CN103086869A - 一种硬脂酸钴的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硬脂酸钴的制备方法，包括：将硬脂酸、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应，反应完成后得到的产物即为硬脂酸钴。方法，操作简单，制得的硬脂酸钴指标均符合厂家的生产要求。

Description

一种硬脂酸钴的制备方法

技术领域

本发明涉及化工产品的制备技术领域，尤其涉及一种可作为橡胶粘合促进剂的硬脂酸钴的制备方法。 

背景技术

在过去20年中，钴盐粘合增进剂已在橡胶工业获得广泛应用，并且在钢丝子午线轮胎中成为用来提高带束橡胶与镀铜钢丝之间粘合性能的一种重要方法。 

50年代中期，环烷酸钴、硬脂酸钴和树脂酸钴最初用于提高橡胶和铜的粘合，随后，许多实例证明这些钴盐可以克服树脂体系（间苯二酚/甲醛/六亚甲基四胺）所固有的缺点因而于60年代末、70年代初它们得到广泛应用。 

目前，不同的轮胎厂家以及不同的橡胶配方选用不同的钴盐。在国内诸多轮胎厂家，特别是引进技术的厂家，仍有很多厂家在使用Manobond系列钴盐产品。Manobond是罗地亚英国Manchem有限公司生产的以钴为基体粘合增进剂，产品有二酸皂钴、如硬脂酸ManobondCS95等。 

发明内容

本发明的目的是提供一种硬脂酸钴的制备方法，操作简单，制得的硬脂酸钴指标均符合厂家的生产要求。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

一种硬脂酸钴的制备方法，包括： 

将硬脂酸、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应，反应完成后得到的产物即为硬脂酸钴。 

所述的硬脂酸、二甲苯与氢氧化钴的含量重量份比例为： 

硬脂酸：85～95份； 

二甲苯：40～50份； 

氢氧化钴：16～17份。 

所述硬脂酸包括： 

硬脂酸1845，为85～95份；或， 

硬脂酸1839；为85～95份；或， 

硬脂酸1865；为85～95份；或， 

硬脂酸1839与硬脂酸1865；硬脂酸1839为42.5～47.5份；硬脂酸1865为42.5～47.5份；或， 

硬脂酸1839与硬脂酸1865；硬脂酸1839为30～35份；硬脂酸1865为55～60份。 

所述的硬脂酸1845的酸值为205～210。 

所述的中和反应包括： 

将硬脂酸与二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴； 

氢氧化钴加入后，升温至85～95℃时，蒸馏排出二甲苯和水； 

升温至165～175℃时，保持60分钟后进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟，完成酸碱中和反应得到的产物即为硬脂酸钴。 

所述的将硬脂酸与二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴，具体包括： 

将硬脂酸、二甲苯加入到反应釜中，开动高速搅拌，搅拌转速为150～250转/分钟，搅拌同时慢速加入氢氧化钴进行酸碱中和反应，加完氢氧化钴后升温反应；当温度升至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水。 

所述的进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，具体包括： 

进入减压蒸馏后，真空度从-0.01MPa开始，每10分钟降低-0.01MPa，直到真空度降至-0.08MPa。 

所述的硬脂酸钴的制备方法，还包括： 

对酸碱中和反应完成后得到的反应产物进行造粒的步骤，采用回转带式冷凝造粒机，造粒的冷却温度为25～35℃。 

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的一种硬脂酸钴的制备方法，操作简单，制得的硬脂酸钴指标均符合厂家的生产要求。 

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。 

下面对本发明实施例作进一步地详细描述。 

实施例一 

本实施例提供一种硬脂酸钴的制备方法，可作为性能良好的橡胶复合材料促进剂，该方法包括： 

将硬脂酸1845、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应，中和反应完成后得到的产物即为硬脂酸钴； 

具体步骤：将硬脂酸1845、二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴；氢氧化钴加入后，升温至85～95℃时，蒸馏排出二甲苯和水；升温至165～175℃时，保持60分钟后进行减压蒸馏，减压过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟后，完成酸碱中和反应得到的产物即为硬脂酸钴。 

