CN103026272A - 近红外反射膜的制造方法及设有近红外反射膜的近红外反射体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制造近红外反射膜的近红外反射体的制造方法，所述近红外反射膜的制造成本性能优异、可以大面积化、涂布稳定性优异、面内的折射率不均耐性优异的近红外反射膜。该近红外反射膜的制造方法为在支承体上交替叠层了高折射率层和低折射率层的近红外反射膜的制造方法，其特征在于，将相邻的该高折射率层和低折射率层的折射率差设为0.3以上，且该高折射率层和低折射率层使用高折射率层涂布液和低折射率层涂布液而形成且将设15℃下的粘度为η15、设45℃下的粘度为η45时的粘度比(η15/η45)均设为2.0以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制造低成本、可大面积化且涂膜均匀性优异的近红外反射膜的近红外反射膜制造方法及设有近红外反射膜的近红外反射体。
背景技术
近年来，由于对节能的关注提高，因此，从减少冷气设备负荷的观点出发，对安装在建筑物及车辆的窗玻璃上从而遮断太阳光热线透射的近红外反射膜的要求提高。
目前，作为近红外反射膜，提出有用蒸镀法、溅射法等干式制膜法制作交替叠层有高折射率层和低折射率层的叠层膜的方法。但是，对干式制膜法而言，存在如下技术问题：由于需要大型的真空装置，因此制造成本高，难以大面积化，另外，多在高温下进行处理，因此只能使用耐热性原材料等作为支承体。
针对上述问题，作为使用湿式涂布法制作的方法，公开有使用紫外线固化型树脂的方法(例如，参照专利文献1)及使用TiO2溶胶/SiO2溶胶交替进行叠层的方法(例如，参照专利文献2)。
但是，在使用了紫外线固化型树脂的成膜方法中，由于将低折射率层及高折射率层交替叠层并反复进行涂布干燥固化，因此，生产率差，另外，由于干燥时的涂膜发生对流，各折射率层中的面内均匀性被破坏，导致折射率不均，另外，在使用溶胶的方法中，也存在如下技术问题：在粒子彼此凝聚而粘结的过程中，同样地，折射率层中折射率的面内均匀性被破坏，最终产生红外反射面不均。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2009-86659号公报
专利文献2:日本特开2003-266577号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于，提供一种用于制造近红外反射膜的近红外反射膜制造方法及设有近红外反射膜的近红外反射体，所述近红外反射膜的制造成本性能优异、可大面积化、涂布稳定性优异、面内的折射率不均耐性优异且具有高涂膜均匀性。
用于解决课题的手段
本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现。
1、一种近红外反射膜的制造方法，该方法是制造在支承体上交替叠层有高折射率层和低折射率层的近红外反射膜的方法，该方法包括：
将相邻的该高折射率层和低折射率层的折射率差调整为0.3以上，且该高折射率层和低折射率层使用下述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液形成，将所述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液在15℃下的粘度设为η15、在45℃下的粘度设为η45时的粘度比(η15/η45)均为2.0以上。
2、如上述1所述的近红外反射膜的制造方法，其中，将所述高折射率层涂布液及低折射率层涂布液的所述粘度比(η15/η45)调整为100以上。
3、如上述1或2所述的近红外反射膜的制造方法，其中，所述高折射率层含有作为金属氧化物的金红石型二氧化钛溶胶。
4、如上述1~3中任一项所述的近红外反射膜的制造方法，其中，所述高折射率层含有等电点为6.5以下的氨基酸。
5、如上述1~4中任一项所述的近红外反射膜的制造方法，其中，所述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液均含有增粘多糖类或明胶。
6、一种近红外反射体，其通过将上述1~5中任一项所述的近红外反射膜的制造方法所制造的近红外反射膜设置于基体的至少一个面上而形成。
