JPS61276996A - チタニウム又はその合金の表面処理法 - Google Patents
チタニウム又はその合金の表面処理法Info
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- JPS61276996A JPS61276996A JP11834985A JP11834985A JPS61276996A JP S61276996 A JPS61276996 A JP S61276996A JP 11834985 A JP11834985 A JP 11834985A JP 11834985 A JP11834985 A JP 11834985A JP S61276996 A JPS61276996 A JP S61276996A
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- carbonate
- titanium
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- halide
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/26—Anodisation of refractory metals or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/026—Anodisation with spark discharge
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は各種工業用材料に用うるに好適なチタニウム又
はその合金の表面処理法に関り、特に陽極酸化処理によ
って化学的、物理的及び機械的特性に優れた結晶性の高
い酸化皮膜を得るためのチタニウム又はその合金の表面
処理法に関する。
はその合金の表面処理法に関り、特に陽極酸化処理によ
って化学的、物理的及び機械的特性に優れた結晶性の高
い酸化皮膜を得るためのチタニウム又はその合金の表面
処理法に関する。
（従来の技術とその問題点）
チタニウム又はその合金表面に形成された酸化皮膜は、
それ自体が耐食性、或は誘電率が高い等の電気的特性の
点で優れていることより化学装置関係、電解コンデンサ
ー等の電子部品関係更には航空機等ｌ〕広くその応用が
なされている。そして、これらチタニウム又はその合金
表面に酸化皮膜を形成する手段としては、従来より、硫
酸、或はリン酸等の水溶液を電解浴として用い、これを
陽極酸化処理してなるものが主に採用されている。
それ自体が耐食性、或は誘電率が高い等の電気的特性の
点で優れていることより化学装置関係、電解コンデンサ
ー等の電子部品関係更には航空機等ｌ〕広くその応用が
なされている。そして、これらチタニウム又はその合金
表面に酸化皮膜を形成する手段としては、従来より、硫
酸、或はリン酸等の水溶液を電解浴として用い、これを
陽極酸化処理してなるものが主に採用されている。
然るに、該手段によると、得られる陽極酸化皮膜は基本
的に非結晶性のものであり、またこれと共にその皮膜の
厚さは必然的に数＋Ａ〜５ｏｏｏＸ程度と極めて薄いも
のしか形成できない為、これらに起因して、この陽極酸
化皮膜は化学的、物理的及び機械的緒特性の点で仲々満
足できるものではなかった。
的に非結晶性のものであり、またこれと共にその皮膜の
厚さは必然的に数＋Ａ〜５ｏｏｏＸ程度と極めて薄いも
のしか形成できない為、これらに起因して、この陽極酸
化皮膜は化学的、物理的及び機械的緒特性の点で仲々満
足できるものではなかった。
そこで近年においては、結晶構造を治するルチル型の酸
化チタン（Ｔ１０□）が特に優れん物性を示すことに着
目し、これらより成る皮膜を厚く形成できれば上記問題
点が解消されるとの見地に立ち１結晶性の、しかも皮膜
の厚い酸化皮膜を得るべく陽極酸化処理以外にも種々の
試みが図られているが１実際の処、未だ不十分なものし
力、得られておらず、加えて膜の均−性等別な問題を招
き、チタニウム金属に於ける酸化皮膜形成方法として改
良の余地が残されてい“た。
化チタン（Ｔ１０□）が特に優れん物性を示すことに着
目し、これらより成る皮膜を厚く形成できれば上記問題
点が解消されるとの見地に立ち１結晶性の、しかも皮膜
の厚い酸化皮膜を得るべく陽極酸化処理以外にも種々の
試みが図られているが１実際の処、未だ不十分なものし
力、得られておらず、加えて膜の均−性等別な問題を招
き、チタニウム金属に於ける酸化皮膜形成方法として改
良の余地が残されてい“た。
（問題点を解決するための手段）
本発明は以上の知見に基づき力されたもので。
チタニウム又はその合金表面に結晶性であり。
