CN100387612C - 一种提取雪胆素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取雪胆素的方法。雪胆块茎经粉碎、回流提取、过滤后，先制成粗浸膏；加入热水搅拌混悬，倒入大孔吸附树脂层析柱上，经洗脱、浓缩后制成血胆素粗品；再经过溶解和结晶等工序，最终得到雪胆素产品。本发明针对雪胆原料的特点，利用大孔吸附树脂技术对传统溶剂萃取法进行改进，有效提高了雪胆资源的利用率及血胆素产品的一次性合格率，大幅度降低了生产成本。其工艺简便、可控性高，具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种由雪胆植物中提取雪胆素的方法。
背景技术
雪胆又称罗锅底、曲莲，主要分布于我国西南山区。雪胆块茎中富含的雪胆素具有极高的药用价值，以其为主要原料制成的雪胆素胶囊和雪胆素片，临床上主要用于上呼吸道感染、菌痢和肠炎等症的治疗。由于具有疗效显著、服用剂量小、无耐药性等特点，被称为“天然抗生素”，市场需求量巨大。
现有的雪胆素提取工艺主要为溶剂萃取法，该法虽然操作简便，但产品得率低、产品一次性合格率低、单位成本较高。究其主要原因：(1)雪胆块茎含有多种甙元、甙、有机酸和糖分，用乙醇提取制备所得浸膏非常粘稠，工艺中需加热水溶解后再用乙酸乙酯萃取。由于浸膏非常难于分散，与水相互包裹、形成非均相混悬物。因此，在用乙酸乙酯萃取的过程中，容易形成乳化液，一方面影响生产进度，另一方面容易引入其他杂质，降低萃取效果。另外，乙酸乙酯很难渗透到混悬物内，不能使包裹在混悬物内的雪胆素萃取富集，因此在实际生产中常常要萃取七次以上。即便如此，仍然有约30％以上的雪胆素无法萃取富集，浪费巨大。而与此同时，由于长期的过度采挖，雪胆的野生资源已十分缺乏，原料供应日趋紧张。这些都加剧了雪胆素产品的价格攀升，市售产品每公斤已达2.5～3.0万元，严重影响了企业的生产和经营。(2)雪胆素的主要成分为雪胆甲素，占95％以上，另含少量乙素(约占5％)，因此雪胆素生产质量标准中规定了产品的熔点、旋光度、吸收系数等物化特征参数。由于在乙酸乙酯萃取工艺中引入过多杂质，在后续结晶工序中所得结晶检验合格率仅为5％，二次结晶合格率约为25％，部分产品甚至需进行多次结晶才能达到质量标准要求，生产周期长。因此，如何解决溶剂萃取法存在的上述问题，提高雪胆素产品得率和一次性合格率，缩短生产周期，降低产品成本，提高资源的利用率，就成为现有技术中亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种提取雪胆素的方法，利用大孔吸附树脂技术，对目标组份进行选择性的富集，提高雪胆素收率和产品一次性合格率。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种提取雪胆素的方法，包括以下步骤：
(1)取雪胆块茎适量，粉碎至粗粉，加入重量为2～5倍、重量百分浓度为10％～100％的醇溶液作为提取剂，在40℃～100℃下回流提取2～5次，每次0.5～4小时；合并提取液，过滤，回收醇液，得到比重为0.8～1.1的粗浸膏，保持浸膏温度为45℃～55℃；
(2)取粗浸膏加入重量为1～8倍、温度40℃～80℃的热水，搅拌混悬，倒入大孔吸附树脂层析柱上，用重量百分浓度为10％～100％的醇溶液作为洗脱剂对层析柱进行洗脱2～3次，收集含雪胆素的洗脱液，浓缩至原溶液体积的5％～30％，放置1～24小时，过滤，得雪胆素粗品；
(3)取雪胆素粗品用重量百分浓度为50％～100％的醇溶液作为溶解剂，在40℃～85℃下使之溶解，放置结晶1～24小时，过滤，干燥，即得雪胆素精品。
其中，所述的大孔吸附树脂为非极性、极性或离子交换树脂中的一种。
步骤(1)所述的提取剂还可以是酮溶液。
步骤(2)所述的洗脱剂还可以是酮溶液，或按1～9∶9～1的重量份比例混合的醇、酮溶液。
步骤(3)所述的溶解剂还可以为酮、酯或醚溶液。
所述的醇为甲醇或乙醇，酮为丙酮，酯为乙酸乙酯，醚为乙醚。
本发明针对雪胆原料的特点，利用大孔吸附树脂技术对传统溶剂萃取法进行改进，有效提高了雪胆资源的利用率及血胆素产品一次性合格率，大幅度降低了生产成本。其工艺简便、可控性高，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明作进一步的详细说明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
