CN112397624B - 一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，首先进行晶片外延层的制备，随即在外延层的GaP窗口层上进行粗化腐蚀，利用表面活性剂将光刻胶、粗化腐蚀液溶解在一起，形成具有粗化腐蚀效果的腐蚀溶胶，再将腐蚀溶胶涂覆在GaP窗口层表面，在40‑60℃温度下恒温烘烤，再利用丙酮等溶剂去除腐蚀膜层和二氧化硅层，继续制备得到独立管芯；本发明设计的工艺方法简单易操作，不需要引入特殊设备，利用较低的成本，外延层表面的粗化腐蚀更加均匀，腐蚀可控性较高，粗化效果好，解决了目前使用溶液进行粗化腐蚀较难控制且粗化亮度提升不高的难题，通过本发明提供的方法进行粗化制作，出光效率可以提升25‑30％，具有较高的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体加工光电子技术领域，具体是一种GaAs 基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法。
背景技术
发光二极管简称为LED(LightEmittingDiode)，是一种将电能转换为光能的的固体电致发光(EL)半导体器件。砷化镓是一种典型的直接跃迁型能带结构材料，导带极小值与价带极大值均处于布里渊区中心，这使其具有较高的电光转换效率，是制备光电器件的优良材料。砷化镓材料与传统的硅半导体材料相比，具有电子迁移率高、禁带宽度大、直接带隙、消耗功率低等诸多优点，电子迁移率约为硅材料的5.7倍，所制作出的高频、高速、防辐射的高温器件，在多领域被应用，如无线通信、光纤通信、移动通信、GPS全球导航等，在LED、太阳能电池中的应用尤其广泛。砷化镓基红光发光二极管，近几年来发展迅猛，在显示屏、指示灯、信号显示、汽车、手机、背光源等领域均有较大使用。
砷化镓基发光二极管制作中的一个最为重要的参数之一为发光亮度，为了得到较高功率的亮度，LED前段制程寻找了各种各样的方法来提高其亮度。传统方法中，提高发光亮度其中途径之一是加大对光提取效率的方式来实现，一般通过如下方法。一种方法是，将芯片切割成截角倒金字塔形，从而改变射向侧壁的光线与侧壁法相之间的夹角，减少界面全反射，来提高出光效率。一种方法是，采用光刻制备掩膜图形，再采用ICP 干法刻蚀在LED侧壁形成半圆形的周期性图案，提高出光效率。一种方法是，采用二维光子晶体将有源区发出的光耦合输出，从而提高出光效率。目前，较为常用的是通过表面粗化的手段改变表面凹凸程度，从而改变出光角度来减少因为折射率相差较大而容易造成全反射的困境，就目前表面粗化手段来看，全部是在晶元阶段在晶元表面制作出沟槽，使用腐蚀液或者干法刻蚀对裸露出的区域(包括本就裸露的晶元上表面和制作出的管芯部分侧壁)进行粗化，由于受到粗化液以及沟槽尺度的限制，粗化亮度提升幅度一般不大。
中国专利文件CN104600168A(201410850697.1)提出了一种 GaAs基发光二极管芯片上GaP粗糙表面的制备方法，包括如下步骤：(1)在GaAs基外延片的GaP窗口层表面蒸镀一层Au膜作为P型电极，在GaP窗口层上保留电极图形；(2)在上面保留的电极图形保护下制备P型金属电极和粗糙的GaP出光面；首先配置对Au和GaP均能造成腐蚀作用的腐蚀液，将步骤(1) 制备的GaAs基外延片放入所述腐蚀液进行腐蚀，得到P型金属电极和粗糙的GaP出光面。