CN110092942A - 一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法 - Google Patents
一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110092942A CN110092942A CN201910378017.3A CN201910378017A CN110092942A CN 110092942 A CN110092942 A CN 110092942A CN 201910378017 A CN201910378017 A CN 201910378017A CN 110092942 A CN110092942 A CN 110092942A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- sodium
- adhesion promotor
- novel
- cobaltous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明涉及硬脂酸钴粘合促进剂制备技术领域，且公开了一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂，包括以下重量份数配比的原料：100份硬脂酸钠、5～15份苯甲酸钠、60～60份丁酸钠、51.5～60份无水氯化钴、5～6份三聚磷酸钠、10～20份硫代硫酸S,S'‑1,6‑己二醇酯二钠盐。本发明还公开了一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法。本发明解决了现有技术中的硬脂酸钴粘合促进剂，由于其钴含量比较低，在橡胶体系的生产过程中，无法有效提高其粘合促进性能的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及硬脂酸钴粘合促进剂制备技术领域，具体为一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法。
背景技术
硬脂酸钴作为一种粘合促进剂，是生产钢丝子午线轮胎的必备原料，其主要的作用机理为：在炼胶的过程中，将硬脂酸钴加入到生胶体系中，并使硬脂酸钴在生胶体系中呈物理性均匀分散状态，当生胶进行硫化时，硬脂酸钴在一定温度下与金属表面镀层发生置换反应，生成自由基二价钴离子，释放出的自由基二价钴离子通过催化作用使橡胶弹性体与金属骨架材料和硫之间形成稳定的化学键以实现相互之间的高强力粘合作用。
硬脂酸钴是由单一硬脂酸与无机钴直接反应制备得到的，工业级的硬脂酸为直链十八烷烃基饱和脂肪酸和十六烷烃基饱和脂肪酸的混合物，一级的硬脂酸十八烷烃基饱和脂肪酸含量在64～78%之间，所以其平均分子量为276左右，以此计算硬脂酸钴的最高理论含量大概只有9.7%，而目前在市场上流通的硬脂酸钻中的钴含量基本都在9.0～9.6%之间，因此现有硬脂酸钴中的钴含量无法达到橡胶生产使用的要求，然而在橡胶生产过程中，主要起到粘合促进作用的只有硬脂酸钴中所能够释放出的二价钴离子，所以提高硬脂酸钴粘合促进剂中的钴含量对提高硬脂酸钴粘合促进剂在橡胶体系中的粘合促进性能具有至关重要的意义。
本发明提供一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法，旨在解决现有技术中的硬脂酸钴粘合促进剂，由于其钴含量比较低，在橡胶体系的生产过程中，无法有效提高其粘合促进性能的技术问题。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法，解决了现有技术中的硬脂酸钴粘合促进剂，由于其钴含量比较低，在橡胶体系的生产过程中，无法有效提高其粘合促进性能的技术问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂，包括以下重量份数配比的原料：100份硬脂酸钠、5～15份苯甲酸钠、60～60份丁酸钠、51.5～60份无水氯化钴、5～6份三聚磷酸钠、10～20份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；
上述粘合促进剂的制备方法包括以下步骤：通过在三聚磷酸钠的分散调节作用下，使用分子量比硬脂酸小的苯甲酸根和丁酸根，与硬脂酸根形成复合有机酸根，该复合有机酸根与二价钴离子发生反应，生成新型硬脂酸钴，再与后硫化稳定剂硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐充分复合，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂；
或者包括以下重量份数配比的原料：8份硬脂酸1865、1份苯甲酸、3份丁酸、3.5份氢氧化钴、3份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；上述使用分子量比硬脂酸的苯甲酸和丁酸，与硬脂酸根形成复合有机酸，该复合有机酸，在真空度-0.08MPa下与氢氧化钴中的二价钴离子直接发生酸碱中和反应，生成新型硬脂酸钴，再与后硫化稳定剂硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐充分复合，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
优选的，所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料：100g硬脂酸钠、5g苯甲酸钠、60g丁酸钠、60g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、10g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
