JPH06248494A - Ｔｉ合金の陽極酸化皮膜形成方法 - Google Patents
Ｔｉ合金の陽極酸化皮膜形成方法Info
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- JPH06248494A JPH06248494A JP5946993A JP5946993A JPH06248494A JP H06248494 A JPH06248494 A JP H06248494A JP 5946993 A JP5946993 A JP 5946993A JP 5946993 A JP5946993 A JP 5946993A JP H06248494 A JPH06248494 A JP H06248494A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｔｉ合金表面に均一な陽極酸化皮膜を形成し
て、Ｔｉ合金の耐食性を均一且つ充分に向上させること
ができるＴｉ合金の陽極酸化皮膜形成方法を提供するこ
とである。 【構成】 Ｔｉ合金を、熱処理した後に、陽極酸化処理
するものであり、熱処理を、Ｘ線回折パターンにおいて
ルチル型構造及びアナターゼ型構造の少なくとも一方を
示すピークを有する熱酸化皮膜を形成する条件で行な
い、陽極酸化処理を火花放電発生電圧以上の電圧で行な
うことを特徴とするものである。
て、Ｔｉ合金の耐食性を均一且つ充分に向上させること
ができるＴｉ合金の陽極酸化皮膜形成方法を提供するこ
とである。 【構成】 Ｔｉ合金を、熱処理した後に、陽極酸化処理
するものであり、熱処理を、Ｘ線回折パターンにおいて
ルチル型構造及びアナターゼ型構造の少なくとも一方を
示すピークを有する熱酸化皮膜を形成する条件で行な
い、陽極酸化処理を火花放電発生電圧以上の電圧で行な
うことを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｔｉ合金の表面に均一
な陽極酸化皮膜を形成して、Ｔｉ合金の耐食性を向上さ
せる方法に関するものである。
な陽極酸化皮膜を形成して、Ｔｉ合金の耐食性を向上さ
せる方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】Ｔｉ合金の耐食性を向上さ
せることを目的として、Ｔｉ合金の表面に厚膜の陽極酸
化皮膜を形成するために、Ｔｉ合金を直接に陽極酸化処
理すると、次のような理由によって陽極酸化皮膜が不均
一になるという問題があった。即ち、Ｔｉ合金中のＴｉ
以外の金属元素が陽極酸化処理中に選択的に溶解されて
いき、その溶解部分には孔ができるために陽極酸化皮膜
ができなくなる。従って、Ｔｉ合金を直接に陽極酸化処
理したのでは、陽極酸化皮膜にむらが生じ、耐食性を均
一且つ充分に向上させることができなかった。
せることを目的として、Ｔｉ合金の表面に厚膜の陽極酸
化皮膜を形成するために、Ｔｉ合金を直接に陽極酸化処
理すると、次のような理由によって陽極酸化皮膜が不均
一になるという問題があった。即ち、Ｔｉ合金中のＴｉ
以外の金属元素が陽極酸化処理中に選択的に溶解されて
いき、その溶解部分には孔ができるために陽極酸化皮膜
ができなくなる。従って、Ｔｉ合金を直接に陽極酸化処
理したのでは、陽極酸化皮膜にむらが生じ、耐食性を均
一且つ充分に向上させることができなかった。
【０００３】図７はフッ酸でエッチングされたＴｉ合金
表面を示すＳＥＭ写真、図８はＴｉ合金を２５０Ｖで直
接に陽極酸化処理して形成した陽極酸化皮膜の表面を示
すＳＥＭ写真である。なお、陽極酸化処理の電解浴組成
は、２５ｇ／ｌリン酸−３５ｇ／ｌ硫酸−１０ｇ／ｌ過
酸化水素水とした。図９は純Ｔｉを２５０Ｖで直接に陽
極酸化処理して形成した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥ
Ｍ写真である。図８と図９とを比較してみるとわかるよ
うに、図８では、陽極酸化皮膜表面は溝状の孔がある非
常に凹凸のある不均一なものとなっている。これは、図
７からわかるように、Ｔｉ合金表面には、Ｔｉ以外の金
属元素が不均一に分布しているからである。
表面を示すＳＥＭ写真、図８はＴｉ合金を２５０Ｖで直
接に陽極酸化処理して形成した陽極酸化皮膜の表面を示
すＳＥＭ写真である。なお、陽極酸化処理の電解浴組成
は、２５ｇ／ｌリン酸−３５ｇ／ｌ硫酸−１０ｇ／ｌ過
酸化水素水とした。図９は純Ｔｉを２５０Ｖで直接に陽
極酸化処理して形成した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥ
Ｍ写真である。図８と図９とを比較してみるとわかるよ
うに、図８では、陽極酸化皮膜表面は溝状の孔がある非
常に凹凸のある不均一なものとなっている。これは、図
７からわかるように、Ｔｉ合金表面には、Ｔｉ以外の金
属元素が不均一に分布しているからである。
