CN103073981B - 耐高温雷达波吸收涂料及制备方法 - Google Patents

Abstract

耐高温雷达波吸收涂料及制备方法，涉及一种电磁波吸收涂料，本发明组分包括羰基铁粉、环氧树脂、聚氨酯预聚体、硅烷偶联剂以及混合酮类有机溶剂，以重量份数计，各组分含量为：羰基铁粉65～69；环氧树脂19～22；聚氨酯预聚体30～33；KH560硅烷偶联剂0.4～0.8；丁酮与环己酮混合溶剂25～35。本发明应用频带宽。该吸收涂料使用频率在X、Ku波段（8～18GHz）范围内均可达到-3.5dB以上的损耗效果。

Description

耐高温雷达波吸收涂料及制备方法

技术领域

本发明涉及一种电磁波吸收涂料，特别涉及一种耐高温吸收涂料及其制备方法。

背景技术

1975年，美国空军在《先进战术战机技术评估与整合》中就首次将“减少特征信号”列为先进战机概念的一个重要组成部分，随着电子通信技术的迅猛发展，各类探测技术的不断突破，飞行器的隐身性能日益成为“制空”能力的关键因素之一。

隐身性主要包括雷达探测与红外探测隐身两种，国内外在隐身设计中通常采用两种方法：第一是外形结构设计隐身，例如边缘的锯齿结构设计以增强对电磁波的散射，降低垂直结构以降低对电磁波的反射；第二种是采用吸波材料，通过对电磁波的吸收起到降低探测信号的目的。本专利所指的电磁波吸收涂料(简称吸收涂料)是一种基于磁性损耗机制，将雷达波波吸收，并加以损耗，起到隐身目的。因该类涂料较宽的吸收频带，以及一定的力学性能，且吸收涂料工艺简单，便于施工与修复等优点，已经成为国内外飞行器隐身性能设计的重要手段。

吸收涂料主体为两个部分：磁性吸收剂与起到一定力学支撑作用以及粘结作用的粘结剂(树脂、高聚合物)。飞行器在飞行中以及机动运行等方面，因摩擦，传热使得吸收材料温度升高，这需要附着在其表面的吸收涂料能够承受高温的苛刻要求，通常被用来作为吸收材料的粘结剂种类有环氧树脂体系，丙烯酸树脂体系等，它们虽然具备良好的附着力，但是其固化后形成的三维网状的微观结构，导致了其在柔韧性，抗冲击性能方面明显变差，尤其需要常常经受高温的使用条件，能否满足耐高温性能成为决定该类吸收涂料能否使用的关键指标。所以提高吸收涂料耐高温冲击性，获得良好力学性能的涂料，成为材料领域急需解决的技术问题，也是众多研究人员十分关心的问题，可见研制一种耐高温侵蚀的吸收涂料具有十分重要的意义与应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温雷达波吸收涂料的制备方法，使制备的吸收涂料在微波频带(8GHz～18GHz)内具有宽频带、高磁损耗、耐高温、性能稳定的特点。

本发明解决所述技术问题采取的技术方案是，耐高温雷达波吸收涂料，其特征在于，组分包括羰基铁粉、环氧树脂、聚氨酯预聚体、硅烷偶联剂以及混合酮类有机溶剂，以重量份数计，各组分含量为：

丁酮与环己酮的比例范围为丁酮/环己酮＝2～4，以质量比计算，即丁酮/环己酮最小为2，最大为4。

所述羰基铁粉为片状羰基铁粉，密度为1.56g·cm^-3，平均粒径6μm，平均厚度0.4μm。聚氨酯预聚体是以2,4-甲苯二异氰酸酯为单体的聚酯型预聚体。

本发明还提供耐高温雷达波吸收涂料的制备方法，包括下述步骤：

步骤1：聚氨酯预聚体制备工艺

(1.1)取100份聚乙二醇、150份二甲苯混合；

(1.2)在氮气的保护下，将步骤(1.1)所得混合物加热至60℃，然后将35份2,4-甲苯二异氰酸酯、0.5份二月桂酸二丁基锡及50份二甲苯的混合液逐滴加入到混合物中，然后将温度缓慢升温至85℃；