发明效果
根据本发明，可以提供一种用于制造近红外反射膜的近红外反射膜的制造方法及设有近红外反射膜的近红外反射体，所述近红外反射膜制造成本性能优异，可以大面积化，涂布稳定性优异，面内的折射率不均耐性优异，具有高的涂膜均匀性。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式详细地进行说明。
本发明人鉴于上述课题进行了潜心研究，结果发现，利用下述的近红外反射膜制造方法，可以实现能够制造下述近红外反射膜的近红外反射膜制造方法，所述近红外反射膜的制造成本性能优异，可以大面积化，涂布稳定性优异，面内的折射率不均耐性优异且具有高涂膜均匀性，所述近红外反射膜的制造方法是制造在支承体上交替叠层有高折射率层和低折射率层的近红外反射膜的方法，该方法包括，将相邻的该高折射率层和低折射率层的折射率差调整为0.3以上，且该高折射率层和低折射率层使用下述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液形成，将所述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液在15℃下的粘度设为η15、在45℃下的粘度设为η45时的粘度比(η15/η45)均为2.0以上，直至完成了本发明。
即，在使用了用于形成折射层的涂布液、特别是含有金属氧化物微粒的涂布液来形成涂膜时，存在于形成后的膜中的金属氧化物微粒的凝聚性强，因此，在微观的空间中产生相分离。形成折射层时，在含有金属氧化物微粒的折射率形成用涂布液的阶段，直到制备工序中进行搅拌的时候、利用配管进行送液的时候、从涂布机挤出而形成液滴(bead)并涂布于支承体上的时候，要经常处于对折射率形成用涂布液施加剪切力的状态。由此，金属氧化物微粒稳定地维持分散的状态。但是，在涂布后的支承体上的湿润涂膜中，由于未赋予剪切力，因此，在原本的状态下进行干燥时，在干燥过程中产生金属氧化物微粒的凝聚以及随之而来的与粘结剂的相分离。其结果，在形成的折射率层内因金属氧化物微粒的存在状态、含量而产生折射率的不均。
作为抑制如上所述在支承体上形成的湿润状态涂膜内金属氧化物微粒的凝聚引起的相分离和随之而来的层内折射率不均的方法，有效的方法是：将折射率形成用涂布液设定为较高粘度，且抑制湿润状态的涂膜内的金属氧化物微粒流动。但是，若仅提高折射率形成用涂布液的粘度，则在从涂布机向支承体涂布时，液滴变得不稳定，产生涂膜不均，难以形成均匀的折射率层。因此，作为折射率形成用涂布液的流变特性，优选在直至涂布液的调液、送液及从涂布机向支承体涂布的过程中，相对地具有低粘度特性，且供给到支承体后的湿润状态涂膜表现出高粘度特性。换言之，在从调液开始的涂布过程中，以一定温度进行加温，在这样的温度条件下成为低粘度，涂布于支承体后的湿润涂膜被冷却固定，因此，从稳定地形成均匀的折射率层的方面考虑，在这样的低温状态下表现出高粘度是重要的条件。本发明人基于这样的见解发现：通过使折射率形成用涂布液具有下述涂布液物性，可以实现本发明的目的效果。所述涂布液物性是将15℃下的粘度设为η15、将45℃下的粘度设为η45时，粘度比(η15/η45)为2.0以上。
对使折射率形成用涂布液具有如上所述温度敏感性的粘度特性的方法进行了潜心研究，其结果得知，利用氢键的方法是重要的，有效的是，例如，使用由聚乙烯醇、硼酸或硼砂和表面具有OH基的无机微粒形成的氢键、由增粘多糖类产生的氢键、或者由明胶形成的氢键(溶胶凝胶变化)等。
以下，对本发明的近红外反射膜的构成要素及用于实施本发明的方式等进行详细的说明。
《近红外反射膜》
本发明的近红外反射膜的特征在于，具有在支承体上交替叠层有折射率不同的高折射率层和低折射率层的多层叠层体，优选JIS R3106-1998所示的可见光区域的透射率为50%以上、且在波长900nm~1400nm的区域中具有反射率超过50%的区域。
从以较少的层数即可提高红外反射率的观点方面来看，高折射率层和低折射率层的折射率之差越大越优选，本发明的特征在于，相邻的该高折射率层和低折射率层的折射率差为0.3以上，优选为0.4以上，进一步优选为0.45以上。
