CN104562837B - 一种改性脲醛树脂复合固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性脲醛树脂复合固化剂及其制备方法，它包括硫酸铵溶液 50~70份，过硫酸铵溶液20~30份，有机胺30~40份，浓磷酸20-30份，双氧水2~5份等，经过步骤（1）、将二聚酸聚酰胺和甲酸加入到反应釜中，缓慢搅拌，然后加入双氧水，静置分层，得到制品A待用；（2）、将浓磷酸、有机胺以及水缓慢加入反应釜中搅拌反应，得到制品B；（3）、将制品B加热，然后加入制品A并缓慢搅拌，再加入硫酸铵溶液和过硫酸铵溶液搅拌均匀，升温加入促进剂，混合均匀即可。本发明的有益效果是：增加了脲醛胶的反应活性，降低了脲醛胶的固化温度，适用期长，潜伏固化性能有较大提高，解决了浸渍纸用脲醛胶固化剂潜伏性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性脲醛树脂复合固化剂及其制备方法，属于化工产品技术领域。
背景技术
由于三聚氰胺甲醛树脂价格较贵，有易产生裂纹的缺点，目前，浸渍纸生产工艺中已经较多使用脲醛树脂替代三聚氰胺甲醛树脂。在浸渍纸生产中添加剂的选择上尤为重要，固化剂就是其中的关键因素，固化剂选择的好坏直接影响产品质量和产品的成本。目前，市场上浸渍纸脲醛胶潜伏固化剂主要以无机氨盐或无机氨盐与有机胺混合物等产品为主，其潜伏性较差，影响浸渍纸产品热合效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性脲醛树脂复合固化剂及其制备方法，能克服现有技术的不足，提高潜伏固化性能，解决浸渍纸用脲醛胶固化剂潜伏性差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种改性脲醛树脂复合固化剂，它由以下重量份的原料制成：质量分数为20~40%的硫酸铵溶液50~70份，质量分数为5~10%的过硫酸铵溶液20~30份，有机胺30~40份，质量分数为80~85%的浓磷酸20-30份，促进剂1~2份，质量分数为70~85%的双氧水2~5份，甲酸0.1~0.2份，二聚酸聚酰胺10~15份，水300~450份，所述的有机胺为吗啉、乌洛托品、哌嗪、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、环己胺和羟胺中的一种或者混合物。
所述的促进剂为二甲基苄基胺、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或1-苄基-2-甲基咪唑。
所述的硫酸铵溶液的质量分数为25~30%。
所述的过硫酸铵溶液的质量分数为5~8%。
一种改性脲醛树脂复合固化剂的制备方法，它包含以下步骤：
（1）、将上述重量份的二聚酸聚酰胺和甲酸加入到反应釜中，并水浴加热至30~50℃，缓慢搅拌，然后加入双氧水，升温至60~80℃维持2~3小时，静置分层，去除水相，得到制品A待用；
（2）、将上述重量份的浓磷酸、有机胺以及水缓慢加入反应釜中，在30~50℃下搅拌反应10-60分钟，维持pH6-7，得到制品B；
（3）、将制品B加热至65~80℃，然后加入制品A并缓慢搅拌1~2小时，冷却至40~50℃，再加入上述重量份的硫酸铵溶液和过硫酸铵溶液搅拌均匀，升温至85℃以上，加入上述重量份的促进剂，混合均匀即可。
本发明的有益效果在于：增加了脲醛胶的反应活性，降低了脲醛胶的固化温度，适用期长，潜伏固化性能有较大提高，解决了浸渍纸用脲醛胶固化剂潜伏性差的问题，且配制工艺简单，适用于连续大批量生产，在其他工艺都正常的情况下，可以保证后续工序的质量。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
一种改性脲醛树脂复合固化剂，它由以下重量份的原料制成：质量分数为30%硫酸铵溶液60份，质量分数为10%的过硫酸铵溶液30份，有机胺35份，质量分数为85%的浓磷酸25份，促进剂1份，质量分数为80~85%的双氧水5份，甲酸0.2份，二聚酸聚酰胺15份，水350份，所述的有机胺为乌洛托品和三乙醇胺的混合物，其中，乌洛托品和三乙醇胺按1：2的比例混合。
一种改性脲醛树脂复合固化剂的制备方法，它包含以下步骤：
