CN103046103B - 一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法 - Google Patents
一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103046103B CN103046103B CN201310034010.2A CN201310034010A CN103046103B CN 103046103 B CN103046103 B CN 103046103B CN 201310034010 A CN201310034010 A CN 201310034010A CN 103046103 B CN103046103 B CN 103046103B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- arc oxidation
- titanium
- differential arc
- micro
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title claims 13
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title claims 13
- 238000007745 plasma electrolytic oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 52
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 41
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 11
- CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M silver acetate Chemical compound [Ag+].CC([O-])=O CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- 229940071536 silver acetate Drugs 0.000 claims description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L calcium acetate Chemical compound [Ca+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 235000011092 calcium acetate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000001639 calcium acetate Substances 0.000 claims description 6
- 229960005147 calcium acetate Drugs 0.000 claims description 6
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims description 2
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L Phosphate ion(2-) Chemical compound OP([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 21
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229960005069 calcium Drugs 0.000 description 5
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229940062672 calcium dihydrogen phosphate Drugs 0.000 description 5
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 5
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 2
- 239000005312 bioglass Substances 0.000 description 2
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 239000012890 simulated body fluid Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法，它涉及钛表面改性领域，本发明要解决现有方法所制备微弧氧化涂层因润湿角小，在体液中浸泡较易被腐蚀，而导致涂层中生物活性失效的问题。本发明的方法为：一、钛试样表面打磨清洗处理；二、配制微弧氧化电解液；三、在电解液温度为10℃~60℃，脉冲电压为250~550V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5~15min；四、清洗、干燥，即得。本发明工艺简单、周期短、成本低，易规模化生成。本发明应用在医用器械领域。
Description
技术领域
本发明涉及钛表面改性领域，特别是一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法。
背景技术
浸润性是生物材料的一个重要特征，可用亲水性和疏水性进行区分，是表征材料表面自由能的重要参数。随材料表面润湿性的变化，材料的表面性能发生改变。具有疏水性的涂层，可抑制部件在湿润环境下的腐蚀，从而拓展材料的应用领域。目前对材料进行表面防腐蚀的方法主要包括涂覆法和改性法。例如，向材料表面涂覆金属或可起到隔绝作用的保护膜以达到避免材料与腐蚀环境之间的接触。然而因所引入物质多不具备生物活性而并不被生物材料表面改性所采用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法所制备微弧氧化涂层在体液中浸泡较易被腐蚀，而导致涂层中生物活性失效的问题，而提供一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法。
本发明的一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法，是按以下步骤进行的：
一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；
二、配制微弧氧化电解液：以去离子水为溶剂，配制微弧氧化电解液，其中微弧氧化电解液由浓度为0~25g/L的乙酸银溶液、浓度为3~20g/L的硅酸钠溶液、浓度为1~19g/L的乙酸钙溶液、浓度为2~15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5~30g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为0~20g/L的氢氧化钠溶液组成；
三、将步骤一预处理后的钛试样放入电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在电解液温度为10℃~60℃，脉冲电压为250~550V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5~15min；
四、取步骤三微弧氧化后的钛试样，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得到钛表面疏水微弧氧化生物涂层。
