CN103074492B - 一种从贵金属溶液中分离提纯金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从贵金属溶液中分离提纯金的方法。该方法的技术特征是采用海绵钯作还原剂，实现不活泼的钯从含贵金属的盐酸溶液中还原金，达到金分离提纯的目的。本发明的具体工艺及反应条件如下：（1）用海绵钯粉还原金，反应温度80～95℃，酸度3～6mol/L，时间0.5～2小时；（2）过滤；（3）用稀硝酸洗涤海绵金，反应条件为用4～6 mol/L的硝酸溶液进行煮洗，固液比为1:10，温度90～100℃，反应时间0.5~1小时。用海绵钯粉还原得到的海绵金用稀硝酸煮洗除去过量的钯粉后，海绵金产品纯度大于99.95%，金回收率大于99.8%，可广泛应用于各种含金的贵金属溶液分离提纯金。

Description

一种从贵金属溶液中分离提纯金的方法
技术领域
本发明涉及金与其它贵金属之间进行分离提纯的方法，尤其是从废金钯催化剂中分离提纯金。
背景技术
从含金的贵金属溶液中分离提纯金的方法有：化学还原法和溶剂萃取法。
（1）化学还原法是利用金的氧化还原电位高，易被还原，而其它的贵金属和贱金属不被还原，达到分离提纯金的目的。金常用的还原剂有：水合肼、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化硫、草酸、亚硝酸钠、硫酸亚铁、双氧水等。从金溶液中采用亚硫酸钠还原是常用的方法，专利CN01100059.7采用硝酸除杂、氯化浸金、草酸或亚硫酸钠还原金；专利CN200610059301.7采用无水亚硫酸钠从含金的王水溶液中还原金、再用硝酸洗涤金泥中的杂质。
（2）金有很多萃取剂，如醇类、醚类、酯类、胺类、酮类和含硫试剂均可作为金的萃取剂，金与这些试剂能形成稳定的配合物并溶于有机相，这就为金（Ⅲ）的萃取分离提供了有利条件。国际镍公司（Acton）于1971年采用二丁基卡必醇（DBC）从盐酸介质中萃取金，我国金川有色金属公司冶炼厂于1983年采用DBC萃取金。专利200410103662.8采用DBC在盐酸体系下萃取金，但易受温度影响。
发明内容
本发明涉及的是从贵金属溶液中分离提纯金的方法。
金属元素活动顺序表为钾、钙、钠、镁、铝、锌、铁、锡、铅、（氢）、铜、汞、银、铑、钯、铂、金。从金属元素活动顺序表可以看出，贱金属排序在前，贵金属元素排在最后，贵金属元素的化学性质极其惰性，用贵金属不会还原溶液中的贱金属离子，因此，用海绵钯从含金的贵金属溶液中还原AuCl4 –时，钯不会还原贱金属离子，从而实现金与贱金属的分离。
贵金属包括金、银、铂、钯、铑、铱、钌和锇，8个元素中，锇不常见。在盐酸介质中银一般以AgCl沉淀形式存在，分离简单，常见的金、铂、钯、铑、铱、钌的标准电极电位（25℃）如式（1）~（6）：
从式（1）～（6）可以看出，这几种贵金属的活泼顺序为：铑＞钯＞钌＞铂＞铱＞金，因此，钯不可能与溶液中的RhCl6 3–发生氧化还原反应，从理论上海绵钯能把溶液中的铂、铱、钌还原出来，但由于他们之间的标准电极电位相差较小，与铱相差仅有△E0=0.149V，故反应速度较慢。虽然钯也有很强的化学惰性，但由于其标准电极电位与金相差△E0=0.374V，同时海绵钯的比表面积大，与金相比化学活性高，因此，能够通过控制反应条件，进而实现不活泼的钯从含贵金属的盐酸溶液中还原出金而其他贵金属不会还原出来。
本发明的技术方案是：先把酸度为3～5mol/L的贵金属溶液倒入三孔烧瓶中，溶液不能超过烧瓶的四分之三，然后用电热套加热温度为80～95℃之间，边搅拌边加入过量且纯度大于99.95%的海绵钯，实际海绵钯用量应为理论用量的1.1～1.5倍，反应时间0.5～2小时。在盐酸介质中，海绵钯粉和HAuCl4发生的反应如式（7）所示：
2HAuCl4 + 3Pd + 4HCl → 2Au + 3H2PdCl4（7）
反应完成后冷却，过滤，还原后过量的海绵钯会随着还原金粉沉淀滤出，过滤后的海绵金用4～6 mol/L的硝酸溶液煮洗2次，煮洗温度为90～100℃，时间0.5~1小时，然后过滤洗涤至中性，烘干。
上述方法中由于钯不活泼，采用海绵钯从含贵金属的溶液中还原金，与溶液中其它的贵金属杂质和贱金属杂质不发生氧化还原反应，一次用海绵钯还原得到的海绵金用稀硝酸煮洗除去过量的钯粉后，海绵金产品纯度大于99.95%，金回收率大于99.8%。