该发明中通过配制对Au、GaP均能造成腐蚀作用的腐蚀液，制备P型金属电极和粗糙的GaPC出光面，可彻底的去除不需要的金属，并保证粗糙表面的角度，取消了需要单独进行表面粗糙的工艺，简化了工艺流程，缩短了生产周期，提高了出光效率，稳定了芯片品质。但是该发明仍然采用了常规粗化的湿法腐蚀方法，只要使用溶液进行腐蚀，由其本身性质决定，粗化腐蚀速率会较快，一般几十秒到几分钟时间就能腐蚀完成，但是腐蚀速率和腐蚀均匀性难以控制，形成的粗化表面孔状结构较浅，且溶液粗化对亮度的提升限制较大。
中国专利CN105895750A(201610274404.9)提出了一种四元芯片的GaP粗糙表面的制备方法，其方法如下：对所述的GaP 表面依次进行喷砂粗化处理和湿法腐蚀处理，以获得GaP粗糙出光表面，该发明中通过喷砂来得到孔洞、缺陷的GaP表面，再通过常规化学腐蚀方法进行表面粗化，该发明中通过喷砂和化学腐蚀可以得到较深和稳定的孔洞结构，亮度提高较为明显，但是喷砂处理，具有不确定性，整体粗化区域的孔状不均匀，亮度分区域相差较大。
综上所述，需要研究一种可以形成较大孔状粗化结构，亮度提高明显，且容易操作，制作过程简便的GaP粗化方法，这是我们亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，包括以下步骤：
1)外延层生长；
2)P电极保护层的制备；
3)制备腐蚀溶胶；
4)甩胶粗化，形成腐蚀膜层；
5)去除腐蚀膜层；
6)去除P电极保护层；
7)制备管芯；
8)结束操作。
较优化地，包括以下步骤：
1)外延层生长：取GaAs衬底，并在GaAs衬底上自下而上依次生长缓冲层、N型砷化镓层、DBR层、N型限制层、MQW量子阱层、P型限制层、P型GaP、GaP窗口层，得到晶片的外延层；
2)P电极保护层的制备：取步骤1)制备的带有外延层的晶片，在GaP窗口层上生长二氧化硅层，光刻，湿法腐蚀掉P面电极区域外的二氧化硅层，得到P电极保护层；
3)制备腐蚀溶胶；取光刻胶、粗化腐蚀液和表面活性剂，按比例混合均匀，制备得到腐蚀溶胶；
4)甩胶粗化，形成腐蚀膜层：取步骤2)处理后的晶片， N面向下吸附在匀胶机吸盘上，通过匀胶机涂覆腐蚀溶胶，形成腐蚀膜层，再放入烘箱内，恒温烘烤，完成粗化腐蚀；
5)去除腐蚀膜层：取带有腐蚀膜层的晶片，去除外延层表面的腐蚀溶胶；
6)去除P电极保护层：再取步骤5)处理后的晶片，使用氢氟酸腐蚀掉晶片表面的P电极保护层；
7)制备管芯：依次在晶片的GaP窗口层上完成电流扩展层、 P面电极制作，再在晶片背面进行减薄，并完成N面电极制作，再通过锯片机进行切割，形成独立的管芯；
8)结束操作。
较优化地，包括以下步骤：
1)外延层生长：
a)准备外延层生长材料，并检查各装置运行情况；
b)取GaAs衬底，并在GaAs衬底上自下而上依次生长缓冲层、N型砷化镓层、DBR层、N型限制层、MQW 量子阱层、P型限制层、P型GaP、GaP窗口层，得到晶片的外延层；本技术方案步骤1)中进行外延层的生长，其中外延层生长为常规工艺；
2)P电极保护层的制备：取步骤1)制备的带有外延层的晶片，在GaP窗口层上生长二氧化硅层，光刻，湿法腐蚀掉P面电极区域外的二氧化硅层，得到P电极保护层；其中二氧化硅层的厚度为
生长温度为 200-250℃；步骤2)中制备了二氧化硅层，用于对芯片的P面电极所在的区域进行保护，避免后续的粗化腐蚀时对P面电极制作造成影响；