(1.3)在85℃条件下保温约2h，测试异氰酸根(-NCO)含量，待其含量恒定后停止加热，冷却室温，密封封存，得到聚氨酯预聚体乙组分。

步骤2：耐高温涂料制备工艺

依据耐高温吸收涂料配方，将环氧树脂、混合有机溶剂、硅烷偶联剂、羰基铁粉充分混合，然后搅拌均匀，研磨，获得充分分散的体系，得到聚氨酯预聚体甲组分，将聚氨酯预聚体甲组分与聚氨酯预聚体乙组分高速分散，制备得耐高温涂料。

本发明的有益效果在于：

1，耐高温。在150℃条件下，经过100小时的高温处理。按GB/T67422007色漆盒清漆弯曲试验，吸收涂料柔韧性为3mm；按GB/T17321993漆膜耐冲击测试，吸收涂料耐冲击为50Kg·cm。

2，质量轻，厚度薄。吸收涂料面密度为0.15g·cm^-2，厚度为0.6mm；

3，应用频带宽。该吸收涂料使用频率在X、Ku波段(8～18GHz)范围内均可达到-3.5dB以上的损耗效果。

4，附着力高。按GB/T52102006色漆盒清漆拉开附着力测试，吸收涂料附着力可达15MPa以上。

5，工艺简易，实施方便，易于推广。本发明所制备吸收涂料，配方简单，容易实施，在解决涂料耐高温问题，具有巨大的经济效益与社会效益。

附图说明

图1为本发明所述吸收剂羰基铁粉，与辅料石蜡均匀混合(质量分数为80％)后制成同心环，经测试获取典型电磁图谱：(a)复磁导率实部μ′，复磁导率虚部μ″；(b)复介电常数实部ε′，复介电常数虚部ε″，频段在0.5～18GHz。

图2为本发明所用耐高温粘结剂固化后测试的傅里叶变换红外光谱谱图，透过率T对波数图谱。

图3为本发明所制备的吸收涂料反射损耗图谱，频率在0.5～18GHz范围。

具体实施方式

耐高温雷达波吸收涂料，由吸收剂羰基铁粉、环氧树脂、聚氨酯预聚体，硅烷偶联剂以及混合酮类有机溶剂构成，其含量为：

以上份数为重量份数。混合溶剂中，丁酮与环己酮的比例范围为丁酮/环己酮＝2～4，以质量比计算。

进一步说，所述羰基铁粉为片状羰基铁粉，密度为1.56g·cm^-3，平均粒径在6μm，平均厚度0.4μm，其测试电磁谱图见附图1。

更进一步说，所述环氧树脂为E03牌号环氧树脂，聚氨酯预聚体是以2,4-甲苯二异氰酸酯为单体的聚酯型预聚体，其制备过程见具体实施工艺实例5聚氨酯预聚体制备工艺。

硅烷偶联剂的加入是增加羰基铁粉与粘结剂聚合物之间的吸附能力。

本发明还提供一种耐高温雷达波吸收涂料的制备方法，工艺流程为：

(1)首先使用混合溶剂浸泡环氧树脂，并且通过适度机械搅拌，使环氧树脂充分溶解；

(2)依据涂料的配方，将环氧树脂混合液、有机溶剂、硅烷偶联剂、羰基铁粉充分混合，机械搅拌均匀，并进一步通过三辊机研磨，让体系得到充分的分散，制备成甲组分；

(3)将制备的聚氨酯预聚体混合液作为乙组分；

(4)将甲乙两组分混合均匀，采用高速分散机进一步分散，获得耐高温吸收涂料。

更具体的实施例如下。各实施例的份数为重量份数。

实施例1：

本实施例的涂料的组分及组分含量为：

实施例2

本实施例的涂料的组分及组分含量为：

实施例3：

本实施例的涂料的组分及组分含量为：

实施例4：制备工艺

步骤1：聚氨酯预聚体制备工艺。

(1)取100份聚乙二醇、150份二甲苯于装有温度计、冷凝管、导气管、搅拌器的三口烧瓶中；

(2)在一定气流氮气的保护下，采用油浴缓慢将其加热至60℃，然后将计量的35份2,4-甲苯二异氰酸酯、0.5份二月桂酸二丁基锡及50份二甲苯的混合液，逐滴加入到上述三口烧瓶中，然后将温度缓慢升温至85℃；

