CN103066108B - 一种铁酸铽p-n异质结、制备方法及应用 - Google Patents

一种铁酸铽p-n异质结、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多铁材料p-n异质结及其制备方法,具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结、制备方法及其应用。本发明是由p型多铁材料TbFeO3和n型导电材料Sr0.99Nb0.01TiO3构成,其制备方法是采用射频磁控溅射沉积技术在衬底Sr0.99Nb0.01TiO3上沉积TbFeO3薄膜得到的,通过固相烧结法制备TbFeO3靶材、衬底清洗、射频磁控溅射沉积薄膜的过程。本发明的优点是在室温下具有良好的二极管正向整流特性,且制备方法简单、可重复性好。

Description

一种铁酸铽p-n异质结、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种多铁材料p-n异质结及其制备方法,具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结、制备方法及其应用。
技术背景
近几年来,过渡金属氧化物因为其丰富的独特的性质受到广泛的关注,尤其是近来报导的铁电与铁磁共存的多铁材料。这些过渡金属氧化物可以用来制备多种器件,异质结是其中一种重要结构。由过渡金属氧化物组成的异质结,除了具有普通异质结所具有的性质外,还有望呈现出新的光电、磁电性能。
BiFeO3和TbMnO3是两种典型的多铁材料,具有丰富的物理性能和潜在的应用前景。这类材料组成的p-n结也受到科学家和工程师们的广泛关注。TbFeO3(TFO)具有扭曲的钙钛矿结构,属正交晶系,空间群为pbnm。我们可以在TbMnO3中用Fe替代Mn,或在BiFeO3中用Fe替代Bi获得TFO。大多数文献报道都是关于TFO块材的磁性能和晶体结构方面的研究。TFO中Fe3+在TN1=692K以下是反铁磁自旋,Tb3+在TN2=4.2K以下是反铁磁自旋。TFO在200K左右发生自旋重取向现象。在我们以往的工作中,发现在TFO块材在200K时电输运特性发生异常,这可能是因为在此温度下发生了磁电耦合效应。目前已经有文献报道了TbFeO3块体材料的合成,但是薄膜异质结构生长还未见报道。
发明内容
本发明的目的是利用射频磁控溅射技术在n型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底上外延生长一层p型多铁材料薄膜TbFeO3,从而构成多铁材料TbFeO3p-n异质结。
在本发明中,该异质结在室温下具有良好的二极管正向整流特性,且制备方法可简单、可重复性好。
步骤如下
(1)固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步:将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合,然后充分研磨1h;其中Tb4O7粉末与Fe2O3粉末的摩尔比为1:2;
第二步:将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内,在高温炉内以1100°C高温下烧结10h后,随炉冷却至室温后取出;
第三步:继续充分研磨1h后压片,压成直径为20mm的圆饼状,然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后,随炉冷却至室温后取出;
第四步:重复第三步;
第五步:将第四步得到的产物充分研磨1h后,将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内,在12—18MPa压力范围内压成预成型体;然后在高温1350°C下烧结预成型体15h,得到TbFeO3靶材。
(2)衬底清洗
n型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底的清洗步骤如下:
第一步:将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中,衬底正面朝上,超声清洗5分钟;
第二步:取出用去离子水冲洗的衬底,浸入质量分数为99.7%的酒精中,超声清洗10分钟;
第三步:将衬底浸没在去离子水中,超声清洗5分钟;
第四步:将衬底浸入质量分数为99.5%的丙酮溶液中,超声清洗10分钟;
第五步:将衬底浸没在去离子水中,超声清洗5分钟后吹干待用。
(3)射频磁控溅射沉积薄膜
第一步:将步骤(1)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上;
第二步:将清洗好的衬底固定在样品托上,然后将样品托放置在沉积室中的加热器上;
第三步:对沉积室抽真空,至真空度到达1.0×10-4Pa;
第四步:通过加热器对衬底进行加热,加热至760°C;
第五步:打开气体通路通入高纯氩气,调节闸板阀,将气压调到1.0Pa;
第六步:打开射频源,靶材起辉后,以较低功率预溅射5分钟;
第七步:调节功率至100W,去掉衬底挡板,正式沉积薄膜。
沉积时间为3h,之后关闭气路,关闭加热器使衬底自然降至室温,取出衬底,即可制得具有正向二极管整流特性的铁酸铽p-n异质结。
有益效果:本发明在室温下具有良好的二极管正向整流特性,且制备方法简单、可重复性好。
附图说明
图1是用本发明方法制备的TbFeO3靶材的XRD图;
图2是用本发明方法制备的TbFeO3薄膜的XRD图;
图3是用本发明方法制得铁酸铽p-n异质结在室温下的电流-电压特性曲线。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明,
实施例1
具体步骤如下:
(1)固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步:将1mol的Tb4O7粉末和2mol的Fe2O3粉末混合,然后充分研磨1h;
第二步:将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内,在高温炉内以1100°C高温下烧结10h后,随炉冷却至室温后取出;
第三步:继续充分研磨1h后压片,压成直径为20mm的圆饼状,然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后,随炉冷却至室温后取出;
第四步:重复第三步;
第五步:将第四步得到的产物充分研磨1h后,将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内,在12—18MPa压力范围内压成预成型体;然后在高温1350°C下烧结预成型体15h,得到TbFeO3靶材。
(2)衬底清洗
n型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底的清洗步骤如下:
第一步:将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中,衬底正面朝上,超声清洗5分钟;
第二步:取出用去离子水冲洗的衬底,浸入质量分数为99.7%的酒精中,超声清洗10分钟;
第三步:将衬底浸没在去离子水中,超声清洗5分钟;
第四步:将衬底浸入质量分数为99.5%的丙酮溶液中,超声清洗10分钟;
第五步:将衬底浸没在去离子水中,超声清洗5分钟后吹干待用。
(3)射频磁控溅射沉积薄膜
第一步:将步骤(1)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上;
第二步:将清洗好的衬底固定在样品托上,然后将样品托放置在沉积室中的加热器上;
第三步:对沉积室抽真空,至真空度到达1.0×10-4Pa;
第四步:通过加热器对衬底进行加热,加热至760°C;
第五步:打开气体通路通入高纯氩气,调节闸板阀,将气压调到1.0Pa;
第六步:打开射频源,靶材起辉后,以较低功率预溅射5分钟;
第七步:调节功率至100W,去掉衬底挡板,正式沉积薄膜。
沉积时间为3h,之后关闭气路,关闭加热器使衬底自然降至室温,取出,得到厚度约为120nm的TbFeO3薄膜。
性能测试:采用XRD进行物相分析,分析外延薄膜TbFeO3的生长质量,采用Keithley2400表测试异质结在室温下的电流-电压特性。经测试,TbFeO3靶材的XRD图,如图1;TbFeO3薄膜的XRD图,如图2;铁酸铽p-n异质结在室温下的电流-电压特性曲线,如图3。