为使制得的硬脂酸钴方便包装与使用，可进一步对反应后得到的反应产物进行造粒，如，可采用回转带式冷凝造粒机进行造粒，造粒的冷却温度为25～35℃。制得颗粒状的硬脂酸钴更易于包装及在生产橡胶复合材料中添加。 

在上述方法中，按下述重量配比控制各原料的用量含量重量份比例为： 

氢氧化钴：15～16重量份； 

硬脂酸1845：85～95重量份； 

二甲苯：40～50重量份。 

本发明实施例的制备方法中，硬脂酸1845与氢氧化钴发生酸碱中和反应，原材料酸性物质只有一种操作简单，不易出错，且生产出来的硬脂酸钴各项指标符合厂家要求。 

实施例二 

本实施例提供一种硬脂酸钴的制备方法，制得的硬脂酸钴可作为橡胶复合的促进剂，该方法包括： 

将85～95重量份的硬脂酸1839、40～50重量份的二甲苯加入到反应釜中，开动高速搅拌（150～250转/分钟）同时慢速加入15～16重量份的氢氧化钴进行酸碱中和反应，加完氢氧化钴后升温反应；当温度升至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水； 

升温至170℃时，保持60分钟后进行减压蒸馏，减压过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟后，完成酸碱中和反应得到的产物即为 硬脂酸钴。该硬脂酸钴可作为橡胶复合材料促进剂，对其性能测试结果见表1。 

为使制得的硬脂酸钴作为橡胶复合材料促进剂使用时更方便，可进一步对上述中和反应制得的产物进行造粒处理，如可通过回转带式冷凝造粒机进行造粒，造粒的冷却温度为30℃左右，造粒处理后，即可得到硬脂酸钴颗粒。颗粒状的硬脂酸钴易于包装及橡胶复合材料生产时添加。 

实施例三 

本实施例提供一种硬脂酸钴的制备方法，制得的硬脂酸钴可作为橡胶复合的促进剂，该方法包括： 

将85～95重量份的硬脂酸1865、40～50重量份的二甲苯加入到反应釜中，开动高速搅拌（150～250转/分钟）同时慢速加入15～16重量份的氢氧化钴进行酸碱中和反应，加完氢氧化钴后升温反应；当温度升至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水； 

升温至170℃时，保持60分钟后进行减压蒸馏，减压过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟后，完成酸碱中和反应得到的产物即为硬脂酸钴。该硬脂酸钴可作为橡胶复合材料促进剂，对其性能测试结果见表1。 

使制得的硬脂酸钴作为橡胶复合材料促进剂使用时更方便，可进一步对上述中和反应制得的产物进行造粒处理，如可通过回转带式冷凝造粒机进行造粒，造粒的冷却温度为30℃左右，造粒处理后，即可得到硬脂酸钴颗粒。颗粒状的硬脂酸钴易于包装及橡胶复合材料生产时添加。 

实施例四 

本实施例提供一种硬脂酸钴的制备方法，制得的硬脂酸钴可作为橡胶复合的促进剂，该方法包括： 

将42.5～47.5重量份的硬脂酸1839、42.5～47.5重量份的硬脂酸1865、40～50重量份的二甲苯加入到反应釜中，开动高速搅拌（150～250转/分钟）同时慢速加入15～16重量份的氢氧化钴进行酸碱中和反应，加完氢氧化钴后升温反应；当温度升至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水； 

升温至170℃时，保持60分钟后进行减压蒸馏，减压过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟后，完成酸碱中和反应得到的产物即为硬脂酸钴。该硬脂酸钴可作为橡胶复合材料促进剂，对其性能测试结果见表1。 

为使制得的硬脂酸钴作为橡胶复合材料促进剂使用时更方便，可进一步对上述中和 反应制得的产物进行造粒处理，如可通过回转带式冷凝造粒机进行造粒，造粒的冷却温度为30℃左右，造粒处理后，即可得到硬脂酸钴颗粒。颗粒状的硬脂酸钴易于包装及橡胶复合材料生产时添加。 