特定波长区域的反射率由相邻2层的折射率差和叠层数来决定，折射率的差越大，越能够以少的层数得到相同的反射率。关于该折射率差和必要的层数，可以使用市售的光学设计软件进行计算。例如，为了得到90%以上的红外反射率，折射率差小于0.3时，需要20层以上叠层，不仅生产率降低，而且叠层界面的散射变大，透明性降低，另外，没有故障地进行制造也非常困难。从提高反射率和减少层数的观点考虑，虽然折射率差没有上限，但实质上1.40左右为界限。
以下，对本发明的近红外反射膜中的高折射率层和低折射率层的基本构成概要进行说明。
在本发明的近红外反射膜中，关于高折射率层和低折射率层的层数，没有特别限制，从上述的观点考虑，优选的层数范围为100层以下，更优选40层以下，进一步优选20层以下。
另外，对本发明的近红外反射膜而言，特征在于，相邻的该高折射率层和低折射率层的折射率差为0.3以上，但在如上所述分别具有多层高折射率层和低折射率层的情况下，优选全部的折射率层满足本发明中规定的主要条件。其中，关于最表层，可以为本发明中规定的主要条件外的构成。
另外，在本发明的近红外反射膜中，高折射率层的优选折射率为1.80~2.50，更优选为1.90~2.20。另外，低折射率层的优选折射率为1.10~1.60，更优选为1.30~1.50。
另外，在本发明的近红外反射膜中，优选至少在高折射率层中添加金属氧化物，更优选在高折射率层和低折射率层这两层中添加金属氧化物。另外，优选在高折射率层、低折射率层中的至少一层中添加增粘多糖类，更优选在高折射率层和低折射率层这两层中添加增粘多糖类。
在本发明中，高折射率层、低折射率层的折射率可以根据下述的方法求出。
在基材上以单层涂设准备测定折射率的各折射率层来制备样品，将该样品切割成10cm×10cm后，根据下述的方法求出折射率。分光光度计使用U-4000型(日立制作所公司制造)，对各样品的测定侧的背面进行粗面化处理后，用黑色的喷雾进行光吸收处理而防止光在背面发生反射，在5度正反射的条件下测定25点可见光区域(400nm~700nm)的反射率并求出平均值，由该测定结果求出平均折射率。
[支承体]
作为适用于本发明的近红外反射膜的支承体，优选膜支承体，膜支承体可以为透明，也可以为不透明，可以使用各种树脂膜，可以使用聚烯烃膜(聚乙烯、聚丙烯等)、聚酯膜(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等)、聚氯乙烯、三醋酸纤维素等，优选聚酯膜。作为聚酯膜(以后称为聚酯)，没有特别限定，优选为以二羧酸成分和二醇成分作为主要构成成分且具有成膜性的聚酯。作为主要构成成分的二羧酸成分，可以举出：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、二苯基砜二羧酸、二苯基醚二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、环己烷二羧酸、联苯二羧酸、二苯基硫醚二羧酸、二苯基酮二羧酸、苯基茚满二羧酸等。另外，作为二醇成分，可以举出：乙二醇、丙二醇、四亚甲基二醇、环己烷二甲醇、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基乙氧基苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)砜、双酚芴二羟基乙基醚、二乙二醇、新戊二醇、对苯二酚、环己烷二醇等。在以这些作为主要构成成分的聚酯中，从透明性、机械强度、尺寸稳定性等方面考虑，优选以作为二羧酸成分的对苯二甲酸或2,6-萘二羧酸、作为二醇成分的乙二醇或1,4-环己烷二甲醇作为主要构成成分的聚酯。其中，优选以聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯作为主要的构成成分的聚酯、或由对苯二甲酸、2,6-萘二羧酸和乙二醇构成的共聚聚酯、及以两种以上这些聚酯的混合物作为主要构成成分的聚酯。
本发明的膜支承体的厚度优选50~300μm，特别优选80~250μm。另外，本发明的膜支承体可以为重叠2片以上而成的叠层体，此时，2片的种类可以相同或不同。
[金属氧化物]
在本发明的近红外反射膜中，高折射率层及低折射率层的至少1层优选含有金属氧化物。
