CN103059620A - 热固性水分捕获体形成用组合物、水分捕获体以及电子设备 - Google Patents

热固性水分捕获体形成用组合物、水分捕获体以及电子设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供热固性水分捕获体形成用组合物、水分捕获体以及电子设备，所述热固性水分捕获体形成用组合物可以不进行紫外线照射而仅通过基于低温加热的固化来形成水分捕获体，另外在固化时不产生脱气。本发明的热固性水分捕获体形成用组合物含有具有由下述通式(1)表示的结构单元的化合物(A)和固化性单体(B)，-[Al(OR)-O]n- (1)式(1)中，R分别表示取代或非取代的烷基、芳基或者烷基羰基，n表示2~6的整数。

Description

热固性水分捕获体形成用组合物、水分捕获体以及电子设备
技术领域
本发明涉及热固性水分捕获体形成用组合物、由该组合物形成的水分捕获体、以及具备有该水分捕获体的电子设备。
背景技术
因水分而发生障碍的电子设备例如电容器或有机EL元件等，为了排除水分需要在密闭的状态中使用。但是，仅通过在这样的密闭型电子设备中使用的密封剂，无法完全阻止水分的侵入。由此，在设备内如果没有去除缓慢侵入的水分的构造，则电子设备的功能经时间推移会逐渐降低。
例如，作为代表性的密闭型电子设备的有机EL元件存在如下问题：伴随着驱动期间的长期化，因侵入于有机EL元件内的水分而导致亮度和发光效率等发光特性逐渐降低。
作为保护这样的密闭型电子设备不受从外部侵入的水分的危害的手段，正在研究预先在设备内配置含有有机金属化合物的水分捕获体，将设备内部保持于低湿度环境的技术(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-298598号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，专利文献1中记载的有机EL元件用水分吸收剂包含有紫外线固化剂以及由有机金属化合物形成的水分吸收物质，通过照射紫外线进行固化而形成水分捕获体。如此，通过紫外线照射使有机EL元件用水分吸收剂固化时，配置在有机EL元件内部的有机发光层会有劣化的可能，从而不能提高紫外线照射量。另一方面，即使在加热的作用下使有机EL元件用水分吸收剂固化时，如果变得需要过高温(例如超过100℃的温度)，那么也与紫外线照射的情况同样，对有机发光层造成的不良影响令人担忧。
另外，在加热的作用下使有机EL元件用水分吸收剂固化的情况下，有时会从该水分吸收剂中所含的有机材料等产生脱气。该脱气扩散于设备内部时，存在有如下可能：吸收于构成设备的电荷传递层、有机发光层等有机材料中，或引起设备内存在的空隙的体积膨胀。于是，存在有在设备中产生针孔，进一步使设备发生变形而促进水分的侵入从而使设备的寿命变短的情况。
因此，本发明的几个实施方式为了解决上述课题而提供热固性水分捕获体形成用组合物、由该组合物形成的水分捕获体、以及具备有该水分捕获体的电子设备，所述热固性水分捕获体形成用组合物可以不进行紫外线照射而仅通过基于低温加热的固化来形成水分捕获体，另外在固化时不产生脱气。另外，在本发明中“低温加热”是指在100℃以下的温度加热。
用于解决问题的方案
本发明为解决至少一部分上述课题而完成，可作为下述实施方式或者适用例来实现。
[适用例1]
本发明的热固性水分捕获体形成用组合物的一个实施方式含有具有由下述通式(1)表示的结构单元的化合物(A)和固化性单体(B)。
-[Al(OR)-O]n-    (1)
(式(1)中，R分别表示取代或非取代的烷基、芳基或者烷基羰基。n表示2~6的整数。)
[适用例2]
适用例1的热固性水分捕获体形成用组合物中，前述化合物(A)可以是由下述通式(2)表示的化合物。
(式(2)中，R分别表示取代或非取代的烷基、芳基或者烷基羰基。)
[适用例3]
适用例1或者适用例2的热固性水分捕获体形成用组合物中，可进一步含有溶剂(C)和引发剂(D)。
[适用例4]
适用例3的热固性水分捕获体形成用组合物中，前述溶剂(C)可以是从由液体石蜡、角鲨烯、角鲨烷以及加氢聚烯烃组成的组中选出的至少一种。
[适用例5]
适用例3或者适用例4的热固性水分捕获体形成用组合物中，前述引发剂(D)可以是油溶性偶氮化合物。
[适用例6]
适用例3至适用例5中任一个例子的热固性水分捕获体形成用组合物中，前述溶剂(C)的含有比例可以是20质量%以上50质量%以下。
[适用例7]
适用例3至适用例6中任一个例子的热固性水分捕获体形成用组合物中，前述引发剂(D)的含有比例相对于前述固化性单体(B)100质量份可以为0.5质量份以上5质量份以下。
[适用例8]
适用例1至适用例7中任一个例子的热固性水分捕获体形成用组合物中，前述化合物(A)的含有比例可以为20质量%以上50质量%以下。
[适用例9]