【０００４】
【発明の目的】本発明は、Ｔｉ合金表面に均一な陽極酸
化皮膜を形成して、Ｔｉ合金の耐食性を均一且つ充分に
向上させることができるＴｉ合金の陽極酸化皮膜形成方
法を提供することを目的とする。
化皮膜を形成して、Ｔｉ合金の耐食性を均一且つ充分に
向上させることができるＴｉ合金の陽極酸化皮膜形成方
法を提供することを目的とする。
【０００５】
【目的を達成するための手段】本発明のＴｉ合金の陽極
酸化皮膜形成方法は、Ｔｉ合金を、熱処理した後に、陽
極酸化処理するものであり、熱処理を、Ｘ線回折パター
ンにおいてルチル型構造及びアナターゼ型構造の少なく
とも一方を示すピークを有する熱酸化皮膜を形成する条
件で行ない、陽極酸化処理を火花放電発生電圧以上の電
圧で行なうことを特徴とするものである。
酸化皮膜形成方法は、Ｔｉ合金を、熱処理した後に、陽
極酸化処理するものであり、熱処理を、Ｘ線回折パター
ンにおいてルチル型構造及びアナターゼ型構造の少なく
とも一方を示すピークを有する熱酸化皮膜を形成する条
件で行ない、陽極酸化処理を火花放電発生電圧以上の電
圧で行なうことを特徴とするものである。
【０００６】Ｔｉ合金としては、例えばＴｉ−６Ａｌ−
４Ｖ、Ｔｉ−８Ｍｎなどが挙げられる。
４Ｖ、Ｔｉ−８Ｍｎなどが挙げられる。
【０００７】陽極酸化処理は、例えば次のような組成の
電解浴を用いて行なう。即ち、(1)１〜３００ｇ／ｌリ
ン酸と０．１〜２００ｇ／ｌ硫酸との混合浴に、０．０
１〜２００ｇ／ｌ過酸化水素水を添加したもの、(2) １
種又は複数種のカルボン酸のみ。
電解浴を用いて行なう。即ち、(1)１〜３００ｇ／ｌリ
ン酸と０．１〜２００ｇ／ｌ硫酸との混合浴に、０．０
１〜２００ｇ／ｌ過酸化水素水を添加したもの、(2) １
種又は複数種のカルボン酸のみ。
【０００８】熱処理の条件としては、例えば、大気下、
７００℃の温度で１時間放置する条件が採用されるが、
これに限るものではなく、上記のようなピークを有する
熱酸化皮膜を形成できる条件であればよい。
７００℃の温度で１時間放置する条件が採用されるが、
これに限るものではなく、上記のようなピークを有する
熱酸化皮膜を形成できる条件であればよい。
【０００９】
【作用】上記のようなピークを有する熱酸化皮膜は、結
晶性を有するＴｉＯ2である。なお、Ｔｉ以外の元素と
して例えばＡｌ、Ｖを含んでいる場合には、Ａｌ2Ｏ3、
Ｖ2Ｏ5なども含まれるが、これらは非晶質であってもよ
い。陽極酸化皮膜は、火花放電発生電圧以上の電圧を印
加することによって上記のような熱酸化皮膜上に形成さ
れるので、その際にＴｉ以外の金属元素が選択的に溶解
されることはない。従って、陽極酸化皮膜は均一に形成
される。
晶性を有するＴｉＯ2である。なお、Ｔｉ以外の元素と
して例えばＡｌ、Ｖを含んでいる場合には、Ａｌ2Ｏ3、
Ｖ2Ｏ5なども含まれるが、これらは非晶質であってもよ
い。陽極酸化皮膜は、火花放電発生電圧以上の電圧を印
加することによって上記のような熱酸化皮膜上に形成さ
れるので、その際にＴｉ以外の金属元素が選択的に溶解
されることはない。従って、陽極酸化皮膜は均一に形成
される。
【００１０】しかも、上記のような熱酸化皮膜は、膜厚
が１μｍ程度のものであり、その上に陽極酸化皮膜が形
成されるので、Ｔｉ合金表面には１μｍ以上の厚膜が形
成されることとなる。従って、Ｔｉ合金の耐食性は向上
し、陽極酸化皮膜が均一に形成されることと相俟って、
Ｔｉ合金の耐食性は均一且つ充分なものとなる。
が１μｍ程度のものであり、その上に陽極酸化皮膜が形
成されるので、Ｔｉ合金表面には１μｍ以上の厚膜が形
成されることとなる。従って、Ｔｉ合金の耐食性は向上
し、陽極酸化皮膜が均一に形成されることと相俟って、
Ｔｉ合金の耐食性は均一且つ充分なものとなる。
【００１１】
【発明の効果】本発明は、Ｔｉ合金を、熱処理した後
に、陽極酸化処理するものであり、熱処理を、Ｘ線回折
パターンにおいてルチル型構造及びアナターゼ型構造の
少なくとも一方を示すピークを有する熱酸化皮膜を形成
する条件で行ない、陽極酸化処理を火花放電発生電圧以
上の電圧で行なうので、熱酸化皮膜と均一な陽極酸化皮
膜を形成でき、即ち、Ｔｉ合金表面に熱酸化皮膜及び均
一な陽極酸化皮膜からなる厚い皮膜を形成でき、Ｔｉ合
金の耐食性を均一且つ充分に向上させることができる。
に、陽極酸化処理するものであり、熱処理を、Ｘ線回折
パターンにおいてルチル型構造及びアナターゼ型構造の
少なくとも一方を示すピークを有する熱酸化皮膜を形成
する条件で行ない、陽極酸化処理を火花放電発生電圧以
上の電圧で行なうので、熱酸化皮膜と均一な陽極酸化皮
膜を形成でき、即ち、Ｔｉ合金表面に熱酸化皮膜及び均
一な陽極酸化皮膜からなる厚い皮膜を形成でき、Ｔｉ合
金の耐食性を均一且つ充分に向上させることができる。
【００１２】
