CN110759825A - 一种硬脂酸钴的合成方法 - Google Patents

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王才朋
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    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
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Abstract

本发明提供了一种硬脂酸钴的合成方法，包括如下步骤：步骤1：将硬脂酸加热升温至80‑100℃，至完全熔融，体系为液态，然后向体系内加入氢氧化钴，硬脂酸和氢氧化钴的添加量摩尔比为2:1；之后分两阶段进行保温反应：第一阶段，保持反应温度为100‑140℃，反应时间为1‑3h；第二阶段，保持反应温度为160‑200℃，反应时间为2‑4h；反应结束后得到含硬脂酸钴和水的混合相；步骤2：将步骤1所得混合相进行减压蒸馏，除去副产物水，得到固相硬脂酸钴，为本发明产品。本发明反应中没有引入有机溶剂，从而避免了有机蒸汽污染环境的问题，还避免了有机溶剂回收利用过程中的能源消耗，节约了生产成本，提高了经济效益。

Description

一种硬脂酸钴的合成方法
技术领域
本发明涉及橡胶粘合促进剂技术领域，具体属于一种硬脂酸钴的合成方法。
背景技术
橡胶和金属是两种不同性质的材料，金属具有高强度，而橡胶具有高弹性。在很多应用领域，将橡胶与金属等刚性材料相互复合，以期能同时利用橡胶的弹性及金属材料的刚性，制得形状稳定、尺寸精确的复合件，从而使得复合件获得更高的强度和耐久性。
随着市场的需求以及社会技术的不断发展，这些复合件的应用领域也日益广泛，如：汽车工业、机械制造工业、建筑工业等。最为典型的例子有：轮胎制品、钢丝输送带、橡胶软管，橡胶骨架油封、各种胶辊、实芯轮胎、橡胶轴衬、橡胶金属组合垫圈、组合胶、桥梁的支撑缓冲垫、建筑物中的抗震减振件等都是橡胶与钢丝帘线的粘合结构，所以橡胶与钢丝帘线的粘合性能直接影响产品的使用。从以上例子中可以看出，粘合工艺是制作金属与橡胶复合件的重要环节，所以粘合工艺也是目前金属橡胶复合材料的重要研究方向。
硬脂酸钴作为橡胶粘合促进剂，在轮胎制备技术领域起到非常重要的作用，其可以有效的促进橡胶与镀铜钢丝帘线的粘合。橡胶中的硫与黄铜中的铜发生化学反应，生成硫化铜和硫化亚铜，其中只有硫化亚铜才能与橡胶的双键继续反应，使二者具有良好的粘合性能，硬脂酸钴中的钴容易从盐分子[(RCOO)2CO]中离解出来，对粘合界面层中硫化亚铜和硫化锌的生成起到催化和控制反应速率的作用，使之生成适量的硫化亚铜，从而促进橡胶与镀铜钢丝帘线的粘合。
现有技术中的硬脂酸钴合成技术大多采用甲苯或溶剂油做溶剂，有机溶剂的使用会存在如下缺陷：
(1)使用前，有机溶剂的存放，对环境要求较严格，且存在一定的安全隐患；
(2)使用中，有机溶剂的蒸发、挥发都会污染环境，尤其会影响现场工作人员的身体健康；
(3)使用后，有机溶剂需要回收，回收过程的工艺流程繁简不同，但是都会消耗能源资源；且达不到完全回收，必定会有部分试剂排放进入环境体系。
综上所述，在硬脂酸钴生产合成中，避免有机溶剂的使用，是目前研究的重要方向之一。
发明内容
本发明提供了一种硬脂酸钴的合成方法，以达到避免有机溶剂的使用的目的，且本发明合成方法制得的产品质量好，收率高，适于工业化生产。
一种硬脂酸钴的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硬脂酸加热升温至80-100℃，至其完全熔融，此时体系为液态，然后向体系内加入氢氧化钴，硬脂酸和氢氧化钴的添加量摩尔比为2:1；之后分两阶段进行保温反应：第一阶段，保持反应温度为100-140℃，反应时间为1-3h；第二阶段，保持反应温度为160-200℃，反应时间为2-4h；其化学反应方程式如下：
C17H35COOH+2Co(OH)2＝Co(C17H35COO)2+2H2O
反应结束后得到含硬脂酸钴和水的混合相；
步骤2：将步骤1所得混合相进行减压蒸馏，除去副产物水，得到固相硬脂酸钴；即为本发明产品。
优选地，所述的步骤1中第一阶段保持反应温度为110-130℃，反应时间为2-3h。
优选地，所述的步骤1中第二阶段保持反应温度为180-200℃，反应时间为3-4h。
优选地，所述的步骤2中减压蒸馏条件：温度为180-200℃，减压真空度为-0.09MPa～-0.08MPa，减压蒸馏时间为1.5-2.5h。
优选地，所述的步骤2后增加步骤3：将步骤2所得产品在温度为100-120℃下造粒，得颗粒状硬脂酸钴。
本发明的反应机理及有益效果：