适用例1至适用例8中任一个例子的热固性水分捕获体形成用组合物中，前述固化性单体(B)的含有比例可以为20质量%以上50质量%以下。
[适用例10]
本发明的水分捕捉体的一个实施方式的特征在于，通过使用适用例1至适用例9中任一个例子的热固性水分捕获体形成用组合物而形成。
[适用例11]
本发明的电子设备的一个实施方式的特征在于，具备适用例10的水分捕获体。
发明的效果
根据本发明的热固性水分捕获体形成用组合物，可不进行紫外线照射而仅通过基于低温加热的固化来形成具有优异水分捕获性能的水分捕获体。另外，在固化时不产生会成为脱气的成分。因此，通过使用本发明的热固性水分捕获体形成用组合物，可大幅减低对构成电子设备的电荷传递层、有机发光层的损坏。
附图说明
图1是模式地表示第1实施方式的有机EL元件的剖视图。
图2是模式地表示第2实施方式的有机EL元件的剖视图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施方式进行详细说明。另外，本发明不受限于下述的实施方式，还包含在不变更本发明要旨的范围内实施的各种变形例。另外，在本说明书中，(甲基)丙烯酰基表示丙烯酰基以及甲基丙烯酰基，(甲基)丙烯酸酯表示丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。
1.热固性水分捕获体形成用组合物
本实施方式的热固性水分捕获体形成用组合物(以下亦简称为“组合物”)含有具有由下述通式(1)表示的结构单元的化合物(A)和固化性单体(B)。
-[Al(OR)-O]n-     (1)
(式(1)中，R分别表示取代或非取代的烷基、芳基或者烷基羰基。n表示2~6的整数。)
以下，对构成本实施方式的组合物的各成分进行详细说明。
1.1.化合物(A)
本实施方式的组合物含有具有由上述通式(1)表示的结构单元的化合物(A)。作为化合物(A)的功能之一，列举出：通过化合物(A)中存在的Al-OR键与水分反应而捕获水分。使用这样的化合物(A)，可获得水分捕获性能优异的固化体。即，为了将由本实施方式的组合物形成的固化体用于捕获水分的用途，需要在该固化体中实质上存在有Al-OR键。因此，即使在本实施方式的组合物中，也需要实质上存在有Al-OR键。
上述通式(1)中，R是取代或非取代的、烷基、芳基或者烷基羰基，n表示2~6的整数。此处，多个存在的R可以相同也可以不同，也可以是直链状、环状或者具有支链。
R的碳原子数优选为5~30，更优选为6~20，特别优选为7~18。因化合物(A)发生水解而产生源自R的烷、醇等水解成分，但是若R的碳原子数处于前述范围时，则这些水解成分的沸点变高并且难以变成脱气的成分，另外与后述的溶剂(B)的相容性变良好因而优选。另外，水解成分的沸点在一个大气压下优选为200℃以上，更优选为250℃以上。如果为200℃以上，那么可抑制水解成分向例如电子设备内的扩散。
另外，上述化合物(A)优选为由下述通式(2)表示的化合物。下述通式(2)中，R与上述通式(1)中的R同样定义。
进一步，上述化合物(A)更优选为下述式(3)或者由下述式(4)表示的化合物，特别优选为由下述式(3)表示的化合物。
Figure BDA00002290760300062
作为由上述式(3)表示的化合物的市售品，例如列举出ォリープAOO(制品名，Hope Chemical Co.,Ltd制，50%AF(无芳)溶剂的溶液)。另外，作为由上述式(4)表示的化合物的市售品，例如列举出ォリープAOS(制品名，Hope Chemical Co.,Ltd制，50%AF(无芳)溶剂的溶液)。
本实施方式的组合物中的化合物(A)的含有比例，以组合物的总质量为100质量%的情况下，优选为20质量%以上50质量%以下，更优选为25质量%以上50质量%以下。化合物(A)的含有比例处于前述范围时，则可使固化体有效地显现捕获水分的作用因此优选。进一步，化合物(A)的含有比例处于前述范围时，则可赋予组合物以后述那样的适度的粘度，形成固化体时的成膜等的作业性变良好。
1.2.固化性单体(B)
本实施方式的组合物含有固化性单体(B)。固化性单体(B)在形成固化体时进行高分子量化从而作为粘合剂(基体)起作用，从而可提高上述的化合物(A)的涂布和成膜性。另外，通过在粘合剂中捕获因化合物(A)发生水解而产生的分解产物，从而可抑制该分解产物扩散于电子设备内这一情况。
作为固化性单体(B)，如果是在分子中具有一个以上的聚合性反应基的化合物则不受特别限制。作为这样的聚合性反应基，例如列举出(甲基)丙烯酰基、乙烯基、乙烯基醚基等，但是更优选为(甲基)丙烯酰基。
作为本发明中可以使用的具有(甲基)丙烯酰基的化合物，列举出在分子中具有两个以上的(甲基)丙烯酰基的多官能(甲基)丙烯酸酯、在分子中具有一个(甲基)丙烯酰基的单官能(甲基)丙烯酸酯。也可并用这些单官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯。另外，使用多官能(甲基)丙烯酸酯作为固化性单体(B)，从而在固化体中构筑交联结构而成为更强固的固化体，因此优选。