本发明包含以下有益效果：
本发明方法在不改变涂层结构的基础上，通过向微弧氧化将生物活性和疏水性同时引入到钛材部件表面，电解液添加乙酸银，同时将生物活性和疏水性引入到涂层表面，方法简单易行、无污染、便于产业化生产，拓展医用材料的应用范围。
微弧氧化方法是通过电解液与相应电参数的组合，依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，可在工件表面原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层。通过调节电解液成分，可将生物活性和疏水性特征同时引入到试样表面。本发明得到的涂层进行扫描电子显微镜(SEM)观察，测试结果如图1所示，与普通亲水性微弧氧化生物涂层(图3)相比，在涂层表面有大量纳米级颗粒状物质存在，显著提高了涂层的表面能，使其润湿角显著增大，约为110°。对涂层进行EDS能谱检测，涂层中有磷P、硅Si、钙Ca、银Ag元素存在。磷P、硅Si、钙Ca是生物玻璃的主要成分，有利于材料生物活性的提高。模拟体液浸泡7天后，可在试样表面观察到磷灰石生成。
附图说明
图1为试验1制备的钛表面疏水微弧氧化生物涂层SEM图；
图2为试验1制备的钛表面疏水微弧氧化生物涂层润湿角图；
图3为电解液中没有添加乙酸银溶液，采用试验1的方法制备的钛表面亲水微弧氧化生物涂层SEM图；
图4为电解液中没有添加乙酸银溶液，采用试验1的方法制备的钛表面亲水微弧氧化生物涂层润湿角图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法按照以下步骤进行：
一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；
二、配制微弧氧化电解液：以去离子水为溶剂，配制微弧氧化电解液，其中微弧氧化电解液由浓度为0~25g/L的乙酸银溶液、浓度为3~20g/L的硅酸钠溶液、浓度为1~19g/L的乙酸钙溶液、浓度为2~15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5~30g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为0.1~20g/L的氢氧化钠溶液组成；
三、将步骤一预处理后的钛试样放入电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在电解液温度为10℃~60℃，脉冲电压为250~550V、工作频率为200~1000Hz、占空比为4~20%的条件下，微弧氧化5~15min；
四、取步骤三微弧氧化后的钛试样，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得到钛表面疏水微弧氧化生物涂层。
本实施方式的方法在不改变涂层结构的基础上，通过向微弧氧化将生物活性和疏水性同时引入到钛材部件表面，电解液添加乙酸银，同时将生物活性和疏水性引入到涂层表面，方法简单易行、无污染、便于产业化生产，拓展医用材料的应用范围。
微弧氧化方法是通过电解液与相应电参数的组合，依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，可在工件表面原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层。通过调节电解液成分，可将生物活性和疏水性特征同时引入到试样表面。本实施方式得到的涂层进行扫描电子显微镜(SEM)观察，测试结果如图1所示，与普通亲水性微弧氧化生物涂层(图3)相比，在涂层表面有大量纳米级颗粒状物质存在，显著提高了涂层的表面能，使其润湿角显著增大，约为110°。对涂层进行EDS能谱检测，涂层中有磷P、硅Si、钙Ca、银Ag元素存在。磷P、硅Si、钙Ca是生物玻璃的主要成分，有利于材料生物活性的提高。模拟体液浸泡7天后，可在试样表面观察到磷灰石生成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的微弧氧化电解液以去离子水为溶剂，由浓度为10~25g/L的乙酸银溶液、浓度为5~10g/L的硅酸钠溶液、浓度为5~10g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5~15g/L的乙酸钙溶液、浓度为10~20g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为10~20g/L的氢氧化钠溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步步骤二中所述的微弧氧化电解液以去离子水为溶剂，由浓度为15~20g/L的乙酸银溶液、浓度为7.1g/L的硅酸钠溶液、浓度为6.3g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为8.8g/L的乙酸钙溶液、浓度为15g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为15g/L的氢氧化钠溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的在电解液温度为30℃~60℃，脉冲电压为250~350V、工作频率为200~800Hz、占空比为4~16%的条件下，微弧氧化5~15min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的在电解液温度为30℃~40℃，脉冲电压为300~350V、工作频率为400~800Hz、占空比为4~10%的条件下，微弧氧化5~10min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的在电解液温度为40℃，脉冲电压为350V、工作频率为600Hz、占空比为8%的条件下，微弧氧化5min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的钛试样为TA2、TA3、TA4或T2448钛合金。其它与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1
本试验的一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法按照以下步骤进行：
一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#、1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，然后依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内放置30min；
二、配制微弧氧化电解液：以去离子水为溶剂，配制电解液，电解液由浓度为10g/L的乙酸银溶液、浓度为7.1g/L的硅酸钠溶液、浓度为6.3g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为8.8g/L的乙酸钙溶液、浓度为15g/L的EDTA-2Na溶液、浓度为15g/L的氢氧化钠溶液组成，得微弧氧化电解液；
三、将步骤一预处理后的钛试样放入电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在电解液温度为60℃，脉冲电压为400V、工作频率为800Hz、占空比为10%的条件下，微弧氧化5min；
四、将步骤三电解后的钛试样，采用去离子水冲洗3~5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得到钛表面疏水微弧氧化生物涂层。
