CN105177672B - 一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，它涉及一种钛合金表面陶瓷膜层的制备方法。本发明的目的是要解决现有钛合金表面的涂层存在太阳能吸收率低，自身发射率低，膜层与基体的结合力不高的问题。方法：一、钛合金前处理；二、微弧氧化，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层。本发明制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的厚度为20μm～30μm，膜层的粗糙度为0.5μm～3μm，太阳吸收率为0.95～0.98，发射率为0.93～0.97。本发明一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛合金表面陶瓷膜层的制备方法。
背景技术
随着科技技术的发展，各个领域对金属材料的要求越来越高，而钛合金的比强度高，钛合金TA7(Ti-5Al-2.5Sn)热塑性好，可进行各种形式的焊接，性能良好，焊接接头强度和塑性可与基体金属相等。耐蚀性良好，高温热稳定性良好，可以做500℃以下长期工作的结构件，可做各种模锻件。低温性能好：间隙元素极低的钛合金TA7在低温和超低温下，仍能保持其力学性能，在-253℃下还能保持一定的塑性。因此，钛合金TA7也是一种重要的低温结构材料，逐渐成为导弹、航空等制导系统制造的材料。
TC4钛合金，其组成为Ti-6Al-4V，具有比强度大、热导率低、成形性好，此外还具有塑性、韧性、耐蚀性和生物相容性好的特点。钛合金TC4的诸多优点，使得TC4广泛应用于各个领域，包括航天、生物、船舶等，对于军工业来说，主要应用于制造火箭、导弹、飞机等的机体结构。
目前的消光涂层主要有有机涂层、化学氧化涂层和阳极氧化涂层三大类。而传统的有机消光涂层的有机组分易老化、或机械强度等力学性能不够，并且存在与基材结合不牢，耐候性和耐紫外光性能差等问题；化学氧化涂层一般厚度小，涂层的机械力学性能较差，抗擦伤能力差，并且有的化学试剂对环保也有影响；而阳极氧化法所制备的消光涂层一般都是采用酸性电解液体系，对设备的要求较高，并且对环境有污染，不符合绿色环保的发展方向。
发明内容
本发明的目的是要解决现有钛合金表面的涂层存在太阳能吸收率低，自身发射率低，膜层与基体的结合力不高的问题，而提供一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法。
一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为80W～100W下超声清洗3min～5min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TA7或TC4；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为(8g～15g):1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒流0.03A/cm2～0.05A/cm2或恒电压为300V～500V、电源频率为50Hz～2000Hz、占空比为10％～45％、电解液的温度为20℃～40℃和电解液的pH值为10～12.11的条件下反应5min～30min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为2g/L～10g/L；添加剂的浓度为1g/L～25g/L。
本发明的原理：
太阳吸收率和发射率不仅与膜层的组成、微观结构有关，还与膜层的厚度，粗糙度等因素有关，微弧氧化所制备的膜层具有多孔的特点，膜层的厚度组成都可以人为控制。通过在溶液中添加金属着色盐，如铁钴镍，在表面制备多孔的黑色膜层，使膜层有很高的吸收率；随着表面粗糙度的提高涂层发射率也呈增大趋势，并且保持一定的膜层厚度，有效的掺杂可以显著提高材料在特定波段的发射率。
本发明的优点：
一、本发明使用微弧氧化法在钛合金上原位生长多孔的陶瓷膜层，由于是原位生长的特点，故膜层与基体的结合能力很强，克服膜层粘附不牢这一缺点；
二、本发明使用微弧氧化技术，通过控制电参数以及电解液的组成来控制不同膜层的生长，得到高吸收率高发射率的黑色消光膜层，工艺简单，成本较低；
三、本发明制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的厚度为20μm～30μm，膜层的粗糙度为0.5μm～3μm，太阳吸收率为0.95～0.98，发射率为0.93～0.97；
四、本发明制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层在温度为500℃条件下，保温3min，再放入到水中冷却，反复进行热震实验100次，涂层不脱落，表明本发明制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层具有优良的结合力和热稳定性。
本发明一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法。
附图说明
图1为实施例五制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的SEM图；
图2为实施例六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的SEM图。
具体实施方式
本实施方式是一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为80W～100W下超声清洗3min～5min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TA7或TC4；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为(8g～15g):1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金TA7与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒流0.03A/cm2～0.05A/cm2或恒电压为300V～500V、电源频率为50Hz～2000Hz、占空比为10％～45％、电解液的温度为20℃～40℃和电解液的pH值为10～12.11的条件下反应5min～30min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为10g/L～35g/L；添加剂的浓度为1g/L～25g/L。
本实施方式的原理：
太阳吸收率和发射率不仅与膜层的组成、微观结构有关，还与膜层的厚度，粗糙度等因素有关，微弧氧化所制备的膜层具有多孔的特点，膜层的厚度组成都可以人为控制。通过在溶液中添加金属着色盐，如铁钴镍，在表面制备多孔的黑色膜层，使膜层有很高的吸收率；随着表面粗糙度的提高涂层发射率也呈增大趋势，并且保持一定的膜层厚度，有效的掺杂可以显著提高材料在特定波段的发射率。
本实施方式的优点：
一、本实施方式使用微弧氧化法在钛合金上原位生长多孔的陶瓷膜层，由于是原位生长的特点，故膜层与基体的结合能力很强，克服膜层粘附不牢这一缺点；
二、本实施方式使用微弧氧化技术，通过控制电参数以及电解液的组成来控制不同膜层的生长，得到高吸收率高发射率的黑色消光膜层，工艺简单，成本较低；
三、本实施方式制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的厚度为20μm～30μm，膜层的粗糙度为0.5μm～3μm，太阳吸收率为0.95～0.98，发射率为0.93～0.97；
四、本实施方式制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层在温度为500℃条件下，保温3min，再放入到水中冷却，反复进行热震实验100次，涂层不脱落，表明本发明制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层具有优良的结合力和热稳定性。
本实施方式一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中所述的成膜剂为磷酸三钠、偏硅酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、钨酸钠、乙二胺四乙酸二钠和偏钒酸铵中的几种的混合物。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述的添加剂为硫酸亚铁、乙酸镍和乙酸钴中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为350V、电源频率为500Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为400V、电源频率为1000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒流0.05A/cm2、电源频率为2000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为10g/L。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为15g/L。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤一中依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为100W下超声清洗3min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
