CN106380596A - 一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵，所述聚醚型聚氨酯海绵的配方如下：按照质量组分计：1，6‑六亚甲基二氨基甲酸甲酯200‑400份、聚四氢吠喃醚二醇90‑180份份、1,4丁二醇10‑20份份、二乙基次膦酸铝5‑20份、双酚A型环氧树脂20‑40份，蕲艾精油10‑15份。本发明提供的一种聚醚型聚氨酯海绵，与传统技术相比，本发明采用酯交换缩聚工艺，原料为碳酸二甲酯为起始物，与有机物反应得到合成聚氨酯的中间体1，6‑六亚甲基二氨基甲酸甲酯(简称HDC)，HDC再与低聚物多元醇发生酯交换、缩聚反应制备聚醚型聚氨酯海绵；该工艺操作简单，路线较短，对设备要求不是很高，能够有效地降低生产成本；避免了剧毒物光气的使用，绕过生产异氰酸酯路线，实现了聚氨酯的清洁生产。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯材料技术领域，更具体地说，尤其涉及一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵。同时，本发明还涉及一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺。
背景技术
近年来，随着全球范围内工业的迅猛发展和世界人口的迅速增长，摆在人类面前的环境污染问题日趋严重，人与自然的矛盾日益激化。“绿色”与“环保”的概念渐渐深入人心，“绿色化工”开始进入人们的视野，成为各国政府关注的焦点。绿色化工是对传统化工的革命。旨在通过工艺技术和设备的革新，在无毒、无害的条件下，生成目标产物，同时达到控制有害副产物生成的目的，它是未来化工发展的方向。作为一种新兴的合成高分子材料，聚氨酯具有非常卓越的综合性能，且产品种类多样化，被广泛地应用在汽车、医疗、航天等领域。但是仍存在许多弊端：生成物中含有腐蚀性物质，对设备要求高，从而使生产成本增加；工艺路线复杂，增加了操作过程的困难程度；更重要的是光气为剧毒物，处理不当，将会造成严重的环境问题，并且危害人类健康。
蕲艾现在广泛被用于各种医药治疗领域，可治皮肤瘙痒、阴痒湿疹及疥癣等。以艾搓手洗污或煎水浴身，可防治皮肤病，对于产妇和婴儿，洗用艾叶可以消毒强身。现有的文献、报道等中，出现过相关的蕲艾粉或精油在日常生活中的添加，比如蕲艾贴等等，这些产品都是利用蕲艾特有的要用价值来实现产品的特有功能，但是出现过相关对于蕲艾添加在海绵中的应用。
同时，在现有技术中，但是，用于广泛的聚醚型聚氨酯海绵不仅不环保，而且耐热阻燃性差，不能够在市场上很好的发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵，所述聚醚型聚氨酯海绵的配方如下：按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯200-400份、聚四氢吠喃醚二醇90-180份份、1,4丁二醇10-20份份、二乙基次膦酸铝5-20份、双酚A型环氧树脂20-40份，蕲艾精油10-15份。
优选的，所述聚醚型聚氨酯海绵的配方如下：按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯400份、聚四氢吠喃醚二醇180份、1,4丁二醇20份、二乙基次膦酸铝20份、双酚A型环氧树脂40份。
本发明还提供的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺，包括原料制备和聚醚型聚氨酯海绵的成型工艺，具体包括如下步骤：
第一步，原料制备步骤：
S1、将1.6-己乙醇、碳酸二甲酯和催化剂按照1:1:0.1的配比加入到反应釜中，用电加热套进行加热，保持塔釜温度为90-96℃，开启冷凝水；
S2、塔顶有馏出物后开始全回流，25-35min后调节回流比，使甲醇和碳酸二甲酯的共沸物不断从塔顶馏出；
S3、待塔顶不再有馏出物后，停止加热，一段时间后收集塔釜料液；冷却凝结后用40℃的温水水洗至溶液为中性，抽滤烘干后用甲醇进行重结晶，得到白色晶状物即1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯；
第二步，聚氨酯合成过程：聚醚型聚氨酯弹性体由1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯与聚四氢吠喃醚二醇经过酯交换缩聚得到；
具体的操作步骤如下：
S1、在玻璃反应釜中加入按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯200-400份、聚四氢吠喃醚二醇90-180份、1,4丁二醇10-20份、二乙基次 膦酸铝5-20份、双酚A型环氧树脂20-40份、蕲艾精油10-15份和催化剂1-10份；开启数显恒温油浴槽，待原料成熔融状态后，开启搅拌电机，原料充分混合后，开启真空油泵抽真空，检察装置气密性，以水银压差计示数变化在5min内<0.5kPa作为判断标准；
