CN101748469B - Mb2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，它涉及热控涂层的制备方法。本发明解决了现有的微弧氧化方法不能在镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率涂层的技术问题。本发明的步骤为：一、镁合金表面预处理；二、将主成膜剂、辅助成膜剂、着色添加剂、络合剂、pH调节剂配配制成电解液；三、采用脉冲微弧氧化电源供电，在恒定电流模式下反应，即得到镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层。涂层的太阳吸收率为0.80～0.95、红外发射率为0.80～0.90，其重量比铝合金减少28％～33％。可以应用于航天器。

Description

MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及热控涂层的制备方法。
背景技术
近年来随着现代航天技术的发展，航天器如卫星、飞船向大型化、高精度和多功能等方面发展，航天器有效载荷不断增加，因此，对航天器结构轻量化提出了更高要求。用于航天器的材料一般为铝合金，而镁合金的密度为1.73g/cm3，约为铝合金密度的2/3，而且镁合金的比强度和比刚度大，并且具有良好的阻尼性能，能够承受较大的冲击、振动载荷，是未来航空材料的一个发展方向。但是航天器如卫星、飞船在太空工作时，要长期经受太阳、行星、空间低温热尘的交替加热和冷却，这引起航天器内、外表面以及各种仪器设备的高低温剧烈变化，其温度的变化幅度可达±200℃，其基体材料和仪器设备往往无法承受如此恶劣的环境温度变化。因此，为了保证航天器的正常工作，在材料表面制备热控涂层，使航天器的结构、仪器设备在高低温运行工况下都不超出允许的温度范围。公开号为CN101139729A的中国专利公开了一种在铝合金基体上制备高太阳吸收率高发射率热控涂层的方法，但是将该方法在镁合金表面制备的涂层的太阳吸收率为0.4～0.7，发射率仅为0.7，不能满足航空材料高发射率的要求。目前尚无在镁合金表面制备的高太阳吸收率高发射率热控涂层的报道。
发明内容
本发明是为了解决现有的微弧氧化方法不能在镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率涂层的技术问题，而提供MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法。
本发明的MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，按以下步骤进行：一、镁合金表面预处理：将镁合金浸入浓度为80g/L～120g/L的氢氧化钠水溶液中，在70℃～90℃的温度下保持15min～20min，取出后先用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗，烘干；二、配制电解液：按主成膜剂浓度为20g/L～100g/L、辅助成膜剂浓度为1g/L～10g/L、着色添加剂浓度为10g/L～50g/L、络合剂浓度为20g/L～100g/L、pH调节剂浓度为1g/L～5g/L称取主成膜剂、辅助成膜剂、着色添加剂、络合剂、pH调节剂和水，配制成电解液；三、将经步骤一处理的镁合金置于装有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中，以镁合金做阳极、不锈钢槽体为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为2A/dm2～10A/dm2，频率为50Hz～2000Hz，占空比为10％～45％、电解液温度为10℃～30℃的条件下氧化5min～30min；然后用蒸馏水清洗表面并干燥，即得到镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层；其中步骤二中所述的主成膜剂为磷酸盐、硅酸盐和铝酸盐中的一种或其中几种按任意比的组合，辅助成膜剂为氟化钠、氟化铵、硼砂和氟铝酸钠中的一种或其中几种的按任意比的组合，着色添加剂为含铜、铁元素的无机盐和有机盐；pH调节剂为氢氧化钾；络合剂为乙二胺和乙二胺四乙酸中的一种或其中两种按任意比的组合。
所述的镁合金的型号为MB2镁合金。
本发明的镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，采用微弧氧化技术，以镁合金为基体，在镁合金表面原位生长一层陶瓷膜，并将具有高红外发射率的过渡金属掺杂到膜层中，该膜层的太阳吸收率为0.80～0.95、红外发射率为0.80～0.90，与现有铝合金表面的热控涂层的性能相同，并且镁合金的比强度和比刚度与铝合金大，其重量可以减少28％～33％，可以替代铝合金应用于航天器上，该热控涂层是在基体上原位生成，与底层材料结合强度高，不会因为环境的急冷急热在基体和陶瓷涂层之间产生裂纹，而且避免了化学稳定性低的镁与外界接触而发生腐蚀，提高了合金的耐蚀性。