3)制备腐蚀溶胶；取光刻胶、粗化腐蚀液和表面活性剂，按比例混合均匀，制备得到腐蚀溶胶；其中腐蚀溶胶的各组分百分比包括：光刻胶80-85％、粗化腐蚀液15-20％、表面活性剂0.5-1％；本技术方案步骤3)中进行腐蚀溶胶的制备，光刻胶本身为有机胶体，一般情况下光刻胶不会与粗化腐蚀液溶解，技术方案中添加了表面活性剂，可起到助溶效果，通过表面活性剂可以使溶液状态的粗化腐蚀液与光刻胶溶解在一起，从而形成胶体状态的腐蚀溶胶，然后将该腐蚀溶胶均匀的涂在晶片上，形成腐蚀膜层，相比较常规的粗化腐蚀液进行腐蚀，本技术方案利用腐蚀溶胶进行粗化腐蚀，不仅提高了腐蚀效果，而且能够进行较为有效的粗化腐蚀控制；
4)甩胶粗化，形成腐蚀膜层：取步骤2)处理后的晶片， N面向下吸附在匀胶机吸盘上，通过匀胶机涂覆腐蚀溶胶，形成腐蚀膜层，其中腐蚀膜层的厚度为2-4μm；再平放在烘箱内恒温烘烤，完成粗化腐蚀；步骤4)中进行腐蚀溶胶的涂覆，通过甩胶使得腐蚀溶胶均匀的涂覆在外延层表面，腐蚀溶胶的厚度为2-4μm，在实际操作中，涂覆厚度较小时，腐蚀粗化时间较长，腐蚀效率低；如果腐蚀溶胶的厚度较大时，其腐蚀速度较快，粗化腐蚀控制较为困难，最后粗化腐蚀的效果较差；因此本技术方案中厚度设定为2-4um；在腐蚀粗化时可通过烘箱进行恒温烘烤，可有效提高腐蚀溶胶的活化性能，提高粗化腐蚀效率；
5)去除腐蚀膜层：取带有腐蚀膜层的晶片，将晶片放入丙酮溶液中清洗，丙酮温度为50-52℃，清洗时间为5-7min；接着将晶片放入乙醇中，乙醇温度为70-73℃，清洗时间为5-7min；再通过纯水清洗，氮气烘干；步骤5)中将晶片放入丙酮中，去除晶片上的腐蚀溶胶，本着“相似相溶”的原则，本技术方案中又利用乙醇洗去芯片上残留的丙酮，最后乙醇溶于水，将整个晶片P面的腐蚀膜层清洗干净；
6)去除P电极保护层：再取步骤5)处理后的晶片，使用氢氟酸腐蚀掉晶片表面的P电极保护层，腐蚀时间为 1-3min；
7)制备管芯：依次在晶片的GaP窗口层上完成电流扩展层、 P面电极制作，再在晶片背面进行减薄，并完成N面电极制作，再通过锯片机进行切割，形成独立的管芯；步骤6)、步骤7)中再除去晶片表面的二氧化硅层，接着通过锯片切割，将晶片切割形成独立管芯；
8)结束操作。
较优化地，所述步骤3)中，粗化腐蚀液为碘、醋酸、硝酸、磷酸的混合物，其中所述碘、醋酸、硝酸、磷酸的质量比为1： 100：20：30。
本技术方案中粗化腐蚀液粗化腐蚀液是由碘或者含碘溶液、硝酸、醋酸、磷酸、柠檬酸混合配制而成，本发明中进一步优选的粗化腐蚀液配方为：碘：醋酸：硝酸：磷酸＝1：100:20:30，但不仅限于此，凡是以上述几种溶液或者固定(碘)混合而成的溶液且对GaP能够产生腐蚀的均在本发明权利 要求范围内。
较优化地，所述步骤3)中，表面活性剂为扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的混合物，其中所述扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的质量比为5：30：1。
本技术方案中表面活性剂进一步优选为，扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的混合物，进一步优选的使用比例为扩散剂NNO：月桂醇硫酸钠：无水乙醇＝5:30:1，表面活性剂的选择不仅限于此，凡是可以起到增溶形成“胶束”、易形成胶体的表现活性剂，均可通过恰当的混合和适当的比例用于本发明，起到的为相同的作用，均属于本发明权利 要求范围内。