作为多官能(甲基)丙烯酸酯，例如列举出：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二基二亚甲基二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯二(甲基)丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯三(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性三(2-羟乙基)异氰脲酸酯三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、EO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、PO改性三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、聚酯二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四(甲基)丙烯酸酯、苯酚酚醛清漆聚缩水甘油基醚的(甲基)丙烯酸酯、1,3-双((甲基)丙烯酰基氧基)-2-丙醇、9,9-双[4-[2-(丙烯酰基氧基)乙氧基]苯基]-9H-芴等。这些多官能单体可使用单独一种或组合使用两种以上。
作为上述例示出的多官能单体的市售品，例如列举出Biscoat#195、#230、#260、#335HP、#540、#700(以上，大阪有机化学工业株式会社制)，TMPT、9G、9PG、701、BPE-500、DCP、DOD-N、HD-N、NOD-N、NPG(以上，新中村化学工业株式会社制)等。
另一方面，作为单官能(甲基)丙烯酸酯，例如列举出：丙烯酰胺、(甲基)丙烯酰基吗啉、7-氨基-3,7-二甲基辛基(甲基)丙烯酸酯、异丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、异冰片氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、异冰片基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、乙基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、叔辛基(甲基)丙烯酰胺、二丙酮(甲基)丙烯酰胺、二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、月桂基(甲基)丙烯酸酯、双环戊二烯(甲基)丙烯酸酯、双环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、双环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺四氯苯基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、四溴苯基(甲基)丙烯酸酯、三溴苯基(甲基)丙烯酸酯、2-羟乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基己内酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、丁氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、五氯苯基(甲基)丙烯酸酯、五溴苯基(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、异冰片基(甲基)丙烯酸酯、甲基三亚乙基二甘醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基-2-甲基乙基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、3-苯氧基-2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、2-苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、4-苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、3-(2-苯基苯基)-2-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、已与环氧乙烷反应的对枯基苯酚的(甲基)丙烯酸酯