且つ、皮膜の厚い陽極酸化皮膜を形成すべくその際の電
解浴組成並びに陽極酸化処理時の条件等について鋭意研
究を重ねた結果、遂に本発明を完成するに至ったもので
、即ち１本発明は電解浴中でチタニウム又はその合金を
陽極酸化処理してなるチタニウム又はその合金の表面処
理法において、前記電解浴は少なくとも炭酸塩及びハロ
ゲン化物を含イ］シ、陽極酸化処理時、その陽極側に火
花放電を発生せしめてチタニウム又はその合金表向に結
晶性酸化皮膜を形成してなるチタニウノ・又はその合金
の表面処理法を要旨とするものである。
解浴組成並びに陽極酸化処理時の条件等について鋭意研
究を重ねた結果、遂に本発明を完成するに至ったもので
、即ち１本発明は電解浴中でチタニウム又はその合金を
陽極酸化処理してなるチタニウム又はその合金の表面処
理法において、前記電解浴は少なくとも炭酸塩及びハロ
ゲン化物を含イ］シ、陽極酸化処理時、その陽極側に火
花放電を発生せしめてチタニウム又はその合金表向に結
晶性酸化皮膜を形成してなるチタニウノ・又はその合金
の表面処理法を要旨とするものである。
本発明において用いられる電解浴は、上記した如く少な
くとも炭酸塩とノ・ロゲン化物を含有していることが必
須であって、炭酸塩としては。
くとも炭酸塩とノ・ロゲン化物を含有していることが必
須であって、炭酸塩としては。
炭酸すトリウム、炭酸リチウム、炭酸アンモニウム、炭
酸セフラム、炭酸カリウム、炭酸水素すトリウム等が挙
けられ、これら１Ｉｉ１種もしくは２神具」二混合して
使用可能であり、その使用量は浴全体に対して０１〜３
０モル／ｅ位に設定することが好ましい。また、前記・
・ロゲン化物としては、フッ化水素酸、フッ化すトリウ
ム。
酸セフラム、炭酸カリウム、炭酸水素すトリウム等が挙
けられ、これら１Ｉｉ１種もしくは２神具」二混合して
使用可能であり、その使用量は浴全体に対して０１〜３
０モル／ｅ位に設定することが好ましい。また、前記・
・ロゲン化物としては、フッ化水素酸、フッ化すトリウ
ム。
フッ化アンモニウム、フッ化カリウム等のフッ化物、ヨ
ウ化ナトリウム、ヨウ化アンモニウム。
ウ化ナトリウム、ヨウ化アンモニウム。
ヨウ化カリウム等のヨウ化物、塩化ナトリウム。
塩化カリウム、塩化アンモニウム等の塩化物等が挙けら
れ、これらも同様Ｖ′Ｃ１種もしくは２神具上混合して
使用ｉＪ能であり、その使用量ｄ蔭全体に対して００１
〜１モル／１位であれば良く、主に水を溶媒として前記
せる炭酸塩と共に使用される。
れ、これらも同様Ｖ′Ｃ１種もしくは２神具上混合して
使用ｉＪ能であり、その使用量ｄ蔭全体に対して００１
〜１モル／１位であれば良く、主に水を溶媒として前記
せる炭酸塩と共に使用される。
本発明において、実際にチタニウム又はチタニウム合金
表向に結晶性の陽極酸化皮膜を形成するに際しては、基
材としてのチタニウム金属を前記電解浴中で陽極として
通電すれば良いが。
表向に結晶性の陽極酸化皮膜を形成するに際しては、基
材としてのチタニウム金属を前記電解浴中で陽極として
通電すれば良いが。
このとき、この陽極酸化処理の条件設定として。
陽極側に火花放電を発生せしめることが最も重要なこと
となる。即ち本発明においては、この様な火花放電付与
と前述した特有の浴組成との相乗作用によって所望の酸
化皮膜である結晶性のしかも皮膜を厚くすることが可能
な表面平滑性に優れた多孔質の陽極酸化皮膜が得られる
ことになる。尚、この火花放電を陽極側に発生させる為
には、浴温並びに電解浴中の炭酸塩及び・・ロゲン化物
濃度、更には電圧、電流密度等を適宜設定することによ
り行なえばよい。
となる。即ち本発明においては、この様な火花放電付与
と前述した特有の浴組成との相乗作用によって所望の酸
化皮膜である結晶性のしかも皮膜を厚くすることが可能
な表面平滑性に優れた多孔質の陽極酸化皮膜が得られる
ことになる。尚、この火花放電を陽極側に発生させる為
には、浴温並びに電解浴中の炭酸塩及び・・ロゲン化物
濃度、更には電圧、電流密度等を適宜設定することによ
り行なえばよい。
（実施例）
以下１本発明を実施例に基づき更に詳細に説明する。
試料としては、チタニウムの圧延板（純度９９、８ ％
）をトリクレンにて脱脂後、アルカリによる脱脂及び
電解脱脂を行なってその表面を洗浄処理したものを使用
した。
）をトリクレンにて脱脂後、アルカリによる脱脂及び
電解脱脂を行なってその表面を洗浄処理したものを使用
した。
実施例１
炭酸すトリウム２５０ｆＩ／’ｌ及びフッ化ナトリウム
１．５１／ｌを含有する２０′′Ｃの水溶液に。
１．５１／ｌを含有する２０′′Ｃの水溶液に。
５０ｎ Ｘ ５ ＣＭ Ｘ Ｏ，２ｍｍの試料を浸漬し
、 ２ Ａ−／ｄｐｉ？なる電流密度条件にて直流電
