CN114411138B - 一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法 - Google Patents

一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

公开镁合金“消光‑导电‑耐蚀”化学转化膜的制备方法包括将硅烷偶联剂、去离子水及酒精，配置成混合溶液；将上述溶液室温下搅拌水解；将转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里，然后将转化膜样品烘干；将纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆与硅烷处理后的转化膜样品上，然后将转化膜样品晾干；将0.02ml‑20ml有机染料与200ml的去离子水混合成染色溶液，并烧开，然后置入水浴锅中；将导电处理后转化膜样品放入染色溶液中，染色1‑2h；将转化膜样品拿出晾干后进行后续表征。本发明通过对提高磷酸盐化学转化膜的形核率来提高膜层的耐蚀性，并利用纳米银线和有机染料对化学转化膜进行后处理来实现膜层的“消光‑导电”性能。

Description

一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，尤其是涉及一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法。
背景技术
镁合金因其良好的比强度、比刚度、电磁屏蔽比及阻尼减震性能，可在电子产品、军工、光学仪器及航空航天等领域应用。但镁合金耐蚀性较差，需要表面处理技术来提高镁合金的耐蚀性。学转化膜由于成本低，较好的耐蚀性成为表面防护的重要手段。航空领域某些高精密仪器不仅需要镁合金具有高耐蚀性能，还需要高的光吸收性能，避免干扰，同时有良好的电磁屏蔽性，需要膜层具有低的电阻。
现有技术中制备光高吸收膜层主要通过微弧氧化技术与有机涂层，但微弧氧化的成本高，有机涂层容易老化，且膜层为绝缘层不能实现导电性。化学镀层具有良好的导电性但存在严重的电偶腐蚀。目前导电的转化膜，膜层很薄只有几百纳米，耐蚀性能很难大幅度提高。所以很难同时兼顾导电、消光、耐蚀性能。
发明内容
本发明提供了一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法。
根据本发明的一个方面，提供一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，包括：
将15-20ml硅烷偶联剂、30-40ml去离子水及140-150ml酒精，配置成混合溶液；
将上述溶液室温下搅拌水解；
将转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里10min-15min，然后将转化膜样品烘干；
将纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆与硅烷处理后的转化膜样品上，然后将转化膜样品晾干；
将0.02ml-20ml有机染料与200ml的去离子水混合成染色溶液，并烧开，然后置入45℃-80℃水浴锅中；
将导电处理后转化膜样品放入染色溶液中，染色1-2h；
将转化膜样品拿出晾干后进行后续表征。
进一步地，该方法还包括制备转化膜样品的步骤，具体包括：
利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小的试样，用于后续测试表征；
将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干；
将硫酸锰、磷酸二氢铵、硝酸钠、EDTA4Na分别分散在去离子中，并混合配置成溶液；
将上述溶液放入恒温水浴锅中，等溶液升温至50℃-60℃；
将镁合金放入上述加热的转化膜溶液中，成膜10-15min；
将试样拿出用去离子水冲洗，并在空气中晾干。
进一步地，所述搅拌水解时间是24h。
进一步地，所述将转化膜样品烘干是将转化膜样品放入100℃烘箱30min。
进一步地，所述将转化膜样品拿出晾干的时间为12h。
进一步地，所述有机染料的用量是2ml或20ml。
进一步地，所述将纳米银线超声的用量为1ml-3ml。
本发明提供的一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，通过对提高磷酸盐化学转化膜的形核率来提高膜层的耐蚀性，并利用纳米银线和有机染料对化学转化膜进行后处理来实现膜层的“消光-导电”性能。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例提供的镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜机理图；
图2示出了本发明实施例提供的消光后实施例1的表面宏观形貌示意图；
图3示出了本发明实施例提供的消光后实施例2的表面宏观形貌示意图；
图4示出了本发明实施例提供的消光后实施例3的表面宏观形貌示意图；
图5示出了本发明实施例提供的消光后实施例4的表面宏观形貌示意图；
图6示出了本发明实施例提供的消光后实施例5的表面宏观形貌示意图；
图7示出了本发明实施例提供的消光后对比例1的表面宏观形貌示意图；
图8示出了本发明实施例提供的消光后对比例2的表面宏观形貌示意图；
图9示出了本发明实施例提供的对比例1、对比例2及实施例5的化学转化膜表面形貌示意图；
图10示出了本发明实施例提供的在紫外光区、可见光区及近红外范围内的反射率曲线示意图；
图11示出了本发明实施例提供的对比例1、对比例2及实施例5在3.5wt.％NaCl溶液中的动电位极化曲线示意图；
