温度为120℃，蒸制时间为1.5小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，蒸干，得到酸催化转化后的黄芪总提取物。
(二)制备对照品
以黄芪饮片为原料，将其粉碎，称量，加10倍量蒸馏水，浸泡3小时，加热到微沸状态，以回流的方式提取3次，每次提取时间为2、2、1.5小时，提取结束后合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩，蒸干，得到黄芪总提取物。
(三)纯化
向本发明和对照品所得到的黄芪总提取物中分别加入10ml蒸馏水溶解，制成混悬液，所得的两份混悬液中加入水饱和正丁醇萃取3～4次，每次40ml，萃取时间为30～60分钟，合并萃取液，再用氨试液充分洗涤合并后的萃取液2次，弃去氨试液，将正丁醇层蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，用30～50ml水洗脱，弃去水洗液，再用40％乙醇20～40ml洗脱，弃去洗脱液，最后用70％乙醇80～100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，得到纯化后的黄芪提取物，其主要成分为黄芪甲苷，将蒸干后的残渣用甲醇溶解并转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45μm滤膜滤过，即得。
(四)黄芪甲苷含量测定
本发明应用蒸发光散射检测器以黄芪甲苷为对照品对获得的黄芪总提取物进行HPLC分析，条件如下：色谱柱为日本资生堂Shiseido-CAPCELL，C18-ODS(4.6mm×250mm×5μm)，流动相A为乙腈，流动相B为超纯水，洗脱条件为0～5min：35％A、65％B；5～30min：35％～50％A、65％～50％B。流速：0.8ml/min；柱温：35℃；载气流速：2.4ml/min；ELSD检测器漂移管温度：110℃；进样量：20μl。结果测得本发明提供的方法获得的黄芪总提取物和未经转化获得的黄芪总提取物相比，黄芪甲苷含量增加80.9％。
图1为一般方法制备的黄芪总提取物的高效液相色谱图；图2为本发明所述方法制备的黄芪总提取物的高效液相色谱图。其中1号色谱峰为黄芪甲苷，从色谱图可以看出，本发明提供的方法得到的黄芪总提取物中黄芪甲苷含量与对照品相比明显提高。
具体实施方式二：
(一)应用本发明所述方法制备含有黄芪甲苷的黄芪提取物
以黄芪饮片为原料，将其粉碎成粉末，过筛，加8倍量蒸馏水，浸泡5小时，加热到微沸状态，以回流的方式提取3次，提取时间分别为2、1.5、1.5小时，提取结束后合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩至原体积的1/10，再向混悬液中加入食用白醋，白醋的体积(毫升)与黄芪粉末的质量(克)比例为0.5，放入高压灭菌锅中蒸制，蒸制温度为120℃，蒸制时间为2小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，蒸干，得到酸催化转化后的黄芪总提取物。
(二)制备对照品
同具体实施方式一步骤(二)
(三)纯化
同具体实施方式一步骤(三)
(四)黄芪甲苷含量测定
同具体实施方式一步骤(四)
结果测得本发明提供的方法获得的黄芪总提取物和未经转化获得的黄芪总提取物相比，黄芪甲苷含量增加77.7％。
具体实施方式三：
(一)应用本发明所述方法制备含有黄芪甲苷的黄芪提取物
以黄芪饮片为原料，将其粉碎成粉末，过筛，加12倍量蒸馏水，浸泡3小时，加热到微沸状态，以回流的方式提取3次，提取时间分别为2.5、1.5、1.5小时，提取结束后合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩至原体积的1/12，再向混悬液中加入食用白醋，白醋的体积(毫升)与黄芪粉末的质量(克)比例为1，放入高压灭菌锅中蒸制，蒸制温度为120℃，蒸制时间为1小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，蒸干，得到酸催化转化后的黄芪总提取物。
(二)制备对照品
同具体实施方式一步骤(二)
(三)纯化
同具体实施方式一步骤(三)
(四)黄芪甲苷含量测定
同具体实施方式一步骤(四)
结果测得本发明提供的方法获得的黄芪总提取物和未经转化获得的黄芪总提取物相比，黄芪甲苷含量增加66.8％。
具体实施方式四：
(一)应用本发明所述方法制备含有黄芪甲苷的黄芪提取物