优选的，所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料：100g硬脂酸钠、15g苯甲酸钠、40g丁酸钠、51.5g无水氯化钴、5g三聚磷酸钠、15g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
优选的，所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料：100g硬脂酸钠、10g苯甲酸钠、50g丁酸钠、55.5g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、20g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硬脂酸钠溶解在1L温度为60～90℃的蒸馏水中，配制得到硬脂酸钠水溶液，将该硬脂酸钠水溶液置于60～90℃下保温备用；
S2.将5～15份苯甲酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到苯甲酸钠水溶液；
S3.将60～60份丁酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到丁酸钠水溶液；
S4.将51.5～60份无水氯化钴溶解在500～600mL蒸馏水中，配制得到氯化钴水溶液；
S5.将步骤S4中的氯化钴水溶液加入装有搅拌装置、PH计和加热装置的反应器中，向反应器中加入5～6份三聚磷酸钠，在加热搅拌下，依次将步骤S1中的硬脂酸钠水溶液、步骤S102中的苯甲酸钠水溶液与步骤S3中的丁酸钠水溶液滴加到反应器中，并在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持碱性，滴加完毕后，加入10～20份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐，之后，停止加热和搅拌操作，将反应器中的混合体系进行过滤，除去滤液，制备得到絮状沉淀物；
S6.采用蒸馏水对步骤S5中的沉淀物进行洗涤，直至检测不到氯离子为止；
S7.将步骤S6中的沉淀物置于真空干燥箱内，于105～120℃下干燥6～8h后取出，冷却至室温，研磨处理后过100目数的筛子，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
优选的，所述步骤S5中，在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在9～10。
优选的，所述步骤S5中，在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在10。
优选的，所述步骤S5中，在搅拌速率300r/min、加热温度70℃下，以5mL/s的滴加速率依次将硬脂酸钠水溶液、苯甲酸钠水溶液与丁酸钠水溶液加入到反应器中。。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明通过在三聚磷酸钠的分散调节作用下，使用分子量比硬脂酸小的苯甲酸根和丁酸根，与硬脂酸根形成复合有机酸根，该复合有机酸根与二价钴离子发生反应，生成新型硬脂酸钴，再与后硫化稳定剂硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐充分复合，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂；或者使用分子量比硬脂酸的苯甲酸和丁酸，与硬脂酸根形成复合有机酸，该复合有机酸，在真空度-0.08MPa下与氢氧化钴中的二价钴离子直接发生酸碱中和反应，生成新型硬脂酸钴，再与后硫化稳定剂硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐充分复合，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂；
其中，苯甲酸的化学式为C6H5COOH、分子量为122.1214，丁酸的化学式为C4H8O2、分子量为88.11，硬脂酸的化学式为C18H36O2、分子量为284.48；
经过测试本发明制备出的新型硬脂酸钴粘合促进剂中的钴含量为14.4～15.4%，与对比例中制备的新型硬脂酸钴的钴含量为9.4%相比，取得了显著提高硬脂酸钴粘合促进剂中钴含量的技术效果；
将本发明与对比例中制备出的新型硬脂酸钴粘合促进剂分别制作成全钢丝载重子午线轮胎的带束层胶料，本发明的自粘力为32～35N、抽出力为675～688N、100℃×48h老化后抽出力为612～625N，与对比例的自粘力20N、抽出力612N、100℃×48h老化后抽出力569N相比，取得了显著提高硬脂酸钴粘合促进剂的粘合促进性能的技术效果。
具体实施方式
实施例一：
新型硬脂酸钴粘合促进剂包括以下原料：100g硬脂酸钠、5g苯甲酸钠、60g丁酸钠、60g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、10g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；
新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法包括以下步骤：
S101.将100g硬脂酸钠溶解在1L温度为60℃的蒸馏水中，配制得到硬脂酸钠水溶液，将该硬脂酸钠水溶液置于60℃下保温备用；
S102.将5g苯甲酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到苯甲酸钠水溶液；
S103.将60g丁酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到丁酸钠水溶液；
S104.将60g无水氯化钴溶解在600mL蒸馏水中，配制得到氯化钴水溶液；