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，按以下步骤进行：一、镁合金表面预处理：将镁合金浸入浓度为80g/L～120g/L的氢氧化钠水溶液中，在70℃～90℃的温度下保持15min～20min，取出后先用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗，烘干；二、配制电解液：按主成膜剂浓度为20g/L～100g/L、辅助成膜剂浓度为1g/L～10g/L、着色添加剂浓度为10g/L～50g/L、络合剂浓度为20g/L～100g/L、pH调节剂浓度为1g/L～5g/L称取主成膜剂、辅助成膜剂、着色添加剂、络合剂、pH调节剂和水，配制成电解液；三、将经步骤一处理的镁合金置于装有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中，以镁合金做阳极、不锈钢槽体为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为2A/dm2～10A/dm2，频率为50Hz～2000Hz，占空比为10％～45％、电解液温度为10℃～30℃的条件下氧化5min～30min；然后用蒸馏水清洗表面并干燥，即得到镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层；其中步骤二中所述的主成膜剂为磷酸盐、硅酸盐和铝酸盐中的一种或其中几种的按任意比的组合，辅助成膜剂为氟化钠、氟化铵、硼砂和氟铝酸钠中的一种或其中几种的按任意比的组合，着色添加剂为含铜、铁元素的无机盐和有机盐；pH调节剂为氢氧化钾；络合剂为氨水、乙二胺和乙二胺四乙酸中的一种或其中几种的按任意比的组合。
所述的镁合金的型号为MB2镁合金或MB8镁合金。
本实施方式制备的镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的太阳吸收率为0.80～0.95、红外发射率为0.80～0.90，与现有铝合金表面的热控涂层的性能相当，并且镁合金与铝合金相比，其重量可以减少28％～33％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中镁合金浸入浓度为85g/L～115g/L的氢氧化钠水溶液中，在75℃～85℃的温度下保持16min～19min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中镁合金浸入浓度为100g/L的氢氧化钠水溶液中，在80℃的温度下保持18min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤二中按主成膜剂浓度为30g/L～90g/L、辅助成膜剂浓度为2g/L～8g/L、着色添加剂浓度为15g/L～45g/L、络合剂浓度为30g/L～90g/L、pH调节剂浓度为1.5g/L～4.5g/L称取主成膜剂、辅助成膜剂、着色添加剂、络合剂、pH调节剂和水，配制成电解液。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：步骤二中按主成膜剂浓度为60g/L、辅助成膜剂浓度为5g/L、着色添加剂浓度为30g/L、络合剂浓度为60g/L、pH调节剂浓度为3g/L称取主成膜剂、辅助成膜剂、着色添加剂、络合剂、pH调节剂和水，配制成电解液。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是：步骤三中镁合金在电流密度为3A/dm2～9A/dm2，频率为100Hz～2500Hz，占空比为15％～40％、电解液温度为15℃～28℃的条件下氧化6min～28min。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是：步骤三中镁合金在电流密度为5A/dm2，频率为500Hz，占空比为35％、电解液温度为20℃的条件下氧化10min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是：步骤三中镁合金在电流密度为6A/dm2，频率为700Hz，占空比为25％、电解液温度为20℃的条件下氧化15min。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八不同的是：步骤三中镁合金在电流密度为8A/dm2，频率为900Hz，占空比为20％、电解液温度为20℃的条件下氧化20min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九不同的是：步骤二中按硅酸钠的浓度为30g/L、氟铝酸钠的浓度为8g/L、硫酸铜的浓度为35g/L、乙二胺四乙酸的浓度为50g/L、氢氧化钾浓度为2g/L称取硅酸钠、氟铝酸钠、硫酸铜、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为4A/dm2，频率为700Hz，占空比为45％、电解液温度为20℃的条件下氧化10min。其它与具体实施方式一至九相同。
本实施方式在MB2镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.84，红外发射率为0.87，与铝合金相比减重29％。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十不同的是：步骤二中按硅酸钠的浓度为50g/L、氟铝酸钠的浓度为6.5g/L、酒石酸铜的浓度为35g/L、氨水的浓度为50g/L、氢氧化钾浓度为4g/L称取硅酸钠、氟铝酸钠、酒石酸铜、氨水、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为2A/dm2，频率为200Hz，占空比为20％、电解液温度为20℃的条件下氧化15min。其它与具体实施方式一至十相同。
本实施方式中氨水的质量浓度为25％～28％。