S2、预聚阶段：在确保装置密封性良好的情况下，氮气置换；调整整体体系粘度的变化；
S3、缩聚阶段：升温至缩聚反应温度并维持系统的压力稳定，缩聚，观察体系粘度的变化；
S4、反应结束后将产物趁热浇筑在四氟模具里，冷却成型后，采用进行脱模处理，然后制成成品。
优选的，所述催化剂为HDM-1，且催化剂用量为0.15wt％。
优选的，所述预聚阶段的预聚时间为50-70min；预聚温度90-110℃；预聚压力2.3-2.8kPa。
优选的，所述缩聚阶段的缩聚时间为55-65min；缩聚温度168-180℃；缩聚压力0.1-0.3kPa。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种聚醚型聚氨酯海绵，与传统技术相比，本发明采用酯交换缩聚工艺，原料为碳酸二甲酯为起始物，与有机物反应得到合成聚氨酯的中间体1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(简称HDC)，HDC再与低聚物多元醇发生酯交换、缩聚反应制备聚醚型聚氨酯海绵；该工艺操作简单，路线较短，对设备要求不是很高，能够有效地降低生产成本；避免了剧毒物光气的使用，绕过生产异氰酸酯路线，实现了聚氨酯的清洁生产；同时，反应的副产物甲醇能够循环使用，符合绿色化工的要求。
同时本发明中采用蕲艾粉，蕲艾粉是比较经济实惠的方式，因为海绵是开孔发泡，蕲艾被海绵分子包裹使得其药效得以减速缓慢释放，延长蕲艾药用价值的有效使用期限，使得本发明中的海绵用于鞋垫等产品时长期具有药 用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵，所述聚醚型聚氨酯海绵的配方如下：按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯200份、聚四氢吠喃醚二醇90份、1,4丁二醇10份份、二乙基次膦酸铝5份、双酚A型环氧树脂20份，蕲艾精油10份。
本发明还提供的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺，包括原料制备和聚醚型聚氨酯海绵的成型工艺，具体包括如下步骤：
第一步，原料制备步骤：
S1、将1.6-己乙醇、碳酸二甲酯和催化剂按照1:1:0.1的配比加入到反应釜中，用电加热套进行加热，保持塔釜温度为90-96℃，开启冷凝水；
S2、塔顶有馏出物后开始全回流，25-35min后调节回流比，使甲醇和碳酸二甲酯的共沸物不断从塔顶馏出；
S3、待塔顶不再有馏出物后，停止加热，一段时间后收集塔釜料液；冷却凝结后用40℃的温水水洗至溶液为中性，抽滤烘干后用甲醇进行重结晶，得到白色晶状物即1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯；
第二步，聚氨酯合成过程：聚醚型聚氨酯弹性体由1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯与聚四氢吠喃醚二醇经过酯交换缩聚得到；
具体的操作步骤如下：
S1、在玻璃反应釜中加入按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯200份、聚四氢吠喃醚二醇90份、1,4丁二醇10份、二乙基次膦酸铝5份、双酚A型环氧树脂20份、蕲艾精油10份和催化剂1份，催化剂为HDM-1，且催化剂用量为0.15wt％；开启数显恒温油浴槽，待原料成熔融状态后，开启搅拌电机，原料充分混合后，开启真空油泵抽真空，检察装置气密性，以水银压差计示数变化在5min内<0.5kPa作为判断标准；
S2、预聚阶段：在确保装置密封性良好的情况下，氮气置换；调整整体体系粘度的变化；预聚阶段的预聚时间为50min；预聚温度90℃；预聚压力2.3kPa；
S3、缩聚阶段：升温至缩聚反应温度并维持系统的压力稳定，缩聚，观察体系粘度的变化；缩聚阶段的缩聚时间为55min；缩聚温度168℃；缩聚压力0.1-0.3kPa；
S4、反应结束后将产物趁热浇筑在四氟模具里，冷却成型后，采用进行脱模处理，然后制成成品。
实施例2
一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵，所述聚醚型聚氨酯海绵的配方如下：按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯400份、聚四氢吠喃醚二醇180份、1,4丁二醇20份、二乙基次膦酸铝20份、双酚A型环氧树脂40份、蕲艾精油15份。
本发明还提供的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺，包括原料制备和聚醚型聚氨酯海绵的成型工艺，具体包括如下步骤：
第一步，原料制备步骤：
S1、将1.6-己乙醇、碳酸二甲酯和催化剂按照1:1:0.1的配比加入到反应釜中，用电加热套进行加热，保持塔釜温度为90-96℃，开启冷凝水；
S2、塔顶有馏出物后开始全回流，25-35min后调节回流比，使甲醇和碳 酸二甲酯的共沸物不断从塔顶馏出；
S3、待塔顶不再有馏出物后，停止加热，一段时间后收集塔釜料液；冷却凝结后用40℃的温水水洗至溶液为中性，抽滤烘干后用甲醇进行重结晶，得到白色晶状物即1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯；
第二步，聚氨酯合成过程：聚醚型聚氨酯弹性体由1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯与聚四氢吠喃醚二醇经过酯交换缩聚得到；
具体的操作步骤如下：
S1、在玻璃反应釜中加入按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯400份、聚四氢吠喃醚二醇180份、1,4丁二醇20份、二乙基次膦酸铝20份、双酚A型环氧树脂40份、蕲艾精油15份和催化剂10份，催化剂为HDM-1，且催化剂用量为0.15wt％；开启数显恒温油浴槽，待原料成熔融状态后，开启搅拌电机，原料充分混合后，开启真空油泵抽真空，检察装置气密性，以水银压差计示数变化在5min内<0.5kPa作为判断标准；
S2、预聚阶段：在确保装置密封性良好的情况下，氮气置换；调整整体体系粘度的变化；预聚阶段的预聚时间为60min；预聚温度100℃；预聚压力2.6kPa；
S3、缩聚阶段：升温至缩聚反应温度并维持系统的压力稳定，缩聚，观察体系粘度的变化；缩聚阶段的缩聚时间为60min；缩聚温度175℃；缩聚压力0.2kPa；
S4、反应结束后将产物趁热浇筑在四氟模具里，冷却成型后，采用进行脱模处理，然后制成成品。
实施例3
一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵，所述聚醚型聚氨酯海绵的配方如下：按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯320份、聚四氢吠喃醚二醇150份、1,4丁二醇15份、二乙基次膦酸铝15份、双酚A型环氧树脂25份、 蕲艾精油13份。
本发明还提供的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺，包括原料制备和聚醚型聚氨酯海绵的成型工艺，具体包括如下步骤：
第一步，原料制备步骤：
S1、将1.6-己乙醇、碳酸二甲酯和催化剂按照1:1:0.1的配比加入到反应釜中，用电加热套进行加热，保持塔釜温度为90-96℃，开启冷凝水；
S2、塔顶有馏出物后开始全回流，25-35min后调节回流比，使甲醇和碳酸二甲酯的共沸物不断从塔顶馏出；
S3、待塔顶不再有馏出物后，停止加热，一段时间后收集塔釜料液；冷却凝结后用40℃的温水水洗至溶液为中性，抽滤烘干后用甲醇进行重结晶，得到白色晶状物即1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯；
第二步，聚氨酯合成过程：聚醚型聚氨酯弹性体由1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯与聚四氢吠喃醚二醇经过酯交换缩聚得到；
具体的操作步骤如下：
S1、在玻璃反应釜中加入按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯320份、聚四氢吠喃醚二醇150份、1,4丁二醇15份、二乙基次膦酸铝15份、双酚A型环氧树脂25份、蕲艾精油13份和催化剂5份，催化剂为HDM-1，且催化剂用量为0.15wt％；开启数显恒温油浴槽，待原料成熔融状态后，开启搅拌电机，原料充分混合后，开启真空油泵抽真空，检察装置气密性，以水银压差计示数变化在5min内<0.5kPa作为判断标准；
S2、预聚阶段：在确保装置密封性良好的情况下，氮气置换；调整整体体系粘度的变化；预聚阶段的预聚时间为70min；预聚温度110℃；预聚压力2.8kPa；
S3、缩聚阶段：升温至缩聚反应温度并维持系统的压力稳定，缩聚，观察体系粘度的变化；缩聚阶段的缩聚时间为65min；缩聚温度180℃；缩聚压力0.3kPa；
S4、反应结束后将产物趁热浇筑在四氟模具里，冷却成型后，采用进行脱模处理，然后制成成品。
综上所述：本发明采用聚四氢吠喃醚二醇、二乙基次膦酸铝20份、双酚A型环氧树脂40份和自制的1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯作为原料来制备聚醚型聚氨酯海绵材料，同时加入扩链剂1,4-丁二醇。1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯作为原料具有以下优点：