【実施例】Ｔｉ合金としてＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ材（大き
さ：２０×５０×１ｍｍ）を用い、これを、バフ研磨
し、トリクロロエチレンで脱脂した後、熱処理、次いで
陽極酸化処理した。
さ：２０×５０×１ｍｍ）を用い、これを、バフ研磨
し、トリクロロエチレンで脱脂した後、熱処理、次いで
陽極酸化処理した。
【００１３】熱処理は、大気下、７００℃の温度で１時
間放置することにより行なった。陽極酸化処理は、２５
ｇ／ｌリン酸−３５ｇ／ｌ硫酸−１０ｇ／ｌ過酸化水素
水からなる電解浴中にて、３Ａ／ｄｍ2の電流密度で、
１５０Ｖ、２５０Ｖまで昇圧させて行なった。なお、こ
れらの電圧は火花放電発生電圧以上である。
間放置することにより行なった。陽極酸化処理は、２５
ｇ／ｌリン酸−３５ｇ／ｌ硫酸−１０ｇ／ｌ過酸化水素
水からなる電解浴中にて、３Ａ／ｄｍ2の電流密度で、
１５０Ｖ、２５０Ｖまで昇圧させて行なった。なお、こ
れらの電圧は火花放電発生電圧以上である。
【００１４】図１は、熱処理によりＴｉ合金表面に形成
された熱酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。図１
からわかるように、Ｔｉ合金表面には、粒状物が密状態
で存在してなる熱酸化皮膜が形成されている。図２は、
図１の熱酸化皮膜のＸ線回折パターンを示し、図２にお
いて、ピークＭはＴｉを示し、ピークＡはアナターゼ型
酸化チタンを示し、ピークＲはルチル型酸化チタンを示
す。図２からわかるように、上記熱酸化皮膜は、結晶性
のものである。
された熱酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。図１
からわかるように、Ｔｉ合金表面には、粒状物が密状態
で存在してなる熱酸化皮膜が形成されている。図２は、
図１の熱酸化皮膜のＸ線回折パターンを示し、図２にお
いて、ピークＭはＴｉを示し、ピークＡはアナターゼ型
酸化チタンを示し、ピークＲはルチル型酸化チタンを示
す。図２からわかるように、上記熱酸化皮膜は、結晶性
のものである。
【００１５】図３及び図４は、Ｔｉ合金を、熱処理後
に、それぞれ１５０Ｖ、２５０Ｖで陽極酸化処理して形
成した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。こ
れらの図からわかるように、Ｔｉ合金表面に形成された
陽極酸化皮膜は、純Ｔｉを直接に陽極酸化処理した図９
の場合と同様に、円形の孔が均一に分散してなる多孔質
のものとなっている。即ち、純Ｔｉの場合と同様に、均
一なものとなっている。図５は、図４の陽極酸化皮膜の
Ｘ線回折パターンを示す。図５からわかるように、図４
の陽極酸化皮膜では、ルチル型構造を示すピークはな
く、アナターゼ型構造を示すピークのみとなっている。
これは、火花放電発生電圧以上の電圧を印加することに
よって、熱酸化皮膜上に陽極酸化皮膜が形成されたため
と考えられる。
に、それぞれ１５０Ｖ、２５０Ｖで陽極酸化処理して形
成した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。こ
れらの図からわかるように、Ｔｉ合金表面に形成された
陽極酸化皮膜は、純Ｔｉを直接に陽極酸化処理した図９
の場合と同様に、円形の孔が均一に分散してなる多孔質
のものとなっている。即ち、純Ｔｉの場合と同様に、均
一なものとなっている。図５は、図４の陽極酸化皮膜の
Ｘ線回折パターンを示す。図５からわかるように、図４
の陽極酸化皮膜では、ルチル型構造を示すピークはな
く、アナターゼ型構造を示すピークのみとなっている。
これは、火花放電発生電圧以上の電圧を印加することに
よって、熱酸化皮膜上に陽極酸化皮膜が形成されたため
と考えられる。
【００１６】図６は、図３及び図４の場合と同様に、Ｔ
ｉ合金を、熱処理後に電圧を種々変えて陽極酸化処理し
た場合に得られた熱酸化皮膜及び陽極酸化皮膜の膜厚を
示す。図６からわかるように、火花放電発生電圧以上の
電圧で陽極酸化処理した場合には、両皮膜は、合わせて
１μｍ以上の厚膜となっている。なお、熱処理だけで１
μｍ程度の熱酸化皮膜が生成していた。
ｉ合金を、熱処理後に電圧を種々変えて陽極酸化処理し
た場合に得られた熱酸化皮膜及び陽極酸化皮膜の膜厚を
示す。図６からわかるように、火花放電発生電圧以上の
電圧で陽極酸化処理した場合には、両皮膜は、合わせて
１μｍ以上の厚膜となっている。なお、熱処理だけで１
μｍ程度の熱酸化皮膜が生成していた。
【００１７】以上のように、本実施例の方法によれば、
熱酸化皮膜及び陽極酸化皮膜を合わせて１μｍ以上の厚
膜として得ることができ、しかも、均一な陽極酸化皮膜
を得ることができる。従って、Ｔｉ合金の耐食性を均一
且つ充分に向上させることができる。
熱酸化皮膜及び陽極酸化皮膜を合わせて１μｍ以上の厚
膜として得ることができ、しかも、均一な陽極酸化皮膜
