CN104788718A - 一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。其特征在于： 所述方法包括如下步骤：步骤一、成盐反应：以氢氧化钴和丙酸与新癸酸的混合酸为原料，在常压密封容器中，温度150℃~190℃，时间≥2小时，反应生成丙酸钴和新癸酸钴混合盐；步骤二、酸置换反应：在步骤一反应体系中加入异辛酸和硬脂酸，控制温度190℃~200℃，时间≥1小时，反应置换出丙酸；步骤三、制成成品：在步骤二反应体系中，温度控制在200-210℃，添加助剂氢氧化钴，制成高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。制备的产品既具有较好的粘合性能，且抗老化性能强、稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。属有机化工技术领域。
背景技术
新癸酸钴，其理论分子式为：CH3(CH2)8CO2COCO2(CH2)8CH3。新癸酸钴是一种活性较高的粘合促进剂，主要用于天然橡胶、合成橡胶或这些胶与黄铜、锌、裸铜及镀黄铜或锌的钢丝帘线、绳、金属板的粘合促进。它是以氢氧化钴和新癸酸为原料，进行酸碱成盐反应而成的。为了达到较好的粘连效果，新癸酸钴混合盐的性能指标要求控制范围为：钴含量20.5±0.5%，熔点：80-110℃，105℃加热减量≤2.0。钴含量的高低直接影响橡胶与钢丝帘线等的粘合力，当钴含量高于21%时，橡胶易老化，当钴含量高于20%时，橡胶与金属的粘合效果大幅度降低。
CN1844213A公开了一种以新癸酸钴为主的有机钴类混合盐制成品的制备方法，该方法制得的以新癸酸钴为主的有机钴类混合盐制成品，钴含量在20.4-20.45% 。它用新戊酸置换丙酸，减弱橡胶中游离酸性，降低钢丝的锈蚀和减缓橡胶老化；添加少量偏硼酸钙，偏硼酸钙呈两性，可以平衡橡胶体系中的酸碱度，增进橡胶与金属的粘合。但是偏硼酸钙不溶于四氢呋喃，使得体系中的不溶物增加，杂质多。另外，制得的产品经过3-4个月放置，含钴量下降明显，使得钴含量低于控制的最低临界点，从而影响橡胶与钢丝帘线的粘连效果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种既具有较好的粘合性能，且抗老化性能强的高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法， 包括下述质量分的原料：
氢氧化钴 25-28份
新癸酸 43-50份
丙酸10-15份
异辛酸 15-20份
硬脂酸 5-8份
助剂氢氧化钴 5-8份。
制备主要步骤为：
步骤一、成盐反应
以氢氧化钴和丙酸与新癸酸的混合酸为原料，在常压密封容器中，温度150℃~190℃，时间≥2小时，反应生成丙酸钴和新癸酸钴混合盐，其总的反应式为：
CO(OH)2+R9－COOH+ CH3CH2COOH à Rn－COOCoOOCRm+2H2O
其中：n=2或9，m=2或9。
步骤二、酸置换反应
在上述反应体系中加入异辛酸和硬脂酸，控制温度190℃~200℃，时间≥1小时，反应置换出丙酸；
其反应式为：
C8H16O2+RnCOO-Co-OOCRmàRmCOOCoOOC8H16+ CH3CH2COOH
其中：n=2，m=2或n=2，m=9。
步骤三、制成成品
在上述反应体系中，温度控制在200-210℃，添加助剂氢氧化钴，制成高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。
制备本发明的各原料性能及要求如下：
氢氧化钴：分子式Co(OH)2 分子量93
性状：Co(OH)2呈粉红色粉末，含水量＜ 2%, 在空气中会慢慢地被氧化生成棕色的水合氧化物, 在高温下也会发生此变化。
丙酸：分子式CH3CH2COOH 分子量74
性状:无色液体，有刺激性气味，含量≥ 99.5%, 酸值758mgKOH/g，比重（d20 4℃）0.9942，熔点-20.8℃，沸点140.7℃，折射率1.3862，闪点1300F，能与水混溶，溶于乙醇，氯仿和乙醚。本品低毒。与冰醋酸同样刺激眼睛，皮肤粘膜，并有杀菌性，附着皮肤上后，可用水冲洗，操作时穿戴好防护面具，设备要密封。
新癸酸： 结构通式R- COOH 平均分子量约172
性状：微黄色透明液体，是一种带支链结构的混合有机酸，其主要成分是新癸酸（C10酸），其次是新壬酸（C9酸）与少量高碳链（Cn酸≥11）酸的混合物。该有机酸的酸值一般在327左右，最小不低于315，平均分子量一般为171.5左右，最高不超过178,常温下为透明液体，色泽（Pt-C0）最高不超过4，含水量最高不超过0.4%，密度（20℃）0.915，闪点120℃，沸点223-323℃，凝固点-30℃，在水中的溶解度（25℃）620mg/L，对眼睛与皮肤有刺激性。
异辛酸CAS号 25103-52-0，分子式：C8H16O2，结构式为：
性状：异辛酸为无色微有臭味的液体。 易燃，微溶于冷水，溶于热水和乙醚，微溶于乙醇。熔点：-8.3℃，沸点：228℃，相对密度：0.9031。