较优化地，所述步骤4)中，恒温烘烤操作时，烘烤温度为 40-60℃，烘烤时间为30-60min。
本技术方案中，进行恒温烘烤时烘烤温度设定为40-60℃，可有效提高腐蚀溶胶的活化性能，加快腐蚀速率；但由于烘烤温度过高时容易导致光刻胶固化，对粗化过程造成影响，温度过低时又无法起到提高活化的作用，因此将温度限定为40-60min，烘烤时间为30-60min。
较优化地，所述步骤1)中，光刻胶为负性光刻胶，光刻胶粘度为30-40cp。
较优化地，所述电流扩展层为氧化铟锡层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用时，首先进行晶片的外延层制备，随即在外延层的GaP窗口层上进行粗化腐蚀，利用表面活性剂将光刻胶、粗化腐蚀液溶解在一起，形成具有粗化腐蚀效果的腐蚀溶胶，再将腐蚀溶胶涂覆在GaP窗口层表面，形成腐蚀膜层，在40-60℃温度下恒温烘烤，提高分子活化性能，进一步提高腐蚀溶胶的腐蚀效率；再利用丙酮等溶剂去除腐蚀膜层和二氧化硅层，继续制备得到独立管芯。
现如今，常规工艺中进行粗化腐蚀一般利用粗化腐蚀液进行粗化操作，但粗化腐蚀液为液体状，不仅加大了粗化控制难度，而且也无法调控GaP窗口层表面形成的孔洞的孔径和间距，粗化腐蚀不均匀，而本技术方案中的腐蚀溶胶，利用光刻胶与粗化腐蚀液溶解，不仅降低了粗化控制难度，便于调控腐蚀效果，且利用腐蚀溶胶腐蚀后，GaP窗口层表面的孔洞孔径大小相差较小，孔洞分布均匀，腐蚀效果好。
本发明中通过表面活性剂将粗化腐蚀液溶于光刻胶，与光刻胶通过适当比例的配合形成具有腐蚀性的粗化腐蚀溶胶，然后将该腐蚀溶胶均匀的涂在待腐蚀晶片上，在低温加热烘烤条件下，使腐蚀缓慢均匀的进行，且通过恰当时间的控制，能够得到具有较大孔洞且均匀的粗化表面，腐蚀液通过胶体状态进行粗化表现，较为容易控制，避免了溶液下快速腐蚀而较难形成较深孔洞的弊端。
本发明中，光刻胶、粗化腐蚀液、表面活性剂之间的比例配合较为重要，若光刻胶比例较多时，形成的腐蚀溶胶难以形成有效的腐蚀，而当粗化腐蚀液比例较多时，形成的腐蚀溶胶湿度较大，甩胶较难实现均匀涂胶；同时活性剂比例不合适时难以形成有效的溶解，只有在本发明恰当比例的配合下，才能实现有效的粗化效果。
本发明设计的工艺方法简单易操作，不需要引入特殊设备，利用较低的成本，解决了目前使用溶液进行粗化腐蚀较难控制且粗化亮度提升不高的难题，通过本发明提供的方法进行粗化制作，出光效率可以提升25-30％。
本发明公开了一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的晶片的亮度高，出光效率高，且外延层表面的粗化腐蚀更加均匀，腐蚀可控性较高，粗化效果好，具有较高的实用性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明操作时，电极区域生长有二氧化硅保护层的晶片示意图；
图2为本发明操作时，涂有腐蚀溶胶，形成腐蚀膜层的晶片示意图；
图3为本发明操作时，完成腐蚀粗化的晶片示意图；
图4为本发明操作时，去掉二氧化硅保护层的晶片表面示意图；
图5为本发明操作时，完成整个管芯结构的晶片示意图。