（1）、将上述重量份的二聚酸聚酰胺和甲酸加入到反应釜中，并水浴加热至30℃，缓慢搅拌，然后加入双氧水，升温至60℃维持2小时，静置分层，去除水相，得到制品A待用；
（2）、将上述重量份的浓磷酸、有机胺以及水缓慢加入反应釜中，在30℃下搅拌反应60分钟，维持pH6，得到制品B；
（3）、将制品B加热至65℃，然后加入制品A并缓慢搅拌2小时，冷却至40℃，再加入上述重量份的硫酸铵溶液和过硫酸铵溶液搅拌均匀，升温至85℃，加入上述重量份的促进剂，混合均匀即可。
实施例2
一种改性脲醛树脂复合固化剂，它由以下重量份的原料制成：质量分数为40%硫酸铵溶液70份，质量分数为8%过硫酸铵溶液25份，有机胺40份，质量分数为80%的浓磷酸30份，促进剂2份，质量分数为75%的双氧水5份，甲酸0.1份，二聚酸聚酰胺10份，水450份，所述的有机胺为吗啉。
一种改性脲醛树脂复合固化剂的制备方法，它包含以下步骤：
（1）、将上述重量份的二聚酸聚酰胺和甲酸加入到反应釜中，并水浴加热至40℃，缓慢搅拌，然后加入双氧水，升温至70℃维持2.5小时，静置分层，去除水相，得到制品A待用；
（2）、将上述重量份的浓磷酸、有机胺以及水缓慢加入反应釜中，在40℃下搅拌反应20分钟，维持pH6.2，得到制品B；
（3）、将制品B加热至75℃，然后加入制品A并缓慢搅拌1.5小时，冷却至45℃，再加入上述重量份的硫酸铵溶液和过硫酸铵溶液搅拌均匀，升温至90℃，加入上述重量份的促进剂，混合均匀即可。
实施例3
一种改性脲醛树脂复合固化剂，它由以下重量份的原料制成：质量分数为20%的硫酸铵溶液50份，质量分数为9%的过硫酸铵溶液20份，有机胺30份，质量分数为82%的浓磷酸20份，促进剂1.5份，质量分数为70%的双氧水2份，甲酸0.2份，二聚酸聚酰胺12份，水300份，所述的有机胺为哌嗪、二乙醇胺、一乙醇胺和环己胺的混合物，其中，哌嗪、二乙醇胺、一乙醇胺和环己胺按照1：2：1：2的比例混合。
一种改性脲醛树脂复合固化剂的制备方法，它包含以下步骤：
（1）、将上述重量份的二聚酸聚酰胺和甲酸加入到反应釜中，并水浴加热至50℃，缓慢搅拌，然后加入双氧水，升温至80℃维持2小时，静置分层，去除水相，得到制品A待用；
（2）、将上述重量份的浓磷酸、有机胺以及水缓慢加入反应釜中，在50℃下搅拌反应10分钟，维持pH6.5，得到制品B；
（3）、将制品B加热至80℃，然后加入制品A并缓慢搅拌1小时，冷却至50℃，再加入上述重量份的硫酸铵溶液和过硫酸铵溶液搅拌均匀，升温至95℃，加入上述重量份的促进剂，混合均匀即可。
实施例4
一种改性脲醛树脂复合固化剂，它由以下重量份的原料制成：质量分数为35%的硫酸铵溶液65份，质量分数为5%的过硫酸铵溶液25份，有机胺35份，质量分数为85%的浓磷酸25份，促进剂2份，质量分数为80%的双氧水4份，甲酸0.1份，二聚酸聚酰胺14份，水420份，所述的有机胺为吗啉一乙醇胺、环己胺和羟胺的混合物，其中，吗啉一乙醇胺、环己胺和羟胺按照2：1：1：1的比例混合。
一种改性脲醛树脂复合固化剂的制备方法，它包含以下步骤：
（1）、将上述重量份的二聚酸聚酰胺和甲酸加入到反应釜中，并水浴加热至35℃，缓慢搅拌，然后加入双氧水，升温至75℃维持2.5小时，静置分层，去除水相，得到制品A待用；
（2）、将上述重量份的浓磷酸、有机胺以及水缓慢加入反应釜中，在35℃下搅拌反应40分钟，维持pH6.8，得到制品B；
（3）、将制品B加热至70℃，然后加入制品A并缓慢搅拌2小时，冷却至42℃，再加入上述重量份的硫酸铵溶液和过硫酸铵溶液搅拌均匀，升温至88℃，加入上述重量份的促进剂，混合均匀即可。
实施例5
一种改性脲醛树脂复合固化剂，它由以下重量份的原料制成：质量分数为25%的硫酸铵溶液55份，质量分数为7%的过硫酸铵溶液20份，有机胺35份，质量分数为80%的浓磷酸30份，促进剂1份，质量分数为85%的双氧水3份，甲酸0.2份，二聚酸聚酰胺15份，水380份，所述的有机胺为环己胺。
一种改性脲醛树脂复合固化剂的制备方法，它包含以下步骤：
（1）、将上述重量份的二聚酸聚酰胺和甲酸加入到反应釜中，并水浴加热至42℃，缓慢搅拌，然后加入双氧水，升温至75℃维持3小时，静置分层，去除水相，得到制品A待用；