(3)在85℃条件下保温约2h，通过测试异氰酸根(-NCO)含量(依据HG/T2409-92)，待其含量恒定后停止加热，冷却室温，密封封存。

步骤2：耐高温涂料制备工艺。

依据耐高温吸收涂料配方，将20份环氧树脂，30份有机溶剂，0.5份硅烷偶联剂，67份羰基铁粉充分混合，然后机械搅拌均匀，在进一步通过三辊机研磨2～3次，获得充分分散的体系，制备成甲组分，将其与32份聚氨酯预聚体乙组分，在GFJ-0.4A型高速分散机3500r·min^-1分散30min，制备成耐高温涂料。

步骤3.耐高温吸收涂料的施工工艺。

(1)为避免工件表面不清洁对涂料附着工件造成影响，首先必须清洁工件表面。以金属工件为例，采用有机溶剂清除其表面粉尘，油污。同时为增加附着界面，进一步提高附着力强度，通过砂纸打磨处理工件表面；

(2)将工件固定好，在抽风换气条件良好的条件下实施涂料喷涂。首先将分散良好的耐高温涂料加入导喷枪的盛料杯里，然后调节喷枪的空气气压值，控制喷枪与工件之间的距离：空气压力控制在1.5～2Kg·cm^-2，喷枪嘴部与工件之间的距离控制在15～25cm。通过匀速移动喷枪，将涂料均匀地喷涂在工件表面。空气压力过大或过小，将会造成工件面上的喷涂量过大或过小，造成流挂，喷枪的堵塞现象。与工件距离过远或过近，将不利于溶剂的挥发，并对涂料的分散成膜平整造成影响。喷涂厚度通过喷涂量重量控制；

(3)将喷涂好的工件放置在30℃烘箱中，7天即可干燥，形成坚固的吸收涂层。

说明书已经对本发明的必要技术细节作出充分说明，普通技术人员能够依据说明书实施，故不再赘述更详细的细节。

Claims (6)

1.耐高温雷达波吸收涂料，其特征在于，组分包括羰基铁粉、环氧树脂、聚氨酯预聚体、硅烷偶联剂以及混合酮类有机溶剂，以重量份数计，各组分含量为：

按质量比，丁酮/环己酮＝2～4；

聚氨酯预聚体是以2,4-甲苯二异氰酸酯为单体的聚酯型预聚体。

2.如权利要求1所述的耐高温雷达波吸收涂料，其特征在于，所述羰基铁粉为片状羰基铁粉，密度为1.56g·cm^-3，平均粒径6μm，平均厚度0.4μm。

3.如权利要求1所述的耐高温雷达波吸收涂料，其特征在于，各组分含量为：

4.如权利要求1所述的耐高温雷达波吸收涂料，其特征在于，各组分含量为：

5.如权利要求1所述的耐高温雷达波吸收涂料，其特征在于，各组分含量为：

6.如权利要求1所述的耐高温雷达波吸收涂料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤1：聚氨酯预聚体制备工艺

(1.1)取100份聚乙二醇、150份二甲苯混合；

(1.2)在氮气的保护下，将步骤(1.1)所得混合物加热至60℃，然后将35份2,4-甲苯二异氰酸酯、0.5份二月桂酸二丁基锡及50份二甲苯的混合液逐滴加入到混合物中，然后将温度缓慢升温至85℃；

(1.3)在85℃条件下保温约2h，测试异氰酸根(-NCO)含量，待其含量恒定后停止加热，冷却室温，密封封存，得到聚氨酯预聚体乙组分；

步骤2：耐高温涂料制备工艺

依据耐高温吸收涂料配方，将环氧树脂、混合有机溶剂、硅烷偶联剂、羰基铁粉充分混合，然后搅拌均匀，研磨，获得充分分散的体系，得到聚氨酯预聚体甲组分，将聚氨酯预聚体甲组分与聚氨酯预聚体乙组分高速分散，制备得耐高温涂料。