S105.将步骤S104中的氯化钴水溶液加入装有搅拌装置、PH计和加热装置的反应器中，向反应器中加入6g三聚磷酸钠，在搅拌速率300r/min、加热温度60℃下，以5mL/s的滴加速率依次将步骤S101中的硬脂酸钠水溶液、步骤S102中的苯甲酸钠水溶液与步骤S103中的丁酸钠水溶液加入到反应器中，并在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在9，滴加完毕后，加入10g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐，之后，停止加热和搅拌操作，将反应器中的混合体系进行过滤，除去滤液，制备得到絮状沉淀物；
S106.采用蒸馏水对步骤S105中的沉淀物进行洗涤，直至检测不到氯离子为止；
S107.将步骤S106中的沉淀物置于真空干燥箱内，于105℃下干燥6h后取出，冷却至室温，研磨处理后过100目数的筛子，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
实施例二：
新型硬脂酸钴粘合促进剂包括以下原料：100g硬脂酸钠、15g苯甲酸钠、40g丁酸钠、51.5g无水氯化钴、5g三聚磷酸钠、15g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；
新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法包括以下步骤：
S201.将100g硬脂酸钠溶解在1L温度为90℃的蒸馏水中，配制得到硬脂酸钠水溶液，将该硬脂酸钠水溶液置于90℃下保温备用；
S202.将15g苯甲酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到苯甲酸钠水溶液；
S203.将40g丁酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到丁酸钠水溶液；
S204.将51.5g无水氯化钴溶解在500mL蒸馏水中，配制得到氯化钴水溶液；
S205.将步骤S204中的氯化钴水溶液加入装有搅拌装置、PH计和加热装置的反应器中，向反应器中加入5g三聚磷酸钠，在搅拌速率300r/min、加热温度80℃下，以5mL/s的滴加速率依次将步骤S201中的硬脂酸钠水溶液、步骤S202中的苯甲酸钠水溶液与步骤S203中的丁酸钠水溶液加入到反应器中，并在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在10，滴加完毕后，加入15g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐，之后，停止加热和搅拌操作，将反应器中的混合体系进行过滤，除去滤液，制备得到絮状沉淀物；
S206.采用蒸馏水对步骤S205中的沉淀物进行洗涤，直至检测不到氯离子为止；
S207.将步骤S206中的沉淀物置于真空干燥箱内，于120℃下干燥8h后取出，冷却至室温，研磨处理后过100目数的筛子，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
实施例三：
新型硬脂酸钴粘合促进剂包括以下原料：100g硬脂酸钠、10g苯甲酸钠、50g丁酸钠、55.5g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、20g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；
新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法包括以下步骤：
S301.将100g硬脂酸钠溶解在1L温度为80℃的蒸馏水中，配制得到硬脂酸钠水溶液，将该硬脂酸钠水溶液置于80℃下保温备用；
S302.将10g苯甲酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到苯甲酸钠水溶液；
S303.将50g丁酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到丁酸钠水溶液；
S304.将55.5g无水氯化钴溶解在600mL蒸馏水中，配制得到氯化钴水溶液；
S305.将步骤S304中的氯化钴水溶液加入装有搅拌装置、PH计和加热装置的反应器中，向反应器中加入6g三聚磷酸钠，在搅拌速率300r/min、加热温度70℃下，以5mL/s的滴加速率依次将步骤S301中的硬脂酸钠水溶液、步骤S302中的苯甲酸钠水溶液与步骤S303中的丁酸钠水溶液加入到反应器中，并在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在10，滴加完毕后，加入20g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐，之后，停止加热和搅拌操作，将反应器中的混合体系进行过滤，除去滤液，制备得到絮状沉淀物；
S306.采用蒸馏水对步骤S305中的沉淀物进行洗涤，直至检测不到氯离子为止；
S307.将步骤S306中的沉淀物置于真空干燥箱内，于110℃下干燥7h后取出，冷却至室温，研磨处理后过100目数的筛子，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
实施例四：
新型硬脂酸钴粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料：8kg硬脂酸1865、1kg苯甲酸、3kg丁酸、3.5kg氢氧化钴、3kg硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；
新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法包括以下步骤：
S401.将8kg硬脂酸1865、1kg苯甲酸、3kg丁酸、5kg二甲苯加入到反应釜中，启动高速搅拌装置，在转速为200rpm下，缓慢将3.5kg氢氧化钴加入到反应釜中；
S402.加完氢氧化钴后，开启加热装置，当温度升至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水；
