JPH0293097A - チタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法 - Google Patents
チタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法Info
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Landscapes
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、主として装飾品や建材などに使用するチタン
及びチタン合金の黒色皮膜形成法に関する。
及びチタン合金の黒色皮膜形成法に関する。
従来、この種チタン及びチタン合金（以ド千タンと略称
する）の表面に黒色皮膜を形成する方法として、例えば
特開昭６３−４０７６号公報に記載されたものか知られ
ており、この公報記載のものは、チタンを＋］ｉｆ処理
した後に、フッ酸水溶に！ｔ１に’ｔＵｌ責して ｌＪ
、ｓ色皮膜を形成するようにしたものである。
する）の表面に黒色皮膜を形成する方法として、例えば
特開昭６３−４０７６号公報に記載されたものか知られ
ており、この公報記載のものは、チタンを＋］ｉｆ処理
した後に、フッ酸水溶に！ｔ１に’ｔＵｌ責して ｌＪ
、ｓ色皮膜を形成するようにしたものである。
（発明か解決しようとする課題）
ところで、以上のような黒色皮膜形成法では、フッ酸を
使用するために、作業１−非常に危険であり、しかも？
すられる黒色皮膜は、０．１μｍ以ドの薄膜であって、
非常に弱く、建材などに使用することは困難であった。
使用するために、作業１−非常に危険であり、しかも？
すられる黒色皮膜は、０．１μｍ以ドの薄膜であって、
非常に弱く、建材などに使用することは困難であった。
本発明は以−にのような問題に鑑みてなしたもので、そ
の目的は、表面に、外観良好で自・■候性に優れた厚い
黒色皮膜を得ることかできるチタン及びチタン合金の黒
色皮膜形成法を提供するこきにある。
の目的は、表面に、外観良好で自・■候性に優れた厚い
黒色皮膜を得ることかできるチタン及びチタン合金の黒
色皮膜形成法を提供するこきにある。
（従来の技術）
（課題を解決するためのＬ段）
１−記口的を達成するために、本発明では、チタン及び
チタン合金の表面に陽極酸化処理を施した後に、還元雰
囲気中において、少なくもと６００°Ｃ以上の温度で加
熱処理することを特徴とするものである。
チタン合金の表面に陽極酸化処理を施した後に、還元雰
囲気中において、少なくもと６００°Ｃ以上の温度で加
熱処理することを特徴とするものである。
また、前記還元雰囲気としては、アンモニア、酸化炭素
、一酸化窒素などのガス雰囲気が使用される。
、一酸化窒素などのガス雰囲気が使用される。
（作用及び効果）
以上のように、チタン及びチタン合金の表面に陽極酸化
処理を施した後に、還元雰囲気中において、少なくもと
６００°Ｃ以上のｔＡ１度で加熱処理することにより、
前記陽極酸化皮膜が還元されて、表面に黒色の低次酸化
チタンが生成され、この生成された低次酸化チタンが外
観良好で耐候性に優れた黒色皮膜となり、また、厚膜陽
極酸化処理手段を採用して、チタン及びチタン合金の表
面に厚い酸化皮膜を形成することにより、該酸化皮膜が
ペースとなって、厚い黒色皮膜を得るこ七ができるので
ある。
処理を施した後に、還元雰囲気中において、少なくもと
６００°Ｃ以上のｔＡ１度で加熱処理することにより、
前記陽極酸化皮膜が還元されて、表面に黒色の低次酸化
チタンが生成され、この生成された低次酸化チタンが外
観良好で耐候性に優れた黒色皮膜となり、また、厚膜陽
極酸化処理手段を採用して、チタン及びチタン合金の表
面に厚い酸化皮膜を形成することにより、該酸化皮膜が
ペースとなって、厚い黒色皮膜を得るこ七ができるので
ある。
史に詳述すると、チタン及びチタン合金を陽極酸化処理
した場合、その表面に、灰色系の二酸化チタン（Ｔ ｉ
０２）が生成されるのであるが、以上の処理を施すこ
とにより、前記二酸化チタンが還元されて、一般式Ｔ
１ｎ０２ｎ−＋（但しｎ ＝ １〜１０ ）で示される
低次酸化チタンのうち、黒色の一酸化チタン（Ｔｉｅ）
や五酸化二チタン（Ｔ １３０５）に変化されるのであ
り、これら一酸化チタンや五酸化二チタンが黒色皮膜と
なって、チタン及びチタン合金の表面に表出され、外観
良好で耐候性に優れたものとなるのである。
した場合、その表面に、灰色系の二酸化チタン（Ｔ ｉ
０２）が生成されるのであるが、以上の処理を施すこ
とにより、前記二酸化チタンが還元されて、一般式Ｔ
１ｎ０２ｎ−＋（但しｎ ＝ １〜１０ ）で示される
低次酸化チタンのうち、黒色の一酸化チタン（Ｔｉｅ）
や五酸化二チタン（Ｔ １３０５）に変化されるのであ
り、これら一酸化チタンや五酸化二チタンが黒色皮膜と
なって、チタン及びチタン合金の表面に表出され、外観
良好で耐候性に優れたものとなるのである。
（実施例）
以ド本発明にかかるチタン及びチタン合金の黒色皮膜形
成法を、具体例を挙げて説明する。
成法を、具体例を挙げて説明する。
具体例１
先ず、３０ｙＪ！、／腎の硫酸と、２０’ｒ／’ζにの
燐酸と、１０’ＸｌＹにの過酸化水素水とがら成る電解
浴を調製し、また、試料として純チタンを便用して、こ
の試料をｎＵ記電解浴中において、電圧３００Ｖ、直流
で３０分間陽極酸化処理した。
燐酸と、１０’ＸｌＹにの過酸化水素水とがら成る電解
浴を調製し、また、試料として純チタンを便用して、こ
の試料をｎＵ記電解浴中において、電圧３００Ｖ、直流
で３０分間陽極酸化処理した。
この結果、試料の表面に、灰色系で膜厚７，２μｍの酸
化皮膜が得られた。
化皮膜が得られた。
次に、前記試料を、電気炉中において、アンモニアカス