图中：1-外延层、2-P电极保护层、3-腐蚀膜层、4-电流扩展层、5-P面电极、6-N面电极、7-GaAs衬底。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1：外延层1生长：准备外延层1生长材料，并检查各装置运行情况；再取GaAs衬底7，并在GaAs衬底7上自下而上依次生长缓冲层、N型砷化镓层、DBR层、N型限制层、MQW 量子阱层、P型限制层、P型GaP、GaP窗口层，得到晶片的外延层1；
S2：P电极保护层2的制备：取制备的带有外延层1的晶片，在GaP窗口层上生长二氧化硅层，光刻，湿法腐蚀掉P面电极5区域外的二氧化硅层，得到P电极保护层2；其中二氧化硅层的厚度为
生长温度为200℃；
S3：制备腐蚀溶胶；取光刻胶、粗化腐蚀液和表面活性剂，按比例混合均匀，制备得到腐蚀溶胶；其中腐蚀溶胶的各组分百分比包括：光刻胶80％、粗化腐蚀液19％、表面活性剂1％；
S4：甩胶粗化，形成腐蚀膜层3：取带有P电极保护层2 的晶片，N面向下吸附在匀胶机吸盘上，通过匀胶机涂覆腐蚀溶胶，形成腐蚀膜层3，其中腐蚀膜层3的厚度为2μm；再平放在烘箱内恒温烘烤，烘烤温度为40℃，烘烤时间为60min，完成粗化腐蚀；
S5：去除腐蚀膜层3：取带有腐蚀膜层3的晶片，将晶片放入丙酮溶液中清洗，丙酮温度为50℃，清洗时间为7min；接着将晶片放入乙醇中，乙醇温度为70℃，清洗时间为7min；再通过纯水清洗，氮气烘干；
S6：去除P电极保护层2：再取去胶处理后的晶片，使用氢氟酸腐蚀掉晶片表面的P电极保护层2，腐蚀时间为1min；
S7：制备管芯：依次在晶片的GaP窗口层上完成电流扩展层4、P面电极5制作，再在晶片背面进行减薄，并完成N面电极6制作，再通过锯片机进行切割，形成独立的管芯，结束操作。
本实施中，粗化腐蚀液为碘、醋酸、硝酸、磷酸的混合物，其中所述碘、醋酸、硝酸、磷酸的质量比为1：100：20：30；表面活性剂为扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的混合物，其中所述扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的质量比为5： 30：1；光刻胶为负性光刻胶，光刻胶粘度为30cp；所述电流扩展层4为氧化铟锡层。
实施例2：
S1：外延层1生长：准备外延层1生长材料，并检查各装置运行情况；再取GaAs衬底7，并在GaAs衬底7上自下而上依次生长缓冲层、N型砷化镓层、DBR层、N型限制层、MQW 量子阱层、P型限制层、P型GaP、GaP窗口层，得到晶片的外延层1；
S2：P电极保护层2的制备：取制备的带有外延层1的晶片，在GaP窗口层上生长二氧化硅层，光刻，湿法腐蚀掉P面电极5区域外的二氧化硅层，得到P电极保护层2；其中二氧化硅层的厚度为
生长温度为225℃；
S3：制备腐蚀溶胶；取光刻胶、粗化腐蚀液和表面活性剂，按比例混合均匀，制备得到腐蚀溶胶；其中腐蚀溶胶的各组分百分比包括：光刻胶83.2％、粗化腐蚀液16％、表面活性剂0.8％；
S4：甩胶粗化，形成腐蚀膜层3：取带有P电极保护层2 的晶片，N面向下吸附在匀胶机吸盘上，通过匀胶机涂覆腐蚀溶胶，形成腐蚀膜层3，其中腐蚀膜层3的厚度为3μm；再平放在烘箱内恒温烘烤，烘烤温度为50℃，烘烤时间为45min，完成粗化腐蚀；
S5：去除腐蚀膜层3：取带有腐蚀膜层3的晶片，将晶片放入丙酮溶液中清洗，丙酮温度为51℃，清洗时间为6min；接着将晶片放入乙醇中，乙醇温度为72℃，清洗时间为6min；再通过纯水清洗，氮气烘干；
