CN104532324A - 一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法 - Google Patents

一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，它涉及一种镁合金功能化热控涂层的制备方法。本发明的目的是要解决现有应用于航天器的铝合金材料重量大，镁合金热控涂层吸收率高和镁合金基体与热控涂层高结合力低的问题。制备方法：首先对镁合金进行处理，然后采用脉冲微弧氧化电源进行微弧氧化，即完成利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法。本发明在镁合金表面制备的低太阳吸收率高发射率涂层厚度达到30μm～120μm，太阳吸收率为0.2～0.4，发射率为0.85～0.95，粗糙度为1μm～10μm。本发明可获得一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法。

Description

一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种镁合金功能化热控涂层的制备方法。
背景技术
与其它的轻质金属相比，镁合金有很多的优点：比强度高(强度/密度之比值)，略低于强度最高的纤维增强材料；比刚度(弹性模量与其密度比值)与铝合金的基本持平，远高于工程塑料；良好的机械加工性能；导热性能好。由于以上的优点，镁合金在航天军工和民用生活等诸多领域有广泛的应用，因此镁和镁合金材料以每年15％以上的速度增长。
飞行器在轨运行时，由于要长期处在太阳辐照和背阴面的交替变化中，在受太阳辐射时，最高温度达200℃。过高的温度产生的应力很不利于内部精密仪器的正常工作，因此要使用热控系统维持内部设备与仪器的正常工作。热控涂层是热控系统中应用最多的防护材料之一，是通过调节物体表面的太阳吸收比和红外辐射率来控制物体的热平衡。一般来说，温控涂层按涂层组成特点可以分为：未处理的金属表面涂层；电化学涂层；涂料涂层；二次表面镜型热控图层。但是未处理的金属表面涂层由于价格昂贵还容易受到原子氧的侵蚀而变黑；电化学镀层重现性差而且高温条件下会出现龟裂；有机涂料黑色方面，俄罗斯的研究中还有很多问题，比如黑色经常用于光学遥感探测器，高温条件下有机涂料会释放出小分子，这样会污染遥感探测器的光学镜面。
微弧氧化又称等离子体电解氧化技术，是一种在阳极氧化基础之上发展起来的一种表面处理方法，具有工艺条件简单，对基底形状无要求，所得膜层具有结合力好等一系列优点。镁合金微弧氧化制备陶瓷膜层在一定程度上解决镁合金热防护的问题。
发明内容：
本发明的目的是要解决现有应用于航天器的铝合金材料重量大，镁合金热控涂层吸收率高和镁合金基体与热控涂层高结合力低的问题，而提供一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法。
一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、镁合金前处理：依次使用240#水磨砂纸、1000#水磨砂纸和1500#砂纸打磨镁合金表面，再使用丙酮或去离子水清洗打磨后的镁合金表面，再使用电吹风吹干，得到处理后的镁合金；
二、将处理后的镁合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁合金与电源的正极相连接，作为阳极；不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为1A·dm-2～20A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率10Hz～3000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～60min，即完成利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法；
步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.2g/L～20g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～15g/L，添加剂的浓度为0.3g/L～5g/L。
本发明的优点：
一、本发明使用的电解液体系较简单，非常经济实用，而且微弧氧化方法工艺简单；
二、本发明在镁合金表面制备的低太阳吸收率高发射率涂层外貌为白色，均匀美观；涂层厚度达到30μm～120μm，且厚度可调，由于是原位生长，故具有结合力好，抗热震性能好的特性，并且太阳吸收率为0.2～0.4，不高于甚至要低于一般文献报道的膜层吸收率；而发射率为0.85～0.95，是性能优良的热控涂层；本发明在镁合金表面制备的低太阳吸收率高发射率涂层的粗糙度为1μm～10μm；
三、本发明可加工各种形状的物件，膜层均匀，耐腐蚀，耐摩擦，抗热震性能良好；
四、本发明在镁合金表面制备的低太阳吸收率高发射率涂层在300℃热震30次无脱落。
本发明可获得一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法。
附图说明
图1是试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层的XRD图谱；图1中“●”代表Mg的衍射峰，“〇”代表MgO的衍射峰，“◆”代表Mg3(PO4)2的衍射峰；
图2为试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层放大200倍的SEM图；
图3是试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层放大500倍的SEM图；
图4是试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层放大1000倍的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法具体是按以下步骤完成的：
一、镁合金前处理：依次使用240#水磨砂纸、1000#水磨砂纸和1500#砂纸打磨镁合金表面，再使用丙酮或去离子水清洗打磨后的镁合金表面，再使用电吹风吹干，得到处理后的镁合金；
二、将处理后的镁合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁合金与电源的正极相连接，作为阳极；不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为1A·dm-2～20A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率10Hz～3000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～60min，即完成利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法；
步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.2g/L～20g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～15g/L，添加剂的浓度为0.3g/L～5g/L。
本实施方式的优点：
一、本实施方式使用的电解液体系较简单，非常经济实用，而且微弧氧化方法工艺简单；
二、本实施方式在镁合金表面制备的低太阳吸收率高发射率涂层外貌为白色，均匀美观；涂层厚度达到30μm～120μm，且厚度可调，由于是原位生长，故具有结合力好，抗热震性能好的特性，并且太阳吸收率为0.2～0.4，不高于甚至要低于一般文献报道的膜层吸收率；而发射率为0.85～0.95，是性能优良的热控涂层；本实施方式在镁合金表面制备的低太阳吸收率高发射率涂层的粗糙度为1μm～10μm；
三、本实施方式可加工各种形状的物件，膜层均匀，耐腐蚀，耐摩擦，抗热震性能良好；
四、本实施方式在镁合金表面制备的低太阳吸收率高发射率涂层在300℃热震30次无脱落。
本实施方式可获得一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤三中所述的主成膜剂为磷酸盐；辅助成膜剂为氢氧化钠；添加剂为氟化钠。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.5g/L～15g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～10g/L，添加剂的浓度为0.5g/L～5g/L。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为3A·dm-2～10A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz～2000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～60min；步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.3g/L～15g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～10g/L，添加剂的浓度为0.32g/L～5g/L。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为8A·dm-2～20A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz～2000Hz，占空比20％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～30min；步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.25g/L～10g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～5g/L，添加剂的浓度为0.5g/L～5g/L。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的镁合金为MB15。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为15A·dm-2～20A·dm-2，正向电压为300V～700V，电源频率600Hz～3000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～20min。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为15A·dm-2～18A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz～2000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应20min～60min。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为10g/L～20g/L，辅助成膜剂的浓度为11g/L～15g/L，添加剂的浓度为0.3g/L～5g/L。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为15g/L～20g/L，辅助成膜剂的浓度为12g/L～15g/L，添加剂的浓度为3g/L～5g/L。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、镁合金前处理：依次使用240#水磨砂纸、1000#水磨砂纸和1500#砂纸打磨镁合金表面，再使用丙酮或去离子水清洗打磨后的镁合金表面，再使用电吹风吹干，得到处理后的镁合金；
步骤一中所述的镁合金为MB15；
二、将处理后的镁合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁合金与电源的正极相连接，作为阳极；不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为5A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz，占空比20％，电解液的温度为33℃和电解液的pH值为13下进行微弧氧化反应15min，得到镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层；即完成利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法；
步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为6.0g/L，辅助成膜剂的浓度为4.0g/L，添加剂的浓度为1.0g/L；
步骤三中所述的主成膜剂为磷酸盐；辅助成膜剂为氢氧化钠；添加剂为氟化钠。
试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层的厚度为60.7μm，粗糙度4.159μm，太阳吸收率0.35，发射率0.91。
使用X射线衍射仪对试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层进行测试，如图1所示；图1是试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层的XRD图谱；图1中“●”代表Mg的衍射峰，“〇”代表MgO的衍射峰，“◆”代表Mg3(PO4)2的衍射峰；从图1可知，试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层中，主要是氧化镁和磷酸镁晶相物质，仍然有少量镁合金基体峰，无明显杂质峰存在。
使用扫描电镜对试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层进行测试，如图2，图3和图4所示；图2为试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层放大200倍的SEM图；图3是试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层放大500倍的SEM图；图4是试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层放大1000倍的SEM图；从图2，图3和图4可知试验一得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层表面是多孔状结构，并且孔结构大小不一。
试验二：一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、镁合金前处理：依次使用240#水磨砂纸、1000#水磨砂纸和1500#砂纸打磨镁合金表面，再使用丙酮或去离子水清洗打磨后的镁合金表面，再使用电吹风吹干，得到处理后的镁合金；
步骤一中所述的镁合金为MB15；
二、将处理后的镁合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁合金与电源的正极相连接，作为阳极；不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为5A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz，占空比20％，电解液的温度为33℃和电解液的pH值为13下进行微弧氧化反应10min，得到镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层；即完成利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法；
步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为6.0g/L，辅助成膜剂的浓度为4.0g/L，添加剂的浓度为1.0g/L；
步骤三中所述的主成膜剂为磷酸盐；辅助成膜剂为氢氧化钠；添加剂为氟化钠。
试验二得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层的厚度为53.7μm，粗糙度3.629μm。热控测试结果为吸收率0.375，发射率0.89。
试验三：一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、镁合金前处理：依次使用240#水磨砂纸、1000#水磨砂纸和1500#砂纸打磨镁合金表面，再使用丙酮或去离子水清洗打磨后的镁合金表面，再使用电吹风吹干，得到处理后的镁合金；
步骤一中所述的镁合金为MB15；
二、将处理后的镁合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁合金与电源的正极相连接，作为阳极；不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为5A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz，占空比20％，电解液的温度为33℃和电解液的pH值为13下进行微弧氧化反应15min，得到镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层；即完成利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法；
步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为10.0g/L，辅助成膜剂的浓度为4.0g/L，添加剂的浓度为1.0g/L；
步骤三中所述的主成膜剂为磷酸盐；辅助成膜剂为氢氧化钠；添加剂为氟化钠。
试验三得到的镁合金表面低太阳吸收率高发射率涂层的厚度为63.9μm，粗糙度4.879μm。热控测试结果为吸收率0.355，发射率0.916。

Claims (10)

1.一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法具体是按以下步骤完成的：
一、镁合金前处理：依次使用240#水磨砂纸、1000#水磨砂纸和1500#砂纸打磨镁合金表面，再使用丙酮或去离子水清洗打磨后的镁合金表面，再使用电吹风吹干，得到处理后的镁合金；
二、将处理后的镁合金置于不锈钢电解槽中，处理后的镁合金与电源的正极相连接，作为阳极；不锈钢电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；
三、采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为1A·dm-2～20A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率10Hz～3000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～60min，即完成利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法；
步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.2g/L～20g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～15g/L，添加剂的浓度为0.3g/L～5g/L。
2.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的主成膜剂为磷酸盐；辅助成膜剂为氢氧化钠；添加剂为氟化钠。
3.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.5g/L～15g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～10g/L，添加剂的浓度为0.5g/L～5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤二中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为3A·dm-2～10A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz～2000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～60min；步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.3g/L～15g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～10g/L，添加剂的浓度为0.32g/L～5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤二中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为8A·dm-2～20A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz～2000Hz，占空比20％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～30min；步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为0.25g/L～10g/L，辅助成膜剂的浓度为0.1g/L～5g/L，添加剂的浓度为0.5g/L～5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤一中所述的镁合金为MB15。
7.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤三中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为15A·dm-2～20A·dm-2，正向电压为300V～700V，电源频率600Hz～3000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为20℃～50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应5min～20min。
8.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤三中采用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为15A·dm-2～18A·dm-2，正向电压为200V～700V，电源频率50Hz～2000Hz，占空比10％～50％，电解液的温度为50℃和电解液的pH值为8.5～13.0的条件下进行微弧氧化反应20min～60min。
9.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为10g/L～20g/L，辅助成膜剂的浓度为11g/L～15g/L，添加剂的浓度为0.3g/L～5g/L。
10.根据权利要求1所述的一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的电解液由主成膜剂、辅助成膜剂和添加剂组成，溶剂为水；所述的电解液中主成膜剂的浓度为15g/L～20g/L，辅助成膜剂的浓度为12g/L～15g/L，添加剂的浓度为3g/L～5g/L。
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