图12示出了本发明实施例提供的对比例1、对比例2及实施例5浸泡72h的宏观腐蚀形貌示意图。
具体实施方式
下文中将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，包括：
步骤11、将15-20ml硅烷偶联剂、30-40ml去离子水及140-150ml酒精，配置成混合溶液；
步骤12、将上述溶液室温下搅拌水解；
步骤13、将转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里10min-15min，然后将转化膜样品烘干；
步骤14、将纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆与硅烷处理后的转化膜样品上，然后将转化膜样品晾干；
步骤15、将0.02ml-20ml有机染料与200ml的去离子水混合成染色溶液，并烧开，然后置入45℃-80℃水浴锅中；
步骤16、将导电处理后转化膜样品放入染色溶液中，染色1-2h；
步骤17、将转化膜样品拿出晾干后进行后续表征。
图1示出了镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜机理。
下面结合具体实施例对本发明所述的一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法进行说明。
实施例1
本发明实施例提供的镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，包括：
步骤10、将15ml硅烷偶联剂、30ml去离子水及140ml酒精，配置成混合溶液；
步骤20、将上述溶液室温下搅拌水解24h；
步骤30、制备转化膜样品，并将制备好的转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里10min；
步骤40、将转化膜样品放入100℃烘箱30min；
步骤50、用滴管取1mL纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆与硅烷处理后的转化膜样品上。
步骤60、在空气中晾干12h；
步骤70、将0.02ml有机染料与200ml的去离子水混合成溶液；
步骤80、将染色溶液用酒精灯烧开，然后放到45℃水浴锅中；
步骤90、将导电处理后样品放入溶液中，染色1-2h；
步骤100、将样品拿出，在空气中晾干，12h后进行后续表征。
图2示出了消光后实施例1的表面宏观形貌。
其中，步骤30中的制备转化膜样品包括如下步骤：
步骤1、利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小，用于后续测试表征。
步骤2、将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干。
步骤3、将硫酸锰、磷酸二氢铵、硝酸钠、EDTA 4Na分别分散在去离子中，并混合配置成溶液。
步骤4、将上述溶液放入恒温水浴锅中，等溶液升温至50℃-60℃。
步骤5、将镁合金放入上述加热的转化膜溶液中，成膜10-15min。
步骤6、将试样拿出用去离子水冲洗，并在空气中晾干。
其中，成膜温度优选50℃～60℃，更优选60℃。
实施例2
本发明实施例提供的镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，包括：
步骤10、将20ml硅烷偶联剂、40ml去离子水及140ml酒精，配置成混合溶液；
步骤20、将上述溶液室温下搅拌水解24h；
步骤30、制备转化膜样品，并将制备好的转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里10min；
步骤40、将转化膜样品放入100℃烘箱30min；
步骤50、用滴管取2mL纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆与硅烷处理后的转化膜样品上。
步骤60、在空气中晾干12h；
步骤70、将2ml有机染料与200ml的去离子水混合成溶液；
步骤80、将染色溶液用酒精灯烧开，然后放到45℃水浴锅中‘
步骤90、将导电处理后样品放入溶液中，染色1-2h
步骤100、将样品拿出，在空气中晾干，12h后进行后续表征。
图3示出了消光后实施例2的表面宏观形貌。
其中，步骤30中的制备转化膜样品包括如下步骤：
步骤1、利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小，用于后续测试表征。
步骤2、将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干。
步骤3、将硫酸锰、磷酸二氢铵、硝酸钠、EDTA 4Na分别分散在去离子中，并混合配置成溶液。
步骤4、将上述溶液放入50℃-60℃水浴锅中，等溶液升温至50℃-60℃。
步骤5、将镁合金放入上述加热的转化膜溶液中，成膜10-15min。
步骤6、将试样拿出用去离子水冲洗，并在空气中晾干。
其中，成膜温度优选50℃～60℃，更优选60℃。
实施例3
本发明实施例提供的镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，包括：
步骤10、将20ml硅烷偶联剂、40ml去离子水及140ml酒精，配置成混合溶液；
步骤20、将上述溶液室温下搅拌水解24h；
步骤30、制备转化膜样品，并将制备好的转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里10min；
步骤40、将转化膜样品放入100℃烘箱30min；