作为本发明的金属氧化物，例如可以举出：二氧化钛、氧化锆、氧化锌、合成非晶质二氧化硅、胶体二氧化硅、氧化铝、胶体氧化铝、钛酸铅、铅丹、铬黄、锌黄、氧化铬、氧化铁、铁黑、氧化铜、氧化镁、氢氧化镁、钛酸锶、氧化钇、氧化铌、氧化铕、氧化镧、锆石、氧化锡。
对金属氧化物的含量而言，每层含有金属氧化物的层优选含有50质量%以上且95质量%以下，更优选60质量%以上且90质量%以下。通过将金属氧化物的含量设为50质量%以上，容易增大高折射率层和低折射率层的折射率差，通过将金属氧化物的含量设为95质量%以下，可得到膜的柔软性，容易形成近红外反射膜。
对本发明的金属氧化物的平均粒径而言，用电子显微镜观察粒子本身或折射率层的截面及表面上出现的粒子，测定1,000个任意粒子的粒径，求出其简单平均值(个数平均)。在此，各个粒子的粒径用将其假定成与其投影面积相等的圆时的直径来表示。
作为本发明的高折射率层中使用的金属氧化物，优选TiO2、ZnO、ZrO2，从用于形成高折射率层的后述含有金属氧化物粒子的组合物的稳定性的观点来考虑，更优选TiO2(二氧化钛溶胶)。另外，在TiO2中，优选金红石型，因其催化剂活性特别低，因此，高折射率层及相邻的层的耐候性变高，而且折射率高。
作为可以在本发明中使用的二氧化钛溶胶的制备方法，例如可以参照日本特开昭63-17221号公报、日本特开平7-819号公报、日本特开平9-165218号公报、日本特开平11-43327号公报等。
另外，作为其它的二氧化钛溶胶的制备方法，例如可以参照日本特开昭63-17221号公报、日本特开平7-819号公报、日本特开平9-165218号公报、日本特开平11-43327号公报等。
二氧化钛微粒的优选的一次粒径为5nm~15nm，更优选为6nm~10nm。
在本发明所述的低折射率层中，优选使用二氧化硅作为金属氧化物，特别优选使用酸性的胶体二氧化硅溶胶。
本发明的金属氧化物优选其平均粒径为100nm以下。以一次粒子的状态分散的金属氧化物一次粒子的平均粒径(涂设前的分散液状态下的粒径)优选20nm以下，更优选为10nm以下。另外，从雾度少且可见光透射性优异的观点考虑，二次粒子的平均粒径优选为30nm以下。
[水溶性高分子]
在本发明所述的折射率层中，可以使用聚乙烯醇等水溶性高分子作为粘结剂。
本发明中所谓的水溶性高分子是指在最能溶解该水溶性高分子的温度下，制备0.5质量%的水溶液，然后，在用G2玻璃过滤器(最大细孔40~80μm)进行过滤时所过滤出的不溶物质量为所添加的该水溶性高分子的50质量%以内。
另外，水溶性高分子的重均分子量优选1,000以上且200,000以下。进一步更优选3,000以上且40,000以下。
作为可应用于本发明的水溶性高分子，可以举出合成高分子，例如可以举出：聚乙烯醇类、聚乙烯基吡咯烷酮类、聚丙烯酸、丙烯酸-丙烯腈共聚物、丙烯酸钾-丙烯腈共聚物、醋酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物、或丙烯酸-丙烯酸酯共聚物等丙烯酸类树脂、苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物、或者苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯共聚物等苯乙烯丙烯酸树脂、苯乙烯-苯乙烯磺酸钠共聚物、苯乙烯-丙烯酸2-羟乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸2-羟乙酯-苯乙烯磺酸钾共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙烯基萘-丙烯酸共聚物、乙烯基萘-马来酸共聚物、醋酸乙烯酯-马来酸酯共聚物、醋酸乙烯酯-巴豆酸共聚物、醋酸乙烯酯-丙烯酸共聚物等醋酸乙烯酯类共聚物及它们的盐。其中，作为特别优选的例子，可举出：聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮类及含有它们的共聚物。
就本发明中优选使用的聚乙烯醇而言，除了将聚醋酸乙烯酯进行水解而得到的通常的聚乙烯醇之外，也包括对末端进行了阳离子改性的聚乙烯醇及具有阴离子性基团的阴离子改性聚乙烯醇等改性聚乙烯醇。
