CN103289550A - 雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂及制备方法 - Google Patents
雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂及制备方法，属于电子材料技术领域，本发明的粘接剂以重量份数计，组分及含量为：双酚A型高分子环氧树脂19～22份；聚氨酯预聚体的二甲苯体系29～34份；混酮稀释剂10～20份；所述双酚A型高分子环氧树脂含混酮溶剂14.25～16.5份。本发明工艺简易，实施方便，易于推广。本发明所制备的双组份粘结剂，配方简单，容易实施，在解决通用粘结剂的耐高温，韧性问题，具有巨大的经济效益与社会效益。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，特别涉及一种可耐高温、柔韧性优良的雷达波吸收涂料用粘结剂，及其制备方法。
背景技术
应用于飞行器上的雷达波吸收涂料（RAC,Radar Absorption Coating），需要经受高速飞行摩擦而引起的高温条件，比如150℃的高温。常用的一种RAC是由磁性吸收剂与高分子粘结剂构成，该高温条件对磁性吸收剂性能基本没有影响，而对粘结剂的老化作用明显。通用环氧树脂、等粘结剂体系虽能经过如此高温，但是固有的脆性缺陷将会变得异常明显，所以难以承受这种苛刻条件下的应用。
聚氨酯是由多元异氰酸酯和聚醚或聚醇相互作用，在分子链中含有较多氨基甲酸酯键（-NHOCO-）的一类聚合物，具有坚韧，耐冲击，挠曲性好，剥离强度高，耐油和耐磨性等优点。具有广泛的的用途，如涂料，粘结剂，泡沫材料等。通过选择，调整异氰酸酯以及聚醚或聚醇的种类，比例含量，可以制备合成性能各异、表现形式各样的聚氨酯。
双酚A型环氧树脂，通常需要经过固化应用，经过通用胺类等固化剂固化后，具有优良的耐高温性能和优良的附着力特性，广泛应用在防腐，电机工业绝缘等方面，是一类重要的化工原材料。由于经过通用固化剂固化后的环氧树脂，具有致密的三维体型微观结构，所以存在脆性差的局限。采用聚氨酯预聚体改性双酚A环氧树脂，保证了耐高温型，又可以克服其脆性差的缺陷，而且兼具优良的韧性，制备成的双组份粘结剂体系，可以满足RAC苛刻条件的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种耐高温韧性双组份粘结剂及制备方法，能够满足雷达波吸收涂层针对高温苛刻条件的应用。
本发明解决所述技术问题采取的技术方案是，雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂，其特征在于，以重量份数计，组分及含量为：
双酚A型高分子环氧树脂 19～22份；
聚氨酯预聚体的二甲苯体系 29～34份；
混酮稀释剂 10～20份；
所述双酚A型高分子环氧树脂含混酮溶剂14.25～16.5份。所述混酮溶剂与混酮稀释剂由丁酮与环己酮按照丁酮与环己酮质量比为2:1配制。
进一步的说，组分含量为：
双酚A型高分子环氧树脂 19份；
聚氨酯预聚体的二甲苯体系 29份
混酮稀释剂 10份。
所述双酚A型高分子环氧树脂含混酮溶剂14.25份。
本发明还提供雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
A：聚氨酯预聚体制备：
（1）聚乙二醇的脱水处理：聚乙二醇在100～110℃温度下脱水，冷却至室温备用；
（2）150份二甲苯与100份聚乙二醇混合；
（3）在氮气保护下，将（2）中的混合物加热至60℃，然后将计量的35份2,4-甲苯二异氰酸酯、0.5份二月桂酸二丁基锡、50份二甲苯的混合液，逐滴加入到步骤（2）的混合物中，然后继续将温度升温至85～95℃；
（4）在85～95℃条件保温约2h，测试三颈瓶中反应体系的异氰酸根含量，待其含量恒定后停止加热，冷却室温，获得双组份粘结剂的乙组份；
B：双酚A型高分子环氧树脂的体系制备：
将100份双酚A型高分子环氧树脂与300份混酮溶剂混合溶解，即获得双组份粘结剂的甲组份；
C：将19～22份甲组份、29～34份乙组份和10～20份混酮稀释剂混合；
以上各步骤的份数为重量份数。
本发明的有益效果在于：
1，耐高温。在150℃条件下，经受100小时的高温不脱落，不开裂；