を得ることができる。従って、Ｔｉ合金の耐食性を均一
且つ充分に向上させることができる。
【００１８】なお、陽極酸化処理で用いる電解浴として
は、１種又は複数種のカルボン酸のみを含むものを用い
てもよい。カルボン酸としては、例えば、酢酸、酒石
酸、クエン酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、アジ
ピン酸等が挙げられる。
は、１種又は複数種のカルボン酸のみを含むものを用い
てもよい。カルボン酸としては、例えば、酢酸、酒石
酸、クエン酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、アジ
ピン酸等が挙げられる。
【００１９】また、熱処理の条件は、上記の場合に限る
ものではなく、Ｘ線回折パターンにおいてルチル型構造
及びアナターゼ型構造の少なくとも一方を示すピークを
有する熱酸化皮膜が得られる条件であればよい。
ものではなく、Ｘ線回折パターンにおいてルチル型構造
及びアナターゼ型構造の少なくとも一方を示すピークを
有する熱酸化皮膜が得られる条件であればよい。
【図１】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、熱処理によりＴｉ合金表面に形成された熱酸化皮膜
の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、熱処理によりＴｉ合金表面に形成された熱酸化皮膜
の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図２】 図１の熱酸化皮膜のＸ線回折パターンを示す
図である。
図である。
【図３】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、Ｔｉ合金を熱処理後に１５０Ｖで陽極酸化処理して
形成した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、Ｔｉ合金を熱処理後に１５０Ｖで陽極酸化処理して
形成した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図４】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、Ｔｉ合金を熱処理後に２５０Ｖで陽極酸化処理して
形成した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、Ｔｉ合金を熱処理後に２５０Ｖで陽極酸化処理して
形成した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図５】 図４の陽極酸化皮膜のＸ線回折パターンを示
す図である。
す図である。
【図６】 Ｔｉ合金を、熱処理後に電圧を種々変えて陽
極酸化処理した場合に得られた熱酸化皮膜及び陽極酸化
皮膜の膜厚を示す図である。
極酸化処理した場合に得られた熱酸化皮膜及び陽極酸化
皮膜の膜厚を示す図である。
【図７】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、フッ酸でエッチングされたＴｉ合金表面を示すＳＥ
Ｍ写真である。
て、フッ酸でエッチングされたＴｉ合金表面を示すＳＥ
Ｍ写真である。
【図８】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、Ｔｉ合金を２５０Ｖで直接に陽極酸化処理して形成
した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、Ｔｉ合金を２５０Ｖで直接に陽極酸化処理して形成
した陽極酸化皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図９】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、純Ｔｉを直接に陽極酸化処理して形成した陽極酸化
皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、純Ｔｉを直接に陽極酸化処理して形成した陽極酸化
皮膜の表面を示すＳＥＭ写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｔｉ合金を、熱処理した後に、陽極酸化
処理するものであり、熱処理を、Ｘ線回折パターンにお
いてルチル型構造及びアナターゼ型構造の少なくとも一
方を示すピークを有する熱酸化皮膜を形成する条件で行
ない、陽極酸化処理を火花放電発生電圧以上の電圧で行