圧を印加し続けて試料表面に火花放電を発生させ１０分
間処理を行ない、ルチル型結晶性の厚さ２０μｍｎの白
色の多孔質陽極酸化皮膜をＫＭ ｆｃ。
、 ２ Ａ−／ｄｐｉ？なる電流密度条件にて直流電
圧を印加し続けて試料表面に火花放電を発生させ１０分
間処理を行ない、ルチル型結晶性の厚さ２０μｍｎの白
色の多孔質陽極酸化皮膜をＫＭ ｆｃ。
実施例２
炭酸アンモニウム］００ｙ／＃及びフッ化ナトリウム１
０！／ｌを含南する２ ０ °Ｃの水溶液に５Ｌノｎ
Ｘ ５ Ｃ））Ｉ Ｘ ０２μｍｍの試第１を浸漬し、
５Ａ／ｄ ／７１’なる電流密度条件にて直流電圧を印
加し続けて試料表面に火花放電を発生させ１０分間処理
を行ない、ルチル型結晶性の厚さ１５μｍのグレー系白
色の多孔質陽極酸化皮膜を旬だ。
０！／ｌを含南する２ ０ °Ｃの水溶液に５Ｌノｎ
Ｘ ５ Ｃ））Ｉ Ｘ ０２μｍｍの試第１を浸漬し、
５Ａ／ｄ ／７１’なる電流密度条件にて直流電圧を印
加し続けて試料表面に火花放電を発生させ１０分間処理
を行ない、ルチル型結晶性の厚さ１５μｍのグレー系白
色の多孔質陽極酸化皮膜を旬だ。
実施例３
炭酸カリウム５ｏｆｌ／ｇ及びヨウ化すトリウムｌ Ｏ
ｆｊ／ｌを金山する２０′Ｃの水溶液に５ ｃｍｘ ５
ｏｎ ｘ （］、 ２朋の試料を浸漬し、５Ａ／ｄ＋
ノｉなる電流密度条件にて直流電圧を印加１〜続けて試
料表面に火花放電を発生させ１０分間処理を行ない、ル
チル型結晶性の厚さ］０７１ｍのグレー系白色の多孔質
陽極酸化皮膜を得た。
ｆｊ／ｌを金山する２０′Ｃの水溶液に５ ｃｍｘ ５
ｏｎ ｘ （］、 ２朋の試料を浸漬し、５Ａ／ｄ＋
ノｉなる電流密度条件にて直流電圧を印加１〜続けて試
料表面に火花放電を発生させ１０分間処理を行ない、ル
チル型結晶性の厚さ］０７１ｍのグレー系白色の多孔質
陽極酸化皮膜を得た。
比較例
リン酸１重量係及びデキストリン１重量％を含有する２
０°Ｃの水溶液に５Ｃノ〃Ｘ ５ （Ｊ Ｘ Ｏ，２間
の試料を浸漬し、電圧５０Ｖ８０分間の条件で陽極酸化
処理を施し、争色の干渉色を呈する陽極酸化皮膜を得た
。
０°Ｃの水溶液に５Ｃノ〃Ｘ ５ （Ｊ Ｘ Ｏ，２間
の試料を浸漬し、電圧５０Ｖ８０分間の条件で陽極酸化
処理を施し、争色の干渉色を呈する陽極酸化皮膜を得た
。
（発明の効果）
以上実施例１〜３及び比較例で得られた酸化皮膜を廟す
る試料について、下記の試験を行ない、その結果を下表
に示す。
る試料について、下記の試験を行ない、その結果を下表
に示す。
※１塗膜密着性試験・・・・・・・・・試料表面にアク
リル系樹脂コーティングにより厚さ１０μｍｎの皮膜を
１８０°Ｃｌ２Ｏ分間の条件で形成し、該皮膜にカッタ
ーで１間間隔毎のマス目を１００個設けて、これを粘着
性テープで剥離した際の残りの個数を調べた。
リル系樹脂コーティングにより厚さ１０μｍｎの皮膜を
１８０°Ｃｌ２Ｏ分間の条件で形成し、該皮膜にカッタ
ーで１間間隔毎のマス目を１００個設けて、これを粘着
性テープで剥離した際の残りの個数を調べた。
※２耐摩耗性試験・・・・・・・・・・・カーボランダ
ム４２メツシユ４５０ｇを高さ８０ Ｑ ｍｍより試料
」二に落下させて素地が露出するまでの時間を測定した
。
ム４２メツシユ４５０ｇを高さ８０ Ｑ ｍｍより試料
」二に落下させて素地が露出するまでの時間を測定した
。
以上の説明力・らも判る様に９本発明によって得られる
チタニウム又はチタニウム合金表面に於ける酸化皮膜は
、上記試験以外にも強酸１強アルカリに対して非常に良
好な安定性を示すなど、所期の目的が十分に達成できる
もので、各種工業用材料において巾広い用途展開が可能
なものとなる。
チタニウム又はチタニウム合金表面に於ける酸化皮膜は
、上記試験以外にも強酸１強アルカリに対して非常に良
好な安定性を示すなど、所期の目的が十分に達成できる
もので、各種工業用材料において巾広い用途展開が可能
なものとなる。
Claims (1)
- 電解浴中でチタニウム又はその合金を陽極酸化処理して
なるチタニウム又はその合金の表面処理法において、前
記電解浴は少なくとも炭酸塩及びハロゲン化物を含有し
、陽極酸化処理時、その陽極側に火花放電を発生せしめ
てチタニウム又はその合金表面に結晶性酸化皮膜を形成
してなるチタニウム又はその合金の表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11834985A JPS61276996A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | チタニウム又はその合金の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11834985A JPS61276996A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | チタニウム又はその合金の表面処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61276996A true JPS61276996A (ja) | 1986-12-06 |