2，经高温处理后，力学性能良好。按GB/T67422007色漆盒清漆弯曲试验，柔韧性为1mm；
3，经高温处理后，耐冲击高。按GB/T17321993漆膜耐冲击测试，吸收涂料耐冲击为50Kg·cm；
4，工艺简易，实施方便，易于推广。本发明所制备的双组份粘结剂，配方简单，容易实施，在解决通用粘结剂的耐高温，韧性问题，具有巨大的经济效益与社会效益。
附图说明
图1为双酚A型高分子环氧树脂的分子结构示意图。
图2为双组份粘结剂的固化反应示意图。双组份粘结剂的固化是利用环氧树脂分子结构中的羟基与聚氨酯预聚体的异氰酸根完成固化，其中
为端异氰酸根聚氨酯预聚体的示意分子结构。
图3为双酚A型高分子环氧树脂的热失重（TG）对温度（T）图谱。
具体实施方式
本发明提供的耐高温、柔韧性优良的粘结剂，由混酮（混酮溶剂和混酮稀释剂都是丁酮与环己酮按照质量比为2:1配制），二甲苯，双酚A型高分子环氧树脂、聚氨酯预聚体组成，其含量为：
双酚A型高分子环氧树脂 19～22；
（其中含混酮溶剂 14.25～16.5）
聚氨酯预聚体的二甲苯体系 29～34；
混酮稀释剂 10～20；
以上份数为重量份数（克）。
进一步说，所述双酚A型高分子环氧树脂，牌号壳牌1009，羟值含量高；聚氨酯预聚体是以2,4-甲苯二异氰酸酯，聚乙二醇为单体，二甲苯为溶剂的聚氨酯预聚体，其制备过程见具体实施工艺实例4聚氨酯预聚体制备工艺。
双组份粘结剂特性的结构分析：通用环氧树脂，一般采用胺类，酸酐类，或者咪唑类等固化剂，其固化机理是通过环氧树脂活性较高的三元环——环氧基实现的，上述固化剂的伯胺电子对攻击环氧基的正电性碳原子，进而打开环氧三元环，仲胺上的电子对可以进一步攻击环氧基，从而打开环氧三元环，完成一系列的开环固化，形成致密的三维体型的网络树脂结构，这样的体型结构不耐冲击，脆性明显。本专利采用聚氨酯预聚体为固化剂，与双酚A型高分子环氧树脂的羟基-OH（见图1）反应形成氨基甲酸酯键-NHCOO-而固化（见图2）；聚氨酯预聚体是线性结构，而且聚氨酯预聚体的异氰酸根封端产物，其玻璃化转变温度（Tg）低于室温，是一种弹性体，表现出优良的韧性。这里的聚氨酯预聚体是采用芳香型异氰酸根与脂肪型醇生成，其氨基甲酸酯键热分解温度约为200℃（Thermalstability and flame retardancy of polyurethanes, Progress in Polymer Science,34(2009)1068），具有一定的耐高温特性。所采用的双酚A型高分子环氧树脂分子量大，侧链羟基含量多，具有较高的反应活性，可以增加与聚氨酯预聚体反应和交联密度，此外该环氧树脂表现出优良的热稳定性，热分解温度约为370℃（见图3）。结合聚氨酯预聚体与双酚A型高分子环氧树脂的优点，制备成雷达波吸收涂料用双组份粘结剂，具备了耐高温（150℃，100小时），韧性良好的特性。
本发明还提供一种雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂方法，工艺流程为：
（1）双酚A型高分子环氧树脂的溶解：将固态环氧树脂，按比例与混酮混合，在机械搅拌下混合，促进其溶解，配制成均匀的环氧树脂溶剂体系，作为双组份粘结剂的甲组份；
（2）首先采用预聚体合成工艺，合成聚氨酯预聚体，详见见具体实施工艺实例4，作为双组份粘结剂的乙组份；
（3）按照聚氨酯预聚体的异氰酸根与双酚A型高分子环氧树脂的仲羟基之间当量固化关系，添加甲乙组份，可以完成粘结剂的配制。
以下实施例的份数为重量份数。
实施例1：
本实施例的涂料的组份及组分含量为：
双酚A型高分子环氧树脂 19；
（其中含混酮溶剂 14.25）
聚氨酯预聚体的二甲苯体系 29；
混酮稀释剂 10。
实施例2
本实施例的涂料的组份及组分含量为：
双酚A型高分子环氧树脂 20；
（其中含混酮溶剂 15）
聚氨酯预聚体的二甲苯体系 32；
混酮稀释剂 15。
实施例3：
本实施例的涂料的组份及组分含量为：
双酚A型高分子环氧树脂 22；
（其中含混酮溶剂 16.5）
聚氨酯预聚体的二甲苯体系 34；
混酮稀释剂 20。
实施例4：
制备工艺：
步骤1：聚氨酯预聚体制备工艺。
（1）聚乙二醇的脱水处理。将聚乙二醇放于真空干燥箱中，在100～110℃温度下，脱水24小时，冷却至室温备用；
（2）在三口烧瓶中加入150份二甲苯与100份聚乙二醇、装备好温度计、冷凝管、导气管、搅拌器；
