CN104499267A - 一种改性pps纤维及其织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化镁改性PPS纤维及其织物的制备方法，它涉及一种改性PPS纤维的方法。本发明的目的是解决现有PPS纤维表面光滑导致与基体树脂浸润性差及原子氧引发导致PPS纤维分子链断裂，纤维力学性能下降的问题。步骤:一、活化PPS纤维;二、制备前驱溶液A;三、制备前驱溶液B液;四、制备氧化镁生长液;五、氧化镁晶种在纤维表面的吸附;六、氧化镁纳米晶种在纤维表面的生长;七、后处理。优点:一、氧化镁晶体在PPS纤维表面均匀、密集的生长;二、PPS纤维改性后增强环氧树脂较改性前增强环氧树脂的界面剪切强度提高了20%～41%;三、相同原子氧暴露时间，氧化镁改性PPS纤维的拉伸强度保持率较PPS纤维高10%～21%。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性PPS纤维及其织物的制备方法。
背景技术
聚苯硫醚（PPS） 纤维，作为一种高性能纤维，其分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予 PPS以刚性，大量的硫醚 键又提供柔顺性，使其分子结构对称，易于结晶，无极性，不吸水。它具有优异的力学性能、耐热性能和阻燃性能，其强度超过碳纤维、Kevlar纤维等。PPS纤维是由纤维级PPS树脂采用熔融纺丝方法加工而成，具有优异的耐化学性和耐高温的热稳定性以及抗恶劣环境、 阻燃、 绝缘、防辐射等功能，主要用于工业燃煤锅炉过滤袋用布、气液过滤、电子工业专用纸、造纸机用布、电解隔膜、电绝缘体、特种垫圈、防雾材料等。
PPS纤维的结构使得其表面非常光滑，呈惰性，不易与树脂基体浸润，从而导致复合材料的界面粘结强度低，严重制约了其在复合材料中的应用。
因此，现有的PPS纤维存在表面光滑导致与基体树脂浸润性差及原子氧引发导致PPS纤维分子链断裂，纤维力学性能下降的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有PPS纤维表面光滑导致与基体树脂浸润性差，纤维力学性能下降的问题，而提供的一种改性PPS纤维及其织物的制备方法。
一种改性PPS纤维及其织物的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、预处理：①首先将PPS纤维浸入到质量分数为30%～75%的硫酸中，在室温和搅拌速度50r/min～200r/min的条件下硫酸处理1h～4h，得到硫酸处理后的纤维；②将步骤一①得到的硫酸处理后的纤维使用去离子水洗涤2次～6次，得到去离子水洗涤后的纤维；③将步骤一②得到的去离子水洗涤后的纤维在温度为100℃～150℃下干燥30min～60min，采用真空等离子喷涂方法在PPS纤维织物表面喷涂一层涂层，该涂层为下述物质其中之一或混合物：惰性金属氧化物或碳化硅、碳化硼、氮化硅、氮化铝，涂层厚度为0.1～2μm；；
二、制备前驱溶液A：①将二水合醋酸镁加入到乙醇中，在温度为20℃～40℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌至二水合醋酸镁完全溶解，得到醋酸镁/乙醇溶液；②将步骤二①得到的醋酸镁/乙醇溶液加热至70℃，得到加热后的醋酸镁/乙醇溶液；其中，所述的二水合醋酸镁/乙醇的摩尔浓度为0.3～0.5M；
三、制备前驱溶液B：①将氢氧化钠加入到无水乙醇中，在温度为40℃～60℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化钠/乙醇溶液；②将步骤三①得到的氢氧化钠/乙醇溶液加热至65℃，得到加热后的氢氧化钠/乙醇溶液； 其中，所述的氢氧化钠/无水乙醇溶液的摩尔浓度为0.02～0.1M；
四、制备氧化镁生长液：将步骤二②得到的加热后的醋酸镁/乙醇溶液和步骤三②得到的加热后的氢氧化钠/乙醇溶液混合均匀，在搅拌速度为500r/min的条件下搅拌1-1.5h后进行冷却，冷却时间为10min～30min，向混合液中加入占混合液体积1～5％的非离子表面活性剂，继续搅拌30～120min得到氧化镁生长液； 步骤四中所述的加热后的醋酸镁/乙醇溶液的体积与加热后的氢氧化钠/乙醇溶液的体积比为(5～8):1；