、2-溴苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、4-溴苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,4-二溴苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,6-二溴苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2,4,6-三溴苯基(甲基)丙烯酸酯、2,4,6-三溴苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯等。这些单官能单体可使用单独一种或组合使用两种以上。
本实施方式的组合物中的固化性单体(B)的含有比例，以组合物的总质量为100质量%时，优选为20质量%以上50质量%以下，更优选为30质量%以上50质量%以下。若固化性单体(B)的含有比例处于前述范围内时，则能不损害水分捕获性能而形成良好的固化体。进一步，若固化性单体(B)的含有比例处于前述范围内时，则可赋予组合物如后所述的适度的粘度，形成固化体时的成膜等的作业性变良好。
1.3.溶剂(C)
本实施方式的组合物中，也可添加溶剂(C)。通过添加溶剂(C)，可溶解上述的化合物(A)而制成均匀的溶液。溶剂(C)如果可溶解上述的化合物(A)则不受特别限制。作为溶剂(C)，从与上述的化合物(A)的相容性的观点考虑，优选为脂肪族烃，更优选为液体石蜡、角鲨烯、角鲨烷、加氢聚烯烃等。这些溶剂可以使用单独一种或者并用两种以上。另外，溶剂(C)是从由液体石蜡、角鲨烯、角鲨烷以及加氢聚烯烃组成的组中选出的至少一种时，考虑到可抑制因低温加热而形成脱气的成分这一情况，这些溶剂也是优选的。
本实施方式的组合物中的溶剂(C)的含有比例，以组合物的总质量为100质量%时，优选为20质量%以上50质量%以下，更优选为25质量%以上50质量%以下。若溶剂(C)的含有比例处于前述范围内时，则容易溶解上述的化合物(A)而制成均匀的溶液因此优选。进一步，若溶剂(C)的含有比例处于前述范围内时，则可赋予组合物如后所述的适度的粘度，形成固化体时的成膜等的作业性变良好。
1.4.引发剂(D)
本实施方式的组合物中，也可添加引发剂(D)。引发剂(D)如果可在加热作用下发生分解而产生可使上述固化性单体(B)聚合的活性种，则不受特别限制。
作为在加热作用下发生分解而产生自由基，从而引发聚合的自由基聚合引发剂，例如列举出油溶性偶氮化合物、油溶性过氧化物等，但优选为油溶性偶氮化合物。另外，从减低加热对构成电子设备的电荷传递层、有机发光层造成的损坏的观点考虑，特别优选可通过低温加热(100℃以下)而分解的自由基聚合引发剂。
作为这样的油溶性偶氮化合物，例如列举出2,2’-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、二甲基-2,2’-偶氮双(2-甲基丙酸酯)、2,2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、1,1’-偶氮双(环己烷-1-甲腈)、2,2’-偶氮双[N-(2-丙烯基)2-甲基丙酰胺]、1-[(1-氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲酰胺、2,2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)、2,2’-偶氮双(N-环己基-2-甲基丙酰胺)等。作为上述例示出的偶氮化合物的市售品，列举出V-70、V-65、V-601、V-59、V-40、VF-096、V-30、VAm-110、VAm-111(以上，和光纯药工业株式会社制)等。
作为这样的油溶性过氧化物，例如列举出叔丁基过氧化苯甲酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷等。作为上述例示出的过氧化物的市售品，列举出Perbutyl Z、Perhexa 25B(以上，日油株式会社制)等。
关于本实施方式的组合物中的引发剂(D)的含有比例，相对于前述固化性单体(B)100质量份，优选为0.5质量份以上5质量份以下，更优选为0.8质量份以上3质量份以下。引发剂(D)的含有比例处于前述范围时，则聚合反应迅速进行，并且在使组合物固化时不会造成基于引发剂的不良影响。
1.5.粘合剂成分
本实施方式的组合物也可进一步添加除固化性单体(B)以外的粘合剂成分。作为粘合剂成分的功能之一，列举出：作为粘合剂(基体)而起作用，进一步提高上述化合物(A)的涂布与成膜性。