对本试验得到的钛表面疏水微弧氧化生物涂层进行EDS能谱检测，SEM及湿润角结果如图1，2所示，图3和图4是采用本试验的方法，但是步骤二的电解液中未加入乙酸银溶液，其它步骤和参数与本试验相同，制备得到的钛表面疏水微弧氧化生物涂层的SEM及湿润角结果图，由图1和图3可知，图1表面粗糙具有微纳米颗粒结构，而图3表面光滑，其润湿角为别为108°和32°（图2和4所示）。而且本试验得到的钛表面疏水微弧氧化生物涂层中有磷P、硅Si、钙Ca、银Ag元素存在。
本试验得到的钛表面疏水微弧氧化生物涂层中银含量为0.8wt.%,滴液法采用去离子水测试钛表面疏水微弧氧化生物涂层表面润湿角约108°。
试验2
本试验与试验1不同的是：步骤二中所述的乙酸银浓度为15g/L，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的钛表面疏水微弧氧化生物涂层中银含量为1.2wt.%,滴液法采用去离子水测试钛表面疏水微弧氧化生物涂层表面润湿角约为110°。
试验3
本试验与试验1不同的是：步骤二中所述的乙酸银浓度为20g/L，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的钛表面疏水微弧氧化生物涂层中银含量为1.5wt.%,滴液法采用去离子水测试钛表面疏水微弧氧化生物涂层表面润湿角约为120°。
试验4
本试验与试验1不同的是：步骤三中所述脉冲电压为450V，其它步骤及参数与试验1相同。
本试验得到的钛表面疏水微弧氧化生物涂层中银含量为1.2wt.%,滴液法采用去离子水测试钛表面疏水微弧氧化生物涂层表面润湿角约为110°。
Claims (5)
1.一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法，其特征在于：钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法是按以下步骤进行的：
一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95％的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；
二、配制微弧氧化电解液：以去离子水为溶剂，配制微弧氧化电解液，其中微弧氧化电解液由浓度为10～25g/L的乙酸银溶液、浓度为5～10g/L的硅酸钠溶液、浓度为1～5g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～10g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为20～30g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为10～15g/L的氢氧化钠溶液组成；
三、将步骤一预处理后的钛试样放入电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在电解液温度为10℃～60℃，脉冲电压为250～550V、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20％的条件下，微弧氧化5～15min；
四、取步骤三微弧氧化后的钛试样，采用去离子水冲洗3～5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得到钛表面疏水微弧氧化生物涂层。
2.根据权利要求1所述一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的在电解液温度为30℃～60℃，脉冲电压为250～350V、工作频率为200～800Hz、占空比为4～16％的条件下，微弧氧化5～15min。
3.根据权利要求1或2所述一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的在电解液温度为30℃～40℃，脉冲电压为300～350V、工作频率为400～800Hz、占空比为4～10％的条件下，微弧氧化5～10min。
4.根据权利要求3所述一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的在电解液温度为40℃，脉冲电压为350V、工作频率为600Hz、占空比为8％的条件下，微弧氧化5min。
5.根据权利要求1所述一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法，其特征在于所述的钛试样为TA2、TA3、TA4或钛合金T2448。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310034010.2A CN103046103B (zh) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310034010.2A CN103046103B (zh) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103046103A CN103046103A (zh) | 2013-04-17 |
| CN103046103B true CN103046103B (zh) | 2015-09-09 |
Family
ID=48058959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310034010.2A Expired - Fee Related CN103046103B (zh) | 2013-01-29 | 2013-01-29 | 一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103046103B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103343376A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-10-09 | 哈尔滨工业大学 | 微弧氧化氩气热处理钛表面的制备含榍石生物活性涂层的方法 |
| CN103526261A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-01-22 | 赵全明 | 一种含锌微弧氧化电解液及其含锌生物陶瓷膜的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20080108687A (ko) * | 2007-06-11 | 2008-12-16 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 전해질용액, 이를 이용한 임플란트재료의 제조방법 및 이에의한 항균성 및 생체적합성이 우수한 임플란트재료 |
| RU2441945C1 (ru) * | 2010-12-27 | 2012-02-10 | Учреждение Российской академии наук Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук | Способ получения супергидрофобных защитных покрытий на титане и его сплавах |
| CN102418132A (zh) * | 2010-12-20 | 2012-04-18 | 哈尔滨工业大学 | 纯钛或钛合金表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法 |
| CN102418131A (zh) * | 2010-12-18 | 2012-04-18 | 哈尔滨工业大学 | 纯钛或钛合金表面制备含榍石陶瓷涂层的方法 |