本实施方式在MB2镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.84，红外发射率为0.87，与铝合金相比减重29％。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一不同的是：步骤二中按铝酸钠的浓度为50g/L、硼砂的浓度为8g/L、醋酸铜的浓度为40g/L、乙二胺的浓度为35g/L、氢氧化钾浓度为1.5g/L称取铝酸钠、硼砂、醋酸铜、乙二胺、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为6A/dm2，频率为500Hz，占空比为25％、电解液温度为20℃的条件下氧化8min。其它与具体实施方式一至十一相同。
本实施方式在MB2镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.85，红外发射率为0.83，与铝合金相比减重30％。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二不同的是：步骤二中按铝酸钠的浓度为65g/L、硼砂的浓度为5g/L、焦磷酸铜的浓度为40g/L、乙二胺四乙酸的浓度为35g/L、氢氧化钾浓度为4.5g/L称取铝酸钠、硼砂、焦磷酸铜、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB8镁合金在电流密度为7A/dm2，频率为1000Hz，占空比为30％、电解液温度为20℃的条件下氧化9min。其它与具体实施方式一至十二相同。
本实施方式在MB8镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.90，红外发射率为0.86，与铝合金相比减重30％。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三不同的是：步骤二中按磷酸钠的浓度为55g/L、氟化铵的浓度为3.5g/L、焦磷酸铜的浓度为40g/L、氨水的浓度为35g/L、氢氧化钾浓度为4.5g/L称取磷酸钠、氟化铵、焦磷酸铜、氨水、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB8镁合金在电流密度为7A/dm2，频率为1000Hz，占空比为30％、电解液温度为20℃的条件下氧化9min。其它与具体实施方式一至十三相同。
本实施方式中氨水的质量浓度为25％～28％。
本实施方式在MB8镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.92，红外发射率为0.88，与铝合金相比减重31％。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四不同的是：步骤二中按磷酸钠的浓度为80g/L、氟化铵的浓度为10g/L、硫酸铜的浓度为40g/L、乙二胺四乙酸的浓度为35g/L、氢氧化钾浓度为3g/L称取磷酸钠、氟化铵、硫酸铜、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为3A/dm2，频率为2000Hz，占空比为15％、电解液温度为25℃的条件下氧化25min。其它与具体实施方式一至十四相同。
本实施方式在MB2镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.93，红外发射率为0.89，与铝合金相比减重31％。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五不同的是：步骤二中按磷酸钠的浓度为40g/L、氟化钠的浓度为4g/L、硫酸亚铁的浓度为20g/L、乙二胺四乙酸的浓度为45g/L、氢氧化钾浓度为1.5g/L称取磷酸钠、氟化钠、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为3A/dm2，频率为500Hz，占空比为30％、电解液温度为25℃的条件下氧化8min。其它与具体实施方式一至十五相同。
本实施方式在MB2镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.95，红外发射率为0.87，与铝合金相比减重30％。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六不同的是：步骤二中按磷酸钠的浓度为30g/L、氟化钠的浓度为5g/L、草酸铁的浓度为15g/L、乙二胺四乙酸的浓度为20g/L、氢氧化钾浓度为1.5g/L称取磷酸钠、氟化钠、草酸铁、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为10A/dm2，频率为50Hz，占空比为10％、电解液温度为25℃的条件下氧化15min。其它与具体实施方式一至十六相同。
本实施方式在MB2镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.85，红外发射率为0.83，与铝合金相比减重30％。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七不同的是：步骤二中按磷酸钠的浓度为90g/L、氟化钠的浓度为10g/L、硫酸亚铁的浓度为20g/L、乙二胺四乙酸的浓度为60g/L、氢氧化钾浓度为5g/L称取磷酸钠、氟化钠、硫酸亚铁、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB8镁合金在电流密度为3A/dm2，频率为50Hz，占空比为45％、电解液温度为25℃的条件下氧化30min。其它与具体实施方式一至十七相同。