以黄芪饮片为原料，将其粉碎成粉末，过筛，加10倍量蒸馏水，浸泡8小时，加热到微沸状态，以回流的方式提取3次，提取时间分别为2、1.5、1.5小时，提取结束后合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩至原体积的1/12，再向混悬液中加入食用白醋，白醋的体积(毫升)与黄芪粉末的质量(克)比例为1，放入高压灭菌锅中蒸制，蒸制温度为110℃，蒸制时间为1.5小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，蒸干，得到酸催化转化后的黄芪总提取物。
(二)制备对照品
同具体实施方式一步骤(二)
(三)纯化
同具体实施方式一步骤(三)
(四)黄芪甲苷含量测定
同具体实施方式一步骤(四)
结果测得本发明提供的方法获得的黄芪总提取物和未经转化获得的黄芪总提取物相比，黄芪甲苷含量增加59.8％。
具体实施方式五：
(一)应用本发明所述方法制备含有黄芪甲苷的黄芪提取物
以黄芪饮片为原料，将其粉碎成粉末，过筛，加10倍量蒸馏水，浸泡3小时，加热到微沸状态，以回流的方式提取3次，提取时间分别为2、1.5、1.5小时，提取结束后合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩至原体积的1/12，再向混悬液中加入5％的甲酸溶液，甲酸的体积(毫升)与黄芪粉末的质量(克)比例为1，放入高压灭菌锅中蒸制，蒸制温度为100℃，蒸制时间为3小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，蒸干，酸催化转化后的黄芪总提取物。
(二)制备对照品
同具体实施方式一步骤(二)
(三)纯化
同具体实施方式一步骤(三)
(四)黄芪甲苷含量测定
同具体实施方式一步骤(四)
结果测得本发明提供的方法获得的黄芪总提取物和未经转化获得的黄芪总提取物相比，黄芪甲苷含量增加64.2％。
具体实施方式六：
(一)应用本发明所述方法制备含有黄芪甲苷的黄芪提取物
以黄芪饮片为原料，将其粉碎成粉末，过筛，加10倍量蒸馏水，浸泡3小时，加热到微沸状态，以回流的方式提取3次，提取时间分别为2、1.5、1.5小时，提取结束后合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩至原体积的1/12，再向混悬液中加入5％的盐酸溶液，盐酸的体积(毫升)与黄芪粉末的质量(克)比例为1，放入高压灭菌锅中蒸制，蒸制温度为120℃，蒸制时间为1.5小时，蒸制结束后将混悬溶液取出，进行浓缩，蒸干，得到酸催化转化后的黄芪总提取物。
(二)制备对照品
同具体实施方式一步骤(二)
(三)纯化
同具体实施方式一步骤(三)
(四)黄芪甲苷含量测定
同具体实施方式一步骤(四)
结果测得本发明提供的方法获得的黄芪总提取物和未经转化获得的黄芪总提取物相比，黄芪甲苷含量增加68.7％。

Claims (6)

1.一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、以中药黄芪为原料，粉碎成黄芪粉末后加入蒸馏水浸泡并以加热回流方法提取3～4次，合并所得提取液；
b、将步骤a中得到的提取液过滤，并将滤液浓缩，再向该浓缩液中加入酸性溶液，得到混悬液；
所述酸性溶液是甲酸、乙酸、盐酸、食用白醋中的一种或两种以上混合；
所述酸性溶液浓度为5％～6％，所用体积为黄芪粉末质量的0.5～5倍，所述体积单位为毫升，所述质量单位为克；
c、将上述混悬液放入高压灭菌锅中蒸制后，浓缩，蒸干，得到酸催化转化后的黄芪总提取物；
所述混悬液放入高压灭菌锅中蒸制的蒸制温度为100～120℃，蒸制时间0.5～3小时。
2.根据权利要求1所述的一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法，其特征在于，所述步骤a中加入的蒸馏水的量为黄芪粉末重量的8～12倍。
3.根据权利要求1所述的一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法，其特征在于，所述步骤a中加入蒸馏水后浸泡时间为2～12小时。
4.根据权利要求1所述的一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法，其特征在于，所述步骤a中加热回流提取时间为每次1～3小时。
5.根据权利要求1所述的一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法，其特征在于，所述步骤b中的浓缩液体积为原体积的1/10～1/15。
6.根据权利要求1所述的一种采用酸催化增加黄芪总提取物中黄芪甲苷含量的方法，其特征在于，所述步骤b中加入的酸性溶液为食用白醋。
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