步骤50、用滴管取2mL纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆与硅烷处理后的转化膜样品上。
步骤60、在空气中晾干12h；
步骤70、将2 0ml有机染料与200ml的去离子水混合成溶液；
步骤80、将染色溶液用酒精灯烧开，然后放到45℃水浴锅中‘
步骤90、将导电处理后样品放入溶液中，染色1-2h
步骤100、将样品拿出，在空气中晾干，12h后进行后续表征。
图4示出了消光后实施例3的表面宏观形貌。
其中，步骤30中的制备转化膜样品包括如下步骤：
步骤1、利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小，用于后续测试表征。
步骤2、将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干。
步骤3、将硫酸锰、磷酸二氢铵、硝酸钠、EDTA 4Na分别分散在去离子中，并混合配置成溶液。
步骤4、将上述溶液放入恒温水浴锅中，等溶液升温至50℃-60℃。
步骤5、将镁合金放入上述加热的转化膜溶液中，成膜10-15min。
步骤6、将试样拿出用去离子水冲洗，并在空气中晾干。
其中，成膜温度优选50℃～60℃，更优选60℃。
实施例4
本发明实施例提供的镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，包括：
步骤10、将20ml硅烷偶联剂、40ml去离子水及150ml酒精，配置成混合溶液；
步骤20、将上述溶液室温下搅拌水解24h；
步骤30、制备转化膜样品，并将制备好的转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里10min；
步骤40、将转化膜样品放入100℃烘箱30min；
步骤50、用滴管取2mL纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆与硅烷处理后的转化膜样品上。
步骤60、在空气中晾干12h；
步骤70、将2ml有机染料与200ml的去离子水混合成溶液；
步骤80、将染色溶液用酒精灯烧开，然后放到70℃水浴锅中‘
步骤90、将导电处理后样品放入溶液中，染色1-2h
步骤100、将样品拿出，在空气中晾干，12h后进行后续表征。
其中，步骤30中的制备转化膜样品包括如下步骤：
步骤1、利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小，用于后续测试表征。
步骤2、将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干。
步骤3、将硫酸锰、磷酸二氢铵、硝酸钠、EDTA 4Na分别分散在去离子中，并混合配置成溶液。
步骤4、将上述溶液放入恒温水浴锅中，等溶液升温至50℃-60℃。
步骤5、将镁合金放入上述加热的转化膜溶液中，成膜10-15min。
步骤6、将试样拿出用去离子水冲洗，并在空气中晾干。
其中，成膜温度优选50℃～60℃，更优选60℃。
实施例5
本发明实施例提供的镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，包括：
步骤10、将20ml硅烷偶联剂、40ml去离子水及150ml酒精，配置成混合溶液；
步骤20、将上述溶液室温下搅拌水解24h；
步骤30、制备转化膜样品，并将制备好的转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里10min；
步骤40、将转化膜样品放入100℃烘箱30min；
步骤50、用滴管取2mL纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆与硅烷处理后的转化膜样品上。
步骤60、在空气中晾干12h；
步骤70、将2ml有机染料与200ml的去离子水混合成溶液；
步骤80、将染色溶液用酒精灯烧开，然后放到80℃水浴锅中；
步骤90、将导电处理后样品放入溶液中，染色1-2h；
步骤100、将样品拿出，在空气中晾干，12h后进行后续表征。
其中，步骤30中的制备转化膜样品包括如下步骤：
步骤1、利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小，用于后续测试表征。
步骤2、将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干。
步骤3、将硫酸锰、磷酸二氢铵、硝酸钠、EDTA 4Na分别分散在去离子中，并混合配置成溶液。
步骤4、将上述溶液放入恒温水浴锅中，等溶液升温至50℃-60℃。
步骤5、将镁合金放入上述加热的转化膜溶液中，成膜10-15min。
步骤6、将试样拿出用去离子水冲洗，并在空气中晾干。
其中，成膜温度优选50℃～60℃，更优选60℃。
对比例1
镁合金基体的制备方法包括：
步骤a、利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小，用于后续测试表征。
步骤b、将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干。
对比例2
化学转化膜的制备方法包括：
步骤aa、利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小，用于后续测试表征。
步骤bb、将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干。
步骤cc、将硫酸锰、磷酸二氢铵、硝酸钠、EDTA 4Na分别分散在去离子中，并混合配置成溶液。
步骤dd、将上述溶液放入恒温水浴锅中，等溶液升温至50℃-60℃。
