CN103074698B - 多功能聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于聚酯纤维领域，具体涉及一种兼具抗紫外、远红外发射和导湿功能的聚酯纤维及其制备方法。所述多功能聚酯纤维，其包括如下结构通式的式（I）化合物：Tix(OR1O)y(OOCC6H4COO)zH4（I），其中R1为C2~C4的烷基，x≥1，z≥1且2y+2z=4x+4。所述制备方法包括以下步骤：1）将聚酯切片与式（I）化合物置入双螺杆挤出机挤出，切片造粒获得功能母粒；2）将上述功能母粒与聚酯空白切片按照式（I）化合物含量0.1~0.5wt%配好后，置于熔融纺丝装置进行熔融纺丝。本发明提供的多功能聚酯纤维通过式（I）化合物的添加使聚酯纤维兼具了抗紫外和远红外发射等多重功能。提供的制备方法使功能性成分分散均匀，并且通过十字异型截面提高了纤维的导湿性能。

Description

多功能聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维领域，具体涉及一种兼具抗紫外、远红外发射和导湿功能的聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维是日常生活中用得非常多的一种化纤服装面料，具有较高的强度与弹性恢复能力，并且耐各种化学品性能良好，在-40℃～250℃的温度内不脆化、不变形，但是长期以来聚酯纤维不能实现多功能性并存，限制了织物品种的多样化。近年来，聚酯纤维的抗紫外功能、远红外发射功能和异形化导湿功能等方面的研究层出不穷，但是各功能性均是通过不同手段来实现的。
比如为了改进聚酯的紫外线稳定性，需要在聚酯中加入光稳定剂。在聚酯基体中添加的屏蔽紫外线的物质主要有2类：一类是通过对入射紫外线反射或折射而达到防紫外线辐射的目的。通常选用一些金属氧化物的粉体，如三氧化二铝、氧化镁、氧化锌、二氧化钛、高岭土等。第一类紫外线屏蔽剂因制备简单，应用较为广泛，但在使用过程中存在抗紫外线效率低，与基体相容性差的问题。另一类主要是吸收紫外线并进行能量转换，从而达到防紫外线辐射的目的。通常是一些有机化合物，如水杨酸、金属离子螯合物、二苯甲酮类以及苯并三唑类等。但长时间、大剂量的紫外线照射会引起吸收剂分子分解，因此耐久性不理想。
而作为常规的远红外发射功能填料，主要包括氧化铝，氧化锆和二氧化硅的各种陶瓷材料，聚酯纤维与这些材料复合提高了吸热和热辐射效率。但是该方案缺点是添加量比较大，会降低异型截面纤维纺丝成形的稳定性，而且需要各种体系的复配使用才能达到好的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种多功能聚酯纤维，用以解决上述现有技术存在的缺陷和不足。
为实现上述目的，本发明所述一种多功能聚酯纤维，其包括如下结构通式的式（I）化合物：Tix(OR1O)y(OOCC6H4COO)zH4（I），其中R1为C2~C4的烷基，x≥1，z≥1且2y+2z=4x+4。
进一步，所述结构通式中x=4。
进一步，所述结构通式为Ti4(OR1O)8(OOCC6H4COO)2H4。
由结构通式可知，化合物至少包括一个苯环结构，且包含烷氧基钛键和酰基钛键，例如下式（II）所示结构，该结构仅用于举例说明，不具有任何指向性：
进一步，所述式（I）化合物以片层结构分散在聚酯纤维内。
所述聚酯纤维是指由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维。
由于式（I）化合物是在聚酯合成的高温、酯化体系的分子态水环境中合成，故其热稳定性和水解稳定性高；另外，由于该钛系有机化合物也是以对苯二甲酸和二元醇为主要原料制得，与聚酯分子组份相近，两相间相容性更好，使其在聚酯组份中有更好的单分散性，能充分发挥其紫外线屏蔽的作用；并且，其分子结构中同时具有紫外屏蔽作用的两个关键组份钛元素和苯环，会增强其紫外线屏蔽的作用，相较于TiO2紫外线屏蔽剂具有一定的优势。
现提供一个所述式（I）化合物的制备方法，具体为将钛酸酯、二元脂肪醇和para-C6H4(COOR2)2，其中R2选自氢、甲基或乙基为原料，在0.1MPa压力下，150℃左右控温反应1.2h后，升温至260℃左右继续反应。待反应完全，冷却，收集其中的固体。用1:1重量比的苯酚-四氯乙烷溶液溶解所述固体，离心分离，收集不溶物即式（I）化合物。
本发明还提供了上述多功能聚酯纤维的制备方法，其包括以下步骤：
1）功能母粒的制备：将聚酯切片与式（I）化合物以重量比75~95∶5~25置入双螺杆挤出机挤出，挤出温度170~280℃，切片造粒获得功能母粒；
2）多功能聚酯纤维的制备：将上述功能母粒与聚酯空白切片按照式（I）化合物含量0.1~0.5wt%配好后，置于熔融纺丝装置进行熔融纺丝。
进一步，所述熔融纺丝温度为230~300℃。
进一步，熔融纺丝装置中辊一转速为800~900m/min，辊二转速为2400~2700m/min，热盘温度为50~80℃，热板温度为120~150℃。
进一步，所述熔融纺丝装置中采用-+字形喷丝板，提高纤维异形度和孔隙率，改善多功能聚酯纤维的导湿性能。
本发明提供的多功能聚酯纤维通过式（I）化合物的添加使聚酯纤维兼具了抗紫外和远红外发射等多重功能，填料与聚酯基体相容性好，添加量少，性能稳定。提供的制备方法使功能性成分分散均匀，并通过使用特殊孔型的喷丝板在提高了纤维的导湿性能。
具体实施方式
实施例1式（I）化合物的制备