五、氧化镁纳米晶核在纤维表面的吸附：①将步骤一得到的活化PPS纤维浸入到步骤四得到的氧化镁生长液中，在室温下搅拌，然后在温度为100℃～200℃下干燥1min～10min；②重复步骤五①3～4次，得到吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维；
六、氧化镁纳米晶核在纤维表面的生长：①将C6H12N4加入到去离子水中，待完全溶解后得到摩尔浓度为0.025～0.05M的C6H12N4水溶液；②向步骤六①得到的C6H12N4水溶液中加入六水合硝酸镁，得到C6H12N4/硝酸镁水溶液；③将步骤六②得到的C6H12N4/硝酸镁水溶液加热至70℃～110℃，得到加热后的C6H12N4/硝酸镁水溶液；④将步骤五②得到的吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维浸入到步骤六③得到的加热后的C6H12N4/硝酸镁水溶液中，在搅拌速度为300r/min～600r/min下搅拌1h～10h；步骤六②所述的六水合硝酸镁的质量与步骤六①所述的去离子水的体积比为(0.003g～0.09g):1mL；
七、后处理：将步骤六得到的吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维取出，使用去离子水洗涤多次后在80℃～150℃下干燥24h，得到氧化镁改性PPS纤维及其织物。
优选地，步骤二①所述的二水合乙酸镁的质量与无水乙醇的体积比为(0.02g～0.05g):1mL。
优选地，步骤三①中所述的氢氧化钠的质量与无水乙醇的体积比为(0.002g～0.005g):1mL。
优选地，步骤五①中将步骤一得到的活化PPS纤维浸入到步骤四得到的氧化镁种子溶液中，在室温下以400r/min～600r/min的搅拌速度搅拌15min～20min；然后在温度为150℃～200℃下干燥5min～10min。
本发明的优点：
1、本发明氧化镁在PPS纤维表面均匀、密集的生长，提高了PPS纤维表面的粗糙程度，PPS纤维改性后较改性前增强环氧树脂的界面剪切强度提高了20%～41%；
2、本发明氧化镁在PPS纤维表面均匀、密集的生长，从而形成了有效的屏蔽防护层，相同原子氧暴露时间，氧化镁改性PPS纤维的拉伸强度保持率较PPS纤维高10%～21%。
3、本发明可获得氧化镁改性的PPS纤维。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种改性PPS纤维及其织物的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、预处理：①首先将PPS纤维浸入到质量分数为30%的硫酸中，在室温和搅拌速度50r/min的条件下硫酸处理1h，得到硫酸处理后的纤维；②将步骤一①得到的硫酸处理后的纤维使用去离子水洗涤2次～6次，得到去离子水洗涤后的纤维；③将步骤一②得到的去离子水洗涤后的纤维在温度为100℃下干燥30min，采用真空等离子喷涂方法在PPS纤维织物表面喷涂一层涂层，该涂层为下述物质其中之一或混合物：惰性金属氧化物或碳化硅、碳化硼、氮化硅、氮化铝，涂层厚度为0.1μm；；
二、制备前驱溶液A：①将二水合醋酸镁加入到乙醇中，在温度为20℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌至二水合醋酸镁完全溶解，得到醋酸镁/乙醇溶液；②将步骤二①得到的醋酸镁/乙醇溶液加热至70℃，得到加热后的醋酸镁/乙醇溶液；其中，所述的二水合醋酸镁/乙醇的摩尔浓度为0.3M；
三、制备前驱溶液B：①将氢氧化钠加入到无水乙醇中，在温度为40℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化钠/乙醇溶液；②将步骤三①得到的氢氧化钠/乙醇溶液加热至65℃，得到加热后的氢氧化钠/乙醇溶液； 其中，所述的氢氧化钠/无水乙醇溶液的摩尔浓度为0.02M；
四、制备氧化镁生长液：将步骤二②得到的加热后的醋酸镁/乙醇溶液和步骤三②得到的加热后的氢氧化钠/乙醇溶液混合均匀，在搅拌速度为500r/min的条件下搅拌1h后进行冷却，冷却时间为10min，向混合液中加入占混合液体积1％的非离子表面活性剂JFC，继续搅拌30min得到氧化镁生长液； 步骤四中所述的加热后的醋酸镁/乙醇溶液的体积与加热后的氢氧化钠/乙醇溶液的体积比为5:1；