粘合剂成分如果是不损害上述化合物(A)的特性并且作为粘合剂(基体)而起作用的材料则没有特别限定，可使用共轭二烯类共聚物、加氢的共轭二烯类共聚物、具有聚酰亚胺骨架的聚合物(例如参照国际公开第2009/37834号小册子)、具有聚酰胺骨架的聚合物、聚醚类聚合物等。特别是从提高涂布和成膜性的观点考虑，优选共轭二烯类共聚物、加氢的共轭二烯类共聚物、聚醚类聚合物等。
1.6.其它的添加剂
1.6.1.稳定剂
在本实施方式的组合物中，也可进一步添加稳定剂。通过添加稳定剂，可减低本实施方式的组合物的凝胶化，使贮藏稳定性变良好。作为优选的稳定剂，例如列举出氢醌类、酚类等。具体列举出氢醌单甲醚、4-叔丁基儿茶酚、丁基羟基苯甲醚、3,5-二丁基羟基甲苯、DL-α-生育酚(以上，任一个都可从东京化成工业株式会社获取)，N-亚硝基苯基羟胺铝盐(可从和光纯药工业株式会社获取)等。这些稳定剂可单独使用一种，也可混合两种以上而使用。
本实施方式的组合物中的稳定剂的含有比例优选为10~500ppm，更优选为50~300ppm。稳定剂的含量处于前述范围时，则组合物的贮藏稳定性变良好因而可获得充分的常温使用寿命，并且组合物的固化性也不受损，考虑到这一观点故而优选。
1.6.2.导热性填料
本实施方式的组合物中，也可根据需要而混合用于提高导热性的填料。配置了多个有机EL元件的有机EL照明装置有时会放热，使元件近旁的温度变高，因而有时会产生对亮度或发光效率等发光特性造成不良影响的不良现象。但通过向本实施方式的组合物中混合导热性的填料，从而提高散热性而保护元件不受水分影响，同时也可保护元件免受由散热导致的弊害，考虑到这一观点而优选。
作为导热性填料，能使用无机颗粒等公知的填料。另外，使用无机颗粒作为导热性填料时，不仅提高使用本实施方式的组合物而形成的固化体的导热性，而且吸附上述化合物(A)因吸湿而分解从而产生的成分(分解产物)，从而可在固化体的内部捕获好该分解产物。由此，能防止前述分解产物作为固化体的增塑剂而起作用，例如即使在超过80℃的使用环境下也不会因热流动而变形。另外作为无机颗粒的其它功能可列举出：提高使用本实施方式的组合物而形成的固化体的机械强度，提高该固化体的吸湿性能等。
作为无机颗粒的材质，优选为金属氧化物或者金属氮化物。作为金属氧化物，例如列举出二氧化硅(包括硅胶)、蒙皂石、沸石、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化镁、散热材料用中使用的各种玻璃粉末等。作为金属氮化物，例如列举出氮化硼、氮化铝、氮化硅等。另外，虽然不是金属氧化物、金属氮化物，但是也可将碳化硅、碳化硼、活性炭用作无机颗粒。它们之中，从抑制热流动性的观点考虑，优选为从氧化铝、二氧化硅、氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化镁、碳化硅、碳化硼以及蒙皂石中选出的至少一种颗粒，进一步从导热性优异的观点考虑，特别优选为氧化铝及/或氮化硼的颗粒。这些无机颗粒可单独使用一种，也可组合两种以上使用。
无机颗粒的平均粒径优选为5~5,000nm，更优选为5~2,000nm，进一步优选为5~500nm，特别优选为5~100nm。当平均粒径处于前述范围内时，则能防止使用本实施方式的组合物而形成的固化体因热流动而导致的变形。特别是平均粒径为5~100nm时，能形成透明性也优异的固化体，在这点上是有利的。另外，平均粒径处于前述范围时，则容易赋予组合物如后所述的适度的粘度，形成固化体时的作业性(涂布性等)变良好。另外，平均粒径处于前述范围时，则具有捕捉无机颗粒分解产物所需的充分的表面积，由此可抑制固化体因热流动而导致的变形因而优选。
本实施方式的组合物中的无机颗粒的含量，以组合物的总质量为100质量%时，从提高固化体的导热性的观点考虑，优选为0.1质量%以上80质量%以下，更优选为20质量%以上60质量%以下。进一步，从确保固化体透明性的观点考虑，优选为0.1质量%以上20质量%以下，更优选为0.1质量%以上10质量%以下。另外，如果无机颗粒的含量为0.1质量%以上，则能获得不会因热流动而变形的固化体。
1.7.组合物的制造方法
本实施方式的组合物例如可如以下那样操作而制造。首先，将化合物(A)以及溶剂(C)充分地混合并搅拌，从而制备完全地溶解了化合物(A)的溶液1。另一方面，一边将固化性单体(B)(根据需要而加入了粘合剂成分、稳定剂、其它的添加剂)搅拌一边添加引发剂(D)，从而制备均匀的溶液2。接着，向溶液2中添加溶液1，进一步通过混合、搅拌，从而可获得本实施方式的组合物。另外，将这些成分混合并搅拌的方法不受特别限制。
1.8.组合物的物性以及用途
本实施方式的组合物在20℃下的粘度优选为50~500,000cP。使粘度处于前述范围内，从而可通过ODF法、分配法将组合物直接涂布于元件基板，使其固化。由此，不需要经过事先将本实施方式的组合物制成薄膜状等的成型体，再将其组入元件的工序，由此能使工序简化。另外，如果向本实施方式的组合物中添加光酸产生剂等而赋予感光性，则能实现微细的图案化。另外，上述粘度表示为根据落针法测定的值。
