CN103060918A - 2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐非线性光学晶体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐非线性光学晶体属于光学和人工晶体领域。其化学式为C5H6N3O2Br，属于正交晶系，空间群为为C21mc，单胞参数为：a＝6.758(10)b＝13.1495(2)
Figure DDA0000100955580000012
c＝9.2686(14)
Figure DDA0000100955580000013
V＝824(2)
Figure DDA0000100955580000014
2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐晶体为黄色，采用溶液挥发法生长。紫外-可见透过光谱研究表明其紫外截止波长在440nm，非线性粉末倍频效应为KDP的6倍，具备相位匹配能力，该晶体可应用于非线性光学领域，丰富非线性光学材料研究内容。

Description

2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐非线性光学晶体
技术领域
本发明涉及光电子功能材料技术领域的光学和人工晶体材料领域，尤其涉及一种作为激光调制工作物质中的非线性光学晶体。具体地说是涉及到一种新型有机-无机杂化非线性光学晶体2-氨基-3-硝基吡啶溴盐化合物及其晶体的生长方法。 
背景技术
非线性光学功能晶体被广泛应用在激光与光电子技术领域，如光纤通信、光存储、激光加工、激光医疗、激光武器、激光核聚变等技术领域。因而，研制与开发出新型高效的非线性光学材料将是突破当前全光技术瓶颈的关键。 
目前，已经实际应用的非线性光学晶体有：磷酸二氢钾(KDP)，偏硼酸钡BBO，三硼酸锂LBO，磷酸钛氧钾KTP，铌酸锂LN，铌酸锶钡BSN等。其中，大部分都是无机非线性光学晶体材料。虽然这些非线性光学材料已应用各行各业，但仍存在着明显的不足之处：如价格昂贵，易于损伤，而且只能用单晶材料工作，难以实现光学集成。随后，人们开展了对有机非线性光学晶体的研究，有机材料虽然具有比无机晶体高1-2个数量级的非线性光学系数，大的光学损伤阂值(可达GW/cm2)，超快的响应时间(亚皮秒至飞秒)等一系列优点，但是有机材料的热稳定性低、可重复性差和光传播损耗大等问题仍未能完全解决。 
近些年来，有机-无机杂化非线性光学晶体材料的研究，已成为研究非线性光学材料中的一个热点。有机-无机杂化非线性光学材料既具有有机非线性光学晶体材料的非线性光学系数大的特点，同时也具有无机非线性光学材料的热稳 定性能高的特点，从而可能实现功能复合和协同优化，是一类值得深入探索和开发具有应用前景的新型分子基非线性光学晶体材料。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机-无机杂化非线性光学晶体2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐及其合成方法、晶体生长和用途，其化学式为：C5H6N3O2Br。 
一种有机-无机杂化非线性光学晶体2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐，其特征在于：晶体黄色，其晶体的紫外可见透过截止波长为440nm，其倍频性能与6倍KDP相当，具备相位匹配能力。 
本发明的技术方案如下： 
本发明提供的2-氨基-3硝基吡啶溴化盐化合物的制备方法，其步骤如下：以2-氨基-3-硝基吡啶和HBr溶液为原料，摩尔比为1∶1.5，室温下将2-氨基-3-硝基吡啶投入甲醇中，搅拌，将40％浓度的HBr溶液加入到上述甲醇溶液中，待2-氨基-3-硝基吡啶粉末全部溶解后，过滤，将过滤后清夜放置在45℃烘箱中快速结晶，得到黄色粉末即为2-氨基-3-硝基吡啶溴盐。 
本发明提供的一种非线性光学晶体的生长方法，其步骤如下：以2-氨基-3-硝基吡啶和HBr溶液为原料，摩尔比为1∶1.5，室温下将2-氨基-3-硝基吡啶投入甲醇中，搅拌，将40％浓度的HBr溶液加入到上述溶液中，2-氨基-3-硝基吡啶粉末全部溶解后，过滤，将过滤后清夜放置在45℃烘箱中，在烧杯口盖上滤纸，10天后，得到淡黄色块状晶体，最大尺寸为9mm×9mm×3mm(如图1)。将生长出来的晶体在单晶衍射仪上进行衍射数据收集，结构分析表明：其化学式为C5H6N3O2Br，属于正交晶系，空间群为为C21mc，单胞参数为：a＝6.758(10) 
Figure BDA0000100955560000021
b＝13.1495(2) 
Figure BDA0000100955560000022
c＝9.2686(14) 
Figure BDA0000100955560000023
V＝824(2) 
Figure BDA0000100955560000024
其晶体结构 如图2。 