(1)可以用绿色试剂“碳酸二甲酯”作为起始物来进行制备，符合清洁生产和绿色化工的时代要求，1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯具有直链的分子结构，为热塑性弹性体的制备提供了条件；
(2)在聚氨酯的链段结构中，1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯构成聚氨酯的硬段，其对称的分子结构，使得制备出的产品具有较大的分子链段间引力和较好的结晶性，这为聚醚型聚氨酯弹性体综合力学性能的提高提供了条件，在制备成海绵后，为其减震效果带来了意想不到的效果。
而且，本发明在原料中加入二乙基次膦酸铝具有很好的阻燃作用，双酚A型环氧树脂改性聚醚型聚氨酯，以提高其耐热性。该工艺操作简单，路线较短，对设备要求不是很高，能够有效地降低生产成本；避免了剧毒物光气的使用，绕过生产异氰酸酯路线，实现了聚氨酯的清洁生产；同时，反应的副产物甲醇能够循环使用，符合绿色化工的要求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵，其特征在于：所述聚醚型聚氨酯海绵的配方如下：按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯200-400份、聚四氢吠喃醚二醇90-180份、1,4丁二醇10-20份份、二乙基次膦酸铝5-20份、双酚A型环氧树脂20-40份，蕲艾精油10-15份。
2.根据权利要求1所述的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵，其特征在于：所述聚醚型聚氨酯海绵的配方如下：按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯400份、聚四氢吠喃醚二醇180份、1,4丁二醇20份、二乙基次膦酸铝20份、双酚A型环氧树脂40份。
3.一种权利要求1所述的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺，包括原料制备和聚醚型聚氨酯海绵的成型工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
第一步，原料制备步骤：
S1、将1.6-己乙醇、碳酸二甲酯和催化剂按照1:1:0.1的配比加入到反应釜中，用电加热套进行加热，保持塔釜温度为90-96℃，开启冷凝水；
S2、塔顶有馏出物后开始全回流，25-35min后调节回流比，使甲醇和碳酸二甲酯的共沸物不断从塔顶馏出；
S3、待塔顶不再有馏出物后，停止加热，一段时间后收集塔釜料液；冷却凝结后用40℃的温水水洗至溶液为中性，抽滤烘干后用甲醇进行重结晶，得到白色晶状物即1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯；
第二步，聚氨酯合成过程：聚醚型聚氨酯弹性体由1.6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯与聚四氢吠喃醚二醇经过酯交换缩聚得到；
具体的操作步骤如下：
S1、在玻璃反应釜中加入按照质量组分计：1，6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯200-400份、聚四氢吠喃醚二醇90-180份、1,4丁二醇10-20份、二乙基次膦酸铝5-20份、双酚A型环氧树脂20-40份、蕲艾精油10-15份和催化剂1-10份；开启数显恒温油浴槽，待原料成熔融状态后，开启搅拌电机，原料充分混合后，开启真空油泵抽真空，检察装置气密性，以水银压差计示数变化在5min内<0.5kPa作为判断标准；
S2、预聚阶段：在确保装置密封性良好的情况下，氮气置换；调整整体体系粘度的变化；
S3、缩聚阶段：升温至缩聚反应温度并维持系统的压力稳定，缩聚，观察体系粘度的变化；
S4、反应结束后将产物趁热浇筑在四氟模具里，冷却成型后，采用进行脱模处理，然后制成成品。
4.根据权利要求3所述的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺，其特征在于：所述催化剂为HDM-1，且催化剂用量为0.15wt％。
5.根据权利要求3所述的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺，其特征在于：所述预聚阶段的预聚时间为50-70min；预聚温度90-110℃；预聚压力2.3-2.8kPa。
6.根据权利要求3所述的一种耐热减震型聚醚型聚氨酯海绵的生产工艺，其特征在于：所述缩聚阶段的缩聚时间为55-65min；缩聚温度168-180℃；缩聚压力0.1-0.3kPa。
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