实施例一：一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为100W下超声清洗3min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TA7；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为350V、电源频率为500Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为10g/L；
步骤二中所述的成膜剂为偏硅酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠和偏钒酸铵的混合物；所述的电解液中偏硅酸钠的浓度为6g/L，多聚磷酸钠的浓度为1g/L，六偏磷酸钠的浓度为5g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L；
步骤二中所述的添加剂为硫酸亚铁和乙酸镍的混合物；所述的电解液中硫酸亚铁的浓度为5g/L，乙酸镍的浓度为5g/L。
采用Perkin Elmer Lambda 950(紫外/可见/近红外分光光度计)对钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例一制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的太阳能吸收率α为0.97；使用TEMP 2000A便携式红外发射率仪实施例一制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例一制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的发射率ε为0.95。
使用TT260覆层测厚仪对实施例一制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，该膜层的厚度小于25μm。
实施例一制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层在温度为500℃条件下，保温3min，再放入到水中冷却，反复进行热震实验100次，涂层不脱落，表明实施例一所制得的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层具有优良的结合力和热稳定性。
实施例二：一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为100W下超声清洗3min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TA7；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为400V、电源频率为1000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为10g/L；
步骤二中所述的成膜剂为偏硅酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠和偏钒酸铵的混合物；所述的电解液中偏硅酸钠的浓度为6g/L，多聚磷酸钠的浓度为1g/L，六偏磷酸钠的浓度为5g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L；
步骤二中所述的添加剂为硫酸亚铁和乙酸镍的混合物；所述的电解液中硫酸亚铁的浓度为5g/L，乙酸镍的浓度为5g/L。
采用Perkin Elmer Lambda 950(紫外/可见/近红外分光光度计)对钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例二制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的太阳能吸收率α为0.98；使用TEMP 2000A便携式红外发射率仪实施例二制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例二制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的发射率ε为0.96。
使用TT260覆层测厚仪对实施例二制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，该膜层的厚度小于30μm。
实施例二制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层在温度为500℃条件下，保温3min，再放入到水中冷却，反复进行热震实验100次，涂层不脱落，表明实施例二所制得的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层具有优良的结合力和热稳定性。
实施例三：一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为100W下超声清洗3min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TA7；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒流0.05A/cm2、电源频率为2000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为10g/L；
步骤二中所述的成膜剂为偏硅酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠和偏钒酸铵的混合物；所述的电解液中偏硅酸钠的浓度为6g/L，多聚磷酸钠的浓度为5g/L，六偏磷酸钠的浓度为1g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L；
步骤二中所述的添加剂为硫酸亚铁和乙酸镍的混合物；所述的电解液中硫酸亚铁的浓度为5g/L，乙酸镍的浓度为5g/L。
采用Perkin Elmer Lambda 950(紫外/可见/近红外分光光度计)对钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例三制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的太阳能吸收率α为0.98；使用TEMP 2000A便携式红外发射率仪实施例三制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例三制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的发射率ε为0.96。
使用TT260覆层测厚仪对实施例三制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，该膜层的厚度小于30μm。
实施例三制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层在温度为500℃条件下，保温3min，再放入到水中冷却，反复进行热震实验100次，涂层不脱落，表明实施例三所制得的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层具有优良的结合力和热稳定性。
实施例四：一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为100W下超声清洗3min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TA7；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为400V、电源频率为1000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为15g/L；
步骤二中所述的成膜剂为偏硅酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠和偏钒酸铵的混合物；所述的电解液中偏硅酸钠的浓度为6g/L，多聚磷酸钠的浓度为1g/L，六偏磷酸钠的浓度为5g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L；
步骤二中所述的添加剂为硫酸亚铁、乙酸镍和乙酸钴的混合物；所述的电解液中硫酸亚铁的浓度为5g/L，乙酸镍的浓度为5g/L，乙酸钴的浓度为5g/L。
采用Perkin Elmer Lambda 950(紫外/可见/近红外分光光度计)对钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例四制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的太阳能吸收率α为0.985；使用TEMP 2000A便携式红外发射率仪实施例四制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例四制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的发射率ε为0.96。
使用TT260覆层测厚仪对实施例四制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，该膜层的厚度小于30μm。
实施例四制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层在温度为500℃条件下，保温3min，再放入到水中冷却，反复进行热震实验100次，涂层不脱落，表明实施例四所制得的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层具有优良的结合力和热稳定性。