硬脂酸，即十八烷酸，分子式C18H36O2，由油脂水解生产，主要用于生产硬脂酸盐。每克溶于21ml乙醇，5ml苯，2ml氯仿或6ml四氯化碳中。CAS No.：57-11-4。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
游离异辛酸的酸性明显比丙酸弱，且比新戊酸弱，可以降低胶类制品的老化与材料钢丝的锈蚀，由于异辛酸的酸度比新戊酸低，使得整个体系不用添加偏硼酸钙中和，减少了体系中不溶性杂质的存在。硬脂酸的加入，使得体系的酸度进一步降低，提高了分散性能和稳定性能；但是由于使用异辛酸，使得碳链边长，从而降低了体系的钴含量，硬脂酸的加入，使得钴游离出更困难，从而进一步的降低了体系中游离钴的含量，粘合性能变差，加入少量的助剂氢氧化钴，不但可以使得酸度最大限度的降低，可以增加体系中钴的活度，钴游离出更容易，增加游离钴的含量，增强粘度。
将成品防止3-4个月，钴含量、熔点基本保持不变，一年后仍能达到设定要求。
具体实施方式
实施例1：
步骤一、成盐反应
将氢氧化钴27kg和丙酸12kg与新癸酸45kg投入常压密封容器中，温度175℃~185℃，反应时间2.5小时；
步骤二、酸置换反应
在上述反应体系中加入异辛酸18kg和硬脂酸6kg，控制温度190℃~200℃，时间1.5小时，反应置换出丙酸；
步骤三、制成成品
在步骤二反应体系中，温度控制在200-210℃，添加助剂氢氧化钴7kg，制成高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，搅拌匀均半小时后放料。
实施例2：
步骤一、成盐反应
将氢氧化钴25kg和丙酸10kg与新癸酸50kg投入常压密封容器中，温度175℃~185℃，反应时间2小时；
步骤二、酸置换反应
在上述反应体系中加入异辛酸15kg和硬脂酸5kg，控制温度190℃~200℃，时间1.5小时，反应置换出丙酸；
步骤三、制成成品
在步骤二反应体系中，温度控制在200-210℃，添加助剂氢氧化钴5kg，制成高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，搅拌匀均半小时后放料。
实施例3：
步骤一、成盐反应
将氢氧化钴28kg和丙酸15kg与新癸酸50kg投入常压密封容器中，温度175℃~185℃，反应时间2.5小时；
步骤二、酸置换反应
在上述反应体系中加入异辛酸20kg和硬脂酸8kg，控制温度190℃~200℃，时间2小时，反应置换出丙酸；
步骤三、制成成品
在步骤二反应体系中，温度控制在200-210℃，添加助剂氢氧化钴8kg，制成高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，搅拌匀均1小时后放料。
对比例1：
在带有水份收集器，回馏冷凝管，真空泵的500ml三口烧瓶中， 分别加入丙酸38g，新癸酸160g，氢氧化钴85 g，控制反应温度在150－170℃，反应时间2小时，放出废水，再加入新戊酸40 g搅拌，加热温度控制在200℃保温反应1小时，放出废水和丙酸。再添加偏硼酸钙2.5g，温度控制在190~200℃，搅拌匀均半小时后放料。
将上述实施例1-3和对比例的产品分别与室温条件下放置0个月、4个月、1年进行形成性能检测，检测结果见表1：
从表1可以看出，本发明实施例做出的产品，游离钴含量、熔点℃、105℃加热减量等性能经过4个月的放置，基本维持不变，经过1年放置，性能也只有轻微的变化，稳定性好；而采用现有技术对比例1中制作的产品，经过4个月的放置，游离钴含量下降0.4%，熔点下降5℃，105℃加热减量升高0.3%，下降明显，经过1年放置，很多指标已经不能满足标准需求，稳定性有待提高。
Claims (4)
1.一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，其特征在于： 所述方法包括如下步骤：
步骤一、成盐反应
以氢氧化钴和丙酸与新癸酸的混合酸为原料，在常压密封容器中，温度150℃~190℃，时间≥2小时，反应生成丙酸钴和新癸酸钴混合盐；
步骤二、酸置换反应
在步骤一反应体系中加入异辛酸和硬脂酸，控制温度190℃~200℃，时间≥1小时，反应置换出丙酸；
步骤三、制成成品
在步骤二反应体系中，温度控制在200-210℃，添加助剂氢氧化钴，制成高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，其特征在于，制备过程中使用原料质量份如下：
氢氧化钴 25-28份
新癸酸 43-50份
丙酸10-15份
异辛酸 15-20份
硬脂酸 5-8份
助剂氢氧化钴 5-8份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，其特征在于，步骤一中的反应温度为175℃~185℃。
4.根据权利要求2所述的一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法，其特征在于，制备过程中使用原料质量份为：
氢氧化钴27份
新癸酸45份
丙酸12份
异辛酸18份
硬脂酸6份
助剂氢氧化钴7份。
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