本发明以硬脂酸和氢氧化钴为反应原料，升温熔融硬脂酸为液态，从而不需要再加入其它有机溶剂，即可使得整个反应体系为液相；并分两个阶段控制反应温度，使反应进行的更加完全，且转化率较高。本发明反应为有机酸与无机碱的酸碱反应，副产物为水；且由于较高的反应程度，蒸馏出的废水中不再含有机物，绿色环保，后处理工艺步骤操作简单。并对本发明得到产品进行了测试，在减压蒸馏，固相降温后外观为红紫色固体，收率在99％以上，钴含量等指标皆在行标要求范围内，符合使用要求。
由于本发明反应中没有引入有机溶剂，从而避免了有机蒸汽污染环境的问题，另外相较于现有技术中以有机溶剂做溶剂的反应，该法还避免了有机溶剂回收利用过程中的能源消耗，节约了生产成本，提高了经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
步骤1：在500mL三口烧瓶中加入91.64g硬脂酸，升温至100℃，在该温度下保持30min后，硬脂酸完全呈熔融状态，然后加入14.97g氢氧化钴，升温至130℃，在该温度下保持3h；然后升温至160℃，保温反应4h；
步骤2：反应结束后在温度为180℃，压强为-0.08MPa条件下进行减压蒸馏，至体系不再有馏分馏出，反应完成，减压蒸馏时间为2h，然后直接倒出，降至室温后得到100.12g红紫色固体，即为本发明产品硬脂酸钴。
对本实施例进行计算收率，为99.32％，按照行标检测方法HGT 4899-2016硬脂酸钴，对其指标进行检测，关键指标钴含量为9.54％，加热减量为0.32％，终熔点为89.6℃，灰分为12.15％，皆符合行标要求。
实施例2
步骤1：在500mL三口烧瓶中加入125.86g硬脂酸，升温至90℃，在该温度下保持35min后，硬脂酸完全呈熔融状态，然后加入20.56g氢氧化钴，升温至120℃，在该温度下保持1.5h；然后升温至170℃，保温反应约3h:；
步骤2：反应结束后在温度为190℃，压强为-0.08MPa条件下进行减压蒸馏，至体系不再有馏分馏出，反应完成，减压蒸馏时间约为1.5h，然后直接倒出，降至室温后得到137.21g红紫色固体；
步骤3：将步骤2所得产品在温度为100-120℃下通过造粒机造粒，得颗粒状硬脂酸钴。
对本实施例进行计算收率，为99.10％，按照行标检测方法HGT 4899-2016硬脂酸钴，关键指标钴含量为9.56％，加热减量为0.56％，终熔点为88.4℃，灰分为12.27％，皆符合行标要求。
实施例3
步骤1：在500mL三口烧瓶中加入107.32g硬脂酸，升温至80℃，在该温度下保持50min后，硬脂酸完全呈熔融状态，然后加入17.53g氢氧化钴，升温至140℃，在该温度下保持2h；然后升温至180℃，保温反应3h；
步骤2：反应结束后在温度为195℃，压强为-0.08MPa条件下进行减压蒸馏，至体系不再有馏分馏出，反应完成，减压蒸馏时间约为2h，然后直接倒出，降至室温后得到117.58g红紫色固体，即为本发明产品硬脂酸钴。
对本实施例进行计算收率，为99.59％，按照行标检测方法HGT 4899-2016硬脂酸钴，关键指标钴含量为9.68％，加热减量为0.28％，终熔点为91.3℃，灰分为12.37％，皆符合行标要求。
实施例4
步骤1：在500mL三口烧瓶中加入83.13g硬脂酸，升温至100℃，在该温度下保持约35min后，硬脂酸完全呈熔融状态，然后加入13.58g氢氧化钴，升温至100℃，在该温度下保持约3h；然后升温至200℃，保温反应约2h；
步骤2：反应完成后在温度为200℃，压强为-0.09MPa条件下进行减压蒸馏，至体系不再有馏分馏出，反应完成，减压蒸馏时间约为2.5h，然后在120℃条件下进行造粒，降至室温得到91.03g红紫色颗粒，即为本发明产品硬脂酸钴。
对本实施例进行计算收率，为99.54％，按照行标检测方法HGT 4899-2016硬脂酸钴，关键指标钴含量为9.48％，加热减量为0.21％，终熔点为90.3℃，灰分为12.25％，皆符合行标要求。
实施例1-4所得硬脂酸钴产品数据与现有技术中的硬脂酸钴产品数据进行对比，形成表格为表1，如下：
表1：
Figure BDA0002267625660000061
从表1中数据显示可知，本发明提供的硬脂酸钴的合成方法所制得的硬脂酸钴产品，与现有技术中的硬脂酸钴产品各项指标接近，说明本发明所提供的合成方法切实可行，且能够避免有机溶剂的使用，为硬脂酸钴合成提供了一种绿色，无污染的绿色合成方法。
实施例5
为验证本发明所得硬脂酸钴的性能，进行以下小配合试验炼胶，试验配方如表2所示：
表2
试样配方
注：基本配方(质量份)：NR,100；炭黑，50；氧化锌，5；硬脂酸，1.8；防老剂，2.0；硫磺，2.5；促进剂，0.8。
表3
钢丝抽出数据对比
Figure BDA0002267625660000071
由表1与表2中数据可以看出，本发明产品硬脂酸钴可以起到促进橡胶与钢丝帘线之间的粘合作用，并且与其他厂家同类产品相比甚至有着相对更好的力学性能。