（3）在一定气流的氮气保护下，采用油浴缓慢将（2）中的三口烧瓶加热至60℃，然后将计量的35份2,4-甲苯二异氰酸酯、0.5份二月桂酸二丁基锡、50份二甲苯的混合液，逐滴加入到上述的三口烧瓶中，然后继续将温度升温至85～95℃；
（4）在85～95℃条件保温约2h，依据HG/T2409-92二正丁胺法测试三颈瓶中反应体系的异氰酸根（-NCO）含量，待其含量恒定后停止加热，冷却室温，即获得双组份粘结剂的乙组份。
步骤2：双酚A型高分子环氧树脂的体系制备：
双酚A型高分子环氧树脂的为固态颗粒，根据溶剂的溶度参数与极性相近原则，选用混酮作为溶剂。将100份双酚A型高分子环氧树脂与300份混酮溶剂加入特制的容器中，通过机械搅拌，直到环氧树脂完全溶剂，即获得双组份粘结剂的甲组份。
步骤3：双组份粘结剂的喷涂成膜与固化工艺。
（1）前处理：金属工件表面清洁处理。在粘结剂喷涂成膜，通常要对工件表面清洁打磨处理，先通过80目干磨纱布打磨处理工件表面，然后用除尘，并用混酮擦拭表面，去除油污等杂质；
（2）喷涂成膜：将工件固定在抽风换气条件良好的柜内，实施涂料喷涂。调整喷涂空气压力，以及喷涂距离，空气压力控制在1.5～2.0Kg·cm-2，喷枪嘴部与工件之间的距离控制在15～25cm。空气压力过大或过小，都可能造成造成流挂，喷枪的堵塞等现象。与工件距离过远或过近，将不利于溶剂的挥发，影响粘结剂的成膜效果。控制喷涂厚度在0.4-0.5mm；
（3）固化工艺：将喷涂好的金属工件放置在30℃烘箱中，7天可以完成固化，形成粘结剂膜，可以进行高温，以及力学性能测试。
Claims (4)
1.雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂，其特征在于，以重量份数计，组分及含量为：
双酚A型高分子环氧树脂 19～22份；
聚氨酯预聚体的二甲苯体系 29～34份；
混酮稀释剂 10～20份；
所述双酚A型高分子环氧树脂含混酮溶剂14.25～16.5份。
2.如权利要求1所述的雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂，其特征在于，组分含量为：
双酚A型高分子环氧树脂 19份
聚氨酯预聚体的二甲苯体系 29份
混酮稀释剂 10份
所述双酚A型高分子环氧树脂含混酮溶剂14.25份。
3.如权利要求1所述的雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂，其特征在于，所述混酮溶剂与混酮稀释剂由丁酮与环己酮按照丁酮与环己酮质量比为2:1配制。
4.雷达波吸收涂料用耐高温韧性双组份粘结剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
A：聚氨酯预聚体制备：
（1）聚乙二醇的脱水处理：聚乙二醇在100～110℃温度下脱水，冷却至室温备用；
（2）150份二甲苯与100份聚乙二醇混合；
（3）在氮气保护下，将步骤（2）中的混合物加热至60℃，然后将计量的35份2,4-甲苯二异氰酸酯、0.5份二月桂酸二丁基锡、50份二甲苯的混合液，逐滴加入到步骤（2）的混合物中，然后继续将温度升温至85～95℃；
（4）在85～95℃条件保温约2h，测试三颈瓶中反应体系的异氰酸根含量，待其含量恒定后停止加热，冷却室温，获得双组份粘结剂的乙组份；
B：双酚A型高分子环氧树脂的体系制备：
将100份双酚A型高分子环氧树脂与300份混酮溶剂混合溶解，即获得双组份粘结剂的甲组份；
C：将19～22份甲组份、29～34份乙组份和10～20份混酮稀释剂混合；
以上各步骤的份数为重量份数。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104449230A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 泰兴市和庆机械配件厂 | 一种笔记本外壳涂料、制备方法及其应用 |
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-
2013
- 2013-05-13 CN CN2013101751944A patent/CN103289550A/zh active Pending
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