本发明的有益效果在于：提供了一种化学式为C5H6N3O2Br的化合物；生长出2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体；2-氨基-3硝基吡啶溴盐的紫外可见透过截止波长为440nm；2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体为黄色，倍频性能与6倍KDP相当，具备相位配能力。 
附图说明
图1为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体的照片 
图2为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体沿a轴方向的结构图 
图3为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐化合物的粉末XRD图 
图4为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体的透过率曲线 
图5为本发明2-氨基-3硝基吡啶溴化盐晶体的相位匹配图 
具体实施方式：
实施例1 
化合物2-氨基-3硝基吡啶溴化盐的合成 
所用原料： 
Figure BDA0000100955560000031
以2-氨基-3-硝基吡啶和HBr溶液为原料，摩尔比为1∶1.5，室温下将2-氨基-3-硝基吡啶投入甲醇中，搅拌，将40％浓度的HBr溶液加入到上述甲醇溶液中，2-氨基-3-硝基吡啶粉末全部溶解后，过滤，将过滤后清夜放置在45℃烘箱中快速结晶，得到黄色粉末即为2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐。 
利用MiniflexII型X-射线粉末衍射仪对粉体进行X射线衍射分析，并与解出的单晶数据模拟X-射线衍射图进行对比(图3)，结果显示为2-氨基-3硝基吡啶溴化盐的纯相。 
实施例2 
所用原料： 
Figure BDA0000100955560000041
2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐晶体的生长 
本发明提供的一种非线性光学晶体的生长方法，其步骤如下：以2-氨基-3-硝基吡啶和HBr溶液为原料，摩尔比为1∶1.5，室温下将2-氨基-3-硝基吡啶投入甲醇中，搅拌，将40％浓度的HBr溶液加入到上述溶液中，2-氨基-3-硝基吡啶粉末全部溶解后，过滤，将过滤后清夜放置在45℃烘箱中，在烧杯口盖上滤纸，几天后，得到9mm×9mm×3mm的黄色块状晶体。 
实施例3 
2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐晶体的透过率测试 
选择质量较好的单晶，厚度约3mm，进行透过光谱测试。采用Perkin-Elmer UV-VIS-NIR Spectrometer(Lambda-900)分光光度计测量晶体在紫外-可见(190-2500nm)波段透过光谱，测得晶体的紫外可见透过截止波长为440nm(如图4)
实施例4 
2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐晶体的粉末倍频效应： 
材料的倍频性能通过Kurtz粉末倍频测试法测得，以KDP粉末作为标样，KDP的二次非线性倍频强度为330，用1064nm Nd:YAG脉冲激光作为光源，测得粉末倍频效应与6倍KDP相当。 
实施例5 
2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐晶体的相位匹配测试： 
将2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐晶体研磨，筛成不同粒度范围(见图5)的粉末，分别装入两面有玻璃窗的样品池，使用1064nm Nd:YAG脉冲激光作为光源，KDP粉末作为标样。结果显示，2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐可以实现基频波1064nm的相位匹配，具备相位匹配能力(如图5)。 

Claims (3)

1.2-氨基-3-硝基吡啶溴化盐非线性光学晶体，该晶体化学式为C5H6N3O2Br，属于正交晶系，空间群为C21mc，单胞参数为：a＝6.758(10)
Figure FDA0000100955550000011
b＝13.1495(2)
Figure FDA0000100955550000012
c＝9.2686(14)
Figure FDA0000100955550000013
V＝824(2)
Figure FDA0000100955550000014
2.权利要求1所述的非线性光学晶体的生长方法，室温下采用溶液挥发法生长，其特征在于：反应物2-氨基-3-硝基吡啶和溴化氢的摩尔比为1∶1.5。
3.权利要求1所述的非线性光学晶体用于制造激光倍频器件。
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