CN103066108B - 一种铁酸铽p-n异质结、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多铁材料p-n异质结及其制备方法，具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结、制备方法及其应用。本发明是由p型多铁材料TbFeO3和n型导电材料Sr0.99Nb0.01TiO3构成，其制备方法是采用射频磁控溅射沉积技术在衬底Sr0.99Nb0.01TiO3上沉积TbFeO3薄膜得到的，通过固相烧结法制备TbFeO3靶材、衬底清洗、射频磁控溅射沉积薄膜的过程。本发明的优点是在室温下具有良好的二极管正向整流特性，且制备方法简单、可重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种多铁材料p-n异质结及其制备方法，具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结、制备方法及其应用。
技术背景
近几年来，过渡金属氧化物因为其丰富的独特的性质受到广泛的关注，尤其是近来报导的铁电与铁磁共存的多铁材料。这些过渡金属氧化物可以用来制备多种器件，异质结是其中一种重要结构。由过渡金属氧化物组成的异质结，除了具有普通异质结所具有的性质外，还有望呈现出新的光电、磁电性能。
BiFeO3和TbMnO3是两种典型的多铁材料，具有丰富的物理性能和潜在的应用前景。这类材料组成的p-n结也受到科学家和工程师们的广泛关注。TbFeO3(TFO)具有扭曲的钙钛矿结构，属正交晶系，空间群为pbnm。我们可以在TbMnO3中用Fe替代Mn，或在BiFeO3中用Fe替代Bi获得TFO。大多数文献报道都是关于TFO块材的磁性能和晶体结构方面的研究。TFO中Fe3+在TN1=692K以下是反铁磁自旋，Tb3+在TN2=4.2K以下是反铁磁自旋。TFO在200K左右发生自旋重取向现象。在我们以往的工作中，发现在TFO块材在200K时电输运特性发生异常，这可能是因为在此温度下发生了磁电耦合效应。目前已经有文献报道了TbFeO3块体材料的合成，但是薄膜异质结构生长还未见报道。
发明内容
本发明的目的是利用射频磁控溅射技术在n型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底上外延生长一层p型多铁材料薄膜TbFeO3，从而构成多铁材料TbFeO3p-n异质结。
在本发明中，该异质结在室温下具有良好的二极管正向整流特性，且制备方法可简单、可重复性好。
步骤如下
（1）固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步：将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后充分研磨1h；其中Tb4O7粉末与Fe2O3粉末的摩尔比为1：2；
第二步：将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100°C高温下烧结10h后，随炉冷却至室温后取出；
第三步：继续充分研磨1h后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；
第四步：重复第三步；
第五步：将第四步得到的产物充分研磨1h后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12—18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350°C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材。
（2）衬底清洗
n型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底的清洗步骤如下：
第一步：将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中，衬底正面朝上，超声清洗5分钟；
第二步：取出用去离子水冲洗的衬底，浸入质量分数为99.7%的酒精中，超声清洗10分钟；
第三步：将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟；
第四步：将衬底浸入质量分数为99.5%的丙酮溶液中，超声清洗10分钟；
第五步：将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用。
（3）射频磁控溅射沉积薄膜
第一步：将步骤（1）制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；
第二步：将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；
第三步：对沉积室抽真空，至真空度到达1.0×10-4Pa；
第四步：通过加热器对衬底进行加热，加热至760°C；
第五步：打开气体通路通入高纯氩气，调节闸板阀，将气压调到1.0Pa；
第六步：打开射频源，靶材起辉后，以较低功率预溅射5分钟；
第七步：调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜。
沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出衬底，即可制得具有正向二极管整流特性的铁酸铽p-n异质结。
有益效果：本发明在室温下具有良好的二极管正向整流特性，且制备方法简单、可重复性好。
附图说明
图1是用本发明方法制备的TbFeO3靶材的XRD图；
图2是用本发明方法制备的TbFeO3薄膜的XRD图；
图3是用本发明方法制得铁酸铽p-n异质结在室温下的电流-电压特性曲线。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明，
实施例1
具体步骤如下：
（1）固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步：将1mol的Tb4O7粉末和2mol的Fe2O3粉末混合，然后充分研磨1h;
第二步：将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100°C高温下烧结10h后，随炉冷却至室温后取出；
第三步：继续充分研磨1h后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；
第四步：重复第三步；
第五步：将第四步得到的产物充分研磨1h后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12—18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350°C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材。
（2）衬底清洗
n型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底的清洗步骤如下：
第一步：将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中，衬底正面朝上，超声清洗5分钟；
第二步：取出用去离子水冲洗的衬底，浸入质量分数为99.7%的酒精中，超声清洗10分钟；
第三步：将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟；
第四步：将衬底浸入质量分数为99.5%的丙酮溶液中，超声清洗10分钟；
第五步：将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用。
（3）射频磁控溅射沉积薄膜
第一步：将步骤（1）制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；
第二步：将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；
第三步：对沉积室抽真空，至真空度到达1.0×10-4Pa；
第四步：通过加热器对衬底进行加热，加热至760°C；
第五步：打开气体通路通入高纯氩气，调节闸板阀，将气压调到1.0Pa；
第六步：打开射频源，靶材起辉后，以较低功率预溅射5分钟；
第七步：调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜。
沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出，得到厚度约为120nm的TbFeO3薄膜。
性能测试：采用XRD进行物相分析，分析外延薄膜TbFeO3的生长质量，采用Keithley2400表测试异质结在室温下的电流-电压特性。经测试，TbFeO3靶材的XRD图，如图1；TbFeO3薄膜的XRD图，如图2；铁酸铽p-n异质结在室温下的电流-电压特性曲线，如图3。
Claims (3)
1.一种铁酸铽p-n异质结的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
（1）固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步：将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后充分研磨1h；其中Tb4O7粉末与Fe2O3粉末的摩尔比为1：2；
第二步：将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100℃高温下烧结10h后，随炉冷却至室温后取出；
第三步：继续充分研磨1h后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350℃高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；
第四步：继续充分研磨1h后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350℃高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；
第五步：将第四步得到的产物充分研磨1h后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12—18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350℃下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材；
（2）衬底清洗
n型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底的清洗步骤如下：
第一步：将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中，衬底正面朝上，超声清洗5分钟；
第二步：取出用去离子水冲洗的衬底，浸入质量分数为99.7%的酒精中，超声清洗10分钟；
第三步：将衬底浸没在去离子水中，超声清洗5分钟；
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（3）射频磁控溅射沉积薄膜
第一步：将步骤（1）制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；
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第六步：打开射频源，靶材起辉后，预溅射5分钟；
第七步：调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜；
沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出衬底，即可制得具有正向二极管整流特性的铁酸铽p-n异质结。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸铽p-n异质结的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中烧结前的混合粉末为单相结构。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸铽p-n异质结的制备方法，其特征在于：步骤（3）中在衬底上沉积的TbFeO3薄膜的厚度为120nm。
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