将醋酸乙烯酯进行水解而得到的聚乙烯醇优选使用平均聚合度为1,000以上的聚乙烯醇，可特别优选使用平均聚合度为1,500~5,000的聚乙烯醇。另外，优选皂化度为70~100%的聚乙烯醇，特别优选80~99.5%的聚乙烯醇。
作为阳离子改性聚乙烯醇，例如，如日本特开昭61-10483号中所述的在上述聚乙烯醇的主链或侧链中具有伯~叔氨基及季铵基的聚乙烯醇，其通过对具有阳离子性基团的乙烯性不饱和单体与醋酸乙烯酯形成的共聚物进行皂化而得到。
作为具有阳离子性基团的乙烯性不饱和单体，例如可以举出：三甲基-(2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙基)氯化铵、三甲基-(3-丙烯酰胺-3,3-二甲基丙基)氯化铵、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基-2-甲基咪唑、N-(3-二甲基氨基丙基)甲基丙烯酰胺、羟乙基三甲基氯化铵、三甲基-(2-甲基丙烯酰胺丙基)氯化铵、N-(1,1-二甲基-3-二甲基氨基丙基)丙烯酰胺等。阳离子改性聚乙烯醇中含阳离子改性基单体的比例相对于醋酸乙烯酯为0.1~10摩尔%，优选为0.2~5摩尔%。
对阴离子改性聚乙烯醇而言，例如，可以举出：如日本特开平1-206088号中记载的具有阴离子性基团的聚乙烯醇、如日本特开昭61-237681号及日本特开昭63-307979号中记载的由乙烯基醇和具有水溶性基团的乙烯基化合物形成的共聚物及如日本特开平7-285265号中记载的具有水溶性基团的改性聚乙烯醇。
另外，作为非离子改性聚乙烯醇，例如，可以举出如日本特开平7-9758号中记载的在乙烯基醇的一部分上加成了聚氧化烯烃的聚乙烯醇衍生物、日本特开平8-25795号中记载的具有疏水性基团的乙烯基化合物和乙烯基醇的嵌段共聚物等。聚乙烯醇也可以组合使用聚合度及改性的种类不同等的两种以上的聚乙烯醇。
[无机聚合物]
在本发明所述的各折射率层中，可以使用含锆原子化合物或含铝原子化合物等无机聚合物。
可适用于本发明的含有锆原子的化合物为除氧化锆之外的化合物，作为其具体例，可以举出：二氟化锆、三氟化锆、四氟化锆、六氟锆酸盐(例如钾盐)、七氟锆酸盐(例如钠盐、钾盐及铵盐)、八氟锆酸盐(例如锂盐)、氟化氧化锆、二氯化锆、三氯化锆、四氯化锆、六氯锆酸盐(例如钠盐及钾盐)、氧氯化锆(氯氧化锆)、二溴化锆、三溴化锆、四溴化锆、溴化氧化锆、三碘化锆、四碘化锆、过氧化锆、氢氧化锆、硫化锆、硫酸锆、对甲苯磺酸锆、硫酸氧锆、硫酸氧锆钠、酸性硫酸氧锆三水合物、硫酸锆钾、硒酸锆、硝酸锆、硝酸氧锆、磷酸锆、碳酸氧锆、碳酸氧锆铵、醋酸锆、醋酸氧锆、醋酸氧锆铵、乳酸氧锆、柠檬酸氧锆、硬脂酸氧锆、磷酸氧锆、草酸锆、异丙酸锆、丁酸锆、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮锆丁酸盐、硬脂酸锆丁酸盐、乙酸锆、双(乙酰丙酮)二氯化锆、三(乙酰丙酮)氯化锆等。
在这些化合物中，优选碳酸氧锆、碳酸氧锆铵、醋酸氧锆、硝酸氧锆、氯氧化锆、乳酸氧锆、柠檬酸氧锆，特别优选碳酸氧锆铵、酸氯氧化锆、醋酸氧锆。作为上述化合物的具体的商品名，可以举出第一稀土类元素化学工业株式会社制造的醋酸氧锆ZA(商品名)及第一稀土类元素化学株式会社制的氯氧化锆(商品名)等。
含有锆原子的化合物可以单独使用，也可以组合使用不同的2种以上的化合物。
另外，可以在本发明中使用且分子内含有铝原子的化合物不包括氧化铝，作为其具体例，可以举出：氟化铝、六氟铝酸(例如钾盐)、氯化铝、碱性氯化铝(例如聚氯化铝)、四氯铝酸盐(例如钠盐)、溴化铝、四溴铝酸盐(例如钾盐)、碘化铝、铝酸盐(例如钠盐、钾盐、钙盐)、氯酸铝、高氯酸铝、硫氰酸铝、硫酸铝、碱性硫酸铝、硫酸铝钾(明矾)、硫酸铵铝(铵明矾)、硫酸钠铝、磷酸铝、硝酸铝、磷酸氢铝、碳酸铝、聚硫酸硅酸铝、甲酸铝、醋酸铝、乳酸铝、草酸铝、异丙酸铝、丁酸铝、乙酸乙酯铝二异丙酸盐、三(乙酰丙酮)铝、三(乙基乙酰乙酸)铝、单乙酰丙酮双(乙基乙酰丙酮)铝等。
其中，优选氯化铝、碱性氯化铝、硫酸铝、碱性硫酸铝、碱性硫酸硅酸铝，最优选碱性氯化铝、碱性硫酸铝。
[固化剂]
在本发明中，为了使作为粘结剂的水溶性高分子固化，优选使用固化剂。