实施例五：一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为100W下超声清洗3min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TC4；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为400V、电源频率为1000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为10g/L；
步骤二中所述的成膜剂为偏硅酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠和偏钒酸铵的混合物；所述的电解液中偏硅酸钠的浓度为6g/L，多聚磷酸钠的浓度为1g/L，六偏磷酸钠的浓度为5g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L；
步骤二中所述的添加剂为硫酸亚铁和乙酸镍的混合物；所述的电解液中硫酸亚铁的浓度为5g/L，乙酸镍的浓度为5g/L。
图1为实施例五制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的SEM图；从图1可知粗糙度比较大，这也使得膜层的孔隙率增加，膜层变厚，颜色加深有助于吸收率发射率的提升；膜层的粗糙度增加这与测得的结果也是相符的，微观上膜层表面不均匀。
采用Perkin Elmer Lambda 950(紫外/可见/近红外分光光度计)对钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例五制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的太阳能吸收率α为0.97；使用TEMP 2000A便携式红外发射率仪对实施例五制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例五制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的发射率ε为0.95。
使用TT260覆层测厚仪对实施例五制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，该膜层的的厚度为26μm。
实施例五制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层在温度为500℃条件下，保温3min，再放入到水中冷却，反复进行热震实验100次，涂层不脱落，表明实施例五制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层具有优良的结合力和热稳定性。
实施例六：一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金TA7浸入到无水乙醇中，再在超声功率为100W下超声清洗3min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TC4；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为450V、电源频率为1000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为10g/L；
步骤二中所述的成膜剂为偏硅酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠和偏钒酸铵的混合物；所述的电解液中偏硅酸钠的浓度为6g/L，多聚磷酸钠的浓度为1g/L，六偏磷酸钠的浓度为5g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，偏钒酸铵的浓度为3g/L；
步骤二中所述的添加剂为硫酸亚铁和乙酸钴的混合物；所述的电解液中硫酸亚铁的浓度为5g/L，乙酸钴的浓度为5g/L。
图2为实施例六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的SEM图；从图2可知膜层的粗糙度增加这与测得的结果也是相符的，微观上膜层表面不均匀。
采用Perkin Elmer Lambda 950(紫外/可见/近红外分光光度计)对实施六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的太阳能吸收率α为0.967；使用TEMP 2000A便携式红外发射率仪对实施例六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，实施例六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的发射率ε为0.94。
使用TT260覆层测厚仪对实施例六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层进行测试可知，该膜层厚度小于30μm。
实施例六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层在温度为500℃条件下，保温3min，再放入到水中冷却，反复进行热震实验100次，涂层不脱落，表明实施例六制备的钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层具有优良的结合力和热稳定性。
Claims (8)
1.一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，其特征在于一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法是按以下步骤完成的：
一、钛合金前处理：依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为80W～100W下超声清洗3min～5min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金；
步骤一中所述的钛合金为TA7或TC4；
步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为(8g～15g):1L；
二、微弧氧化：将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒流0.03A/cm2～0.05A/cm2或恒电压为300V～500V、电源频率为50Hz～2000Hz、占空比为10％～45％、电解液的温度为20℃～40℃和电解液的pH值为10～12.11的条件下反应5min～30min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层；
步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为10g/L～35g/L；添加剂的浓度为1g/L～25g/L；
步骤二中所述的成膜剂为偏硅酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠和偏钒酸铵的混合物；
步骤二中所述的添加剂为硫酸亚铁和乙酸镍的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，其特征在于步骤二中将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为350V、电源频率为500Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，其特征在于步骤二中将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒电压为400V、电源频率为1000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，其特征在于步骤二中将处理后的钛合金置于不锈钢中的电解液中，处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒流0.05A/cm2、电源频率为2000Hz、占空比为30％、电解液的温度为25℃和电解液的pH值为12的条件下反应10min，得到钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解液由成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的成膜剂的浓度为35g/L；添加剂的浓度为15g/L。
7.根据权利要求1所述的一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的NaOH溶液由NaOH和蒸馏水混合而成，且所述的NaOH的质量与蒸馏水的体积比为10g:1L。
8.根据权利要求1所述的一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法，其特征在于步骤一中依次使用240目水磨砂纸和1000目的水磨砂纸对钛合金进行打磨处理，得到去除毛刺和氧化层的钛合金；使用NaOH溶液对去除毛刺和氧化层的钛合金的表面进行清洗，得到去除油的钛合金；将去除油的钛合金浸入到无水乙醇中，再在超声功率为100W下超声清洗3min，再使用蒸馏水清洗，最后使用电吹风吹干，得到处理后的钛合金。
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