S6：去除P电极保护层2：再取去胶处理后的晶片，使用氢氟酸腐蚀掉晶片表面的P电极保护层2，腐蚀时间为2min；
S7：制备管芯：依次在晶片的GaP窗口层上完成电流扩展层4、P面电极5制作，再在晶片背面进行减薄，并完成N面电极6制作，再通过锯片机进行切割，形成独立的管芯，结束操作。
本实施中，粗化腐蚀液为碘、醋酸、硝酸、磷酸的混合物，其中所述碘、醋酸、硝酸、磷酸的质量比为1：100：20：30；表面活性剂为扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的混合物，其中所述扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的质量比为5： 30：1；光刻胶为负性光刻胶，光刻胶粘度为35cp；所述电流扩展层4为氧化铟锡层。
实施例3：
S1：外延层1生长：准备外延层1生长材料，并检查各装置运行情况；再取GaAs衬底7，并在GaAs衬底7上自下而上依次生长缓冲层、N型砷化镓层、DBR层、N型限制层、MQW 量子阱层、P型限制层、P型GaP、GaP窗口层，得到晶片的外延层1；
S2：P电极保护层2的制备：取制备的带有外延层1的晶片，在GaP窗口层上生长二氧化硅层，光刻，湿法腐蚀掉P面电极5区域外的二氧化硅层，得到P电极保护层2；其中二氧化硅层的厚度为
生长温度为250℃；
S3：制备腐蚀溶胶；取光刻胶、粗化腐蚀液和表面活性剂，按比例混合均匀，制备得到腐蚀溶胶；其中腐蚀溶胶的各组分百分比包括：光刻胶84％、粗化腐蚀液15.5％、表面活性剂0.5％；
S4：甩胶粗化，形成腐蚀膜层3：取带有P电极保护层2 的晶片，N面向下吸附在匀胶机吸盘上，通过匀胶机涂覆腐蚀溶胶，形成腐蚀膜层3，其中腐蚀膜层3的厚度为4μm；再平放在烘箱内恒温烘烤，烘烤温度为60℃，烘烤时间为30min，完成粗化腐蚀；
S5：去除腐蚀膜层3：取带有腐蚀膜层3的晶片，将晶片放入丙酮溶液中清洗，丙酮温度为52℃，清洗时间为5min；接着将晶片放入乙醇中，乙醇温度为73℃，清洗时间为5min；再通过纯水清洗，氮气烘干；
S6：去除P电极保护层2：再取去胶处理后的晶片，使用氢氟酸腐蚀掉晶片表面的P电极保护层2，腐蚀时间为3min；
S7：制备管芯：依次在晶片的GaP窗口层上完成电流扩展层4、P面电极5制作，再在晶片背面进行减薄，并完成N面电极6制作，再通过锯片机进行切割，形成独立的管芯，结束操作。
本实施中，粗化腐蚀液为碘、醋酸、硝酸、磷酸的混合物，其中所述碘、醋酸、硝酸、磷酸的质量比为1：100：20：30；表面活性剂为扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的混合物，其中所述扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的质量比为5： 30：1；光刻胶为负性光刻胶，光刻胶粘度为40cp；所述电流扩展层4为氧化铟锡层。
对比例1：
S1：外延层1生长：准备外延层1生长材料，并检查各装置运行情况；再取GaAs衬底7，并在GaAs衬底7上自下而上依次生长缓冲层、N型砷化镓层、DBR层、N型限制层、MQW 量子阱层、P型限制层、P型GaP、GaP窗口层，得到晶片的外延层1；