| CN102758202A (zh) * | 2012-08-11 | 2012-10-31 | 西北有色金属研究院 | 一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法 |
-
2013
- 2013-01-29 CN CN201310034010.2A patent/CN103046103B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20080108687A (ko) * | 2007-06-11 | 2008-12-16 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 전해질용액, 이를 이용한 임플란트재료의 제조방법 및 이에의한 항균성 및 생체적합성이 우수한 임플란트재료 |
| CN102418131A (zh) * | 2010-12-18 | 2012-04-18 | 哈尔滨工业大学 | 纯钛或钛合金表面制备含榍石陶瓷涂层的方法 |
| CN102418132A (zh) * | 2010-12-20 | 2012-04-18 | 哈尔滨工业大学 | 纯钛或钛合金表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法 |
| RU2441945C1 (ru) * | 2010-12-27 | 2012-02-10 | Учреждение Российской академии наук Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук | Способ получения супергидрофобных защитных покрытий на титане и его сплавах |
| CN102758202A (zh) * | 2012-08-11 | 2012-10-31 | 西北有色金属研究院 | 一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《Antibacterial properties of Ag (or Pt)-containing calcium》;Won-Hoon Song, Hyun Sam Ryu, Seong-Hyeon Hong;《Journal of Biomedical Materials Research Part A》;20080219;第246-254页 * |
| 《Micro arc oxidation of nano-crystalline Ag-doped TiO2 semiconductors》;M.R. Bayati,M. Aminzare,Roya Molaei,S.K. Sadrnezhaa;《Materials Letters》;20101214;第65卷;第840-842页 * |
| 钟星华,徐淑兰,周敏,杨烁,姚中雄,王朝.《钛表面载钙磷/银复合膜层的特征及对成骨细胞黏附的影响》.《广东医学》.2012,第33卷(第8期),正文第1页1.2.2. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103046103A (zh) | 2013-04-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jiang et al. | Fabrication of superhydrophobic coating on magnesium alloy with improved corrosion resistance by combining micro-arc oxidation and cyclic assembly | |
| Narayanan et al. | A simple strategy to modify the porous structure of plasma electrolytic oxidation coatings on magnesium | |
| CN105149607B (zh) | 纳米多孔钛粉的制备方法 | |
| CN103147109A (zh) | 一种铝合金微弧氧化膜层封闭方法 | |
| CN103046100B (zh) | 三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法 | |
| CN103334145B (zh) | 医用钛表面两步法制备宏观/微观双级孔隙结构生物活性微弧氧化陶瓷涂层的方法 | |
| CN103191855A (zh) | 一种超疏水复合多孔膜及其制备方法 | |
| CN104141124A (zh) | 利用多巴胺连接氧化石墨烯改善纯钛表面生物活性的方法 | |
| CN101063221A (zh) | 医用镍钛合金微弧氧化处理的方法 | |
| CN104611751A (zh) | 一种镁合金表面微弧氧化自组装复合膜层及其制备方法 | |
| CN104451685A (zh) | 一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法 | |
| CN111360265B (zh) | SLM多孔金属三维表面具有纳米PPy生物活性膜的制备方法 | |
| CN106733564A (zh) | 耐生物体液腐蚀性的镁合金超疏水表面的制备方法 | |
| CN103924278A (zh) | 一种制备钛基二氧化钛纳米管/纳米羟基磷灰石复合涂层的方法 | |
| Yang et al. | Corrosion and electrochemical impedance properties of Ti6Al4V alloy and Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb alloy treated by micro-arc oxidation process | |
| CN107855254A (zh) | 一种镁合金表面耐腐蚀有机复合涂层的制备方法 | |
| Wang et al. | Fabrication of mechanically robust superhydrophobic steel surface with corrosion resistance property | |
| Li et al. | In situ growth of TiO2 nanotube clusters, one-step octodecyl self-assembly and its corrosion resistance | |
| CN108950651B (zh) | 一种镁合金表面微弧电泳含ha生物复合膜层的制备方法 | |
| CN103046103B (zh) | 一种钛表面疏水微弧氧化生物涂层的制备方法 | |
| CN103343375A (zh) | 钛表面微弧氧化/水汽处理生物活性复合涂层的方法 | |
| CN103173765B (zh) | 一种镁合金微弧氧化膜沉积羟基磷灰石的复合膜层的制备方法 | |
| RU2567776C1 (ru) | Способ получения защитных супергидрофобных покрытий на сплавах алюминия | |
| CN105040069B (zh) | 一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法 | |
| CN105862107B (zh) | 在镁合金微弧氧化涂层上制备复合生物涂层的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150909 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |