CN106757278A - 一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法 - Google Patents

一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于航天器的镁合金微弧氧化的电解液及利用该电解液在镁合金表面制备热控膜层的方法。先对镁合金基体进行前处理，然后在一种新的电解液中进行微弧氧化，制备高半球发射率的微弧氧化膜层。其中前处理包括打磨、碱洗及待氧化件装夹。微弧氧化电解液含有主成膜剂、着色剂、有机络合剂和pH调节剂，并具有特定的添加顺序。本发明省略了传统工艺中对环境有污染的活化步骤，用较为环保的着色剂和有机络合剂替代传统的氰化物盐，绿色环保，同时具有氧化时间短、电解液稳定和膜层防护性好的优点，制备的热控膜层的半球发射率为0.85～0.90，满足航天的应用要求。

Description

一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法
技术领域
本发明属于腐蚀与防护技术领域，涉及一种用于航天器的镁合金的表面处理方法。
背景技术
镁是一种很轻的金属元素，在地壳中含量丰富、分布广泛，大约占地球重量的2.35％，同时也是海水中的第三富有元素，大约占海水重量的0.13％。镁合金作为一种轻质工程材料，具有密度低，比强度和比刚度高，减震性好，导电导热性好，磁屏性能优良、可回收等特点。除此之外，镁合金还具有优秀的切削加工和抛光性能，容易铸造。镁合金因具有多种优点得到了人们的广泛关注，但镁合金化学性质活泼，耐磨性和耐蚀性较差，阻碍了其应用，因而必须对镁合金进行表面防腐处理。
通过不同的表面处理手段，不仅可以在一定程度上解决镁合金耐蚀、耐磨性差的问题，还可使之具有一定的特殊性能。对镁合金进行微弧氧化表面改性处理是提高其耐蚀、耐磨性的重要方法之一。微弧氧化(MAO)即为重要的表面处理手段之一，其膜层与基体的结合力比阳极氧化更强，而且具有类似于陶瓷的晶体结构，因而也称为陶瓷膜。微弧氧化膜致密且坚硬，不仅可以满足普通的耐蚀、耐磨和装饰的要求，也可以满足长时间的高温、高压、高速以及有腐蚀介质的环境等多种苛刻的服役要求。另外，由于结构的特殊性，还能够改善表面绝缘性，并可通过调整工艺使之具有较好的热控性能等特殊的功能。
轻量化是目前我国航天器发展和设计的必然趋势，为了实现轻量化，主要是通过使用镁合金来实现。航天器部分部位的镁合金构件不仅要求耐蚀性好，也要求表面具有半球发射率较高的黑色膜层。微弧氧化是一种较好的表面处理方式，可以同时赋予镁合金表面较好的热控性能和耐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有制备黑色微弧氧化膜层方法的不足，提出一种新的针对镁合金的微弧氧化工艺，以提高其耐蚀性和半球发射率。本发明具备电解液稳定环保、操作简单，制备的膜层性能优异等特点。
一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，具体包括如下步骤：
一、电解液配制：先将所需质量的主成膜剂在1/4体积的水中溶解，然后加入所需质量的有机络合剂，搅拌直至完全溶解；酌量向其中加入部分pH调节剂，搅拌直至完全溶解得到浓缩液；将所需量的着色剂加入浓缩液，将容器密封；用超声清洗器或者磁力搅拌器搅拌，直至固体颗粒全部溶解；加水补充至所需体积，搅拌后放置30-50min，测其pH，逐渐添加pH调节剂，直至pH达到预期范围，得到微弧氧化电解液，静置待用；其中微弧氧化电解液中主成膜剂的浓度为5～50g/L，有机络合剂的浓度为1～10g/L，着色剂的浓度为3～30g/L，pH剂调节剂的浓度为3～10g/L；
二、前处理：先对镁合金基体进行打磨，暴露出光亮基体且表面相对平滑后，用去离子水冲洗干净，然后碱洗，碱洗溶液为20～40g/L十水碳酸钠，10～30g/L氢氧化钠和0.5～1ml/L OP-10润湿剂，溶液温度为70～90℃，保温处理时间为5～10min；碱洗后用清水冲洗3～5次，再用去离子水冲洗3～5次，然后需干燥以备装夹；将待氧化件与铝导线紧密装夹，保证导电良好且接触稳固；
三、微弧氧化：将装夹后的待氧化件完全浸入微弧氧化电解液，导线另一端与电源阳极稳固连接；将气泵装置安装就绪；设定电参数：电流密度为1A/dm2～20A/dm2，脉冲比为1～3:1，占空比为25％～75％，频率为50Hz～1000Hz；氧化时间在10～30min，对氧化完成试样进行清洗、干燥和拆下夹具，得到镁合金表面热控膜层。
进一步的，步骤一中主成膜剂为磷酸钠或磷酸铵。
进一步的，步骤一中有机络合剂为乙二胺或乙二胺四乙酸。
进一步的，步骤一中pH调节剂为氢氧化钾。
进一步的，步骤一中着色剂为硫酸铜、硫酸钴或硫酸锰。
进一步的，步骤一中微弧氧化电解液pH需保持在12～14之间。
进一步的，碱洗后到待氧化件浸入微弧氧化电解液之前，待氧化件及相关夹具、导线需保持清洁。
进一步的，连接用铝导线除了与待氧化试样接触的部位，其余部位应有绝缘皮。
进一步的，各部分的连接必须良好且稳固，以防在高压下出现打火现象。
进一步的，使用气泵促进微弧氧化电解液循环，使微弧氧化电解液温度维持在40℃以下。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
一、电解液组分少，含量较低，配制便捷，且不含氰化物或氟化物，更环保；
二、去掉了氧化前的活化工艺(传统工艺多用氟化物先进行活化)，降低生产成本，进一步减小对环境的影响；
三、本发明选择的有机络合剂更优异，不仅添加量少，且能够保证在较高碱性条件下溶液的稳定性；
四、氧化处理时间短，仅需10～30min，提高生产效率。
五、本发明可加工各种形状的物件，膜层均匀，耐腐蚀，耐摩擦，半球发射率为0.85～0.90，满足航天的应用要求。
附图说明
图1为本发明所使用的微弧氧化装置示意图；
图2为试验得到的镁合金表面热控膜层的400倍表面微观形貌；
图3为试验得到的镁合金表面热控膜层的2000倍表面微观形貌；
图4为试验得到的镁合金表面热控膜层的2000倍截面微观形貌；
图5为试验得到的镁合金表面热控膜层与镁合金基体极化曲线对比图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式是一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、电解液配制。先将所需质量的主成膜剂在1/4体积的水中溶解，然后加入所需质量的有机络合剂，搅拌直至完全溶解；酌量向其中加入部分pH调节剂，搅拌直至完全溶解；将所需量的着色剂加入该浓缩液，将容器密封；用超声清洗器或者磁力搅拌器搅拌，直至固体颗粒全部溶解；加水补充至所需体积，搅拌后放置约40min，测其pH，逐渐添加pH调节剂，直至pH达到预期范围，静置待用。其中微弧氧化电解液中主成膜剂的浓度为5～50g/L，有机络合剂的浓度为1～10g/L，着色剂的浓度为3～30g/L，pH剂调节剂的浓度为3～10g/L。
二、前处理：先对镁合金基体进行打磨，暴露出光亮基体且表面相对平滑后，用去离子水冲洗干净，然后碱洗，碱洗溶液为20～40g/L十水碳酸钠，10～30g/L氢氧化钠和0.5～1ml/L OP-10润湿剂，溶液温度为70～90℃，保温处理时间为5～10min。碱洗后用清水冲洗3～5次，再用去离子水冲洗3～5次，然后需干燥以备装夹；将待氧化件与铝导线紧密装夹，保证导电良好且接触稳固；
三、微弧氧化。将装夹后的待氧化件完全浸入电解液，导线另一端与电源阳极稳固连接；将气泵等装置安装就绪；设定电参数：电流密度为1A/dm2～20A/dm2，脉冲比为1～3:1，占空比为25％～75％，频率为50Hz～1000Hz。氧化时间在10～30min。对氧化完成试样进行清洗、干燥和拆下夹具。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
一、电解液组分少，含量较低，配制便捷，且不含氰化物或氟化物，更环保；
二、去掉了氧化前的活化工艺(传统工艺多用氟化物先进行活化)，降低生产成本，进一步减小对环境的影响；
三、本发明选择的有机络合剂更优异，不仅添加量少，且能够保证在较高碱性条件下溶液的稳定性；
四、氧化处理时间短，仅需10～30min，提高生产效率。
五、本发明可加工各种形状的物件，膜层均匀，耐腐蚀，耐摩擦，半球发射率为0.85～0.90.满足航天的应用要求。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是步骤一中所述的主成膜剂为磷酸钠或磷酸铵。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是步骤一中所述的有机络合剂为乙二胺或乙二胺四乙酸。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是步骤一中所述的pH调节剂为氢氧化钾。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是步骤一中所述的着色剂为硫酸铜、硫酸钴或硫酸锰。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是步骤一中主成膜剂的浓度为10～40g/L，有机络合剂的浓度为3～8g/L，着色剂的浓度为5～20g/L，pH剂调节剂的浓度为5～8g/L。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是步骤一中主成膜剂的浓度为20g/L，有机络合剂的浓度为5g/L，着色剂的浓度为10g/L，pH剂调节剂的浓度为6g/L。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是步骤三中控制电流密度是10A/dm2～20A/dm2。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是步骤三中控制电流密度是15A/dm2。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是步骤三中控制频率是100Hz～500Hz。其他与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是步骤三中控制频率是200Hz。其他与具体实施方式一至十相同。
采用以下试验证明本发明的有益效果：
试验：一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、电解液配制。先将所需质量的主成膜剂在1/4体积的水中溶解，然后加入所需质量的有机络合剂，搅拌直至完全溶解；酌量向其中加入部分pH调节剂，搅拌直至完全溶解；将所需量的着色剂加入该浓缩液，将容器密封；用超声清洗器或者磁力搅拌器搅拌，直至固体颗粒全部溶解；加水补充至所需体积，搅拌后放置约40min，测其pH，逐渐添加pH调节剂，直至pH达到预期范围，静置待用。
步骤一中所述的电解液中主成膜剂的浓度为20g/L，有机络合剂的浓度为5g/L，着色剂的浓度为10g/L，pH剂调节剂的浓度为6g/L。
步骤一中所述的电解液中主成膜剂为磷酸铵，有机络合剂为乙二胺，着色剂为硫酸锰，pH剂调节剂为氢氧化钾。
二、前处理：先对镁合金基体进行打磨，暴露出光亮基体且表面相对平滑后，用去离子水冲洗干净，然后碱洗，碱洗溶液为20～40g/L十水碳酸钠，10～30g/L氢氧化钠和0.5～1ml/L OP-10润湿剂，溶液温度为70～90℃，保温处理时间为5～10min。碱洗后用清水冲洗3～5次，再用去离子水冲洗3～5次，然后需干燥以备装夹；将待氧化件与铝导线紧密装夹，保证导电良好且接触稳固；
步骤二中所述的镁合金为MB2。
三、微弧氧化。将装夹后的待氧化件完全浸入电解液，导线另一端与电源阳极稳固连接；将气泵等装置安装就绪；设定电参数：电流密度为15A/dm2，脉冲比为1:1，占空比为25％，频率为200Hz。氧化时间在20min。对氧化完成试样进行清洗、干燥和拆下夹具。
试验得到镁合金表面热控陶瓷膜层的性能如下表所示。
使用扫描电镜对试验得到的镁合金表面热控膜层进行测试，如图2，图3和图4所示。图2为试验得到的镁合金表面热控膜层表面放大400倍的SEM图；图3为试验得到的镁合金表面热控膜层表面放大2000倍的SEM图；图4为试验得到的镁合金表面热控膜层截面放大2000倍的SEM图。从试样形貌可以看出，微弧氧化膜层表面呈多孔烧结状形貌。图5为镁合金基体与镁合金表面热控膜层的极化曲线对比图，从图5可知，镁合金经过微弧氧化后，腐蚀电位有所提高，腐蚀电流密度降低了4个数量级，镁合金表面热控膜层具有较好的耐蚀性。

Claims (10)

1.一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
一、电解液配制：先将所需质量的主成膜剂在1/4体积的水中溶解，然后加入所需质量的有机络合剂，搅拌直至完全溶解；酌量向其中加入部分pH调节剂，搅拌直至完全溶解得到浓缩液；将所需量的着色剂加入浓缩液，将容器密封；用超声清洗器或者磁力搅拌器搅拌，直至固体颗粒全部溶解；加水补充至所需体积，搅拌后放置30-50min，测其pH，逐渐添加pH调节剂，直至pH达到预期范围，得到微弧氧化电解液，静置待用；其中微弧氧化电解液中主成膜剂的浓度为5～50g/L，有机络合剂的浓度为1～10g/L，着色剂的浓度为3～30g/L，pH剂调节剂的浓度为3～10g/L；
二、前处理：先对镁合金基体进行打磨，暴露出光亮基体且表面相对平滑后，用去离子水冲洗干净，然后碱洗，碱洗溶液为20～40g/L十水碳酸钠，10～30g/L氢氧化钠和0.5～1ml/L OP-10润湿剂，溶液温度为70～90℃，保温处理时间为5～10min；碱洗后用清水冲洗3～5次，再用去离子水冲洗3～5次，然后需干燥以备装夹；将待氧化件与铝导线紧密装夹，保证导电良好且接触稳固；
三、微弧氧化：将装夹后的待氧化件完全浸入微弧氧化电解液，导线另一端与电源阳极稳固连接；将气泵装置安装就绪；设定电参数：电流密度为1A/dm2～20A/dm2，脉冲比为1～3:1，占空比为25％～75％，频率为50Hz～1000Hz；氧化时间在10～30min，对氧化完成试样进行清洗、干燥和拆下夹具，得到镁合金表面热控膜层。
2.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，步骤一中主成膜剂为磷酸钠或磷酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，步骤一中有机络合剂为乙二胺或乙二胺四乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，步骤一中pH调节剂为氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，步骤一中着色剂为硫酸铜、硫酸钴或硫酸锰。
6.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，步骤一中微弧氧化电解液pH需保持在12～14之间。
7.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，碱洗后到待氧化件浸入微弧氧化电解液之前，待氧化件及相关夹具、导线需保持清洁。
8.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，连接用铝导线除了与待氧化试样接触的部位，其余部位应有绝缘皮。
9.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，各部分的连接必须良好且稳固，以防在高压下出现打火现象。
10.根据权利要求1所述的一种用于航天器的镁合金表面热控膜层的制备方法，其特征在于，使用气泵促进微弧氧化电解液循环，使微弧氧化电解液温度维持在40℃以下。
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