CN108659535B - 一种用于etc装置的导热吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种用于ETC装置的导热吸波材料及其制备方法，该导热吸波材料采用氧化石墨烯和氢氧化铁作为原材料，通过表面预处理、机械混合、高温反应，完成导热吸波填料的制备，在后续导热吸波填料和液体硅橡胶混合过程中将有机溶剂作为中间介质，经压延硫化成型制备出适用于ETC装置的导热吸波材料。本发明针对ETC内部天线的发射频段，通过合理的成分设计和工艺方法，制备出具有优异热传导能力和高效电磁波吸收特性的复合材料，赋予吸波材料较好的导热性能，从根本上解决ETC装置内部电磁杂波吸收和快速散热难以同时兼顾的问题，减少了散热装置对ETC内部空间的占用，为解决ETC装置电磁污染和性能进一步提升奠定了基础。

Description

一种用于ETC装置的导热吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种用于ETC装置的导热吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着高速管理系统信息化程度提升，目前国内正大规模普及不停车电子收费系统（ETC），即通过安装在车辆挡风玻璃上的车载电子标签与车道上ETC装置内微波天线之间的微波短程通讯，利用计算机联网技术与银行后台结算处理，从而达到车辆通过收费站不需要停车就能缴纳路桥费的目的。这一系统的使用可以大大提高公路的通行能力，实现公路收费电子化，有效降低收费管理成本，节约70%以上的基建费用和管理费用，具有显著的经济效益和社会效益。然而，随着高速公路上ETC系统的普及，在大幅度提升高速公路通行能力的同时，车道上ETC装置产生的电磁污染、信息泄露等问题也变得越来越严重，泄漏的电磁辐射也会对途经人员的健康产生不利影响。因此对ETC装置发出的电磁波采取必要的防护措施具有重要意义。
为了有效地抑制和防止电磁辐射、电磁信息泄漏带来的种种危害，人们采取了积极的应对措施，目前，最常用的方法是采用吸波材料将电磁能转化成热能等其它形式的能量，以彻底消耗掉电磁波，但常用的吸波材料基体主要是泡沫、硅橡胶、树脂等，大多是导热性能差的有机化合物，不利于电子设备的散热。
然而，为保证道路长时间连续通行，ETC装置需满足稳定连续工作的使用要求，因此保证设备良好的散热能力对其内部传感器、微波天线等核心器件的正常工作具有重要意义，统计资料表明，电子元件温度每升高2℃，其可靠性下降10％；50℃时的寿命只有25℃时的1/6。因此，如何减少电磁污染和提升设备内部散热能力逐渐成为ETC生产单位必须同时面对的问题。目前主要是通过安装散热装置或贴附高导热材料对热源进行热传导，解决内部核心器件的散热问题，这将会造成系统内部没有多余的空间再允许使用吸波材料；而吸波材料由于导热系数较低，导致散热效果不佳，不但会提高核心器件的工作温度，并且由于热老化造成吸波材料表面胶带粘性降低，吸波材料脱落甚至丧失电磁波吸收功能。随着ETC装置处理功率的增加及设备体积日趋减小，传统的单一功能材料已经无法满足应用需求，ETC装置提出更针对性的原材料需求，需要新型导热吸波材料同时解决这两个问题。
目前关于导热吸波材料的研究，大多数是通过在基体材料中加入传统导热填料和吸波剂的方法，实现材料热导率和电磁波吸收性能的提高，相关报道表示采用该方法制备的产品兼具导热、吸波功能，但缺乏具体的性能指标及样品性能测试结果，且无法指出产品具体的应用领域。
专利CN105462135A公开了一种无硅导热吸波材料及其制备方法，该吸波材料以丙烯酸树脂作为基体材料通过填加氧化铝、氧化锌作为导热填料，采用铁氧体和金属颗粒作为吸波成分，通过混合压制得到无硅导热吸波材料，该专利采用了丙烯酸作为基体，添加了现有成熟的导热填料和吸波剂，功能填料的填加比例高、无具体的性能指标，难以指导实际生产制备。专利CN106118144A公开了一种导热型吸波材料及其制备方法，该吸波材料以液态陶瓷作为主要原料，通过加入微量的石墨烯类材料及助剂，按配比将各组分混合均匀，制得导热型吸波材料，喷涂在厨电产品的基材表面，通过固化工艺使导热型吸波材料形成涂层。在材料中石墨烯需要同时发挥导热增强相和吸波剂的作用，难以保证材料性能，且最终材料为涂层形式，无法满足ETC装置的需求。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种用于ETC装置的新型导热吸波材料及其制备方法，显著改善现有材料的不足，在解决ETC装置电磁污染的同时改善内部核心器件的散热效果，为ETC装置在散热和电磁杂波吸收提供良好的解决方案。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种用于ETC装置的导热吸波材料，由以下重量份的原料组成：液体硅橡胶10-15份、导热吸波原料60-90份和交联剂1-1.5份，所述液体硅橡胶为甲基硅橡胶或甲基乙烯基硅橡胶，所述导热吸波原材料为氢氧化铁和氧化石墨烯，所述交联剂为过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化氢叔丁基或过氧化二异丙苯。