S2：P电极保护层2的制备：取制备的带有外延层1的晶片，在GaP窗口层上生长二氧化硅层，光刻，湿法腐蚀掉P面电极5区域外的二氧化硅层，得到P电极保护层2；其中二氧化硅层的厚度为
生长温度为225℃；
S4：甩胶粗化：取带有P电极保护层2的晶片，N面向下吸附在匀胶机吸盘上，再取市面上购买的常规粗化腐蚀液，将粗化腐蚀液与P面接触，接触时间为4-5s，去除粗化腐蚀液，重复步骤2-3次，完成粗化腐蚀；
S5：去除P电极保护层2：再取粗化腐蚀处理后的晶片，使用氢氟酸腐蚀掉晶片表面的P电极保护层2，腐蚀时间为2min；
S6：制备管芯：依次在晶片的GaP窗口层上完成电流扩展层4、P面电极5制作，再在晶片背面进行减薄，并完成N面电极6制作，再通过锯片机进行切割，形成独立的管芯，结束操作。
本实施中，所述电流扩展层4为氧化铟锡层。
结论：实施例1-3为本发明技术方案所制备的LED芯片样品；对比例1中并未使用腐蚀溶胶，而是通过常规的粗化腐蚀液进行粗化腐蚀后制备的LED芯片；实施例1-3与对比例1形成对照；
1、取实施例1-3、对比例1粗化腐蚀后得到的晶片样品，观察其外延层1粗化表面后发现；实施例1-3中的晶片的外延层1表面出现多个均匀分布的孔径较大的孔洞，而对比例1中经过粗化腐蚀后，外延层1表面出现的孔洞较少，且孔洞的孔径具有较大差异，平面腐蚀不均匀。
2、取实施例1-3、对比例1粗化腐蚀后得到的管芯，封装得到LED样品，点亮后观察各个样品的出光亮度；实施例1-3 的LED样品发光亮度较高，且发光较均匀；对比例1中的LED 样品发光亮度低于实施例1-3中的样品，且发光不均匀，出现多处黯淡的情况。
本发明中通过表面活性剂将粗化腐蚀液溶于光刻胶，与光刻胶通过适当比例的配合形成具有腐蚀性的粗化腐蚀溶胶，腐蚀液通过胶体状态进行粗化表现，较为容易控制，避免了溶液下快速腐蚀而较难形成较深孔洞的弊端；本发明设计的工艺方法简单易操作，不需要引入特殊设备，利用较低的成本，解决了目前使用溶液进行粗化腐蚀较难控制且粗化亮度提升不高的难题，通过本发明提供的方法进行粗化制作，出光效率可以提升25-30％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)外延层(1)生长：取GaAs衬底(7)，并在GaAs衬底(7)上自下而上依次生长缓冲层、N型砷化镓层、DBR层、N型限制层、MQW量子阱层、P型限制层、P型GaP、GaP窗口层，得到晶片的外延层(1)；
2)P电极保护层(2)的制备：取步骤1)制备带有外延层(1)的晶片，在GaP窗口层上生长二氧化硅层，光刻，湿法腐蚀掉P面电极(5)区域外的二氧化硅层，得到P电极保护层(2)；
3)制备腐蚀溶胶：取光刻胶、粗化腐蚀液和表面活性剂，按比例混合均匀，制备得到腐蚀溶胶；其中腐蚀溶胶的各组分百分比包括：光刻胶80-85％、粗化腐蚀液15-20％、表面活性剂0.5-1％；
4)甩胶粗化，形成腐蚀膜层(3)：取步骤2)处理后的晶片，N面向下吸附在匀胶机吸盘上，通过匀胶机涂覆腐蚀溶胶，形成腐蚀膜层(3)，再放入烘箱内，恒温烘烤，完成粗化腐蚀；
5)去除腐蚀膜层(3)：取带有腐蚀膜层(3)的晶片，去除外延层(1)表面的腐蚀溶胶；
6)去除P电极保护层(2)：再取步骤5)处理后的晶片，使用氢氟酸腐蚀掉晶片表面的P电极保护层(2)；
7)制备管芯：依次在晶片的GaP窗口层上完成电流扩展层(4)、P面电极(5)制作，再在晶片背面进行减薄，并完成N面电极(6)制作，再通过锯片机进行切割，形成独立的管芯；