五、氧化镁纳米晶体在纤维表面的吸附：①将步骤一得到的活化PPS纤维浸入到步骤四得到的氧化镁生长液中，在室温下搅拌，然后在温度为100℃下干燥10min；②重复步骤五①3～4次，得到吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维；
六、氧化镁纳米晶体在纤维表面的生长：①将C6H12N4加入到去离子水中，待完全溶解后得到摩尔浓度为0.025M的C6H12N4水溶液；②向步骤六①得到的C6H12N4水溶液中加入六水合硝酸镁，得到C6H12N4/硝酸镁水溶液；③将步骤六②得到的C6H12N4/硝酸镁水溶液加热至70℃，得到加热后的C6H12N4/硝酸镁水溶液；④将步骤五②得到的吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维浸入到步骤六③得到的加热后的C6H12N4/硝酸镁水溶液中，在搅拌速度为300r/min下搅拌5h；步骤六②所述的六水合硝酸镁的质量与步骤六①所述的去离子水的体积比为0.003g:1mL；
七、后处理：将步骤六得到的吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维取出，使用去离子水洗涤多次后在80℃～150℃下干燥24h，得到氧化镁改性PPS纤维及其织物。
本实施方式的优点：一、本实施方式氧化镁在PPS纤维表面均匀、密集的生长，提高了PPS纤维表面的粗糙程度，PPS纤维改性后增强环氧树脂较改性前增强环氧树脂的界面剪切强度提高了20%～41%；二、本实施方式氧化镁在PPS纤维表面均匀、密集的生长，从而形成了有效的屏蔽防护层，相同原子氧暴露时间，氧化镁改性PPS纤维的拉伸强度保持率较PPS纤维高10%～21%。
本实施方式可获得氧化镁改性的PPS纤维及其织物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一①中首先将PPS纤维缠绕在方形玻璃框架上，然后将绕在方形玻璃框架上的纤维浸入到质量分数为40%的硫酸中，在室温和搅拌速度200r/min的条件下搅拌4h，得到硫酸处理后的纤维。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一③中将步骤一②得到的去离子水洗涤后的纤维在温度为150℃下干燥60min，得到活化的PPS纤维。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二①所述的二水合乙酸镁的质量与无水乙醇的体积比为(0.02g～0.05g):1mL。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三①中所述的氢氧化钠的质量与无水乙醇的体积比为(0.002g～0.005g):1mL。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤五①中将步骤一得到的活化PPS纤维浸入到步骤四得到的氧化镁种子溶液中，在室温下以400r/min～600r/min的搅拌速度搅拌15min～20min；然后在温度为150℃～200℃下干燥 5min～10min。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
原子氧暴露试验采用的装置是北京科技大学灯丝放电磁场约束型地面模拟设备。实验条件为温度60～70℃，真空气压1.4×10-1Pa，原子氧能量0.01～0.05eV，原子氧通量密度8.02×1015atoms/cm2·s。本实验选取了不同的原子氧暴露时间4.0h，8.0h，12.0h，16.0h和20.0h。然后，将经过暴露实验的PPS纤维和氧化镁晶种改性PPS纤维进行拉伸强度测试，从而得到纤维的拉伸强度保持率。
实验对比发现，当原子氧暴露时间达到20小时时， PPS纤维的拉伸强度保持率仅为26.3%；而对于氧化镁晶种改性PPS纤维而言，当原子氧暴露时间达到20小时时，氧化镁晶种改性PPS纤维的拉伸强度保持率为46.5%，由于氧化镁的保护作用，纤维的拉伸强度保持率明显高于PPS纤维。 氧化镁晶种均匀且致密的生长在PPS纤维表面。这些坚硬的纳米晶种能够刺入树脂基体，起到锚定作用，从而增强纤维与树脂基体之间的机械锁合作用；此外，氧化镁表面拥有大量的羟基官能团，有利于提高纤维与树脂基体之间的浸润性。基于以上两点，PPS纤维复合材料的界面性能从而得到提高。氧化镁改性PPS纤维增强环氧树脂较PPS纤维增强环氧树脂的界面剪切强度提高了41%。
Claims (4)