所述导热吸波原材料中氢氧化铁与氧化石墨烯重量比为5:1。
一种用于ETC装置的导热吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取氢氧化铁与氧化石墨烯置于真空烘箱，去除粉末表面催化剂，保温30-60分钟后取出；
S2、取S1烘干后粉末依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，干燥；
S3、取S2中干燥后粉末球磨混合2小时；
S4、取S3中混合均匀的导热吸波原材料置于加热炉，在氩气保护氛围下，升温至420-440℃保温1个小时；
S5、停止加热，持续通入氩气，S4中导热吸波原材料在高温条件下分解，制备出的导热吸波填料随炉冷却至室温；
S6、取S5冷却后的导热吸波填料经筛网过滤去除团聚的杂质颗粒后进行密封包装，完成导热吸波填料的制备；
S7、取液体硅橡胶置于高速分散搅拌机，加入环己烷，在60-80℃搅拌至液体硅橡胶完全溶解；
S8、向S7高速分散搅拌机中溶解的液体硅橡胶加入S6中导热吸波填料，在80-100℃搅拌至有机溶剂完全挥发；
S9、向S8中混合物加入交联剂持续搅拌，完成混料；
S10、将S9中混料通过压延硫化成型，制备成完整的导热吸波材料。
所述S1中真空烘箱保温温度为120-150℃。
所述S3中球磨采用自转公转真空搅拌机，搅拌机公转速度为60-90rpm，自转速度为30-60rpm，真空度不高于-90kPa。
所述S4中所述加热炉升温速率为10℃/min。
所述S6中过滤在干燥的环境进行。
所述S7和S8中高速分散搅拌机搅拌转速均为300-500rpm。
所述S10中压延厚度为1.5-2.0mm，硫化温度为160-180℃。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供的一种导热吸波材料，采用氧化石墨烯和氢氧化铁作为导热吸波原材料，通过表面预处理、机械混合和高温反应，制备出导热吸波填料，采用有机溶剂作为中间介质，实现导热吸波填料和液体硅橡胶均匀混合，经压延硫化成型，制备出适用于ETC装置的导热吸波填料。在制备过程中将混合好的粉末放入加热炉中，在保护气体下加热至高温，使结构中的含氧官能团迅速分解并释放出CO、H2O和CO2等气体，氧化石墨烯高温还原为具有极高热导率的石墨烯，氢氧化铁分解为磁性颗粒，混料的热传导能力和电磁波吸收性能大幅度提升；通过具备公转与自转功能的真空搅拌机对氢氧化铁和氧化石墨烯进行混合，使得不同成分、不同颗粒尺寸的原材料混合均匀；通过使用有机溶剂实现了微纳尺寸的导热吸波填料在液体硅橡胶中的均匀分散，保证了填料发挥出优异的热传导能力和高效的电磁波吸收特性。本发明针对ETC内部天线5.8GHz的发射频段，通过合理的成分设计和工艺方法，制备出同时具有优异热传导能力和高效电磁波吸收特性的复合材料，赋予吸波材料较好的导热性能（材料导热系数＞2.5W/mk），从根本上解决ETC装置内部电磁杂波吸收和快速散热难以同时兼顾的问题，减少了散热装置等对ETC内部空间的占用，为解决ETC装置电磁污染和性能进一步提升奠定了基础。
附图说明
图1为本发明提供的一种导热吸波材料样品显微结构形貌图。
图2为本发明提供的一种导热吸波材料实施例2制备的厚度为2mm样品的吸波性能测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于ETC装置的导热吸波材料，由以下重量份的原料组成：液体硅橡胶10-15份、导热吸波原材料60-90份和交联剂1-1.5份。
在本实施例中，所述液体硅橡胶为甲基硅橡胶或甲基乙烯基硅橡胶。
在本实施例中，所述导热吸波原材料为氢氧化铁和氧化石墨烯，所述导热吸波原材料中氢氧化铁与氧化石墨烯重量比为5:1。
在本实施例中，所述交联剂为过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化氢叔丁基或过氧化二异丙苯。