8)结束操作。
2.根据权利要求1所述的一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)外延层(1)生长：
a)准备外延层(1)生长材料，并检查各装置运行情况；
b)取GaAs衬底(7)，并在GaAs衬底(7)上自下而上依次生长缓冲层、N型砷化镓层、DBR层、N型限制层、MQW量子阱层、P型限制层、P型GaP、GaP窗口层，得到晶片的外延层(1)；
2)P电极保护层(2)的制备：取步骤1)制备的带有外延层(1)的晶片，在GaP窗口层上生长二氧化硅层，光刻，湿法腐蚀掉P面电极(5)区域外的二氧化硅层，得到P电极保护层(2)；其中二氧化硅层的厚度为5000-
生长温度为200-250℃；
3)制备腐蚀溶胶：取光刻胶、粗化腐蚀液和表面活性剂，按比例混合均匀，制备得到腐蚀溶胶；其中腐蚀溶胶的各组分百分比包括：光刻胶80-85％、粗化腐蚀液15-20％、表面活性剂0.5-1％；
4)甩胶粗化，形成腐蚀膜层(3)：取步骤2)处理后的晶片，N面向下吸附在匀胶机吸盘上，通过匀胶机涂覆腐蚀溶胶，形成腐蚀膜层(3)，其中腐蚀膜层(3)的厚度为2-4μm；再平放在烘箱内恒温烘烤，完成粗化腐蚀；
5)去除腐蚀膜层(3)：取带有腐蚀膜层(3)的晶片，将晶片放入丙酮溶液中清洗，丙酮温度为50-52℃，清洗时间为5-7min；接着将晶片放入乙醇中，乙醇温度为70-73℃，清洗时间为5-7min；再通过纯水清洗，氮气烘干；
6)去除P电极保护层(2)：再取步骤5)处理后的晶片，使用氢氟酸腐蚀掉晶片表面的P电极保护层(2)，腐蚀时间为1-3min；
7)制备管芯：依次在晶片的GaP窗口层上完成电流扩展层(4)、P面电极(5)制作，再在晶片背面进行减薄，并完成N面电极(6)制作，再通过锯片机进行切割，形成独立的管芯；
8)结束操作。
3.根据权利要求2所述的一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，其特征在于：所述步骤3)中，粗化腐蚀液为碘、醋酸、硝酸、磷酸的混合物，其中所述碘、醋酸、硝酸、磷酸的质量比为1：100：20：30。
4.根据权利要求2所述的一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，其特征在于：所述步骤3)中，表面活性剂为扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的混合物，其中所述扩散剂NNO、月桂醇硫酸钠、无水乙醇的质量比为5：30：1。
5.根据权利要求2所述的一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，其特征在于：所述步骤4)中，恒温烘烤操作时，烘烤温度为40-60℃，烘烤时间为30-60min。
6.根据权利要求2所述的一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，其特征在于：所述步骤3)中，光刻胶为负性光刻胶，光刻胶粘度为30-40cp。
7.根据权利要求2所述的一种GaAs基LED晶片GaP粗糙表面的制作方法，其特征在于：所述电流扩展层(4)为氧化铟锡层。
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