CN103044643A - 漆酚-腰果酚生物基树脂及其合成方法 - Google Patents

漆酚-腰果酚生物基树脂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种漆酚-腰果酚生物基树脂及其合成方法，制得的该漆酚-腰果酚生物基树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～40％；腰果酚5％～20％；醛类化合物：4%～8%；催化剂：0.5%～3%；稀释剂：40％～60％,环氧树脂0％～20％，固化剂0.1％～5％；上述原料的百分比之和为100％，该漆酚-腰果酚生物基树脂解决了生漆产品供应量不足以及价格高的问题，可喷、可涂、可刷，对施工技术要求不高，并可实现机械化作业，不需要特定的温湿条件，能在自然条件下干燥，漆膜保持了漆酚树脂的优良性能。具有优异的综合防腐性能，也是优异的漆酚树脂中间体。

Description

漆酚-腰果酚生物基树脂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种树脂及其制备技术领域，特别是一种漆酚-腰果酚生物基树脂及其合成方法，该漆酚-腰果酚生物基树脂是一种中间体，特别适合于制备重防腐涂料以及其他特殊功能涂料树脂。
背景技术
生漆是我国的特产，具有8000年的使用历史，生漆漆膜性能优异，但其独特的来源方式，导致了其产量低、价格高的发展模式，限制了其在工业领域的发展。为了拓展生漆在工业领域的应用，解决供应量以及价格高的问题，通过应用组合化学反应技术，利用廉价易得的腰果酚与漆酚等生物质原料共聚合成一种新型的漆酚—腰果酚生物基接枝树脂，在不降低漆酚树脂所具有的优异综合性能的同时，又能大大降低生产成本，因此该技术在生物基材料的可持续发展上，具有切实可行的实际意义。
发明内容
为了突破生漆或漆酚生物基材料在使用上的局限，本发明的目的在于，在保持漆酚树脂优良性能的基础上，提供一种价格成本低廉的漆酚-腰果酚生物基树脂及其合成方法。
为了实现上述任务，本发明采用的技术方案是：
一种漆酚-腰果酚生物基树脂，其特征在于，制得的该漆酚-腰果酚生物基树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～40％；腰果酚5％～20％；醛类化合物：4%～8%；催化剂：0.5%～3%；稀释剂：40％～60％,环氧树脂0％～20％，固化剂0.1％～5％；上述原料的百分比之和为100％。
上述漆酚-腰果酚生物基树脂的合成方法，其特征在于，按照配方量将从生漆中分离提取的漆酚与腰果酚混合，加入配方量的稀释剂、催化剂，醛类化合物，加热至60～100℃，合成反应2～6小时，然后升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物；最后加入固化剂调配即成；或者
在反应器内按照配方量加入腰果酚和稀释剂，加热至60～100℃，然后加入醛类化合物和催化剂，在60～100℃下反应1～3小时，得腰果酚反应物；然后再加入配方量的漆酚，在60～100℃继续反应1～6小时，升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物，最后加入固化剂调配即成；或者
在反应器内按照配方量加入腰果酚和稀释剂，加热至60～100℃，然后加入醛类化合物和催化剂，在60～100℃下反应1～3小时，得腰果酚反应物；然后再加入配方量的漆酚，在60～100℃继续反应1～6小时，升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物，再加入环氧树脂，加热至110～120℃进行合成反应，在110进行反应合成反应1～3小时，降至室温，最后加入固化剂调配即成。
所述漆酚是从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆之一种或一种以上提取，煎盘分数65%以上，漆酚含量为50%以上。
所述稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一种或一种以上。
所述醛类化合物为甲醛、糠醛其中之一种或一种以上。
所述催化剂为碱性化合物，如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等。
所述固化剂为环烷酸钴、二氧化锰、环烷酸铅。
本发明的漆酚-腰果酚生物基树脂，解决了生漆产品供应量不足以及价格高的问题，可喷、可涂、可刷，对施工技术要求不高，并可实现机械化作业，不需要特定的温湿条件，能在自然条件下干燥，漆膜保持了漆酚树脂的优良性能。具有优异的综合防腐性能，也是优异的漆酚树脂中间体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
按照本发明的技术方案，制得的漆酚-腰果酚生物基树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～40％；腰果酚5％～20％；醛类化合物：4%～8%；催化剂：0.5%～3%；稀释剂：40％～60％,环氧树脂0％～20％，固化剂0.1％～5％；上述原料的百分比之和为100％。
所述漆酚是从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆之一种或一种以上提取，煎盘分数65%以上，漆酚含量为50%以上。
所述稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或一种以上。
所述醛类化合物为甲醛或糠醛。
所述催化剂为碱性物质，如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等。
所述固化剂为环烷酸钴、二氧化锰或环烷酸铅。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，本发明不限于以下的实施例，只要在本发明给出的配方范围内，均可以制得合格的漆酚-腰果酚生物基树脂，
实施例1：
本实施例的漆酚-腰果酚生物基树脂重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   40
  甲醛   6
  腰果酚   10
  氨水   0.5
  二甲苯   42.5
  环烷酸钴   1
按上述质量比配方，将漆酚、腰果酚和二甲苯加热至60℃，加入甲醛、氨水反应2.5个小时，升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物，再加入环烷酸钴调配即成。
实施例2：
本发明的漆酚-腰果酚生物基树脂重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   20
  糠醛   5.5
  氢氧化钠   0.5
  腰果酚   20
  二甲苯   52
  二氧化锰   2
按上述质量比配方，将漆酚、腰果酚和二甲苯加热至60℃，加入糠醛、氢氧化钠反应2.5个小时，升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物，再加入二氧化锰调配即成。
实施例3：
本实施例的漆酚-腰果酚生物基树脂重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   30
  甲醛   6
  氢氧化钾   2
  腰果酚   10
  环烷酸铅   2
  二甲苯   50
按上述质量比配方，将腰果酚和二甲苯加热至70℃，加入甲醛、氢氧化钾反应2个小时，得腰果酚反应物；再加入漆酚，在70℃反应2小时后升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物，再加入环烷酸铅调配即成。
实施例4：
本实施例的漆酚-腰果酚生物基树脂重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   15
  甲醛   6
  氨水   2
  腰果酚   5
  环氧树脂   20
  环烷酸铅   1
  丁醇   2
  二甲苯   49
按上述质量比配方，将腰果酚和二甲苯加热至70℃，加入甲醛、氨水反应2个小时，得腰果酚反应物；再加入漆酚和丁醇，在70℃反应2小时后升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物，再加入环氧树脂加热至116℃下反应2小时，最后加入环烷酸铅调配即成。
上述实施例制备的漆酚-腰果酚生物基树脂，使用时，按照一般涂料使用方法，自然固化干燥即可，干燥后的漆膜硬度高，耐水、耐化学品性能强，也是优异的漆酚合成中间体。
漆酚-腰果酚生物基树脂的技术性能参见表1。
表1：漆酚-腰果酚生物基树脂性能指标
  项目   指标   检验方法
  漆膜外观   红棕色
  固含量，%，        ≮   40% GB/T6470
  无印痕干燥时间，h，≯   4   GB/T6753.2
  黏度，（涂4杯）    ≮   25   GB/T1723