步骤ee、将镁合金放入上述加热的转化膜溶液中，成膜10-15min。
步骤ff、将试样拿出用去离子水冲洗，并在空气中晾干。
其中，成膜温度优选50℃～60℃，更优选60℃。
参见图2-图8，黑色的膜层更有利于光的吸收，经过消光染色处理后，可以看到实施案例5为最佳的方法。得到的膜层颜色较深且均匀。图9示意了对比例1、对比例2及实施例5的化学转化膜表面形貌。
利用紫外分光光度计对转化膜近紫外与近红外光波段进行光的反射率测试。参见图10为对比例1、对比例2及实施例5在紫外光区、可见光区及近红外范围内的反射率曲线示意图。实验结果显示实施例5可以在近红外到远红外阶段(780nm-1500nm)光的反射率有一定程度的下降。由于膜层为黑色，吸收可见光的能力增强，在可见光波段(380nm-780nm)，反射率下降近基体的20％。在近紫外阶段(230nm-380nm)，有个明显的吸收峰，表明在近紫外光波段有较好的消光性能，且在近红外范围内也有一定程度消光作用。
图11为对比例1、对比例2及实施例5在3.5wt.％NaCl溶液中的动电位极化曲线示意图。从图中可以明显看出经过化学转化后，对比例1的阴极反应和阳极反应都受到了明显的抑制，极化曲线都发生左移。
表1对比例与实施例电化学参数
Figure BDA0003436515150000101
表1为化学处理前后Ecorr与icorr的数据。对比例2自腐蚀电流从155.03±22.10μA/cm2降低到达到19.46±0.87μA/cm2，转化膜的自腐蚀电流降与基体相比降低近一个数量级。经过实施例5处理后自腐蚀电位从基体-1755±11mV升高到-1612±6mV，自腐蚀电流从对比例2 19.46±0.87μA/cm2降低到达到13.01±3.97μA/cm2，耐蚀性进一步得到提高。但极化曲线只能代表转化膜短期的耐蚀性，长期的耐蚀性仍需进一步测试。
从浸泡的宏观腐蚀形貌图12，在浸泡72h时，对比例1(图12a)已经出现严重的腐蚀点，经过化学转化后对比例2(图12b)的镁合金腐蚀点明显减少，耐蚀性得到提高。实施例5(图12c)的腐蚀点的尺寸大于对比例2，但腐蚀点数量没有明显增加，腐蚀点少于对比例1，72h仍然具有良好的耐蚀性。
对实施例5不同区域膜层接触电阻测量结果如表，膜层的平均膜层电阻为11.00±0.47Ω。
表2实施例5不同测试点的膜层电阻
Figure BDA0003436515150000111
将对比例1、对比例2及实施例5处理后的Mg-RE镁合金分别进发行了光的反射率测试，膜层方阻测试及盐雾测试，测试结果如下：
1、对比例1为镁合金基体，耐蚀性较差，膜层对光的吸收率也是最低的。
2、对比例2为传统的转化膜，经过化学转化处理后，转化膜表面呈白色，镁合金耐蚀性明显提高。但其对光的反射率仍然很高，且膜层为绝缘层不具有导电性能。
3、实施例5为本发明转化处理，与对比例1及对比例2进行对比可以看出，膜层变为黑色，可见光波段及近紫外波段反射率下降20％左右，膜层由绝缘变为导电膜层，膜层方阻为11.00±0.47Ω。
本发明利用纳米银线实现了转化膜的导电性能，膜层的方阻为11.00±0.47Ω。利用有机染料提高转化膜的吸光性，可见光反射率降低近基体的20％。制备的“消光-导电-耐蚀”转化膜具有良好的耐蚀性，同时可以提高膜层的光的吸收率，降低膜层方阻。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种镁合金“消光-导电-耐蚀”化学转化膜的制备方法，其特征在于，包括：
将15-20ml硅烷偶联剂、30-40ml去离子水及140-150ml酒精，配置成混合溶液；
将上述溶液室温下搅拌水解；
将转化膜样品放入水解好的硅烷溶液里10min-15min，然后将转化膜样品烘干；
将纳米银线超声分散在酒精中，并涂覆于 硅烷处理后的转化膜样品上，然后将转化膜样品晾干；
将0.02ml-20ml有机染料与200ml的去离子水混合成染色溶液，并烧开，然后置入45℃-80℃水浴锅中；
将导电处理后转化膜样品放入染色溶液中，染色1-2h；
将转化膜样品拿出晾干后进行后续表征。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括制备转化膜样品的步骤，具体包括：
利用线切割将镁合金切成25mmⅹ25mmⅹ5mm、10mmⅹ10mmⅹ3mm、10mmⅹ10mmⅹ10mm大小的试样，用于后续测试表征；
将试样从600#、1000#、2000#二氧化硅砂纸打磨，并用酒精冲洗吹干；
将硫酸锰、磷酸二氢铵、硝酸钠、EDTA4Na分别分散在去离子中，并混合配置成溶液；
将上述溶液放入恒温水浴锅中，等溶液升温至50℃-60℃；
将镁合金放入上述加热的转化膜溶液中，成膜10-15min；
将试样拿出用去离子水冲洗，并在空气中晾干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌水解时间是24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将转化膜样品烘干是将转化膜样品放入100℃烘箱30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将转化膜样品拿出晾干的时间为12h。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机染料的用量是2ml或20ml。
7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述将纳米银线超声的用量为1ml-3ml。
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