1.一种改性PPS纤维及其织物的制备方法，其特征在于：具体是按以下步骤完成的： 步骤一、预处理：①首先将PPS纤维浸入到质量分数为30%～75%的硫酸中，在室温和搅拌速度50r/min～200r/min的条件下硫酸处理1h～4h，得到硫酸处理后的纤维；②将步骤一①得到的硫酸处理后的纤维使用去离子水洗涤2次～6次，得到去离子水洗涤后的纤维；③将步骤一②得到的去离子水洗涤后的纤维在温度为100℃～150℃下干燥约30min～60min，采用真空等离子喷涂方法在PPS纤维织物表面喷涂一层涂层，该涂层为下述物质其中之一或混合物：惰性金属氧化物或碳化硅、碳化硼、氮化硅、氮化铝，涂层厚度为0.1～2μm；
步骤二、制备前驱溶液A：①将二水合醋酸镁加入到乙醇中，在温度为20℃～40℃和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌至二水合醋酸镁完全溶解，得到醋酸镁/乙醇溶液；②将步骤二①得到的醋酸镁/乙醇溶液加热至70℃，得到加热后的醋酸镁/乙醇溶液；其中，所述的二水合醋酸镁/乙醇的摩尔浓度为0.3～0.5M； 步骤三、制备前驱溶液B：①将氢氧化钠加入到无水乙醇中，在温度为40℃～60℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌至氢氧化钠完全溶解，得到氢氧化钠/乙醇溶液；②将步骤三①得到的氢氧化钠/乙醇溶液加热至65℃，得到加热后的氢氧化钠/乙醇溶液；其中，所述的氢氧化钠/无水乙醇溶液的摩尔浓度为0.02～0.1M； 步骤四、制备氧化镁生长液：将步骤二②得到的加热后的醋酸镁/乙醇溶液和步骤三②得到的加热后的氢氧化钠/乙醇溶液混合均匀，在搅拌速度为500r/min的条件下搅拌1-1.5h后进行冷却，冷却时间为10min～30min，向混合液中加入占混合液体积1～5％的非离子表面活性剂，继续搅拌30～120min得到氧化镁生长液；步骤四中所述的加热后的醋酸镁/乙醇溶液的体积与加热后的氢氧化钠/乙醇溶液的体积比为(5～8):1； 步骤五、氧化镁纳米晶核在纤维表面的吸附：①将步骤一得到的活化PPS纤维浸入到步骤四得到的氧化镁生长液中，在室温下搅拌，然后在温度为100℃～200℃下干燥1min～10min；②重复步骤五①3～4次，得到吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维； 步骤六、氧化镁纳米晶核在纤维表面的生长：①将C6H12N4加入到去离子水中，待完全溶解后得到摩尔浓度为0.025～0.05M的C6H12N4水溶液；②向步骤六①得到的C6H12N4水溶液中加入六水合硝酸镁，得到C6H12N4/硝酸镁水溶液；③将步骤六②得到的C6H12N4/硝酸镁水溶液加热至70℃～110℃，得到加热后的C6H12N4/硝酸镁水溶液；④将步骤五②得到的吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维浸入到步骤六③得到的加热后的C6H12N4/硝酸镁水溶液中，在搅拌速度为300r/min～600r/min下搅拌1h～10h；步骤六②所述的六水合硝酸镁的质量与步骤六①所述的去离子水的体积比为(0.003g～0.09g):1mL；步骤七、后处理：将步骤六得到的吸附有纳米氧化镁生长晶核的PPS纤维取出，使用去离子水洗涤多次后在80℃～150℃下干燥24h，得到氧化镁改性PPS纤维及其织物。
2.根据权利要求1所述的一种改性PPS纤维及其织物的制备方法，其特征在于步骤二①所述的二水合乙酸镁的质量与无水乙醇的体积比为(0.02g～0.05g):1mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性PPS纤维及其织物的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的氢氧化钠的质量与无水乙醇的体积比为(0.002g～0.005g):1mL。
4.根据权利要求1-3所述的一种改性PPS纤维及其织物的制备方法，其特征在于步骤五①中将步骤一得到的活化PPS纤维浸入到步骤四得到的氧化镁种子溶液中，在室温下以400r/min～600r/min的搅拌速度搅拌15min～20min；然后在温度为150℃～200℃下干燥5min～10min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150408 |