CN103125017B - 蚀刻液组合物及蚀刻方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的蚀刻液组合物为包含无机酸和金属化合物的组成。进而，为包含有机酸、有机酸盐、无机酸盐、表面活性剂中的任一者的组成。进而，作为无机酸，为包含盐酸、磷酸、硫酸、硝酸中的任一者的组成。另外，作为金属化合物，使用铁系化合物。作为有机酸和有机酸盐，使用选自一元羧酸、多元羧酸、羟基羧酸、膦酸、磺酸及其盐中的至少1种。使用本发明的蚀刻液组合物对AlGaInP膜、AlGaAs膜、GaAsP膜中的任一半导体膜进行蚀刻，将表面粗面化。
Description
技术领域
本发明涉及蚀刻组合物及使用其的蚀刻方法，详细而言，涉及用于对在发光二极管（以下，称为“LED”）的光取出面等中使用的半导体膜进行蚀刻的蚀刻液及使用其的蚀刻方法。
背景技术
LED一般要求高发光效率。而且，LED的发光效率由内部量子效率和光取出效率的积决定。因此，要想提高发光效率，则必须增加该数值。
其中，作为提高光取出效率的技术，提出了进行在成为光取出面的半导体膜的表面形成凹凸的加工（粗面化处理），抑制光的反射而予以提高的方法。
另外，近年来，在黄绿～红色的高亮度LED中，一直利用AlGaInP膜。而且，作为用于对该AlGaInP膜（半导体膜）的表面进行粗面化处理的方法，例如提出了以下方法等：
（1）使用硫酸进行蚀刻的方法（参照专利文献1），
（2）使用盐酸-磷酸系或者氢溴酸系的蚀刻液进行蚀刻的方法（参照专利文献2），
（3）使用了乙酸-硫酸-盐酸-过氧化氢的蚀刻液、使用其的蚀刻方法（参照专利文献3），
（4）使用磷酸-过氧化氢或向其中加入了盐酸的蚀刻液的蚀刻方法（参照专利文献4）。
然而，对于上述的现有方法而言，实际情况是高效地以所需粗糙度将AlGaInP膜粗面化（凹凸化）未必是容易的。
另一方面，作为将AlGaInP膜的表面凹凸化的技术，还提出了使用干式蚀刻的技术。作为该干式蚀刻方法，提出了以下方法等：
（5）例如，在AlGaInP膜上形成蚀刻掩模后进行干式蚀刻的方法、形成利用了自组成化的蚀刻掩模后进行干式蚀刻的方法（参照专利文献5），
（6）利用金属的凝聚颗粒来形成蚀刻掩模的方法（参照专利文献6）。
然而，对于上述干式蚀刻法而言，由于需要形成蚀刻掩模的工序、并且在蚀刻掩模的形成工序中需要使用特殊的技术，因此存在工序繁杂化，产量降低，导致成本增大的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-326485号
专利文献2：日本特开平2-260636号
专利文献3：日本特开2001-267307号
专利文献4：日本特开2007-194536号
专利文献5：日本特开2006-108635号
专利文献6：日本特开2007-59518号
发明内容
本发明解决上述课题，其目的在于提供无需使用特殊技术就能够高效地对构成LED的光取出面的半导体膜的表面进行蚀刻而将其粗面化（凹凸化）的蚀刻液组合物及使用该蚀刻液组合物的蚀刻方法。
本发明人等为了解决上述课题而对蚀刻液的组成进行了深入研究，获知在使用含有特定的酸和金属成分的蚀刻液时，能够以低温且短时间将成为光取出面的半导体膜、尤其是AlGaInP膜粗面化（凹凸化），进而进行研究、实验，从而完成了本发明。
即，本发明的蚀刻液组合物是用于通过对半导体膜的表面进行蚀刻而将其表面粗面化的蚀刻液，其特征在于，包含
（a）无机酸、和
（b）金属化合物。
本发明的蚀刻液的特征在于，还包含（c）选自有机酸、有机酸盐、无机酸盐、表面活性剂中的至少1种。
另外，上述无机酸优选为选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸中的至少1种。
另外，作为上述金属化合物，优选包含铁系化合物。
另外，上述铁系化合物优选为选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、磷酸铁、乙酸铁、乳酸铁、柠檬酸铁中的至少1种。
另外，上述有机酸和上述有机酸盐优选为选自一元羧酸、多元羧酸、羟基羧酸、膦酸、磺酸及其盐中的至少1种。
另外，上述有机酸优选为乙酸。
另外，上述无机酸盐优选为选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸的盐中的至少1种。
另外，上述表面活性剂优选为选自两性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂中的至少1种。