实施例1：
一种用于ETC装置的导热吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取氢氧化铁100g，氧化石墨烯20g置于真空烘箱中以120℃温度保温60分钟去除粉末表面催化剂；
S2、取S1烘干后粉末依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，干燥处理；
S3、取S2中干燥后粉末，选用具有公转和自转功能的真空搅拌器进行导热吸波原材料的混合，搅拌器公转速度为60rpm，自转速度为60rpm，真空度不高于-90kPa，持续搅拌2小时；
S4、取S3中混合均匀的导热吸波原材料置于加热炉，在氩气保护氛围下，以10℃/分钟升温速率，升温至420℃，保温1个小时；
S5、停止加热，持续通入氩气，S4中导热吸波原材料在高温条件下分解，制备出的导热吸波填料随炉冷却至室温，导热吸波填料的主要成分为石墨烯与Fe2O3、Fe3O4等磁性化合物；
S6、取S5冷却后的导热吸波填料（主要成分为石墨烯与Fe2O3、Fe3O4等磁性化合物）经筛网过滤，去除团聚的杂质颗粒，进行密封包装，完成导热吸波填料的制备；
S7、取20g液体硅橡胶置于高速分散搅拌机，加入1L环己烷，在60℃的温度和300rpm的转速搅拌至液体硅橡胶完全溶解；
S8、向S7溶解的液体硅橡胶加入S6中导热吸波填料，在80℃的温度和300rpm的转速搅拌至有机溶剂完全挥发；
S9、向S8中混合物加入2g交联剂持续搅拌，完成混料；
S10、选用具有压延功能、硫化功能、裁切功能的成型设备将S9中流动的导热吸波混料压延成型，高温硫化，在线裁切后，形成完整的产品，其中压延厚度为1.5mm，硫化温度为160℃。
25℃温度下测试本实施例制得的导热吸波材料的导热系数为2.55W/mk。
实施例2：
一种用于ETC装置的导热吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取氢氧化铁150g，氧化石墨烯30g置于真空烘箱中以150℃温度保温30分钟去除粉末表面催化剂；
S2、取S1烘干后粉末依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，干燥处理；
S3、取S2中干燥后粉末，选用具有公转和自转功能的真空搅拌器进行导热吸波原材料的混合，搅拌器公转速度为90rpm，自转速度为30rpm，真空度不高于-90kPa，持续搅拌2小时；
S4、取S3中混合均匀的导热吸波原材料置于加热炉，在氩气保护氛围下，以10℃/分钟升温速率，升温至440℃，保温1个小时；
S5、停止加热，持续通入氩气，S4中导热吸波原材料在高温条件下分解，制备出的导热吸波填料随炉冷却至室温，导热吸波填料的主要成分为石墨烯与Fe2O3、Fe3O4等磁性化合物；
S6、取S5冷却后的导热吸波填料经筛网过滤，去除团聚的杂质颗粒，进行密封包装，完成导热吸波填料的制备；
S7、取30g液体硅橡胶置于高速分散搅拌机，加入2L环己烷，在80℃的温度和500rpm的转速搅拌至液体硅橡胶完全溶解；
S8、向S7溶解的液体硅橡胶加入S6中热吸波填料，在100℃的温度和500rpm的转速搅拌至有机溶剂完全挥发；
S9、向S8中混合物加入3g交联剂持续搅拌，完成混料；
S10、选用具有压延功能、硫化功能、裁切功能的成型设备将S9中流动的导热吸波混料压延成型，高温硫化，在线裁切后，形成完整的产品，其中压延厚度为2.0mm，硫化温度为180℃。
25℃温度下测试本实施例制得的导热吸波材料的导热系数为2.60W/mk。
如图2所示，产品吸波性能好。
实施例3：
一种用于ETC装置的导热吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取氢氧化铁130g，氧化石墨烯26g置于真空烘箱中以130℃温度保温45分钟去除粉末表面催化剂；
S2、取S1烘干后粉末依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，干燥处理；
S3、取S2中干燥后粉末，选用具有公转和自转功能的真空搅拌器进行导热吸波原材料的混合，搅拌器公转速度为70rpm，自转速度为50rpm，真空度不高于-90kPa，持续搅拌2小时；
S4、取S3中混合均匀的导热吸波原材料置于加热炉，在氩气保护氛围下，以10℃/分钟升温速率，升温至430℃，保温1个小时；