S403.将反应釜升温至170℃，并在170℃下保温1h，之后，进行减压蒸馏，减压过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持2h，完成酸碱中和反应；
S404.在室温大气压下，启动高速搅拌装置，在转速为120rpm下，加入3kg硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐，转为250rpm下搅拌1h；
S405.将步骤S404中的产物置于真空干燥箱内，于110℃下干燥7h后取出，冷却至室温，研磨处理后过100目数的筛子，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
对比例：
新型硬脂酸钴粘合促进剂包括以下原料：100g硬脂酸钠、55.5g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、20g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；
新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法包括以下步骤：
S401.将100g硬脂酸钠溶解在1L温度为80℃的蒸馏水中，配制得到硬脂酸钠水溶液，将该硬脂酸钠水溶液置于80℃下保温备用；
S402.将55.5g无水氯化钴溶解在600mL蒸馏水中，配制得到氯化钴水溶液；
S403.将步骤S402中的氯化钴水溶液加入装有搅拌装置、PH计和加热装置的反应器中，向反应器中加入6g三聚磷酸钠，在搅拌速率300r/min、加热温度70℃下，以5mL/s的滴加速率依次将步骤S401中的硬脂酸钠水溶液加入到反应器中，并在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在10，滴加完毕后，加入20g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐，之后，停止加热和搅拌操作，将反应器中的混合体系进行过滤，除去滤液，制备得到絮状沉淀物；
S404.采用蒸馏水对步骤S403中的沉淀物进行洗涤，直至检测不到氯离子为止；
S405.将步骤S404中的沉淀物置于真空干燥箱内，于110℃下干燥7h后取出，冷却至室温，研磨处理后过100目数的筛子，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
性能测试：
一、测试上述实施例与对比例中制备出的新型硬脂酸钴粘合促进剂的理化性能指标，测试结果如下表2所示；其中，表1为硬脂酸钴粘合促进剂的标准指标；
二、将上述实施例与对比例中制备出的新型硬脂酸钴粘合促进剂依次制作成全钢丝载重子午线轮胎的带束层胶料，在配方体系中所有原料用量都一致，测试胶料粘结性能及其老化试验，测试结果如下表3所示。
表1
| 项目 | 标准指标 |
| 外观 | 紫蓝色或紫红色粒状 |
| 钴质量百分比（%） | 9.6±0.6 |
| 软化点（℃） | 80～100 |
| 灰分质量百分比（550℃）（%） | ≤13.4 |
| 密度（g/cm<sup>3</sup>） | 1.09±0.03 |
| 红外光谱（参比标准图谱） | 可比 |
表2
| 项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 对比例 |
| 外观 | 紫红色 | 紫红色 | 紫红色 | 紫红色 | 紫红色 |
| 钴含量（%） | 15.4 | 14.4 | 14.9 | 14.7 | 9.4 |
| 软化点（℃） | 82 | 84 | 81 | 82 | 89 |
| 灰分（550℃）（%） | 12.5 | 12.1 | 11.8 | 12.0 | 12.9 |
| 密度（g/cm<sup>3</sup>） | 1.24 | 1.21 | 1.29 | 1.22 | 1.15 |
| 红外光谱 | 可比 | 可比 | 可比 | 可比 | 可比 |
表3
| 项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 对比例 |
| 自粘性（N） | 35 | 32 | 35 | 34 | 20 |
| 抽出力（N） | 679 | 675 | 688 | 684 | 612 |
| 100℃×48h老化后抽出力（N） | 612 | 619 | 625 | 615 | 569 |
Claims (8)
1.一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：100份硬脂酸钠、5～15份苯甲酸钠、60～60份丁酸钠、51.5～60份无水氯化钴、5～6份三聚磷酸钠、10～20份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；
上述粘合促进剂的制备方法包括以下步骤：通过在三聚磷酸钠的分散调节作用下，使用分子量比硬脂酸小的苯甲酸根和丁酸根，与硬脂酸根形成复合有机酸根，该复合有机酸根与二价钴离子发生反应，生成新型硬脂酸钴，再与后硫化稳定剂硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐充分复合，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂；
或者包括以下重量份数配比的原料：8份硬脂酸1865、1份苯甲酸、3份丁酸、3.5份氢氧化钴、3份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐；上述使用分子量比硬脂酸的苯甲酸和丁酸，与硬脂酸根形成复合有机酸，该复合有机酸，在真空度-0.08MPa下与氢氧化钴中的二价钴离子直接发生酸碱中和反应，生成新型硬脂酸钴，再与后硫化稳定剂硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐充分复合，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