另外，优选上述无机酸为盐酸、上述金属化合物为氯化铁、上述有机酸为乙酸。
另外，本发明的蚀刻液组合物的特征在于，用于对选自AlGaInP膜、AlGaAs膜、GaAsP膜中的任一半导体膜进行蚀刻。
另外，本发明的蚀刻方法的特征在于，使用本发明的蚀刻液组合物对半导体膜进行蚀刻，将表面粗面化。
另外，本发明的蚀刻方法的特征在于，具备以下工序：使用本发明的蚀刻液组合物进行的第1蚀刻工序，以及使用为本发明的蚀刻液组合物、且与上述第1蚀刻工序中使用的蚀刻液组合物的组成不同的蚀刻液组合物进行的第2蚀刻工序。
另外，本发明的蚀刻方法优选用于对选自AlGaInP膜、AlGaAs膜、GaAsP膜中的任一半导体膜进行蚀刻。
通过使用本发明的蚀刻液组合物，能够以低温且短时间对半导体膜高效地进行蚀刻，在蚀刻面形成凹凸形状。进而，通过组成的选择，能够对凹凸的形状、凹凸的大小、蚀刻量等进行控制。因此，通过适当选择蚀刻工艺中的组成，能够高效地进行蚀刻，使半导体膜的表面成为具有所期望的凹凸的所需状态。
附图说明
图1是模式化地表示使用本发明的实施例的蚀刻液进行了蚀刻的半导体膜的表面状态的图，是表示表1中以◎A的形式示出的在表面形成有较大凹凸的状态的图。
图2是模式化地表示使用本发明的实施例的蚀刻液进行了蚀刻的半导体膜的表面状态的图，是表示表1中以◎B的形式示出的在表面形成有较小凹凸的状态的图。
具体实施方式
以下，对本发明的蚀刻液及蚀刻方法进行详细说明。
本发明的蚀刻液组合物包含无机酸和金属化合物。而且，作为能够在本发明的蚀刻液组合物中使用的无机酸，例如可举出盐酸、磷酸、硫酸、硝酸等，特别优选可举出盐酸和磷酸。
无机酸的浓度只要可以得到实用上所需的蚀刻形状即可，优选考虑AlGaInP膜的组成而决定。例如，为盐酸时，浓度优选为1～30重量%的范围，更优选10～22重量%的范围。另外，为磷酸时，浓度优选为1～75重量%的范围，更优选40～70重量%的范围。
此外，作为这些无机酸，可以单独使用1种无机酸，或者可以将2种以上的无机酸组合使用。
作为能够在本发明的蚀刻液组合物中使用的金属化合物，可举出铁系化合物。作为铁系化合物，可举出氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、磷酸铁、乙酸铁、乳酸铁、柠檬酸铁等，其中优选氯化铁和硫酸铁。铁系化合物浓度只要可以得到实用上所需的蚀刻形状即可，可以考虑AlGaInP膜的组成而适当决定。为氯化铁时，优选0.1～20重量%的范围，更优选1～15重量%的范围。为硫酸铁时，优选0.1～30重量%的范围，更优选1～20重量%的范围。
此外，这些金属化合物可以单独使用，或者可以将2种以上组合使用。
另外，作为能够在本发明的蚀刻液组合物中使用的有机酸和有机酸盐，可举出一元羧酸、多元羧酸、羟基羧酸、膦酸、磺酸及其盐。
作为有机酸和有机酸盐，具体可举出甲酸、乙酸、丙酸等一元羧酸；乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸等多元羧酸；乙醇酸、乳酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等羟基羧酸；氨基三（亚甲基膦酸）、1-羟基乙叉基-1，1-二膦酸等膦酸；甲烷磺酸、乙烷磺酸等磺酸或其盐等。
另外，作为有机酸盐，可举出上述有机酸的铵盐；单乙醇胺、三乙醇胺等有机胺盐；四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵等季铵盐；钠、钾等碱金属盐等。
有机酸和有机酸盐中，作为特别优选的，可举出乙酸和乙酸盐。另外，使用乙酸作为有机酸时，其浓度优选为1～70重量%的范围，更优选为10～40重量%的范围。
此外，这些有机酸和有机酸盐可以单独使用，或者可以将2种以上组合使用。
另外，作为能够在本发明的蚀刻液组合物中使用的表面活性剂，可举出两性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂。
作为两性表面活性剂，具体可举出全氟氧化胺系、全氟烷基甜菜碱系、烷基氧化胺系、烷基甜菜碱系等。
作为阴离子性表面活性剂，可举出全氟烷基磺酸及其盐、烷基磺酸及其盐等。
作为非离子性表面活性剂，可举出全氟烷基氧化胺、聚氧乙烯烷基醚等。
表面活性剂中，特别优选使用两性表面活性剂。该两性表面活性剂的浓度的优选范围为0.001～1重量%的范围，更优选0.005～0.1重量%的范围。
此外，本发明的蚀刻液组合物通常以水溶液的形式使用，也可根据情况与有机溶剂共存。
另外，本发明的蚀刻液组合物还能够进一步与其它添加剂共存。