根据本实施方式的组合物，不进行紫外线照射而仅通过基于低温加热的固化就能形成具有优异水分捕获性能的水分捕获体。另外，固化时不产生成为脱气的成分。如此获得的水分捕捉体能大幅减低对构成电子设备的电荷传递层和有机发光层的损坏，故能用于有机EL元件、有机TFT、有机太阳能电池、有机CMO S传感器等的水分捕获体，特别适用于有机EL元件的水分捕获体。
2.水分捕获体
本实施方式的水分捕获体是，将上述组合物涂布于玻璃基板等的基材上而成膜，然后进行加热而固化从而获得的固化体。在本发明中“固化体”是指，通过加热上述组合物而使粘度或者硬度比原来的组合物提高了的物质。该固化体含有具有Al-OR键的化合物(A)。通过该Al-OR键与水分反应而捕获水分，从而可起到本申请发明的作用效果。因此，为了将该固化体用于捕获水分的用途，需要在该固化体中存在有实质上Al-OR键。
作为涂布方法，列举出使用旋转涂布机、辊涂机、喷雾涂布机、分配器、喷墨装置的方法等。
关于固化时的温度，从减低加热对构成电子设备的电荷传递层、有机发光层造成的损坏的观点考虑，优选为30℃~100℃，更优选为40℃~95℃，特别优选为50℃~90℃。
所获得的固化体的形状没有特别限定，例如具有薄膜形状。该固化体具有薄膜形状的情况下，其膜厚例如为5~100μm。
关于本实施方式的固化体中的化合物(A)的含有比例，以固化体的总质量为100质量%时，优选为20质量%以上50质量%以下，更优选为25质量%以上50质量%以下。化合物(A)的含有比例处于前述范围内时，则可充分显现捕获水分的功能因此优选。进一步，化合物(A)的含有比例处于前述范围时成膜性变良好，容易赋予固化体以透明性，因而优选。
3.电子设备
关于本实施方式的电子设备，在电子设备的内部具备有上述水分捕获体。如果是嫌弃水分的电子设备，那么可在任何的电子设备中搭载上述水分捕获体。以下，边参照附图边说明作为代表性的密闭型电子设备的有机EL元件的一个例子。
图1是模式地表示第1实施方式的有机EL元件的剖视图。如图1所示，有机EL元件100包含有机EL层10、用于收纳有机EL层10而与大气阻断的结构体20、结构体20内形成的捕获剂层30。
有机EL层10可以是由有机材料形成的有机发光材料层夹持于相互对向的一对电极之间而成的结构，例如可采用阳极/电荷(空穴)传递剂/发光层/阴极等公知的结构。
捕获剂层30是上述的水分捕获体。如图1所示，捕获剂层30与有机EL层10间离地形成。
图1中，结构体20包含基板22、密封罩24、粘接剂26。作为基板22，列举出玻璃基板等，作为密封罩24，列举出由玻璃形成的结构体等。另外，结构体20的结构可将有机EL层10收纳，没有特别限定。
图2是模式地表示第2实施方式的有机EL元件200的剖视图。如图2所示，有机EL元件200按照结构体20内形成的捕获剂层30密接于有机EL层10的方式形成，在这一点上与有机EL元件100不同。捕获剂层30是挥发性成分的残留和/或产生少的固化体，因此不会损害有机EL层10的显示特性。另外，捕获剂层30可防止水分侵入有机EL层10，并且保护有机EL层10。
4.实施例
以下，列举出实施例来说明本发明，但本发明不受这些实施例的任何限制。
4.1.环状铝氧化物酰化物溶液的制备
4.1.1.环状铝氧化物2-乙基己酸酯溶液的制备
在干燥氮气气氛下向200mL的三口烧瓶中加入作为化合物(A)的ォリープAOO(Hope Chemical Co.,Ltd制，商品名，50%AF(无芳)溶剂的溶液)120g以及作为溶剂(C)的平均分子量470的液体石蜡(株式会社MORESCO制，商品名“MORESCO White P350-P”)15g。边搅拌边通过真空泵进行减压而维持133Pa，边慢慢加热边蒸馏去除无芳溶剂。最终将溶液温度从150℃设定为180℃而将无芳溶剂完全地去除。将容器移到露点-70℃的手套箱内，追加MORESCOWhite P350-P，直至所获得的环状铝氧化物2-乙基己酸酯的MORES CO White P350-P溶液的重量成为75g，获得了粘稠的微黄色的溶液。
同样地操作，将平均分子量420的液体石蜡(株式会社MORESCO制，商品名“MORESCO White P260”)、加氢聚(C6-12烯烃)(Nikko Chemicals CO.,LTD.制，商品名“シンセラン4SP”)、角鲨烯(株式会社岸本特殊肝油工业所制)、角鲨烷(株式会社岸本特殊肝油工业所制)分别用作溶剂(C)，制备了环状铝氧化物2-乙基己酸酯溶液。根据需要调整环状铝氧化物2-乙基己酸酯的浓度。
4.1.2.环状铝氧化物硬脂酸酯溶液的制备