を１０ｍ１／ｍｉｎの速度で流しながら、７００°Ｃで
、０〜１２０分間にわたって経時的に加熱処理した。
を１０ｍ１／ｍｉｎの速度で流しながら、７００°Ｃで
、０〜１２０分間にわたって経時的に加熱処理した。
この結果、加熱時間が約６０分を経過した後、前記試料
の表面が黒色に青色された。
の表面が黒色に青色された。
具体例２
前記具体例１で陽極酸化処理した試料を使用して、該試
料を、電気炉中において、アンモニアガスを１０ｍ１／
ｍｉｎの速度で流しながら、８００°Ｃで、０〜１２０
分間にわたって経時的に加熱処理した。
料を、電気炉中において、アンモニアガスを１０ｍ１／
ｍｉｎの速度で流しながら、８００°Ｃで、０〜１２０
分間にわたって経時的に加熱処理した。
この結果、加熱時間が約３０分を経過した後、１）ｊＩ
記試料の表面が黒色に青色された。
記試料の表面が黒色に青色された。
以上の各具体例１．２で得られた皮膜は、Ｘ線回折した
所、その何れもが、一酸化チタンと五酸化二チタンを１
：、成分とする黒色皮膜であった。
所、その何れもが、一酸化チタンと五酸化二チタンを１
：、成分とする黒色皮膜であった。
また、第１図は、縦軸に反射率（％）を、横軸に波長（
ｎｍ）をとった反射率曲線を示しており、同図中、具体
例１で得られた皮膜は点線グラフで、又具体例２で得ら
れた皮膜は実線グラフで表出している。
ｎｍ）をとった反射率曲線を示しており、同図中、具体
例１で得られた皮膜は点線グラフで、又具体例２で得ら
れた皮膜は実線グラフで表出している。
以１−の第１図から明らかなごとく、前記各具体例で得
られた各皮膜は、その何れもが、波長による反射率の変
化が殆ど起こらず、このことから前記各皮膜は黒色皮膜
であることが理解される。
られた各皮膜は、その何れもが、波長による反射率の変
化が殆ど起こらず、このことから前記各皮膜は黒色皮膜
であることが理解される。
第２図は、縦軸にＬ値（Ｌｌ ａｌ ｂ系表色法に
おける明度）を、横軸に時間（分）をとった黒色皮膜の
生成過程を示しており、同図中、具体例１て得られた皮
膜は点線グラフで、又具体例２で得られた皮膜は実線グ
ラフで表示している。
おける明度）を、横軸に時間（分）をとった黒色皮膜の
生成過程を示しており、同図中、具体例１て得られた皮
膜は点線グラフで、又具体例２で得られた皮膜は実線グ
ラフで表示している。
以」−の第２図から明らかなごとく、前記各具体例で形
成された陽極酸化皮膜をもつ各試料を、前述した特定の
条件Ｆで加熱処理することにより、特に加熱時間が３０
分〜６０分を越えた領域で、前記各試料の陽極酸化皮膜
つまり二酸化チタンが、一酸化チタンや五酸化二チタン
に変化されて、黒色皮膜になることが理解できるのであ
る。
成された陽極酸化皮膜をもつ各試料を、前述した特定の
条件Ｆで加熱処理することにより、特に加熱時間が３０
分〜６０分を越えた領域で、前記各試料の陽極酸化皮膜
つまり二酸化チタンが、一酸化チタンや五酸化二チタン
に変化されて、黒色皮膜になることが理解できるのであ
る。
具体例３
３０？／讐のリン酸と、１５０？／ＹＺの硫酸とから成
る電解浴を調製し、この電解浴中において、純チタンか
ら成る試料を、電圧２００Ｖ、直流で２５分間陽極酸化
処理した結果、前記試料の表面に、膜厚５．２μｍの酸
化皮膜を得た。
る電解浴を調製し、この電解浴中において、純チタンか
ら成る試料を、電圧２００Ｖ、直流で２５分間陽極酸化
処理した結果、前記試料の表面に、膜厚５．２μｍの酸
化皮膜を得た。
次に、前記試料を、電気炉中において、一酸化窒素ガス
を、１５ｍ１／ｍｉｎの速度で流しながら、７００°Ｃ
で、６０分間にわたって加熱処理した。
を、１５ｍ１／ｍｉｎの速度で流しながら、７００°Ｃ
で、６０分間にわたって加熱処理した。
この結果、前記試料の表面が、黒色に着色された。
具体例４
５０ ’ｌ’ ／ Ｙｚの水酸化す） ＩＪウムで電解
浴を調製し、この電解浴中において、純チタンから成る
試料を、電圧２１０Ｖ１直流で３０分間陽極酸化処理し
た結果、前記試料の表面に、膜厚４．５μｍの酸化皮膜
を得た。
浴を調製し、この電解浴中において、純チタンから成る
試料を、電圧２１０Ｖ１直流で３０分間陽極酸化処理し
た結果、前記試料の表面に、膜厚４．５μｍの酸化皮膜
を得た。
次に、＋ｌｉｉ記試料を、電気炉中において、一酸化炭
素ガスを８ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎの速度で流しなが
ら、８００℃で、３０分間にわたって加熱処理した。
素ガスを８ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎの速度で流しなが
ら、８００℃で、３０分間にわたって加熱処理した。
この結果、前記試料の表面が、黒色に着色された。
第１図は本発明で得られる黒色皮膜の反射率曲線を示す
図面、第２図は同黒色皮膜の経時的な生成過程を示す図
面である。
図面、第２図は同黒色皮膜の経時的な生成過程を示す図
面である。
Claims (2)
- （１）チタン及びチタン合金の表面に、陽極酸化処理を
施した後に、還元雰囲気中において、少なくとも６００
℃以上の温度で加熱処理することを特徴とするチタン及
びチタン合金の黒色皮膜形成法。 - （２）還元雰囲気が、アンモニア、一酸化炭素、一酸化
窒素などのガス雰囲気であることを特徴とする請求項１
