CN110938233B - 一种尼龙用受阻胺光稳定剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种尼龙用受阻胺光稳定剂及其制备方法，主要是通过草酸酰胺乙酯和四甲基哌啶醇通过酯交换反应，生成草酸酰胺四甲基哌啶醇酯，该受阻胺光稳定剂含有酰胺基团，与尼龙等含有极性基团的高分子材料相容性好，能够有效减缓迁移速率，达到长效光稳定效果；作为光稳定剂，在加工性能和防老化效果方面表现优异。

Description

一种尼龙用受阻胺光稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料助剂领域，具体为一种尼龙用受阻胺光稳定剂及其制备方法。
背景技术
随着汽车的小型化、电子电气设备的高性能化、机械设备轻量化的进程加快，对尼龙的需求将更高更大。特别是尼龙作为结构性材料，对其强度、耐热性、耐寒性等方面提出了很高的要求。尼龙的固有缺点也是限制其应用的重要因素，特别是对于PA6、PA66两大品种来说，与PA46、PA12等品种比具有很强的价格优势，虽某些性能不能满足相关行业发展的要求。
在PA 中加入了炭黑等吸收紫外线的助剂，这些对PA的自润滑性和对金属的磨损大大增强，成型加工时会影响下料和磨损机件。因此，需要采用进料能力强及耐磨性高的螺杆、机筒、过胶头、过胶圈、过胶垫圈组合。聚酰胺分子链上的重复结构单元是酰胺基的一类聚合物。
发生老化的原因主要是由于结构或组分内部具有易引起老化的弱点，如具有不饱和双键、过氧化物、支链、羰基、末端上的羟基，等等。外界或环境因素主要是阳光、氧气、臭氧、热、水、机械应力、高能辐射、电、工业气体（如二氧化碳、硫化氢等）、海水、盐雾、霉菌、细菌、昆虫，等等。
高分子材料的老化已成为一个非常重要的问题,实际造成的危害要比人们想象的严重得多, 尤其是在苛刻环境条件下, 常导致设备过早失效、材料大量流失, 不但在经济上受到很大损失, 导致资源的浪费, 甚至因材料的失效分解造成对环境的污染。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种尼龙用受阻胺光稳定剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种尼龙用受阻胺光稳定剂，结构式如下：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
。
本发明提出了制备一种尼龙用受阻胺光稳定剂及其制备方法，主要是通过草酸酰胺乙酯和四甲基哌啶醇通过酯交换反应，生成草酸酰胺四甲基哌啶醇酯，反应方程式如下：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
作为本发明的一种改进，尼龙用受阻胺光稳定剂的制备方法，所述步骤如下：
（1）将草酸酰胺乙酯与溶剂加热搅拌；
（2）向步骤（1）生成的反应物中加入四甲基哌啶醇和催化剂后，升温进行反应，即可得到尼龙用受阻胺光稳定剂。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中溶剂为甲苯、正辛烷或石油醚中任意一种。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中加热温度为120℃-150℃，搅拌速率100-200r/min，搅拌时间30min-60min。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中草酸酰胺乙酯与溶剂的物质的量比为1-1.5:4。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中升温至120-150℃；所述步骤（2）中反应时间为6-12h。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中催化剂为异丙醇铝。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中四甲基哌啶醇和步骤（1）中草酸酰胺乙酯的物质的量比为1-1.3：1。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中催化剂物质的量为四甲基哌啶醇物质的量的1%-3%。
本发明的目的在于提供一种原材料来源广泛、容易制备、合成工艺相对简单、性能优良的尼龙专用受阻胺光稳定剂的制备方法，该方法制得的光稳定剂，反应条件温和，易于工业化生产。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明公开了一种尼龙用受阻胺光稳定剂及其制备方法，该受阻胺光稳定剂含有酰胺基团，与尼龙等含有极性基团的高分子材料相容性好，能够有效减缓迁移速率，达到长效光稳定效果；作为光稳定剂，在加工性能和防老化效果方面表现优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
在三口烧瓶中加入500g甲苯做溶剂，随后加入反应物117.1g草酸酰胺乙酯，开启加热和搅拌，反应条件为：加热温度为120℃，搅拌速率100-200r/min，搅拌反应时间12h，再加入5g异丙醇铝催化剂、175.8g四甲基哌啶醇，125℃加热反应6h。反应结束后降温至30℃，脱色、过滤、冷却结晶得到目标产物231.3g，产率为78.9%。
实施例2：
在三口烧瓶中加入500g甲苯做溶剂，随后加入反应物117.1g草酸酰胺乙酯，开启加热和搅拌，反应条件为：加热温度为120℃，搅拌速率100-200r/min，搅拌反应时间16h。再加入5g异丙醇铝催化剂、175.8g四甲基哌啶醇，125℃加热反应10h，反应结束后降温至30℃，脱色、过滤、冷却结晶得到目标产物256.9g，产率为87.7%。
实施例3：
在三口烧瓶中加入500g甲苯做溶剂，随后加入反应物117.1g草酸酰胺乙酯，开启加热和搅拌，反应条件为：加热温度为120℃，搅拌速率100-200r/min，搅拌反应时间20h。再加入5g异丙醇铝催化剂、175.8g四甲基哌啶醇，125℃加热反应12h，反应结束后降温至30℃，脱色、过滤、冷却结晶得到目标产物266.1g，产率为90.8%。
实施例4：
在三口烧瓶中加入500g甲苯做溶剂，随后加入反应物117.1g草酸酰胺乙酯，开启加热和搅拌，反应条件为：加热温度为120℃，搅拌速率100-200r/min，搅拌反应时间24h。再加入5g异丙醇铝催化剂、175.8g四甲基哌啶醇，125℃加热反应8h。反应结束后降温至30℃，脱色、过滤、冷却结晶得到目标产物269.4g，产率为91.9%。
添加3‰实施例中产物和3‰770老化对比的性能检测数据，见表1：
表1 性能检测数据表
Figure DEST_PATH_IMAGE006
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种尼龙用受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
；
反应方程式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
步骤如下：
（1）将草酸酰胺乙酯与溶剂加热搅拌；
（2）向步骤（1）生成的反应物中加入四甲基哌啶醇和催化剂后，升温进行反应，即可得到尼龙用受阻胺光稳定剂；
所述步骤（1）中加热温度为120-150℃，搅拌速率100-200r/min，搅拌反应时间为10-28h；
所述步骤（2）中升温至120-150℃；所述步骤（2）中反应时间为6-12h。
2.如权利要求1所述的尼龙用受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂为甲苯、正辛烷或石油醚中任意一种。
3.如权利要求1所述的尼龙用受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中草酸酰胺乙酯与溶剂的物质的量比为1-1.5:4。
4.如权利要求1所述的尼龙用受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中催化剂为异丙醇铝。
5.如权利要求1所述的尼龙用受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中四甲基哌啶醇和步骤（1）中草酸酰胺乙酯的物质的量比为1-1.3：1。
6.如权利要求1所述的尼龙用受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中催化剂物质的量为四甲基哌啶醇物质的量的1%-3%。
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