なうことを特徴とするＴｉ合金の陽極酸化皮膜形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5946993A JPH06248494A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | Ｔｉ合金の陽極酸化皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5946993A JPH06248494A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | Ｔｉ合金の陽極酸化皮膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248494A true JPH06248494A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=13114202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5946993A Pending JPH06248494A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | Ｔｉ合金の陽極酸化皮膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06248494A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002049965A1 (fr) * | 2000-12-19 | 2002-06-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de formation d'une couche d'oxyde de titane et d'un condensateur electrolytique au titane |
| JP2002194591A (ja) * | 2000-12-21 | 2002-07-10 | Nippon Steel Corp | チタン薄板とその製造方法 |
| WO2007029602A1 (ja) * | 2005-09-08 | 2007-03-15 | Kinki University | 骨代替材料、該骨代替材料を含む医療用材料、及び該骨代替材料の製造方法 |
| JP2009215621A (ja) * | 2008-03-11 | 2009-09-24 | Tohoku Univ | 陽極酸化法により製造した二酸化チタン |
| US20110313539A1 (en) * | 2009-08-25 | 2011-12-22 | Prostec Co., Ltd. | Medical supplies and method of producing the same |
| CN106637349A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-05-10 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种钛合金表面涂层涂覆前的处理方法 |
-
1993
- 1993-02-23 JP JP5946993A patent/JPH06248494A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002049965A1 (fr) * | 2000-12-19 | 2002-06-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de formation d'une couche d'oxyde de titane et d'un condensateur electrolytique au titane |
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| US20110313539A1 (en) * | 2009-08-25 | 2011-12-22 | Prostec Co., Ltd. | Medical supplies and method of producing the same |
| US10668187B2 (en) | 2009-08-25 | 2020-06-02 | Prostec Co., Ltd. | Medical supplies and method of producing the same |
| CN106637349A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-05-10 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种钛合金表面涂层涂覆前的处理方法 |
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