本发明的蚀刻液组合物对抗蚀涂层造成的损伤少，能够在实施了抗蚀涂层掩模的状态下用于蚀刻，能够得到精度高的蚀刻图案。
另外，本发明的蚀刻液组合物能够在室温下使用而得到充分的蚀刻效果，也可根据用途加热而使用。即，通过适当选择使用温度等条件从而能够得到所需的蚀刻速度和蚀刻时间。
另外，作为使用了本发明的蚀刻液组合物的半导体膜即AlGaInP膜的蚀刻方法，例如可举出将形成有AlGaInP膜的基板直接浸渍在蚀刻液中，使基板本身静止、摇动或者搅拌蚀刻液的基于所谓浸渍而进行的方法；通过喷嘴将蚀刻液供给至基板上的基于喷雾处理而进行的方法等。
另外，本发明的蚀刻液组合物适用于通过对半导体膜的表面进行蚀刻而在半导体膜的表面形成凹凸（粗面化），作为能够使用本发明的蚀刻液组合物而高效地进行所需蚀刻的半导体膜，可举出AlGaInP膜、AlGaAs膜、GaAsP膜、GaInP膜、AlGaP膜、AlInP膜、GaP膜等。其中，特别适于对AlGaInP膜进行蚀刻。
另外，使用本发明的蚀刻液组合物进行蚀刻时，可以使用规定组成的蚀刻液组合物实施蚀刻，也可以使用不同组成的蚀刻液组合物实施蚀刻。
即，使用本发明的蚀刻液组合物进行蚀刻时，可以采用以下方式进行：使用规定的蚀刻液组合物实施第1蚀刻工序，然后，使用与第1蚀刻工序中使用的蚀刻液组合物的组成不同的蚀刻液组合物实施第2蚀刻工序。
这样，通过使用不同组成的蚀刻液组合物实施蚀刻，能够使半导体膜的表面成为具有所期望的凹凸的所需状态。
实施例
以下通过实施例更具体说明本发明，但本发明不受这些实施例的限定。
[蚀刻液组合物（试样）的制作]
准备盐酸、磷酸、乙酸、乳酸、硫酸、过氧化氢（H2O2）、氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、全氟烷基氧化胺（两性表面活性剂）、全氟烷基磺酸（阴离子性表面活性剂）等原料。
按表1所示的组成称量这些原料，且溶解于水中，由此制作表1的试样序号1～15的各试样（蚀刻液组合物）。
应说明的是，试样序号1～10的试样是具备本发明要件的实施例的试样，试样序号11～15的试样是不具备本发明要件的比较例的试样。
[评价试验]
（1）表面形成有半导体膜的评价用的基板
对如上所述制作的蚀刻液组合物的性能进行评价时，使用表面形成有半导体膜的基板。
该实施例中，使用在GaAs基板上成膜有膜厚为2μm的AlGaInP膜的基板。
（2）评价方法
将表面形成有膜厚为2μm的AlGaInP膜的GaAs基板在25℃、5分钟的条件下浸渍在如上所述制作的各蚀刻液中。
然后，将GaAs基板从蚀刻液中取出，进行水洗、干燥后，用电子显微镜进行观察，检查AlGaInP膜的表面状态，并且检查凹凸的大小、蚀刻量、抗蚀涂层是否受损。将其结果一并示于表1。
表1
应说明的是，AlGaInP膜的表面状态是表示在经蚀刻的面上所形成的凹凸的大小的状态的概念，在表1中，以◎A的形式表示的表面状态是表示在表面存在较大的凹凸、主要沿结晶方位进行蚀刻而得到的表面状态（参照图1）。另外，表1中，以◎B的形式表示的表面状态是表示在表面存在较小的凹凸、主要不沿结晶方位进行蚀刻而得到的表面状态（参照图2）。
此外，从抑制光反射而改善光取出效率的观点出发，通常优选在表面形成一定程度以上的大小的凹凸，但形成小凹凸的情况下也具有光取出效率的改善效果，凹凸并不一定越大越好。
另外，表1中的凹凸的大小是使用电子显微镜对蚀刻后的AlGaInP膜的、形成有凹凸的区域（经蚀刻的区域）中从凸部的顶部至凹部的底部的距离进行测定而得的值，表1中，将在多处测定的凹凸的大小以具有宽度的值示出。
此外，通常存在以下趋势：在沿结晶方位被蚀刻的程度大时形成大的凹凸，在不沿结晶方位被蚀刻的程度大时形成小的凹凸。
此外，虽然上述的表面状态和凹凸的大小对抑制AlGaInP膜的光的全反射而提高光取出效率的功能有大的影响，但如何控制半导体膜的表面状态、凹凸的大小要考虑半导体膜的种类等而决定。
另外，表1中的蚀刻量（深度）是使用电子显微镜对蚀刻处理前和蚀刻处理后的半导体膜的膜厚进行测定时的、蚀刻处理前和蚀刻处理后的膜厚的差。应说明的是，蚀刻处理后在蚀刻面存在凹凸时，利用将凹凸平均而求出的膜厚，求出蚀刻处理前后的膜厚的差，作为蚀刻量。
另外，为了确认抗蚀涂层有无损伤，在GaAs基板上涂布例如正型抗蚀涂层，进行曝光、显影，形成抗蚀膜。
然后，将形成有抗蚀膜的GaAs基板在25℃、5分钟的条件下浸渍在试样序号1～15的各蚀刻液中后，观察抗蚀膜，检查有无损伤。将其结果一并示于表1。
（3）评价结果
