CN103199105B - 一种多铁材料铁酸铽p-n异质结、制备方法及用途 - Google Patents

一种多铁材料铁酸铽p-n异质结、制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多铁材料p-n异质结及其制备方法，具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结及其制备方法。本发明中该异质结由p型多铁材料TbFeO3和n型半导体材料掺铌的硅片n-Si构成，其制备方法是通过固相烧结法制备TbFeO3靶材，然后对衬底清洗，再射频磁控溅射沉积薄膜，最后进行沉积，并关闭加热器使衬底自然降至室温，即可制得铁酸铽p-n异质结。本发明的优点是异质结结构简单，且制备方法简单、可重复性好，制备的产品具有良好的二极管正向整流特性等。本发明的产品在室温下具有良好的二极管正向整流特性。

Description

一种多铁材料铁酸铽p-n异质结、制备方法及用途
技术领域
本发明涉及一种多铁材料p-n异质结及其制备方法，具体是指具有正向二极管整流特性的铁酸铽(TbFeO3)的p-n异质结及其制备方法。
背景技术
近几年来，过渡金属氧化物因为其丰富的独特的性质受到广泛的关注，尤其是近来报导的铁电与铁磁共存的多铁材料。这些过渡金属氧化物可以用来制备多种器件，异质结是其中一种重要结构。由过渡金属氧化物组成的异质结，除了具有普通异质结所具有的性质外，还有望呈现出新的光电、磁电性能。
BiFeO3和TbMnO3是两种典型的多铁材料，具有丰富的物理性能和潜在的应用前景。这类材料组成的p-n结也受到科学家和工程师们的广泛关注。TbFeO3(TFO)具有扭曲的钙钛矿结构，属正交晶系，空间群为pbnm。我们可以在TbMnO3中用Fe替代Mn，或在BiFeO3中用Fe替代Bi获得TFO。大多数文献报道都是关于TFO块材的磁性能和晶体结构方面的研究。TFO中Fe3+在TN1=692K以下是反铁磁自旋，Tb3+在TN2=4.2K以下是反铁磁自旋。TFO在200K左右发生自旋重取向现象。在我们以往的工作中，发现在TFO块材在200K时电输运特性发生异常，这可能是因为在此温度下发生了磁电耦合效应。目前已经有文献报道了TbFeO3块体材料的合成，但是薄膜异质结构生长还不太多。我们之前已经制备过TFO/Nb-SrTiO3异质结构，但在技术应用中，常以硅片为衬底制备异质结构。本发明就是在硅衬底上制备了TbFeO3的异质结构。
发明内容
本发明的目的是利用射频磁控溅射技术在n型半导体材料掺铌的硅片n-Si衬底上外延生长一层p型多铁材料薄膜TbFeO3，从而构成多铁材料TbFeO3p-n异质结。
在本发明中，该异质结在室温下具有良好的二极管正向整流特性，且制备方法可简单、可重复性好。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种多铁材料铁酸铽p-n异质结，其特征在于：该p-n异质结由p型半导体材料铁酸铽TbFeO3和n型半导体材料掺铌的硅片n-Si构成。
一种多铁材料铁酸铽p-n异质结的制备方法，其步骤如下
（1）固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步：将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后研磨1h，其中Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合的摩尔比为1：2；
第二步：将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100°C高温下烧结10h后，随炉冷却至室温后取出；
第三步：继续充分研磨1h后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；
第四步：重复第三步；
第五步：将第四步得到的产物研磨1h后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12～18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350°C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材；
（2）衬底清洗
n型半导体材料掺铌的硅片n-Si衬底的清洗步骤如下：
第一步：将衬底浸没在装有乙醇的烧杯中，超声清洗8分钟；
第二步：取出用乙醇冲洗的衬底，浸入去离子水中，超声清洗3分钟；
第三步：将衬底浸入丙酮溶液中，超声清洗5分钟；
第四步：将衬底浸入去离子水中，超声清洗3分钟；
第五步：将衬底浸入质量浓度为2%HF溶液中，超声清洗3分钟；
第六步：将衬底浸入乙醇溶液中，超声清洗3分钟；
第七步：将衬底浸入去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用；
（3）射频磁控溅射沉积薄膜
第一步：将步骤（1）制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；
第二步：将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；
第三步：对沉积室抽真空，至真空度到达1.0×10-4Pa；
第四步：通过加热器对衬底进行加热，加热至760°C；
第五步：打开气体通路通入氩气，调节闸板阀，将气压调到1.0Pa；
第六步：打开射频源，靶材起辉后，以较低功率预溅射5分钟，其中的较低功率是指30W以下；
第七步：调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜；
沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出衬底，即可制得铁酸铽p-n异质结，具有正向二极管整流特性的铁酸铽p-n异质结。
作为优选，上述制备方法的步骤（1）中在烧结前的混合粉末为单相结构。
作为优选，上述步骤（3）中在衬底上沉积的TbFeO3薄膜的厚度为80nm。
一种铁酸铽p-n异质结的用途，其特征在于：该p-n异质结在室温下具有二极管正向整流特性。
有益效果：本发明的异质结结构简单，且制备方法简单、可重复性好，制备的产品具有良好的二极管正向整流特性等。
附图说明
图1是用本发明方法制备的TbFeO3靶材的XRD图；
图2是用本发明方法制备的TbFeO3薄膜的XRD图；
图3是用本发明方法制得铁酸铽p-n异质结在室温下的电流-电压特性曲线。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明，
实施例1
一种多铁材料铁酸铽p-n异质结，该p-n异质结由p型半导体材料铁酸铽TbFeO3和n型半导体材料掺铌的硅片n-Si构成。
其制备方法的具体步骤如下：
（1）固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步：将1mol的Tb4O7粉末和2mol的Fe2O3粉末混合，然后充分研磨1h；
第二步：将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100°C高温下烧结10h后，随炉冷却至室温后取出；
第三步：继续充分研磨1h后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；
第四步：重复第三步；
第五步：将第四步得到的产物充分研磨1h后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12～18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350°C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材，所制备的TbFeO3靶材的XRD图如图1所示。
（2）衬底清洗
n型半导体材料掺铌的硅片n-Si衬底的清洗步骤如下：
第一步：将衬底浸没在装有乙醇的烧杯中，超声清洗8分钟；
第二步：取出用乙醇冲洗的衬底，浸入去离子水中，超声清洗3分钟；
第三步：将衬底浸入丙酮溶液中，超声清洗5分钟；
第四步：将衬底浸入去离子水中，超声清洗3分钟；
第五步：将衬底浸入质量浓度2%HF溶液中，超声清洗3分钟；
第六步：将衬底浸入乙醇溶液中，超声清洗3分钟；
第七步：将衬底浸入去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用。
（3）射频磁控溅射沉积薄膜
第一步：将步骤（1）制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；
第二步：将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；
第三步：对沉积室抽真空，至真空度到达1.0×10-4Pa；
第四步：通过加热器对衬底进行加热，加热至760°C；
第五步：打开气体通路通入高纯氩气，调节闸板阀，将气压调到1.0Pa；
第六步：打开射频源，靶材起辉后，以20W的较低功率预溅射5分钟；
第七步：调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜。
沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出，得到厚度约为80nm的TbFeO3薄膜，所制备的TbFeO3薄膜的XRD图如图2所示。
性能测试：采用XRD进行物相分析，分析外延薄膜TbFeO3的生长质量，采用Keithley2400表测试异质结在室温下的电流-电压特性，如图3所示。

