CN101333160A

CN101333160A - 一种合成新癸酸钴的方法

Info

Publication number: CN101333160A
Application number: CNA2008100221225A
Authority: CN
Inventors: 陆金城; 柯振华; 倪良; 陈西农
Original assignee: ZHENJIANG MAITE CHEMICAL NEW MATERIAL CO Ltd; Jiangsu University
Current assignee: ZHENJIANG MAITE CHEMICAL NEW MATERIAL CO Ltd; Jiangsu University
Priority date: 2008-07-18
Filing date: 2008-07-18
Publication date: 2008-12-31

Abstract

本发明特指以有机酸和氢氧化钴为原料，通过水溶剂回流技术制备了新癸酸钴。其制备方法如下：在三口瓶中，加入由含二个碳、三个碳、五个碳、八个碳、十个碳的有机酸混合而成混合有机酸与氢氧化钴的混合物，使两者摩尔比为2.0，然后注入一定量的水，开动电动搅拌机，以100～500转/分的速度进行充分搅拌；然后升高温度到80～120℃，在回流状态下反应1～4小时；最后通过蒸馏的方法除去产品中的水分即可出料。产品外观呈兰紫色，钴含量16.21～20.50％，软化点60～93℃，庚烷不溶物0.044～0.088％。其生产过程中不使用苯类溶剂，安全程度高；操作环境良好，明显降低环境污染；较大幅度地降低了生产成本，每吨产品可节约1600元左右。

Description

一种合成新癸酸钴的方法

技术领域

本发明涉及一种制备新癸酸钴的方法，特指以有机酸和氢氧化钴为原料，通过水溶剂回流技术制备了新癸酸钴。

背景技术

随着汽车工业和交通运输业(尤其是高速公路)的迅速发展，传统的斜交轮胎正逐步被性能优异的子午线轮胎所代替。当今国际上子午线轮胎基本上采取全钢或半钢，如西欧、钢丝帘线占轮胎帘线的80％。子午线轮胎优异的力学性能源于其坚固的带束层和柔软的胎体，因此，钢丝帘线与橡胶之间的粘合特别重要。子午线轮胎的生产实践表明，钢丝帘线与橡胶之间应具有良好的初始粘合性，但要保证轮胎的使用性能与使用寿命，还要求其在老化和腐蚀后仍具有较高的粘性保持率。经研究发现，在胶料中加入粘合增进剂钴盐(皂)，可在不同程度上改善橡胶与钢丝帘线间的粘合性，因而粘合增进剂已成为子午线轮胎生产中不可缺少的组分。到目前为止，粘合增进剂主要有环烷酸钴、硬脂酸钴以及其它脂肪酸钴系列，而在子午线轮胎中使用的最有代表性的是新癸酸钴及硼酰化钴等品种。由于新癸酸钴抗老化、耐湿热，具有优异的粘合性能，在世界范围的子午线轮胎生产中被广泛采用，它代表了当今粘合增进剂的主流与发展趋势。新癸酸钴是用途广泛的精细化工高新技术产品，主要在橡胶工业中用作橡胶与钢丝帘线(包括镀铜、镀锌、裸钢丝等)的粘合增进剂，可用于子午线轮胎、橡胶钢丝输送带、液压输油管等橡胶-金属复合材料产品的生产，也可用于涂料工业等。目前国内外合成新癸酸钴都是采用氢氧化钴和有机酸等原料在甲苯、二甲苯等芳烃溶剂存在下的生产工艺。该工艺使用的有机溶剂达到总物料的50％，对生产过程和操作环境造成较大污染。众所周知，甲苯和二甲苯易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散至相当远的地方，遇明火会引着回燃。不仅如此，甲苯、二甲苯属于芳香烃类，人在短时间内吸入高浓度的甲苯或二甲苯，会出现中枢神经麻醉的症状，轻者头晕、恶心、胸闷、乏力，严重的会出现昏迷甚至因呼吸循环衰竭而死亡。欧盟会议和欧盟理事会2006年12月18日通过了《关于化学品注册、评估、许可和限制制度》(2007年6月1日正式实施)，对进入欧盟的产品提出了更严格的人类健康安全和环境要求，如果产品和生产工艺不符合其要求，产品就不能进行欧盟。基于上述技术背景和产品要求，本专利发明了以水代替芳烃类溶剂合成新癸酸钴的绿色环保方法，经检索相关技术数据库，国内外未见相关报道和专利申请。

发明内容

本发明的目的是提出了一种以混合有机酸(含二个碳、三个碳、五个碳、八个碳、十个碳的有机酸，以下分别简称碳2酸、碳3酸、碳5酸、碳8酸、碳10酸)与氢氧化钴为原料，通过水溶剂回流技术制备新癸酸钴，以克服用芳烃类作为溶剂的生产技术和工艺的缺陷。

其制备方法如下：

在三口瓶中，加入由含二个碳、三个碳、五个碳、八个碳、十个碳的有机酸混合而成混合有机酸与氢氧化钴的混合物，使两者摩尔比为2.0，然后注入一定量的水，开动电动搅拌机，以100～500转/分的速度进行充分搅拌；然后升高温度到80～120℃，在回流状态下反应1～4小时；最后通过蒸馏的方法除去产品中的水分即可出料。产品外观呈兰紫色，钴含量16.21～20.50％，软化点60～93℃，庚烷不溶物0.044～0.088％。

本发明的优点是：生产过程中不使用苯类溶剂，安全程度高；操作环境良好，明显降低环境污染；较大幅度地降低了生产成本，每吨产品可节约1600元左右。

附图说明

图1：按实例1制得的新癸酸钴的红外谱图

图2：按实例2制得的新癸酸钴的红外谱图

图3：按实例3制得的新癸酸钴的红外谱图

图4：按实例4制得的新癸酸钴的红外谱图

图5：按实例5制得的新癸酸钴的红外谱图

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。

实例1

在三口瓶中，加入混合有机酸(碳2酸5％，碳3酸15％，碳5酸20％，碳8酸15％，碳10酸45％)与氢氧化钴的混合物，使两者摩尔比为2.0，然后注入100mL的水，开动电动搅拌机，以200转/分的速度进行充分搅拌；然后升温到80℃，在回流状态下反应4小时；最后通过蒸馏的方法除去产品中的水分即可出料。产品外观呈兰紫色，钴含量18.98％，软化点69℃，庚烷不溶物0.068％。

实例2

在三口瓶中，加入混合有机酸(碳2酸10％，碳3酸17％，碳5酸15％，碳8酸18％，碳10酸40％)与氢氧化钴的混合物，使两者摩尔比为2.0，然后注入100mL的水，开动电动搅拌机，以200转/分的速度进行充分搅拌；然后升温到90℃，在回流状态下反应3.5小时；最后通过蒸馏的方法除去产品中的水分即可出料。产品外观呈兰紫色，钴含量19.12％，软化点73℃，庚烷不溶物0.054％。

实例3

在三口瓶中，加入混合有机酸(碳2酸10％，碳3酸15％，碳5酸15％，碳8酸10％，碳10酸50％)与氢氧化钴的混合物，使两者摩尔比为2.0，然后注入100mL的水，开动电动搅拌机，以200转份的速度进行充分搅拌；然后升温到110℃，在回流状态下反应3小时；最后通过蒸馏的方法除去产品中的水分即可出料。产品外观呈兰紫色，钴含量19.58％，软化点79℃，庚烷不溶物0.073％。

实例4

在三口瓶中，加入混合有机酸(碳2酸12％，碳3酸8％，碳5酸20％，碳8酸25％，碳10酸35％)与氢氧化钴的混合物，使两者摩尔比为2.0，然后注入100mL的水，开动电动搅拌机，以200转/分的速度进行充分搅拌；然后升温到90℃，在回流状态下反应3.5小时；最后通过蒸馏的方法除去产品中的水分即可出料。产品外观呈兰紫色，钴含量19.89％，软化点82℃，庚烷不溶物0.062％。

实例5

在三口瓶中，加入混合有机酸(碳2酸20％，碳3酸10％，碳5酸25％，碳8酸25％，碳10酸20％)与氢氧化钴的混合物，使两者摩尔比为2.0，然后注入100mL的水，开动电动搅拌机，以150转/分的速度进行充分搅拌；然后升温到120℃，在回流状态下反应2小时；最后通过蒸馏的方法除去产品中的水分即可出料。产品外观呈兰紫色，钴含量20.35％，软化点87℃，庚烷不溶物0.049％。

Claims

1.一种合成新癸酸钴的方法，其特征是制备方法为：在三口瓶中，加入由含二个碳、三个碳、五个碳、八个碳、十个碳的有机酸混合而成混合有机酸与氢氧化钴的混合物，使两者摩尔比为2.0，然后注入一定量的水，开动电动搅拌机，以100～500转份的速度进行充分搅拌；然后升高温度到80～120℃，在回流状态下反应1～4小时；最后通过蒸馏的方法除去产品中的水分即可出料。产品外观呈兰紫色，钴含量16.21～20.50％，软化点60～93℃，庚烷不溶物0.044～0.088％。