一种提取雪胆素的方法，取雪胆块茎适量，粉碎至粗粉，加入3倍重量、重量百分浓度为100％的甲醇溶液，在80℃下回流提取5次，每次1小时；合并提取液，过滤，回收醇液，得到比重为0.8～1.1的粗浸膏，保持浸膏温度为50℃；取粗浸膏加1倍重量、温度为50℃的热水，搅拌混悬，倒入非极性大孔吸附树脂层析柱上，用重量百分浓度为50％的甲醇溶液对层析柱进行洗脱3倍柱体积，再用85％甲醇进行洗脱，收集含雪胆素的洗脱液，浓缩至原溶液体积的5％，放置1小时，过滤，得雪胆素粗品；取雪胆素粗品用重量百分浓度为80％的甲醇溶液，在60℃下使之溶解，放置结晶5小时，过滤，干燥，即得雪胆素精品。
实施例2
一种提取雪胆素的方法，取雪胆块茎适量，粉碎至粗粉，加入5倍重量、重量百分浓度为95％的乙醇溶液，在80℃下回流提取3次，每次2小时；合并提取液，过滤，回收醇液，得到比重为0.8～1.1的粗浸膏，保持浸膏温度为50℃；取粗浸膏加1.5倍重量、温度为65℃的热水，搅拌混悬，倒入极性大孔吸附树脂层析柱上，用重量百分浓度为30％的乙醇溶液对层析柱进行洗脱3倍柱体积，再用95％乙醇进行洗脱，收集含雪胆素的洗脱液，浓缩至原溶液体积的10％，放置12小时，过滤，得雪胆素粗品；取雪胆素粗品用重量百分浓度为95％的乙醇溶液，在80℃下使之溶解，放置结晶12小时，过滤，干燥，即得雪胆素精品。
实施例3
重复实施例1或2，有以下区别点：所述的大孔吸附树脂为离子交换树脂。
实施例4
重复实施例1或2，有以下区别点：所述的萃取剂为丙酮溶液。
实施例5
重复实施例1或2，有以下区别点：所述的洗脱剂为丙酮溶液。
实施例6
重复实施例1或2，有以下区别点：所述的洗脱剂为按1∶9的重量份比例混合的甲醇、丙酮溶液。
实施例7
重复实施例1或2，有以下区别点：所述的洗脱剂为按9∶1的重量份比例混合的甲醇、丙酮溶液。
实施例8～10
重复实施例1或2，有以下区别点：所述的溶解剂分别为丙酮溶液、乙酸乙酯溶液或乙醚溶液。
Claims (9)
1.一种提取雪胆素的方法，包括以下顺序的步骤：
(1)取雪胆块茎适量，粉碎至粗粉，加入重量为2～5倍、重量百分浓度为10％～100％的醇溶液作为提取剂，在40℃～100℃下回流提取2～5次，每次0.5～4小时；合并提取液，过滤，回收醇液，得到比重为0.8～1.1的粗浸膏，保持浸膏温度为45℃～55℃；
(2)取粗浸膏加入重量为1～8倍、温度40℃～80℃的热水，搅拌混悬，倒入大孔吸附树脂层析柱上，用重量百分浓度为10％～100％的醇溶液作为洗脱剂对层析柱进行洗脱2～3次，收集含雪胆素的洗脱液，浓缩至原溶液体积的5％～30％，放置1～24小时，过滤，得雪胆素粗品；
(3)取雪胆素粗品用重量百分浓度为50％～100％的醇溶液作为溶解剂，在40℃～85℃下使之溶解，放置结晶1～24小时，过滤，干燥，即得雪胆素精品。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂为非极性、极性或离子交换树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤1所述的提取剂为酮溶液。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤2所述的洗脱剂为酮溶液。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤2所述的洗脱剂为按1～9∶9～1的重量比混合的醇、酮溶液。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：步骤3所述的溶解剂为酮、酯或醚溶液。
7.根据权利要求1或5所述的提取方法，其特征在于：所述的醇为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求3或4或5或6所述的提取方法，其特征在于：所述的酮为丙酮。
9.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于：所述的酯为乙酸乙酯，醚为乙醚。
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| 峨嵋雪胆的化学成分研究. 施亚琴等.中草药，第26卷第12期. 1995 |
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