在干燥氮气气氛下向200mL的三口烧瓶中加入作为化合物(A)的ォリープAO S(Hope Chemical Co.,Ltd制，商品名，50%AF(无芳)溶剂溶液)120g以及作为溶剂(C)的平均分子量470的液体石蜡(株式会社MORESCO制，商品名“MORESCO White P350-P”)15g。边搅拌边通过真空泵进行减压而维持133Pa，边慢慢加热边蒸馏去除无芳溶剂。最终将溶液温度从150℃设定为180℃而完全去除无芳溶剂。将容器移到露点-70℃的手套箱内，追加MORESCO WhiteP350-P，直至所获得的环状铝氧化物硬脂酸酯的MORESCO WhiteP350-P溶液的重量成为75g，获得了粘稠的微黄色的溶液。
4.2.固化性单体(B)
在以下所示的实施例和比较例中，将市售的下述的化合物用作固化性单体(B)。
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名“TMPT”)
聚乙二醇#400二甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名“9G”)
聚丙二醇#400二甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名“9PG”)
1,3-双(甲基丙烯酰基氧基)-2-丙醇(新中村化学工业株式会社制，商品名“701”)
乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名“BPE-500”)
三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名“DCP”)
1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名“HD-N”)
1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名“NOD-N”)
新戊二醇二甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名“NPG”)
4.3.引发剂(D)
在以下所示的实施例和比较例中，将市售的下述的化合物用作引发剂(D)。
二乙基-2,2’-偶氮双(2-甲基丙酸酯)(和光纯药工业株式会社制，商品名“V-601”)
2,2’-偶氮双[N-(2-丙烯基)2-甲基丙酰胺](和光纯药工业株式会社制，商品名“VF-096”)
2,2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)(和光纯药工业株式会社制，商品名“VAm-110”)
叔丁基过氧化苯甲酸酯(日油株式会社制，商品名“PerbutylZ”)
2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷(日油株式会社制，商品名“Perhexa 25B”)
4.4.稳定剂
在以下所示的实施例中，将市售的下述的化合物用作稳定剂。
氢醌单甲醚(东京化成工业株式会社制，略称“MEHQ”)
4-叔丁基儿茶酚(东京化成工业株式会社制，略称“TBC”)
3,5-二丁基羟基甲苯(东京化成工业株式会社制，略称“BHT”)
DL-α-生育酚(东京化成工业株式会社制，略称“VE”)
铝N-亚硝基苯基羟胺(和光纯药工业株式会社制，商品名“Q-1301”)
4.5.实施例和比较例
4.5.1.薄膜的制作
如下述那样操作，在实施例1~24和比较例1~2中制作出评价的薄膜。
首先，在露点-60℃以下，氧5ppm以下的手套箱中，添加表中记载的相当于固化性单体(B)的成分以及根据需要的规定量的稳定剂而制成均匀的溶液，然后混合表中记载的相当于引发剂(D)的成分，充分地搅拌而成为了均匀的溶液。其后，对于上述中制备出的规定量的环状铝氧化物酰化物溶液，按照成为表中记载的浓度的方式加入溶剂而调整浓度，然后添加必需量，获得了组合物A~Z。将组合物A~Z的组成示于表1~表3。
接着，准备在长边66mm、短边24mm的1.1mm厚玻璃中具有长边58mm、短边13mm、深度0.3mm的掘槽的凹孔玻璃(ザグリガラス)，在其上涂布组合物A~Z中的任一种200μL，然后在80~90℃的温度加热10分钟~1小时进行热固化从而成型出薄膜。
Figure BDA00002290760300211
Figure BDA00002290760300221
Figure BDA00002290760300231
另外，表1~表3中的各成分是上述各成分的商品名或其略称。
4.5.2.评价方法
由上述获得的各薄膜的吸湿性、热流动性(耐热性)、成膜性、玻璃附着性以及贮藏稳定性(凝胶化时间)通过下述的方法来评价。另外，关于热流动性，通过下述的方法另行制作薄膜从而评价。将其结果一并示于表1~表3。
(1)吸湿性