記載のチタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24559588A JPH0293097A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | チタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24559588A JPH0293097A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | チタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0293097A true JPH0293097A (ja) | 1990-04-03 |
| JPH0319316B2 JPH0319316B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=17136067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24559588A Granted JPH0293097A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | チタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0293097A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252687A (ja) * | 1994-03-16 | 1995-10-03 | Miki Netsuren Kk | チタンおよびチタン合金の接着処理方法 |
| WO2007029602A1 (ja) * | 2005-09-08 | 2007-03-15 | Kinki University | 骨代替材料、該骨代替材料を含む医療用材料、及び該骨代替材料の製造方法 |
| CN105177672A (zh) * | 2015-09-15 | 2015-12-23 | 哈尔滨工业大学 | 一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法 |
| CN106637349A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-05-10 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种钛合金表面涂层涂覆前的处理方法 |
| EP3565042A4 (en) * | 2016-12-28 | 2020-08-05 | Nippon Steel Corporation | TITANIUM MATERIAL, SEPARATOR, PIEL AND POLYMER SOLID FUEL CELL |
| CN112779582A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-11 | 上海交通大学 | 一种修复铝基材料微弧氧化受损膜的方法 |
-
1988
- 1988-09-29 JP JP24559588A patent/JPH0293097A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252687A (ja) * | 1994-03-16 | 1995-10-03 | Miki Netsuren Kk | チタンおよびチタン合金の接着処理方法 |
| WO2007029602A1 (ja) * | 2005-09-08 | 2007-03-15 | Kinki University | 骨代替材料、該骨代替材料を含む医療用材料、及び該骨代替材料の製造方法 |
| CN105177672A (zh) * | 2015-09-15 | 2015-12-23 | 哈尔滨工业大学 | 一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法 |
| CN105177672B (zh) * | 2015-09-15 | 2017-10-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法 |
| CN106637349A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-05-10 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种钛合金表面涂层涂覆前的处理方法 |
| EP3565042A4 (en) * | 2016-12-28 | 2020-08-05 | Nippon Steel Corporation | TITANIUM MATERIAL, SEPARATOR, PIEL AND POLYMER SOLID FUEL CELL |
| US11764368B2 (en) | 2016-12-28 | 2023-09-19 | Nippon Steel Corporation | Titanium material, separator, cell, and polymer electrolyte fuel cell stack |
| CN112779582A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-11 | 上海交通大学 | 一种修复铝基材料微弧氧化受损膜的方法 |
| CN112779582B (zh) * | 2020-12-24 | 2021-11-02 | 上海交通大学 | 一种修复铝基材料微弧氧化受损膜的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0319316B2 (ja) | 1991-03-14 |
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