如表1所示，使用试样序号11～15的不具备本发明要件的比较例的试样（蚀刻液组合物）进行蚀刻时，在AlGaInP膜上没有形成凹凸，无法进行可以抑制光反射而提高光取出效率的粗面化。
与此相对，使用试样序号1～10的具备本发明要件的蚀刻液组合物进行蚀刻时，能够在AlGaInP膜上以如表1所示的方式高效地形成凹凸。
另外，由试样序号1～10的结果可知，为具有具备本发明要件的组成的蚀刻液组合物时，通过适当选择组成，能够对表面状态、凹凸的大小、蚀刻量等进行控制，能够高效地对半导体膜进行蚀刻而使之成为所期望的状态。
另外，关于抗蚀膜的损伤，确认了使用试样序号15的比较例的蚀刻液时抗蚀膜受损。
另一方面，确认了为试样序号1～10的本发明的实施例的蚀刻液时未对抗蚀膜造成损伤。
此外，本实施例中对以AlGaInP膜作为半导体膜进行蚀刻的情况进行了说明，但可以确认，本发明在半导体膜为AlGaAs膜、GaAsP膜、GaInP膜、AlGaP膜、AlInP膜、GaP膜的情况下也起到同样的作用效果。
另外，本实施例中，使用试样序号1～10的各蚀刻液进行了蚀刻，但在使用本发明的蚀刻液组合物进行蚀刻时，也可以使用规定的蚀刻液组合物实施第1蚀刻工序，然后，使用与第1蚀刻工序中使用的蚀刻液组合物的组成不同的蚀刻液组合物实施第2蚀刻工序。这时，能够更好地对表面状态、凹凸的大小、蚀刻量等进行控制，得到具有所期望的凹凸的所需表面状态的半导体膜。
本发明进而在其它方面也不受上述实施例的限定，能够在本发明的范围内实施各种应用、变形。
产业上的可利用性
通过使用本发明的蚀刻液组合物对AlGaInP膜等半导体膜进行蚀刻，能够以低温且短时间在半导体膜的表面形成所需的凹凸，能够简化目前的LED的制造工序，实现产量的提高和成本的降低。因此，本发明的蚀刻液组合物及使用其的蚀刻方法能够广泛用于LED制造技术领域。
Claims (11)
1.一种蚀刻液组合物，其特征在于，是用于通过对半导体膜的表面进行蚀刻而将其表面粗面化的蚀刻液，包含：
(a)无机酸、
(b)金属化合物、和
(c)选自有机酸、有机酸盐、无机酸盐、表面活性剂中的至少1种；
其中，所述半导体膜是AlGaInP膜。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述无机酸为选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸中的至少1种。
3.根据权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，作为所述金属化合物，包含铁系化合物。
4.根据权利要求3所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述铁系化合物为选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、磷酸铁、乙酸铁、乳酸铁、柠檬酸铁中的至少1种。
5.根据权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述有机酸和所述有机酸盐为选自一元羧酸、多元羧酸、羟基羧酸、膦酸、磺酸及其盐中的至少1种。
6.根据权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述有机酸为乙酸。
7.根据权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述无机酸盐为选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸的盐中的至少1种。
8.根据权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述表面活性剂为选自两性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂中的至少1种。
9.根据权利要求1所述的蚀刻液组合物，其特征在于，所述无机酸为盐酸，所述金属化合物为氯化铁，所述有机酸为乙酸。
10.一种蚀刻方法，其特征在于，使用权利要求1所述的蚀刻液组合物对半导体膜进行蚀刻，将表面粗面化。
11.一种蚀刻方法，其特征在于，具备以下工序：
使用权利要求1所述的蚀刻液组合物进行的第1蚀刻工序，以及
使用为权利要求1所述的蚀刻液组合物、且与所述第1蚀刻工序中使用的蚀刻液组合物的组成不同的蚀刻液组合物进行的第2蚀刻工序。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |