CN107986955A - 一种新癸酸钴的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新癸酸钴的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)复分解反应：将氢氧化钴、乙酸甲酯、对二甲苯、乙烯基甲酸、异丁烯酸、新癸酸混合反应，待反应完成后，得到新癸酸钴混合物；2)氧化还原反应：向所述得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸、2‑乙基己酸，反应完成后，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物；3)真空除水处理：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺、五氟丙酸，待反应结束后，再通过真空抽滤排除装置排除乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴；4)制成成品：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴和聚氨酯，即可；该新癸酸钴的制备方法制备出来的新癸酸钴具有的粘合度强，抗老化性能高，自身稳定性好的优点。

Description

一种新癸酸钴的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新癸酸钴的制备方法。
背景技术
新癸酸钴，其理论分子式为：CH3(CH2)8CO2COCO2(CH2)8CH3，新癸酸钴是钢丝和橡胶之间粘合的主要粘合增进剂的一种，主要用于子午轮胎、输送带、钢扁钢绕胶管等复合材料中金属与橡胶的初始粘合，其保证了轮胎的使用性能与使用寿命，同时又保证在后期橡胶老化和腐蚀后仍能具有较高的粘性保持率，因而新癸酸钴已成为橡胶金属复合材料生产中不可缺少的组份。
但现有传统的制备新癸酸钴方式，都是采用氢氧化钴和有机酸等原料在甲苯、二甲苯等溶剂存在的情况下进行酸碱成盐反应，然后再进行硼酰化反应制得，但是该制备过程中酸碱成盐反应速率慢来，使得制备出来的新癸酸钴自身稳定性底，同时在硼酰化反应过程前，大量的杂质没有被即使处理和过滤，使得制备出来的新癸酸钴粘合度不稳定，而且抗老化性能差，从而影响橡胶与钢丝帘线的粘连性能，降低癸酸钴的使用效果。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种增强新癸酸钴的粘合度，抗老化性能和自身稳定性能的新癸酸钴的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种新癸酸钴的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)复分解反应：将氢氧化钴、乙酸甲酯、对二甲苯、乙烯基甲酸、异丁烯酸、新癸酸混合进行复分解反应，待复分解反应完成后，得到新癸酸钴混合物；
2)氧化还原反应：向所述得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸、2-乙基己酸，氧化还原反应完成后，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物；
3)真空除水处理：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺、五氟丙酸，待反应结束后，再通过真空抽滤排除装置排除乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴；
4)制成成品：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴和聚氨酯，即可制成成品。
作为优选，制备方法中的各种原材料的含量重量份比例为：氢氧化钴36-38份、乙酸甲酯22-24份、对二甲苯0.1-0.3份、乙烯基甲酸0.8-1.8份、异丁烯酸1-2份、新癸酸57-60份、脂蜡酸3-4份、2-乙基己酸5-6份、三乙醇胺1-2份、五氟丙酸5-6份、碳酸钴7-8份和聚氨酯1-2份。
作为优选，所述复分解反应包括：取氢氧化钴36-38份，乙酸甲酯22-24份、对二甲苯0.1-0.3份、乙烯基甲酸0.8-1.8份、异丁烯酸1-2份、新癸酸57-60份，加入到反应釜中，搅拌速度为130-140min，搅拌完成后将其放置到常压密封的反应器中，同时向其中加入氢氧化钴36-38份，控制反应温度140℃-150℃，反应时间为3-4h，得到新癸酸钴混合物。
作为优选，所述氧化还原反应：在常压密封条件下，向复分解反应后得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸3-4份、2-乙基己酸5-6份，控制反应温度180℃-185℃，反应时间为1-1.5h，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物。
作为优选，所述真空除水处理包括：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺1-2份、五氟丙酸5-6份，加入完成后，控制反应温度为155℃～158℃，反应时间240-250min，待反应结束后，再通过真空抽滤排除置换出来的乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴。
作为优选，所述制成成品包括：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴7-8份和聚氨酯1-2份，控制反应温度210℃-215℃，反应时间为50-60min，即可制成成品。
通过取氢氧化钴、乙酸甲酯、对二甲苯、乙烯基甲酸、异丁烯酸、新癸酸配合，发生复分解反应生成新癸酸钴混合物，由于加入有对二甲苯和乙烯基甲酸，不仅增强了新癸酸钴的粘接力，而且还大幅度降低生产成本；由于通过氧化还原反应，可以置换掉新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，使得新癸酸钴的抗老化性得到增强；由于真空除水处理中加入了有五氟丙酸，并且过滤掉了反应过程中的杂质，使得新癸酸钴的耐热耐候强度和黏合强度也得到了提高，同时也有效缩短了反应时间，加快反应速率；由于在制成成品的过程当中加入有碳酸钴和聚氨酯作为添加剂，增强了新癸酸钴的稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种新癸酸钴的制备方法，制备方法中的各种原材料的含量重量份比例为：氢氧化钴38份、乙酸甲酯24份、对二甲苯0.3份、乙烯基甲酸1.8份、异丁烯酸2份、新癸酸60份、脂蜡酸4份、2-乙基己酸6份、三乙醇胺2份、五氟丙酸6份、碳酸钴8份和聚氨酯2份。
一种新癸酸钴的制备方法，包括以下步骤：
1)复分解反应：取氢氧化钴38份、乙酸甲酯24份、对二甲苯0.3份、乙烯基甲酸1.8份、异丁烯酸2份、新癸酸60份，加入到反应釜中，搅拌速度为140min，搅拌完成后将其放置到常压密封的反应器中，同时向其中加入氢氧化钴38份，控制反应温度150℃，反应时间为4h，得到新癸酸钴混合物。
2)氧化还原反应：在常压密封条件下，向复分解反应后得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸4份、2-乙基己酸6份，控制反应温度185℃，反应时间为1.5h，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物。
3)真空除水处理：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺2份、五氟丙酸6份，加入完成后，控制反应温度为158℃，反应时间250min，待反应结束后，再通过真空抽滤排除置换出来的乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴。
4)制成成品：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴8份和聚氨酯2份，控制反应温度215℃，反应时间为60min，即可制成成品。
实施例2
一种新癸酸钴的制备方法，制备方法中的各种原材料的含量重量份比例为：氢氧化钴37份、乙酸甲酯23份、对二甲苯0.2份、乙烯基甲酸1.3份、异丁烯酸1.5份、新癸酸58.5份、脂蜡酸3.5份、2-乙基己酸5.5份、三乙醇胺1.5份、五氟丙酸5.5份、碳酸钴7.5份和聚氨酯1.5份。
一种新癸酸钴的制备方法，包括以下步骤：
1)复分解反应：取氢氧化钴37份、乙酸甲酯23份、对二甲苯0.2份、乙烯基甲酸1.3份、异丁烯酸1.5份、新癸酸58.5份，加入到反应釜中，搅拌速度为135min，搅拌完成后将其放置到常压密封的反应器中，同时向其中加入氢氧化钴37份，控制反应温度145℃，反应时间为3.5h，得到新癸酸钴混合物。
2)氧化还原反应：在常压密封条件下，向复分解反应后得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸3.5份、2-乙基己酸5.5份，控制反应温度182.5℃，反应时间为1.25h，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物。
3)真空除水处理：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺1.5份、五氟丙酸5.5份，加入完成后，控制反应温度为156.5℃，反应时间245min，待反应结束后，再通过真空抽滤排除置换出来的乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴。
4)制成成品：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴7-8份和聚氨酯1-2份，控制反应温度212.5℃，反应时间为55min，即可制成成品。
实施例3
一种新癸酸钴的制备方法，制备方法中的各种原材料的含量重量份比例为：氢氧化钴36份、乙酸甲酯22份、对二甲苯0.1份、乙烯基甲酸0.8份、异丁烯酸1份、新癸酸57份、脂蜡酸3份、2-乙基己酸5份、三乙醇胺1份、五氟丙酸5份、碳酸钴7份和聚氨酯1份。
一种新癸酸钴的制备方法，包括以下步骤：
1)复分解反应：取氢氧化钴38份、乙酸甲酯22份、对二甲苯0.1份、乙烯基甲酸0.8份、异丁烯酸1份、新癸酸57份，加入到反应釜中，搅拌速度为130min，搅拌完成后将其放置到常压密封的反应器中，同时向其中加入氢氧化钴36份，控制反应温度140℃℃，反应时间为3h，得到新癸酸钴混合物。
2)氧化还原反应：在常压密封条件下，向复分解反应后得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸3份、2-乙基己酸5份，控制反应温度180℃℃，反应时间为1h，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物。
3)真空除水处理：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺1份、五氟丙酸5份，加入完成后，控制反应温度为155℃，反应时间240min，待反应结束后，再通过真空抽滤排除置换出来的乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴。
4)制成成品：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴7份和聚氨酯1份，控制反应温度210℃℃，反应时间为50min，即可制成成品。
实验例
实验对象：将本发明的实施例1－3制得的新癸酸钴分别作为实验组一、实验组二、实验组三，选取市上DICNATE 7000型新癸酸钴作为对比组，实验过程中所用的四组新癸酸钴其重量、份数均相同。
实验方法：实验方法：将本实施例中的新癸酸钴使用HG/T4073-2008标准测定法进行各物质的含量检测。
实验目的：测试上述实验组和对比组新癸酸钴的钴含量，加热减量、终熔点、不容物含量，并将结果记录在下表中。
结合上表中实验组一、实验组二、实验组三和对比组中，分别记录着关于钴含量，加热减量、终熔点、不容物含量的实验数据，通过对上表的实验数据进行对比，从而可以得出通过本发明中制备出来的新癸酸钴，具有更高的钴含和不容物含量也较少，同时软化点较底有利于钴的均匀分散。
本发明的有益效果为：通过取氢氧化钴、乙酸甲酯、对二甲苯、乙烯基甲酸、异丁烯酸、新癸酸配合，发生复分解反应生成新癸酸钴混合物，由于加入有对二甲苯和乙烯基甲酸，不仅增强了新癸酸钴的粘接力，而且还大幅度降低生产成本；由于通过氧化还原反应，可以置换掉新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，使得新癸酸钴的抗老化性得到增强；由于真空除水处理中加入了有五氟丙酸，并且过滤掉了反应过程中的杂质，使得新癸酸钴的耐热耐候强度和黏合强度也得到了提高，同时也有效缩短了反应时间，加快反应速率；由于在制成成品的过程当中加入有碳酸钴和聚氨酯作为添加剂，增强了新癸酸钴的稳定性。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种新癸酸钴的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括如下步骤：
1)复分解反应：将氢氧化钴、乙酸甲酯、对二甲苯、乙烯基甲酸、异丁烯酸、新癸酸混合进行复分解反应，待复分解反应完成后，得到新癸酸钴混合物；
2)氧化还原反应：向所述得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸、2-乙基己酸，氧化还原反应完成后，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物；
3)真空除水处理：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺、五氟丙酸，待反应结束后，再通过真空抽滤排除装置排除乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴；
4)制成成品：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴和聚氨酯，即可制成成品。
2.如权利要求1所述的一种新癸酸钴的制备方法，其特征在于：制备方法中的各种原材料的含量重量份比例为：氢氧化钴36-38份、乙酸甲酯22-24份、对二甲苯0.1-0.3份、乙烯基甲酸0.8-1.8份、异丁烯酸1-2份、新癸酸57-60份、脂蜡酸3-4份、2-乙基己酸5-6份、三乙醇胺1-2份、五氟丙酸5-6份、碳酸钴7-8份和聚氨酯1-2份。
3.如权利要求1和2所述的一种新癸酸钴的制备方法，其特征在于：所述复分解反应包括：取氢氧化钴36-38份、乙酸甲酯22-24份、对二甲苯0.1-0.3份、乙烯基甲酸0.8-1.8份、异丁烯酸1-2份、新癸酸57-60份，加入到反应釜中，搅拌速度为130-140min，搅拌完成后将其放置到常压密封的反应器中，同时向其中加入氢氧化钴36-38份，控制反应温度140℃-150℃，反应时间为3-4h，得到新癸酸钴混合物。
4.如权利要求1和2所述的一种新癸酸钴的制备方法，其特征在于：所述氧化还原反应：在常压密封条件下，向复分解反应后得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸3-4份、2-乙基己酸5-6份，控制反应温度180℃-185℃，反应时间为1-1.5h，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物。
5.如权利要求1和2所述的一种新癸酸钴的制备方法，其特征在于：所述真空除水处理包括：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺1-2份、五氟丙酸5-6份，加入完成后，控制反应温度为155℃～158℃，反应时间240-250min，待反应结束后，再通过真空抽滤排除置换出来的乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴。
6.如权利要求1和2所述的一种新癸酸钴的制备方法，其特征在于：所述制成成品包括：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴7-8份和聚氨酯1-2份，控制反应温度210℃-215℃，反应时间为50-60min，即可制成成品。
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