Claims (3)

1.一种铁酸铽p-n异质结的制备方法，其特征在于有下列步骤：
（1）固相烧结法制备TbFeO3靶材
第一步：将Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合，然后研磨1h，其中Tb4O7粉末和Fe2O3粉末混合的摩尔比为1：2；
第二步：将研磨好的混合粉末放置氧化铝坩埚内，在高温炉内以1100°C高温下烧结10h后，随炉冷却至室温后取出；
第三步：继续充分研磨1h后压片，压成直径为20mm的圆饼状，然后将圆饼状片放在高温炉内以1350°C高温下烧结20h后，随炉冷却至室温后取出；
第四步：重复第三步；
第五步：将第四步得到的产物研磨1h后，将研磨后的混合粉末放入直径为50mm的膜腔内，在12~18MPa压力范围内压成预成型体；然后在高温1350°C下烧结预成型体15h，得到TbFeO3靶材；
（2）衬底清洗
n型半导体材料掺铌的硅片n-Si衬底的清洗步骤如下：
第一步：将衬底浸没在装有乙醇的烧杯中，超声清洗8分钟；
第二步：取出用乙醇冲洗的衬底，浸入去离子水中，超声清洗3分钟；
第三步：将衬底浸入丙酮溶液中，超声清洗5分钟；
第四步：将衬底浸入去离子水中，超声清洗3分钟；
第五步：将衬底浸入质量浓度为2%HF溶液中，超声清洗3分钟；
第六步：将衬底浸入乙醇溶液中，超声清洗3分钟；
第七步：将衬底浸入去离子水中，超声清洗5分钟后吹干待用；
（3）射频磁控溅射沉积薄膜
第一步：将步骤（1）制备的TbFeO3靶材安装在沉积室中的靶托上；
第二步：将清洗好的衬底固定在样品托上，然后将样品托放置在沉积室中的加热器上；
第三步：对沉积室抽真空，至真空度到达1.0×10-4Pa；
第四步：通过加热器对衬底进行加热，加热至760°C；
第五步：打开气体通路通入氩气，调节闸板阀，将气压调到1.0Pa；
第六步：打开射频源，靶材起辉后，以20~30W功率预溅射5分钟；
第七步：调节功率至100W，去掉衬底挡板，正式沉积薄膜；
沉积时间为3h，之后关闭气路，关闭加热器使衬底自然降至室温，取出衬底，即可制得铁酸铽p-n异质结。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸铽p-n异质结的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中在烧结前的混合粉末为单相结构。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸铽p-n异质结的制备方法，其特征在于：步骤（3）中在衬底上沉积的TbFeO3薄膜的厚度为80nm。
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