CN101476155A - Mg掺杂ZnO纳米线电化学沉积制备方法 - Google Patents

Mg掺杂ZnO纳米线电化学沉积制备方法 Download PDF

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李金华
方铉
赵东旭
王晓华
魏志鹏
苏广义
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Abstract

Mg掺杂ZnO纳米线电化学沉积制备方法属于半导体发光材料技术领域。现有制备Mg掺杂ZnO纳米材料的分子束外延、金属有机化学气相沉积和磁控溅射等方法需要使用昂贵设备，并且能耗大、成本高、操作复杂，原料的利用率低，可重复性差。本发明采用电化学沉积方法制备Mg掺杂ZnO纳米线，首先配置先驱体溶液，锌源为醋酸锌，镁源为醋酸镁，六次甲基四胺作为表面活性剂，所述两种金属离子物质的量与六次甲基四胺物质的量相等；然后进行电化学沉积，将先驱体溶液转入三电极体系，其中以导电衬底作为工作电极，箔片作为辅助电极，Ag/AgCl作为参比电极，沉积温度为80～90℃，沉积时间为0.5～1.0h，沉积电位为－0.8～－1.0V；最后做后处理，将产物冲洗、干燥。

Description

Mg掺杂ZnO纳米线电化学沉积制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mg掺杂ZnO纳米线电化学制备方法，属于半导体发光材料技术领域。
背景技术
ZnO是一种宽禁带、直接带隙II-VI半导体材料，具有宽带隙(3.37eV)及较大的激子束缚能(60meV)，同时还具有压电性质，因此，可作为短波长发光材料、透明半导体材料、压电材料和室温紫外材料。
另一方面，MgO(7.8eV)的带隙大于ZnO的带隙，通过将Mg引入ZnO，可使ZnO的带隙进一步变宽，从而能够获得更短波长的发光器件。现有制备Mg掺杂ZnO纳米材料的方法有分子束外延(MBE)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、化学气相沉积(CVD)和磁控溅射等。
电化学沉积是一种在电极(电子导体)和溶液(离子导体)界面上进行电能和化学能相互转化的反应。其特点是：沉积速率高；材料生长温度低，可以在常温常压下操作；适合在复杂的衬底上生长；可以通过改变电化学参数获得不同厚度、不同光电性质的薄膜；设备简易、容易操作、成本低、环境友好；适合大规模工业生产。采用电化学沉积方法可以生长多种具有纳米结构的材料，如金属、半导体、导电聚合物、陶瓷以及超导体等。
发明内容
现有制备Mg掺杂ZnO纳米材料的方法需要使用昂贵设备，并且能耗大、成本高、操作复杂，原料的利用率低，可重复性差。相比之下电化学沉积方法在这些方面具有优势。为了实现采用电化学沉积方法制备Mg掺杂ZnO纳米材料，我们发明了本发明之Mg掺杂ZnO纳米线电化学沉积制备方法。
本发明采用电化学沉积方法制备Mg掺杂ZnO纳米线，其步骤为：
1、配置先驱体溶液。锌源为醋酸锌，镁源为醋酸镁，六次甲基四胺作为表面活性剂，所述两种金属离子物质的量与六次甲基四胺物质的量相等。
2、电化学沉积。将先驱体溶液转入三电极体系，其中以导电衬底作为工作电极，箔片作为辅助电极，Ag/AgCl作为参比电极，沉积温度为80～90℃，沉积时间为0.5～1.0h，沉积电位为-0.8～-1.0V。
3、后处理。将产物冲洗、干燥。
本发明其技术效果在于实现了采用电化学沉积方法制备Mg掺杂ZnO纳米线的发明目的，见图1～3所示。所获得的Mg掺杂ZnO纳米线平均线径在100～200nm范围内，线长约为1～2μm。通过控制先驱体溶液中醋酸锌和醋酸镁的比例(摩尔比)即可实现对ZnO中镁组分量的控制。沉积速率高，如沉积时间为0.5～1.0h；材料生长温度低，如沉积温度为80～90℃，随之而来的效果是对衬底材料不作耐高温的要求，常用ITO玻璃作为衬底。产物晶体质量好，具有典型的六方纤锌矿结构，见图4所示。发光性能强，缺陷发光明显减弱，见图5所示。
附图说明
图1是实施例一获得的Mg掺杂ZnO纳米线的EDS谱。图2是实例二获得的Mg掺杂ZnO纳米线的EDS谱。图3是实例三获得的Mg掺杂ZnO纳米线的EDS谱，该图兼作为摘要附图。图4是实施例一获得的Mg掺杂ZnO纳米线的SEM图像。图5是实施例一获得的Mg掺杂ZnO纳米线光致发光谱。
具体实施方式
实施例一：
1、配置先驱体溶液。锌源为醋酸锌，镁源为醋酸镁，六次甲基四胺作为表面活性剂，所述两种金属离子物质的量与六次甲基四胺物质的量相等，其中醋酸锌和醋酸镁物质的量比例为9.5：0.5(摩尔比)。
2、电化学沉积。将先驱体溶液搅拌均匀后转入三电极体系，其中以ITO玻璃衬底作为工作电极，箔片作为辅助电极，Ag/AgCl作为参比电极，沉积温度为80℃，沉积时间为1h，沉积电位为-0.8V。
3、后处理。将产物经去离子水反复冲洗数次，去除产物表面吸附的离子，干燥即获得Mg掺杂ZnO纳米线，见图1所示，镁在ZnO里的比例约为2％(原子比例)，平均线径为100nm，线长约为1μm。
实施例二：
1、配置先驱体溶液。锌源为醋酸锌，镁源为醋酸镁，六次甲基四胺作为表面活性剂，所述两种金属离子物质的量与六次甲基四胺物质的量相等，其中醋酸锌和醋酸镁物质的量的比例为9.0：1.0(摩尔比)。
2、电化学沉积。将先驱体溶液搅拌均匀后转入三电极体系，其中以ITO玻璃衬底作为工作电极，箔片作为辅助电极，Ag/AgCl作为参比电极，沉积温度为80℃，沉积时间为1h，沉积电位为-1.0V。
3、后处理。将产物经去离子水反复冲洗数次，去除产物表面吸附的离子，干燥即获得Mg掺杂ZnO纳米线，见图2所示，镁在ZnO里的比例约为6％(原子比例)，平均线径为150nm，线长约为2μm。
实施例三：
1、配置先驱体溶液。锌源为醋酸锌，镁源为醋酸镁，六次甲基四胺作为表面活性剂，所述两种金属离子物质的量与六次甲基四胺物质的量相等，其中醋酸锌和醋酸镁物质的量的比例为8.0：2.0(摩尔比)。
2、电化学沉积。将先驱体溶液搅拌均匀后转入三电极体系，其中以ITO玻璃衬底作为工作电极，箔片作为辅助电极，Ag/AgCl作为参比电极，沉积温度为90℃，沉积时间为1h，沉积电位为-1.0V。
3、后处理。将产物经去离子水反复冲洗数次，去除产物表面吸附的离子，干燥即获得Mg掺杂ZnO纳米线，见图3所示，镁在ZnO里的比例约为9％(原子比例)，平均线径为150nm，线长约为2μm。

Claims (2)

1、一种Mg掺杂ZnO纳米线电化学沉积制备方法，其特征在于，采用电化学沉积方法制备Mg掺杂ZnO纳米线，其步骤为：
(1)配置先驱体溶液，锌源为醋酸锌，镁源为醋酸镁，六次甲基四胺作为表面活性剂，所述两种金属离子物质的量与六次甲基四胺物质的量相等；
(2)电化学沉积，将先驱体溶液转入三电极体系，其中以导电衬底作为工作电极，箔片作为辅助电极，Ag/AgCl作为参比电极，沉积温度为80～90℃，沉积时间为0.5～1.0h，沉积电位为-0.8～-1.0V；
(3)后处理，将产物冲洗、干燥。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，醋酸锌和醋酸镁物质的量的摩尔比比例为(8.0～9.5)：(2.0～0.5)。
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