准备预先将重量精细秤量了的在长边66mm、短边24mm的1.1mm厚玻璃中，具有长边58mm、短边13mm、深度0.3mm的掘槽的凹玻璃，在其上涂布组合物A~Z中的任一种200μL，然后以规定温度以及规定时间加热而获得了固化体。因此，再次将重量精细秤量，计算出固化体的重量。将其放入大气中，随着时间经过而测定重量，将重量变化消失了的时间点的重量增加量以百分率表示并且作为吸水率。吸水率(%)优选为1%以上，更优选为1.5%以上，特别优选为2%以上。
(2)热流动性(耐热性)
首先，将组合物A~Z中的任一种适量放入样品管中，在80℃加热10分钟至1小时，从而在前述样品管的底部制作出膜厚2mm的薄膜。接着，在大气中使前述薄膜充分吸湿，然后进一步将盖关闭密封，按照样品管的底部在上方(成膜面在上方)的方式在固定的状态下在85℃的环境下静置。其后观察经过了336小时的时间点的薄膜的状态。另外，热流动性的评价基准如下，薄膜未发现变化的情况为“○”，确认出薄膜向下方下垂而变形的情况为“×”。
(3)成膜性
通过目视观察由上述获得的薄膜，薄膜未产生有裂纹以及凹凸的情况为“○”，薄膜确认有裂纹或者凹凸的情况为“×”。另外，在适用于有机EL等用途的情况下，优选裂纹以及凹凸的产生受到抑制。
(4)玻璃附着性
关于由上述获得的薄膜，在大气中不从玻璃剥离的情况为“○”，剥离的情况为“×”。另外，适用于要求具有对玻璃基板的附着力的显示材料等用途的情况下，优选玻璃附着性良好。
(5)贮藏稳定性
制备出组合物后，立即将所获得的组合物少量加入透明玻璃容器，密闭而保管。将从将组合物加入玻璃容器起、到组合物未发现流动性的时间点为止的经过时间评价为凝胶化时间。关于流动性的确认，通过使玻璃容器倾斜，利用目视观察此时的组合物的状态从而进行。
4.5.3.评价结果
由表1的结果判断出，根据由实施例1~24的组合物形成的薄膜，任一个都具备优异的吸湿性以及耐热性。另外判断出，根据实施例1~24的组合物，可获得在成膜性以及玻璃附着性方面也优异的薄膜。另外判断出，添加了稳定剂的实施例20~24中常温下的使用寿命与没有添加的例子相比也变长。
在比较例1中，在组合物中不包含化合物(A)因此基本上没有吸湿性。在比较例2中，在组合物中不包含固化性单体(B)因此变为固化不良，耐热性、成膜性以及玻璃附着性受损害。
根据以上的结果判断出，由本发明的热固性水分捕获体形成用组合物形成的薄膜的吸水率以及耐热性优异，并且在成膜性、玻璃附着性方面也优异。
本发明不受限于上述的实施方式，可进行各种变形。例如，本发明包涵与实施方式中说明的构成实质上相同的构成(例如，功能、方法以及结果为相同的构成，或者目的以及效果为相同的构成)。另外，本发明包含将实施方式中说明的构成中的非本质性的部分进行置换而得到的构成。另外，本发明包含可起到与实施方式中说明的构成相同的作用效果的构成或者可实现相同目的的构成。另外，本发明包含向实施方式中说明的构成中补加公知技术而得到的构成。
附图标记说明
10有机EL层、20结构体、22基板、24密封罩、26粘接剂、30捕获剂层、100和200有机EL元件。

Claims (11)

1.一种热固性水分捕获体形成用组合物，其含有具有由下述通式(1)表示的结构单元的化合物(A)和固化性单体(B)，
-[Al(OR)-O]n-   (1)
式(1)中，R分别表示取代或非取代的烷基、芳基或者烷基羰基，n表示2~6的整数。
2.根据权利要求1所述的热固性水分捕获体形成用组合物，其中，所述化合物(A)为由下述通式(2)表示的化合物，
Figure FDA00002290760200011
式(2)中，R分别表示取代或非取代的烷基、芳基或者烷基羰基。
3.根据权利要求1所述的热固性水分捕获体形成用组合物，其进一步含有溶剂(C)和引发剂(D)。
4.根据权利要求3所述的热固性水分捕获体形成用组合物，其中，所述溶剂(C)为从由液体石蜡、角鲨烯、角鲨烷以及加氢聚烯烃组成的组中选出的至少一种。
5.根据权利要求3所述的热固性水分捕获体形成用组合物，其中，所述引发剂(D)为油溶性偶氮化合物。
6.根据权利要求3所述的热固性水分捕获体形成用组合物，其中，所述溶剂(C)的含有比例为20质量%以上50质量%以下。
7.根据权利要求3所述的热固性水分捕获体形成用组合物，其中，所述引发剂(D)的含有比例相对于所述固化性单体(B)100质量份为0.5质量份以上5质量份以下。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的热固性水分捕获体形成用组合物，其中，所述化合物(A)的含有比例为20质量%以上50质量%以下。
9.根据权利要求1~7中任一项所述的热固性水分捕获体形成用组合物，其中，所述固化性单体(B)的含有比例为20质量%以上50质量%以下。
10.一种水分捕获体，其通过使用权利要求1~9中任一项所述的热固性水分捕获体形成用组合物而形成。
11.一种电子设备，其具备权利要求10所述的水分捕获体。
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