Claims (3)

1.一种铁酸铽p-n异质结的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
(1)固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步:将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合,然后充分研磨1h;其中Tb4O7粉末与Fe2O3粉末的摩尔比为1:2;
第二步:将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内,在高温炉内以1100℃高温下烧结10h后,随炉冷却至室温后取出;
第三步:继续充分研磨1h后压片,压成直径为20mm的圆饼状,然后将圆饼状片放在高温炉内以1350℃高温下烧结20h后,随炉冷却至室温后取出;
第四步:继续充分研磨1h后压片,压成直径为20mm的圆饼状,然后将圆饼状片放在高温炉内以1350℃高温下烧结20h后,随炉冷却至室温后取出;
第五步:将第四步得到的产物充分研磨1h后,将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内,在12—18MPa压力范围内压成预成型体;然后在高温1350℃下烧结预成型体15h,得到TbFeO3靶材;
(2)衬底清洗
n型导电材料掺铌钛酸锶Sr0.99Nb0.01TiO3衬底的清洗步骤如下:
第一步:将衬底浸没在装有去离子水的烧杯中,衬底正面朝上,超声清洗5分钟;
第二步:取出用去离子水冲洗的衬底,浸入质量分数为99.7%的酒精中,超声清洗10分钟;
第三步:将衬底浸没在去离子水中,超声清洗5分钟;
第四步:将衬底浸入质量分数为99.5%的丙酮溶液中,超声清洗10分钟;
第五步:将衬底浸没在去离子水中,超声清洗5分钟后吹干待用;
(3)射频磁控溅射沉积薄膜
第一步:将步骤(1)制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上;
第二步:将清洗好的衬底固定在样品托上,然后将样品托放置在沉积室中的加热器上;
第三步:对沉积室抽真空,至真空度到达1.0×10-4Pa;
第四步:通过加热器对衬底进行加热,加热至760℃;
第五步:打开气体通路通入氩气,调节闸板阀,将气压调到1.0Pa;
第六步:打开射频源,靶材起辉后,预溅射5分钟;
第七步:调节功率至100W,去掉衬底挡板,正式沉积薄膜;
沉积时间为3h,之后关闭气路,关闭加热器使衬底自然降至室温,取出衬底,即可制得具有正向二极管整流特性的铁酸铽p-n异质结。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸铽p-n异质结的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中烧结前的混合粉末为单相结构。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸铽p-n异质结的制备方法,其特征在于:步骤(3)中在衬底上沉积的TbFeO3薄膜的厚度为120nm。
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