2.根据权利要求1所述的新型硬脂酸钴粘合促进剂，其特征在于，所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料：100g硬脂酸钠、5g苯甲酸钠、60g丁酸钠、60g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、10g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
3.根据权利要求1所述的新型硬脂酸钴粘合促进剂，其特征在于，所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料：100g硬脂酸钠、15g苯甲酸钠、40g丁酸钠、51.5g无水氯化钴、5g三聚磷酸钠、15g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
4.根据权利要求1所述的新型硬脂酸钴粘合促进剂，其特征在于，所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料：100g硬脂酸钠、10g苯甲酸钠、50g丁酸钠、55.5g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、20g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
5.一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将100份硬脂酸钠溶解在1L温度为60～90℃的蒸馏水中，配制得到硬脂酸钠水溶液，将该硬脂酸钠水溶液置于60～90℃下保温备用；
S2.将5～15份苯甲酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到苯甲酸钠水溶液；
S3.将60～60份丁酸钠溶解在100mL蒸馏水中，配制得到丁酸钠水溶液；
S4.将51.5～60份无水氯化钴溶解在500～600mL蒸馏水中，配制得到氯化钴水溶液；
S5.将步骤S4中的氯化钴水溶液加入装有搅拌装置、PH计和加热装置的反应器中，向反应器中加入5～6份三聚磷酸钠，在加热搅拌下，依次将步骤S1中的硬脂酸钠水溶液、步骤S102中的苯甲酸钠水溶液与步骤S3中的丁酸钠水溶液滴加到反应器中，并在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持碱性，滴加完毕后，加入10～20份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐，之后，停止加热和搅拌操作，将反应器中的混合体系进行过滤，除去滤液，制备得到絮状沉淀物；
S6.采用蒸馏水对步骤S5中的沉淀物进行洗涤，直至检测不到氯离子为止；
S7.将步骤S6中的沉淀物置于真空干燥箱内，于105～120℃下干燥6～8h后取出，冷却至室温，研磨处理后过100目数的筛子，制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在9～10。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在10。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，在搅拌速率300r/min、加热温度70℃下，以5mL/s的滴加速率依次将硬脂酸钠水溶液、苯甲酸钠水溶液与丁酸钠水溶液加入到反应器中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910378017.3A CN110092942A (zh) | 2019-05-08 | 2019-05-08 | 一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910378017.3A CN110092942A (zh) | 2019-05-08 | 2019-05-08 | 一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110092942A true CN110092942A (zh) | 2019-08-06 |
Family
ID=67447251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910378017.3A Pending CN110092942A (zh) | 2019-05-08 | 2019-05-08 | 一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110092942A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1038307A (zh) * | 1988-06-09 | 1989-12-27 | 株式会社三和化学研究所 | 米糠制品及其用途 |
| CN1281461A (zh) * | 1997-10-10 | 2001-01-24 | 罗地亚有限公司 | 橡胶粘合促进剂 |
| CN101481591A (zh) * | 2009-02-09 | 2009-07-15 | 宜兴市卡欧化工有限公司 | 有机钴盐粘合增进剂的制备方法 |
| CN102807485A (zh) * | 2011-06-01 | 2012-12-05 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 一种复合钴盐粘合促进剂及其制备方法 |
| CN103086869A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-08 | 大连爱柏斯化工有限公司 | 一种硬脂酸钴的制备方法 |