本实施方式在MB8镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.88，红外发射率为0.90，与铝合金相比减重30％。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八不同的是：步骤二中按硅酸钠的浓度为75g/L、氟铝酸钠的浓度为10g/L、硫酸铁的浓度为30g/L、乙二胺四乙酸的浓度为60g/L、氢氧化钾浓度为5g/L称取硅酸钠、氟铝酸钠、硫酸铁、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为10A/dm2，频率为50Hz，占空比为45％、电解液温度为25℃的条件下氧化6min。其它与具体实施方式一至十八相同。
本实施方式在MB2镁合金表面制备高太阳吸收率高发射率热控涂层涂层的太阳吸收率为0.92，红外发射率为0.88，与铝合金相比减重30％。

Claims (8)

1.MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法按以下步骤进行：一、镁合金表面预处理：将镁合金浸入浓度为80g/L～120g/L的氢氧化钠水溶液中，在70℃～90℃的温度下保持15min～20min，取出后先用清水冲洗，再用蒸馏水冲洗，烘干；二、配制电解液：按主成膜剂浓度为20g/L～100g/L、辅助成膜剂浓度为1g/L～10g/L、着色添加剂浓度为10g/L～50g/L、络合剂浓度为20g/L～100g/L、pH调节剂浓度为1g/L～5g/L称取主成膜剂、辅助成膜剂、着色添加剂、络合剂、pH调节剂和水，配制成电解液；三、将经步骤一处理的镁合金置于装有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中，以镁合金做阳极、不锈钢槽体为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为2A/dm2～10A/dm2，频率为50Hz～2000Hz，占空比为10%～45%、电解液温度为10℃～30℃的条件下氧化5min～30min，然后用蒸馏水清洗镁合金表面并干燥，即得到镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层；其中步骤二中所述的主成膜剂为磷酸盐、硅酸盐和铝酸盐中的一种或其中几种的按任意比的组合，辅助成膜剂为氟化钠、氟化铵、硼砂和氟铝酸钠中的一种或其中几种的按任意比的组合，着色添加剂为含铜、铁元素的无机盐或有机盐；络合剂为乙二胺和乙二胺四乙酸中的一种或其中几种的按任意比的组合；pH调节剂为氢氧化钾；所述的镁合金的型号为MB2镁合金。
2.根据权利要求1所述的MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤一中镁合金浸入浓度为85g/L～115g/L的氢氧化钠水溶液中，在75℃～85℃的温度下保持16min～19min。
3.根据权利要求1或2所述的MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中按主成膜剂浓度为30g/L～90g/L、辅助成膜剂浓度为2g/L～8g/L、着色添加剂浓度为15g/L～45g/L、络合剂浓度为30g/L～90g/L、pH调节剂浓度为1.5g/L～4.5g/L称取主成膜剂、辅助成膜剂、着色添加剂、络合剂、pH调节剂和水，配制成电解液。
4.根据权利要求1或2所述的MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤三中镁合金在电流密度为5A/dm2，频率为500Hz，占空比为35%、电解液温度为20℃的条件下氧化10min。
5.根据权利要求1或2所述的MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤三中镁合金在电流密度为6A/dm2，频率为700Hz，占空比为25%、电解液温度为20℃的条件下氧化15min。
6.根据权利要求1或2所述的MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中按硅酸钠的浓度为30g/L、氟铝酸钠的浓度为8g/L、硫酸铜的浓度为35g/L、乙二胺四乙酸的浓度为50g/L、氢氧化钾浓度为2g/L称取硅酸钠、氟铝酸钠、硫酸铜、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为4A/dm2，频率为700Hz，占空比为45%、电解液温度为20℃的条件下氧化10min。
7.根据权利要求1或2所述的MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中按磷酸钠的浓度为80g/L、氟化铵的浓度为10g/L、硫酸铜的浓度为40g/L、乙二胺四乙酸的浓度为35g/L、氢氧化钾浓度为3g/L称取磷酸钠、氟化铵、硫酸铜、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为3A/dm2，频率为2000Hz，占空比为15%、电解液温度为25℃的条件下氧化25min。
8.根据权利要求1或2 所述的MB2镁合金表面高太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中按硅酸钠的浓度为75g/L、氟铝酸钠的浓度为10g/L、硫酸铁的浓度为30g/L、乙二胺四乙酸的浓度为60g/L、氢氧化钾浓度为5g/L称取硅酸钠、氟铝酸钠、硫酸铁、乙二胺四乙酸、氢氧化钾和水，配制成电解液；步骤三中MB2镁合金在电流密度为10A/dm2，频率为50Hz，占空比为45%、电解液温度为25℃的条件下氧化6min。
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