实施例五 

本实施例提供一种硬脂酸钴的制备方法，制得的硬脂酸钴可作为橡胶复合的促进剂，该方法包括： 

将30～35重量份的硬脂酸1839、55～60重量份的硬脂酸1865、40～50重量份的二甲苯加入到反应釜中，开动高速搅拌（150～250转/分钟）同时慢速加入15～16重量份的氢氧化钴进行酸碱中和反应，加完氢氧化钴后升温反应；当温度升至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水； 

升温至170℃时，保持60分钟后进行减压蒸馏，减压过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟后，完成酸碱中和反应得到的产物即为硬脂酸钴。该硬脂酸钴可作为橡胶复合材料促进剂，对其性能测试结果见表1。 

为使制得的硬脂酸钴作为橡胶复合材料促进剂使用时更方便，可进一步对上述中和反应制得的产物进行造粒处理，如可通过回转带式冷凝造粒机进行造粒，造粒的冷却温度为30℃左右，造粒处理后，即可得到硬脂酸钴颗粒。颗粒状的硬脂酸钴易于包装及橡胶复合材料生产时添加。 

表1各实施例制得硬脂酸钴性能测试表 

序号	钴含量（％）	加热减量(％)	软化点(℃)	比重
					实施例一	9.51	0.20	92	1.08
实施例二	9.60	0.24	108	1.03
					实施例三	9.48	0.22	108	1.03
实施例四	9.54	0.28	105	1.05
					实施例五	9.55	0.23	99	1.06

本发明实施例中制备的硬脂酸钴可作为橡胶复合材料促进剂，操作简单可行，且各项指标符合厂家技术要求。 

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替 换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。 

Claims (8)

1.一种硬脂酸钴的制备方法，其特征在于，包括：

将硬脂酸、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应，反应完成后得到的产物即为硬脂酸钴。

2.按照权利要求1所述的硬脂酸钴的制备方法，其特征在于，所述的硬脂酸、二甲苯与氢氧化钴的含量重量份比例为：

硬脂酸：85～95份；

二甲苯：40～50份；

氢氧化钴：16～17份。

3.按照权利要求2所述的硬脂酸钴的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸包括：

硬脂酸1845，为85～95份；或，

硬脂酸1839；为85～95份；或，

硬脂酸1865；为85～95份；或，

硬脂酸1839与硬脂酸1865；硬脂酸1839为42.5～47.5份；硬脂酸1865为42.5～47.5份；或，

硬脂酸1839与硬脂酸1865；硬脂酸1839为30～35份；硬脂酸1865为55～60份。

4.按照权利要求3所述的硬脂酸钴的制备方法，其特征在于，所述的硬脂酸1845的酸值为205～210。

5.按照权利要求1、2、3或4所述的硬脂酸钴的制备方法，其特征在于，所述的中和反应包括：

将硬脂酸与二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴；

氢氧化钴加入后，升温至85～95℃时，蒸馏排出二甲苯和水；

升温至165～175℃时，保持60分钟后进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟，完成酸碱中和反应得到的产物即为硬脂酸钴。

6.按照权利要求5所述的硬脂酸钴的制备方法，其特征在于，所述的将硬脂酸与二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴，具体包括：

将硬脂酸、二甲苯加入到反应釜中，开动高速搅拌，搅拌转速为150～250转/分钟，搅拌同时慢速加入氢氧化钴进行酸碱中和反应，加完氢氧化钴后升温反应；当温度升至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水。

7.按照权利要求5所述的硬脂酸钴的制备方法，其特征在于，所述的进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，具体包括：

进入减压蒸馏后，真空度从-0.01MPa开始，每10分钟降低-0.01MPa，直到真空度降至-0.08MPa。

8.按照权利要求1所述的硬脂酸钴的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：

对酸碱中和反应完成后得到的反应产物进行造粒的步骤，采用回转带式冷凝造粒机，造粒的冷却温度为25～35℃。