将23g钛酸正丁酯加入498g（3mol，1eq）对苯二甲酸和279g（4.5mol，1.5eq）乙二醇，在0.1MPa表压力下，150℃左右控温反应1.2h后，升温至260℃左右继续反应。收集酯化反应过程中馏出的液体，当其中水的摩尔数为对苯二甲酸的2倍时（即酯化程度约100%），终止反应。反应体系冷却，收集其中的固体，用1:1重量比的苯酚-四氯乙烷溶液溶解上述固体，离心分离，收集不溶物即化合物Ti4(OCH2CH2O)8(OOCC6H4COO)2H4。
实施例2~4功能母粒的制备
聚酯切片与实施例1制备的化合物Ti4(OCH2CH2O)8(OOCC6H4COO)2H4以一定重量比混合后倒入双螺杆挤出机料筒，挤出后切片造粒即得功能母粒。实施例2~4的具体工艺参数如下表1所示：
表1
a．其余式（I）化合物可参见实施例1制备获得。
实施例5多功能聚酯纤维的制备
将实施例2制备的功能母粒与PET空白切片按照式（I）化合物含量0.5wt%配好后，置于熔融纺丝装置进行纺丝，纺丝条件：纺丝板（-+字形0.8mm孔径）。具体纺丝工艺如下:
温度设定（℃）
单螺杆一区 单螺杆二区 单螺杆三区 机头 接管一 箱体一
240 270 280 280 280 275
接管二 箱体二 缓冷加热 热盘一 热盘二 侧吹风温度
275 275 180 80 140 25
转速设定（m/min）
计量泵（r/m） 辊一 辊二 导盘 辊筒 油轮（r/m）
12 800 2500 2550 2500 12
其他
油剂 油剂配比 过滤网规格/层数 喷丝板
PET油剂 油：水=1:9 400目/2 36孔
性能测试：
FZ/T50002-1991：纤维异形度为37.4%，纤维间孔隙率可达40.9%
TU-1901Lambda950，波长范围为280-400nm，UPF：66.21
JPS-5X远红外线发射率测试仪：法向发射率86%
实施例6.多功能聚酯纤维的制备
将实施例3制备的功能母粒与PBT空白切片按照式（I）化合物含量0.3wt%配好后，置于熔融纺丝装置进行纺丝，纺丝条件：纺丝板（-+字形0.8mm孔径）。具体纺丝工艺如下：
温度设定（℃）
单螺杆一区 单螺杆二区 单螺杆三区 机头 接管一 箱体一
190 220 230 230 230 225
接管二 箱体二 缓冷加热 热盘一 热盘二 侧吹风温度
225 225 170 50 120 25
转速设定（m/min）
计量泵（r/m） 辊一 辊二 导盘 辊筒 油轮（r/m）
12 900 2700 2750 2700 12
其他
油剂 油剂配比 过滤网规格/层数 喷丝板
PET油剂 油：水=1:9 400目/2 36孔
性能测试：
FZ/T50002-1991：纤维异形度为37.4%，纤维间孔隙率可达40.9%
TU-1901Lambda950，波长范围为280-400nm，UPF：66.21
JPS-5X远红外线发射率测试仪：法向发射率86%
实施例7.多功能聚酯纤维的制备
将实施例4制备的功能母粒与PTT空白切片按照式（I）化合物含量0.3wt%配好后，置于熔融纺丝装置进行纺丝，纺丝条件：纺丝板（-+字形0.8mm孔径）。具体纺丝工艺如下：
温度设定（℃）
单螺杆一区 单螺杆二区 单螺杆三区 机头 接管一 箱体一
200 230 240 240 240 235
接管二 箱体二 缓冷加热 热盘一 热盘二 侧吹风温度
235 235 180 60 130 25
转速设定（m/min）
计量泵（r/m） 辊一 辊二 导盘 辊筒 油轮（r/m）
12 800 2400 2450 2400 12
其他
油剂 油剂配比 过滤网规格/层数 喷丝板
PET油剂 油：水=1:9 400目/2 36孔
性能测试：
FZ/T50002-1991：纤维异形度为37.4%，纤维间孔隙率可达40.9%
TU-1901Lambda950，波长范围为280-400nm，UPF：66.21
JPS-5X远红外线发射率测试仪：法向发射率86%
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种多功能聚酯纤维，其特征在于，包括如下结构通式的式(I)化合物：
Tix(OR1O)y(OOCC6H4COO)zH4 (I)
其中R1为C2～C4的烷基，x≥1，z≥1且2y+2z＝4x+4,
所述式(I)化合物的制备方法，具体为将钛酸酯、二元脂肪醇和para-
C6H4(COOR2)2，其中R2选自氢、甲基或乙基，为原料，在0.1MPa压力下，150℃左右控温反应1.2h后，升温至260℃左右继续反应，待反应完全，冷却，收集其中的固体，用1:1重量比的苯酚-四氯乙烷溶液溶解所述固体，离心分离，收集不溶物即式(I)化合物，所述式(I)化合物以片层结构分散在聚酯纤维内。
2.根据权利要求1所述一种多功能聚酯纤维，其特征在于，所述结构通式中x＝4。
3.权利要求1或2所述一种多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)功能母粒的制备：将聚酯切片与式(I)化合物以重量比75～95∶5～25置入双螺杆挤出机挤出，挤出温度170～280℃，切片造粒获得功能母粒；
2)多功能聚酯纤维的制备：将上述功能母粒与聚酯空白切片按照式(I)化合物含量0.1～0.5wt％配好后，置于熔融纺丝装置进行熔融纺丝，所述熔融纺丝温度为230～300℃。
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