| CN103113206A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-22 | 大连爱柏斯化工有限公司 | 一种新癸酸钴的制备方法 |
-
2019
- 2019-05-08 CN CN201910378017.3A patent/CN110092942A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1038307A (zh) * | 1988-06-09 | 1989-12-27 | 株式会社三和化学研究所 | 米糠制品及其用途 |
| CN1281461A (zh) * | 1997-10-10 | 2001-01-24 | 罗地亚有限公司 | 橡胶粘合促进剂 |
| CN101481591A (zh) * | 2009-02-09 | 2009-07-15 | 宜兴市卡欧化工有限公司 | 有机钴盐粘合增进剂的制备方法 |
| CN102807485A (zh) * | 2011-06-01 | 2012-12-05 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 一种复合钴盐粘合促进剂及其制备方法 |
| CN103086869A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-08 | 大连爱柏斯化工有限公司 | 一种硬脂酸钴的制备方法 |
| CN103113206A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-22 | 大连爱柏斯化工有限公司 | 一种新癸酸钴的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| BRPI0515434A (pt) | produção de mate de nìquel ou ferro-nìquel por um processo hidrometalúrgico e pirometalúrgico combinado | |
| CN102114412A (zh) | 一种壳聚糖接枝改性凹凸棒土吸附材料及其制备方法 | |
| CN105107471A (zh) | 巯基木质纤维素/蒙脱土复合重金属吸附剂及制备与应用 | |
| CN102887532B (zh) | 一种氟硅酸制备氟化钾并联产白炭黑的工艺 | |
| CN102205232A (zh) | 一种落叶松单宁金属离子吸附剂的研制 | |
| CN106939160A (zh) | 一种高矿化水质清洁压裂液 | |
| CN108047361B (zh) | 一种磁性螯合树脂、其制备方法及其在复合污染水体净化中的应用 | |
| CN101914076A (zh) | 一种无毒环保型环氧增塑剂制备方法 | |
| CN105541683A (zh) | 一种二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法 | |
| CN110092942A (zh) | 一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法 | |
| EP3183275B1 (de) | Sulfonierte, aminomethylierte chelatharze | |
| CN113578347B (zh) | 一种多孔磁性炭基固体酸催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104628087A (zh) | 一种利用离子交换纤维处理钒铬废水的方法 | |
| CN102838561A (zh) | 一种橡胶硫化促进剂ns的生产方法 | |
| CN112023957A (zh) | 一种基于b-p-o基团催化剂及其制备色酚的方法 | |
| CN105347321A (zh) | 利用低品位低浓度萃余酸生产磷铵的方法 | |
| CN110055009A (zh) | 一种粘性强、钴含量低的新型硬脂酸钴粘合促进剂 | |
| CN102515106A (zh) | 从鲜海带漂烫废水中提取碘的方法 | |
| CN106171093A (zh) | 一种磷石膏和脱硫石膏协同改良盐碱地的方法 | |
| CN110041851A (zh) | 一种粘性强、钴含量低的新型新癸酸钴粘合促进剂 | |
| CN108033505A (zh) | 高浓度氨氮废水的处理方法 | |
| CN103113206A (zh) | 一种新癸酸钴的制备方法 | |
| CN103007900A (zh) | 一种硅藻土改性的吸附树脂的制备方法 | |
| CN103007899A (zh) | 一种重金属离子吸附树脂的制备方法 | |
| CN106279548A (zh) | 一种用于处理含重金属离子废水的聚乙烯醇水凝胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20191225 Address after: No.34-3 205-1, Harbin Road, Dalian Economic and Technological Development Zone, 116000 Liaoning Province Applicant after: Dalian giant Beidou hi tech Development Co., Ltd. Address before: 116000 Spring N411 1st Floor 1, Ganjingzi District, Dalian City, Liaoning Province Applicant before: Guoyun Science and Technology (Dalian) Co., Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190806 |