Family
ID=14734495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11834985A Pending JPS61276996A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | チタニウム又はその合金の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61276996A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05209297A (ja) * | 1991-10-30 | 1993-08-20 | Nippon Alum Co Ltd | Ｔｉ及びＴｉ合金表面への複合皮膜形成方法 |
| JPH05302195A (ja) * | 1991-08-09 | 1993-11-16 | Nippon Alum Co Ltd | チタン及びチタン合金の電気メッキ法 |
| JPH11100695A (ja) * | 1997-09-26 | 1999-04-13 | Nippon Alum Co Ltd | 光触媒活性を有するチタン材の製造方法 |
| JP2007169735A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Nippon Oil Corp | 多孔質チタン−チタン酸化物複合体の製造方法 |
| US7951466B2 (en) * | 2002-08-07 | 2011-05-31 | Kobe Steel, Ltd. | Titanium alloys excellent in hydrogen absorption-resistance |
| WO2020153422A1 (ja) * | 2019-01-23 | 2020-07-30 | 日本製鉄株式会社 | チタン材および塗装チタン材 |
-
1985
- 1985-05-31 JP JP11834985A patent/JPS61276996A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05302195A (ja) * | 1991-08-09 | 1993-11-16 | Nippon Alum Co Ltd | チタン及びチタン合金の電気メッキ法 |
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| JPH11100695A (ja) * | 1997-09-26 | 1999-04-13 | Nippon Alum Co Ltd | 光触媒活性を有するチタン材の製造方法 |
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| JP2007169735A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Nippon Oil Corp | 多孔質チタン−チタン酸化物複合体の製造方法 |
| JP4690884B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2011-06-01 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | チタン−多孔質チタン酸化物複合体の製造方法 |
| WO2020153422A1 (ja) * | 2019-01-23 | 2020-07-30 | 日本製鉄株式会社 | チタン材および塗装チタン材 |
| JP6766984B1 (ja) * | 2019-01-23 | 2020-10-14 | 日本製鉄株式会社 | チタン材および塗装チタン材 |
| CN113260734A (zh) * | 2019-01-23 | 2021-08-13 | 日本制铁株式会社 | 钛材和涂装钛材 |
| CN113260734B (zh) * | 2019-01-23 | 2024-01-05 | 日本制铁株式会社 | 钛材和涂装钛材 |
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