CN102719209A - 浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂的制备方法，其是在常温下将无机酸或有机酸与有机胺搅拌反应10-60分钟，调节pH6-7，再向反应液中加入硫酸铵或氯化铵溶液，混合均匀即可。本发明的浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂有较好的潜伏性，适用期长，潜伏固化性能有较大提高，解决了浸渍纸用脲醛胶固化剂潜伏性差的问题，且配制工艺简单，适用于连续大批量生产，在其他工艺都正常的情况下，可以保证后续工序的质量。
Description
技术领域
本发明涉及生产人造板贴面用浸渍纸所需的脲醛胶固化剂及其制备方法。
背景技术
由于三聚氰胺甲醛树脂价格较贵，有易产生裂纹的缺点，目前，浸渍纸生产工艺中已经较多使用脲醛树脂替代三聚氰胺甲醛树脂。在浸渍纸生产中添加剂的选择上尤为重要，固化剂就是其中的关键因素，固化剂选择的好坏直接影响产品质量和产品的成本。目前，市场上浸渍纸脲醛胶潜伏固化剂主要以无机氨盐或无机氨盐与有机胺混合物等产品为主，其潜伏性较差，影响浸渍纸产品热合效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种潜伏性较好的造板贴面用浸渍纸专用的潜伏性固化剂。
本发明的浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂的制备方法，其是在常温下将无机酸或有机酸与有机胺搅拌反应10-60分钟，调节pH6-7，再向反应液中加入硫酸铵或氯化铵溶液，混合均匀即可。
所述无机酸为硫酸、盐酸或磷酸。
所述有机酸为磺酸或对甲苯磺酸。
所述有机胺为吗啉、乌洛托品、哌嗪、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、环己胺或羟胺。
所述无机酸或有机酸与有机胺的摩尔用量比为1:1。
所述硫酸铵或氯化铵溶液的质量分数为20%-40% 。
本发明的潜伏性固化剂结构为R1—NH2—R2 的化合物，其中，R1—H为酸类化合物，包括有机酸和无机酸，如磺酸、硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、磷酸等；NH—R2为有机胺化合物，包括：吗啉、乌洛托品、哌嗪、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、环己胺、羟胺等。通过酸碱中和反应合成潜伏性固化剂；该类化合物在常温下保持稳定，高温（130—200℃）条件下分解出有机胺和酸，进而催化脲醛胶进行发生固化反应，其高温分解反应式如下：R1—NH2—R2---→NH—R2 + H+ + R1 ˉ。
本发明的浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂有较好的潜伏性，适用期长，潜伏固化性能有较大提高，解决了浸渍纸用脲醛胶固化剂潜伏性差的问题，且配制工艺简单，适用于连续大批量生产，在其他工艺都正常的情况下，可以保证后续工序的质量。
具体实施方式
实施例1
常温搅拌下，在三口烧瓶中依次加入等摩尔的硫酸和吗啉，搅拌30分钟，采用硫酸或吗啉调整PH=6-7，得到质量分数为30%的吗啉硫酸盐溶液；搅拌不停，向反应瓶中加入与吗啉硫酸盐溶液等重量的质量分数30%的硫酸铵溶液，混合均匀，得到浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂。
实施例2
同实施例1工艺，搅拌下向反应瓶中依次加入等摩尔的对甲苯磺酸和乌洛托品，室温条件下反应40分钟，采用对甲苯磺酸或乌洛托品调整PH=6-7，得到质量分数为30%的乌洛托品对甲苯磺酸盐溶液；搅拌不停，向反应瓶中加入与乌洛托品对甲苯磺酸盐溶液等重量的质量分数30%的氯化铵溶液，混合均匀，得到浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂。
实施例3
工艺同实施例1，反应瓶中加入等摩尔的磺酸和环己胺，室温下搅拌反应50分钟，采用磺酸或环己胺调整PH=6-7，得到质量分数为30%的环己胺磺酸盐溶液；同样，搅拌不停，向反应瓶中加入与环己胺磺酸盐溶液等重量的质量分数30%的硫酸铵溶液，混合均匀，得到浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂。
对比试验例：
1、常温固化试验：首先合成浸渍纸专用脲醛胶，在试管中加入少量
试验用脲醛胶，加入0.6wt%的潜伏性固化剂，搅拌均匀后，放入沸水中，观察固化反应开始时间。对比试验结果如表1：
表1
| 序号 | 固化剂 | 固化时间（秒） |
| 1 | 实施例1 | 220 |
| 2 | 实施例2 | 180 |
| 3 | 实施例3 | 190 |
| 4 | 固化剂710 | 210 |
表中：固化剂710来自活仕添加剂有限公司
2、对后续工序影响的比较
同等条件下，分别实施例1、2、3和对比固化剂配得的胶液浸渍装饰纸，观察纸表面特点。并用相应浸渍纸压板，记录热压时间，观察热压后贴面表面外观。
综合性能的比较结果如表2。
表2：
| 序号 | 固化剂 | 调胶后试用期（h） | 浸渍纸表观 | 潜伏性 |
| 1 | 实施例1 | 22 | 平整 | 较好 |
| 2 | 实施例2 | 17 | 平整 | 较好 |
| 3 | 实施例3 | 18 | 平整 | 较好 |
| 4 | 固化剂710 | 20 | 平整 | 较好 |
表中：固化剂710来自活仕添加剂有限公司
由表2结果可以看出，在相同条件下，本发明固化剂性能与进口固化剂接近，有较好的潜伏性，适用期长，适用于连续大批量生产，在其他工艺都正常的情况下，可以保证后续工序的质量。
3、固化剂潜伏性能试验：
表3：
| 序号 | 固化剂 | 潜伏时间（月） |
| 1 | 实施例1 | 6 |
| 2 | 实施例2 | 6 |
| 3 | 实施例3 | 6 |
| 4 | 固化剂710 | 3 |
表中：固化剂710来自活仕添加剂有限公司
潜伏性所表征的是浸渍纸从生产到使用保持粘接性能最长的时间。从表3结果看到，固化剂710潜伏性达到3个月，本发明的产品潜伏性可达到6个月，潜伏性能好。
Claims (6)
1.浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂的制备方法，其是在常温下将无机酸或有机酸与有机胺搅拌反应10-60分钟，调节pH6-7，再向反应液中加入硫酸铵或氯化铵溶液，混合均匀即可。
2.如权利要求1所述的浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂的制备方法，其特征在于：所述无机酸为硫酸、盐酸或磷酸。
3.如权利要求1所述的浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂的制备方法，其特征在于：所述有机酸为磺酸或对甲苯磺酸。
4.如权利要求1所述的浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂的制备方法，其特征在于：所述有机胺为吗啉、乌洛托品、哌嗪、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、环己胺或羟胺。
5.如权利要求1所述的浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂的制备方法，其特征在于：所述无机酸或有机酸与有机胺的摩尔用量比为1:1。
6.如权利要求1所述的浸渍纸用脲醛胶潜伏性固化剂的制备方法，其特征在于：所述硫酸铵或氯化铵溶液的质量分数为20%-40% 。
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