本发明与现有技术相比有如下优点：（1）还原得到的金产品纯度达到99.95%以上；（2）金的回收率高，金回收率＞99.8%；（3）采用二氧化硫系还原剂（亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化硫），会改变铂族金属的化学价态及生成新的铂族金属配体，不利于后序铂族金属的分离，采用海绵钯还原法避免此现象的发生；（4）提纯的海绵钯可以重复使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明及验证其效果。。
实施例一
贵金属溶液1000 ml，Au 2.51g/L、Pd 15.33g/L、Cu 18.15g/L、Fe 6.32g/L、Pb 1.29g/L、Al 3.88g/L，盐酸浓度为4 mol/L，放入2000 ml三口烧瓶中，电热套加热至80℃，边搅拌边加入2.5克99.95%海绵钯，反应时间1小时，冷却，过滤，还原得到的海绵金分别用6 mol/L和4 mol/L的硝酸溶液煮洗2次，煮洗温度95℃，时间30分钟，得到海绵金质量为2.506克，纯度达到99.95%，还原母液中金含量小于0.0001 g/L，金回收率99.84%。
实施例二
贵金属溶液1200ml，Au 3.55g/L、Pd 9.74g/L、Pt 6.83g/L 、Rh 1.45 g/L、Zn 8.22g/L 、Cu 5.78g/L、Fe 2.37g/L、Pb 2.19g/L，盐酸浓度为6 mol/L，放入2000ml三口烧瓶中，电热套加热至90℃，边搅拌边加入4.0克99.95%海绵钯，反应时间1小时，冷却，过滤，还原得到的海绵金分别用6 mol/L和4 mol/L的硝酸溶液煮洗2次，煮洗温度95℃，时间30分钟，得到海绵金质量为4.254克，纯度达到99.95%，还原母液中金含量小于0.0001 g/L，金回收率99.86%。
实施例三
贵金属溶液1500ml，Au 3.08g/L、Pt 5.58g/L、Pd 10.27g/L、Rh4.49g/L、Ir 1.24g/L、Ru 2.55g/L、Al 5.44g/L、Cu 2.90g/L、Fe 7.01g/L、Sn 1.66g/L、Pb1.67g/L，盐酸浓度为5 mol/L，放入2000ml三口烧瓶中，电热套加热至90℃，边搅拌边加入5.0克99.95%海绵钯，反应时间1.2小时，冷却，过滤，还原得到的海绵金分别用6 mol/L和4 mol/L的硝酸溶液煮洗2次，煮洗温度95℃，时间30分钟，得到海绵金质量为4.615克，纯度达到99.95%，还原母液中金含量小于0.0001 g/L，金回收率为99.89%。
实施例四
贵金属溶液3000ml，Au 3.91g/L、Pt 4.63g/L、Pd 11.30g/L、Rh3.07g/L、Ir 0.83g/L、Ru 3.11g/L、Al 4.98g/L、Cu 2.55g/L、Zn 4.67g/L、Fe 6.22g/L、Pb 1.01g/L，盐酸浓度为4 mol/L，放入5000ml三口烧瓶中，电热套加热至90℃，边搅拌边加入12.0克99.95%海绵钯，反应时间1.5小时，冷却，过滤，还原得到的海绵金分别用6 mol/L和4 mol/L的硝酸溶液煮洗2次，煮洗温度95℃，时间1小时，得到海绵金质量为11.722克，纯度达到99.95%，还原母液中金含量小于0.0001 g/L，金回收率为99.93%。

Claims (1)

1.一种从贵金属溶液中分离提纯金的方法，其特征是按如下步骤依次进行：
(1)加热：将贵金属溶液倒入三孔烧瓶内，放在电热套里缓慢加热，温度80～95℃；
(2)还原：开启机械搅拌，将海绵钯缓慢的加入到贵金属溶液中，保温反应0.5～2小时；
(3)过滤：将还原后的贵金属溶液过滤，滤饼进入下一道工序；
(4)洗涤：把滤饼放入200mL的烧杯中，加入4～6mol/L的硝酸溶液，固液比为1:10，温度90～100℃，反应时间0.5～1小时，
其中步骤(1)中所述的贵金属溶液的酸度应控制在3～5mol/L，贵金属溶液的体积不应超过反应容器的四分之三；
步骤(2)中所述的海绵钯的纯度大于99.95％，其加入量应控制在理论量的1.1～1.5倍之间；
步骤(4)所述的硝酸应为分析纯，洗涤工序为：先用6mol/L的稀硝酸溶液浸煮0.5～1小时，然后过滤，稍微水洗后再用4mol/L的稀硝酸溶液浸煮0.5～1小时，然后过滤，并将金粉洗涤至中性，烘干。
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