Claims (5)

1.一种硬脂酸钴的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硬脂酸加热升温至80-100℃，至其完全熔融，此时体系为液态，然后向体系内加入氢氧化钴，硬脂酸和氢氧化钴的添加量摩尔比为2:1；之后分两阶段进行保温反应：第一阶段，保持反应温度为100-140℃，反应时间为1-3h；第二阶段，保持反应温度为160-200℃，反应时间为2-4h；其化学反应方程式如下：
C17H35COOH+2Co(OH)2＝Co(C17H35COO)2+2H2O
反应结束后得到含硬脂酸钴和水的混合相；
步骤2：将步骤1所得混合相进行减压蒸馏，除去副产物水，得到固相硬脂酸钴；即为本发明产品。
2.根据权利要求1所述的硬脂酸钴的合成方法，其特征在于，所述的步骤1中第一阶段保持反应温度为110-130℃，反应时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的硬脂酸钴的合成方法，其特征在于，所述的步骤1中第二阶段保持反应温度为180-200℃，反应时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的硬脂酸钴的合成方法，其特征在于，所述的步骤2中减压蒸馏条件：温度为180-200℃，减压真空度为-0.09MPa～-0.08MPa，减压蒸馏时间为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的硬脂酸钴的合成方法，其特征在于，所述的步骤2后增加步骤3：将步骤2所得产品在温度为100-120℃下造粒，得颗粒状硬脂酸钴。
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