S5、停止加热，持续通入氩气，S4中导热吸波原材料在高温条件下分解，制备出的导热吸波填料随炉冷却至室温，导热吸波填料的主要成分为石墨烯与Fe2O3、Fe3O4等磁性化合物；
S6、取S5冷却后的导热吸波填料经筛网过滤，去除团聚的杂质颗粒，进行密封包装，完成导热吸波填料的制备；
S7、取25g液体硅橡胶置于高速分散搅拌机，加入1.5L环己烷，在70℃的温度和450rpm的转速搅拌至液体硅橡胶完全溶解；
S8、向S7溶解的液体硅橡胶加入S6中导热吸波填料，在85℃的温度和350rpm的转速搅拌至有机溶剂完全挥发；
S9、向S8中混合物加入2.5g交联剂持续搅拌，完成混料；
S10、选用具有压延功能、硫化功能、裁切功能的成型设备将S9中流动的导热吸波混料压延成型，高温硫化，在线裁切后，形成完整的产品，其中压延厚度为1.75mm，硫化温度为170℃。
25℃温度下测试本实施例制得的导热吸波材料的导热系数为2.52W/mk。
在上述实施例中，所述液体硅橡胶为甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶中的一种，黏度为3000-10000mPa·s。
图1为本发明提供的一种导热吸波材料样品显微结构形貌图。
上述实施例中导热吸波材料的导热系数测试采用标准ASTM D54E70。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于ETC装置的导热吸波材料，其特征在于，由以下重量份的原料组成：液体硅橡胶10-15份、导热吸波填料60-90份和交联剂1-1.5份，所述液体硅橡胶为甲基硅橡胶或甲基乙烯基硅橡胶，所述导热吸波填料的原材料为氢氧化铁和氧化石墨烯，所述交联剂为过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化氢叔丁基或过氧化二异丙苯；
一种用于ETC装置的导热吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取氢氧化铁与氧化石墨烯置于真空烘箱保温30-60分钟后取出；
S2、取S1烘干后粉末依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，干燥；
S3、取S2中干燥后粉末球磨混合2小时；
S4、取S3中混合均匀的导热吸波填料的原材料置于加热炉，在氩气保护氛围下，升温至420-440℃，保温1个小时；
S5、停止加热，持续通入氩气，S4中导热吸波填料的原材料在高温条件下分解，制备出的导热吸波填料随炉冷却至室温；
S6、取S5冷却后的导热吸波填料经筛网过滤后进行密封包装，完成导热吸波填料的制备；
S7、取液体硅橡胶置于高速分散搅拌机，加入环己烷，在60-80℃搅拌至液体硅橡胶完全溶解；
S8、向S7高速分散搅拌机中溶解的液体硅橡胶加入S6制备的导热吸波填料，在80-100℃搅拌至有机溶剂完全挥发；
S9、向S8中混合物加入交联剂持续搅拌，完成混料；
S10、将S9中混料通过压延硫化成型，制备成完整的导热吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于ETC装置的导热吸波材料，其特征在于：所述导热吸波填料的原材料中氢氧化铁与氧化石墨烯重量比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于ETC装置的导热吸波材料，其特征在于：所述S1中真空烘箱保温温度为120-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于ETC装置的导热吸波材料，其特征在于：所述S3中球磨采用自转公转真空搅拌机，搅拌机公转速度为60-90rpm，自转速度为30-60rpm，真空度不高于-90kPa。
5.根据权利要求1所述的一种用于ETC装置的导热吸波材料，其特征在于：所述S4中加热炉升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种用于ETC装置的导热吸波材料，其特征在于：所述S6中过滤在干燥的环境进行。
7.根据权利要求1所述的一种用于ETC装置的导热吸波材料，其特征在于：所述S7和S8中高速分散搅拌机搅拌转速均为300-500rpm。
8.根据权利要求1所述的一种用于ETC装置的导热吸波材料，其特征在于：所述S10中压延厚度为1.5-2.0mm，硫化温度为160-180℃。
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