Claims (7)

1.一种漆酚-腰果酚生物基树脂，其特征在于，制得的该漆酚-腰果酚生物基树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～40％；腰果酚5％～20％；醛类化合物：4%～8%；催化剂：0.5%～3%；稀释剂：40％～60％,环氧树脂0％～20％，固化剂0.1％～5％；上述原料的百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的漆酚-腰果酚生物基树脂，其特征在于，所述的漆酚是从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆之一种或一种以上提取，煎盘分数65%以上，漆酚含量为50%以上。
3.如权利要求1所述的漆酚-腰果酚生物基树脂，其特征在于，所述稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或一种以上。
4.如权利要求1所述的漆酚-腰果酚生物基树脂，其特征在于，所述醛类化合物为甲醛或糠醛。
5.如权利要求1所述的漆酚-腰果酚生物基树脂，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
6.如权利要求1所述的漆酚-腰果酚生物基树脂，其特征在于，所述固化剂为环烷酸钴、二氧化锰或环烷酸铅。
7.权利要求1所述的漆酚-腰果酚生物基树脂的合成方法，其特征在于，按照配方量将从生漆中分离提取的漆酚与腰果酚混合，加入配方量的稀释剂、催化剂，醛类化合物，加热至60～100℃，合成反应2～6小时，然后升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物；最后加入固化剂调配即成；或者
在反应器内按照配方量加入腰果酚和稀释剂，加热至60～100℃，然后加入醛类化合物和催化剂，在60～100℃下反应1～3小时，得腰果酚反应物；然后再加入配方量的漆酚，在60～100℃继续反应1～6小时，升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物，最后加入固化剂调配即成；或者
在反应器内按照配方量加入腰果酚和稀释剂，加热至60～100℃，然后加入醛类化合物和催化剂，在60～100℃下反应1～3小时，得腰果酚反应物；然后再加入配方量的漆酚，在60～100℃继续反应1～6小时，升温脱水，得漆酚-腰果酚树脂缩聚物，再加入配方量的环氧树脂，加热至110～120℃进行合成反应，在110进行反应合成反应1～3小时，降至室温，最后加入固化剂调配即成。
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