（2）、将上述重量份的浓磷酸、有机胺以及水缓慢加入反应釜中，在42℃下搅拌反应20分钟，维持pH7，得到制品B；
（3）、将制品B加热至80℃，然后加入制品A并缓慢搅拌1.5小时，冷却至48℃，再加入上述重量份的硫酸铵溶液和过硫酸铵溶液搅拌均匀，升温至92℃，加入上述重量份的促进剂，混合均匀即可。
对比试验例：
1、常温固化试验：首先合成浸渍纸专用脲醛胶，在试管中加入少量试验用脲醛胶，加入0.6wt%的固化剂，搅拌均匀后，放入沸水中，观察固化反应开始时间。对比试验结果如表1：
表1
| 序号 | 固化剂 | 固化时间（秒） |
| 1 | 实施例1 | 185 |
| 2 | 实施例2 | 180 |
| 3 | 实施例3 | 190 |
| 4 | 实施例4 | 189 |
| 5 | 实施例5 | 185 |
| 6 | 固化剂710 | 210 |
表中：固化剂710来自活仕添加剂有限公司
2、对后续工序影响的比较
同等条件下，分别实施例1、2、3和对比固化剂配得的胶液浸渍装饰纸，观察纸表面特点。并用相应浸渍纸压板，记录热压时间，观察热压后贴面表面外观。综合性能的比较结果如表2。
表2：
| 序号 | 固化剂 | 调胶后试用期（h） | 浸渍纸表观 | 潜伏性 |
| 1 | 实施例1 | 22 | 平整 | 较好 |
| 2 | 实施例2 | 17 | 平整 | 较好 |
| 3 | 实施例3 | 18 | 平整 | 较好 |
| 4 | 实施例4 | 21 | 平整 | 较好 |
| 5 | 实施例5 | 19 | 平整 | 较好 |
| 6 | 固化剂710 | 20 | 平整 | 较好 |
表中：固化剂710来自活仕添加剂有限公司
由表2结果可以看出，在相同条件下，本发明固化剂性能与进口固化剂接近，有较好的潜伏性，适用期长，适用于连续大批量生产，在其他工艺都正常的情况下，可以保证后续工序的质量。
3、固化剂潜伏性能试验：
表3：
| 序号 | 固化剂 | 潜伏时间（月） |
| 1 | 实施例1 | 6 |
| 2 | 实施例2 | 6 |
| 3 | 实施例3 | 6 |
| 4 | 实施例4 | 6 |
| 5 | 实施例5 | 6 |
| 6 | 固化剂710 | 3 |
表中：固化剂710来自活仕添加剂有限公司
潜伏性所表征的是浸渍纸从生产到使用保持粘接性能最长的时间。从表3结果看到，固化剂710潜伏性达到3个月，本发明的产品潜伏性可达到6个月，潜伏性能好。
Claims (3)
1.一种改性脲醛树脂复合固化剂，其特征在于：它由以下重量份的原料制成：质量分数为20~40%的硫酸铵溶液50~70份，质量分数为5~10%的过硫酸铵溶液20~30份，有机胺30~40份，质量分数为80~85%的浓磷酸20-30份，促进剂1~2份，质量分数为70~85%的双氧水2~5份，甲酸0.1~0.2份，二聚酸聚酰胺10~15份，水300~450份，所述的有机胺为吗啉、乌洛托品、哌嗪、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、环己胺和羟胺中的一种或者混合物；
制备方法包含以下步骤：
（1）、将上述重量份的二聚酸聚酰胺和甲酸加入到反应釜中，并水浴加热至30~50℃，缓慢搅拌，然后加入双氧水，升温至60~80℃维持2~3小时，静置分层，去除水相，得到制品A待用；
（2）、将上述重量份的浓磷酸、有机胺以及水缓慢加入反应釜中，在30~50℃下搅拌反应10-60分钟，维持pH6-7，得到制品B；
（3）、将制品B加热至65~80℃，然后加入制品A并缓慢搅拌1~2小时，冷却至40~50℃，再加入上述重量份的硫酸铵溶液和过硫酸铵溶液搅拌均匀，升温至85℃以上，加入上述重量份的促进剂，混合均匀即可；
所述的促进剂为二甲基苄基胺、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或1-苄基-2-甲基咪唑。
2.如权利要求1所述的改性脲醛树脂复合固化剂，其特征在于：所述的硫酸铵溶液的质量分数为25~30%。
3.如权利要求1所述的改性脲醛树脂复合固化剂，其特征在于：所述的过硫酸铵溶液的质量分数为5~8%。
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