作为可以应用于本发明的固化剂，只要是与水溶性高分子发生固化反应的固化剂即可，就没有特别限制，优选硼酸及其盐，此外也可以使用公知的物质，一般而言为具有可以与水溶性高分子反应的基团的化合物或促进水溶性高分子所具有的不同基团彼此反应的化合物，可以根据水溶性高分子的种类适宜选择而使用。作为固化剂的具体例，例如可以举出：环氧类固化剂(二缩水甘油基乙醚、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-二缩水甘油基环己烷、N,N-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧基苯胺、山梨糖醇聚缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚等)、醛类固化剂(甲醛、乙二醛等)、活性卤类固化剂(2,4-二氯-4-羟基-1,3,5-均三嗪等)、活性乙烯基类化合物(1,3,5-三丙烯酰基-六氢均三嗪、双乙烯基磺酰基甲醚等)、铝明矾等。
硼酸或其盐是指以硼原子作为中心原子的含氧酸及其盐，具体而言，可以举出：原硼酸、二硼酸、偏硼酸、四硼酸、五硼酸及八硼酸及它们的盐。
作为固化剂的具有硼原子的硼酸及其盐可以为单独的水溶液，另外，可以混合使用2种以上。特别优选为硼酸和硼砂的混合水溶液。
硼酸和硼砂的水溶液在单独的情况下仅能以比较稀薄的水溶液进行添加，但通过将两者进行混合则可以形成高浓的水溶液，可以将涂布液浓缩化。另外，具有可以比较自由地控制所添加的水溶液的pH的优点。
对上述固化剂的总使用量而言，相对于每1g上述水溶性高分子，优选1~600mg，相对于每1g上述水溶性高分子，进一步优选100~600mg。
[明胶]
在本发明的各折射率层中，优选含有明胶。
作为明胶，除石灰处理明胶之外，可以组合使用酸处理明胶，也可以进一步使用明胶的水解物、明胶的酶分解物。这些水溶胀性高分子可以单独使用，也可以使用多种。
[氨基酸]
在本发明中，出于提高金属氧化物分散性的目的，优选进一步添加氨基酸。
本发明中所谓的氨基酸是在同一分子内具有氨基和羧基的化合物，可以为α-、β-、γ-等任一类型的氨基酸，但优选等电点为6.5以下的氨基酸。在氨基酸中有时也存在光学异构体，但在本发明中，不存在光学异构体引起的效果差异，等电点为6.5以下的任一异构体均可单独使用或以使用消旋体。
与可应用于本发明的氨基酸有关的详细解说可以参照《化学大辞典1》缩印版(共立出版；昭和35年发行)268页~270页的记载。
在本发明中，作为优选的氨基酸，可以举出：甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、α-氨基丁酸、γ-氨基丁酸、β-丙氨酸、丝氨酸、ε-氨基-正己酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、组氨酸、赖氨酸、谷酰胺、半胱氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、羟基脯氨酸等，为了制成水溶液使用，在等电点下的溶解度优选相对于100g水为3g以上，例如可优选使用甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、组氨酸、赖氨酸、谷酰胺、半胱氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、羟基脯氨酸等，从金属氧化物粒子与粘结剂具有松弛的氢键的观点考虑，进一步优选使用具有羟基的丝氨酸、羟基脯氨酸。
[增粘多糖类]
在本发明所述的各折射率层中，优选含有增粘多糖类。
作为可以在本发明中使用的增粘多糖类，例如，可以举出一般已知的天然单纯多糖类、天然复合多糖类、合成单纯多糖类及合成复合多糖类，关于这些多糖类的详细情况，可以参照“《生物化学事典》(第2版)，东京化学同人出版”、《食品工业》第31卷(1988)21页等。
本发明中所谓的增粘多糖类为糖类的聚合物，在分子内具有多个氢键基团，该多糖类根据温度不同而产生分子间氢键力的不同而具备低温时的粘度和高温时的粘度差大的特性，进一步添加金属氧化物微粒时，引起粘度上升，该粘度上升被认为是在低温时与该金属氧化物微粒形成的氢键而引起的，就该多糖类的粘度上升幅度而言，通过添加增粘多糖类可使40℃下的粘度产生1.0mPa·s以上的上升，该多糖类具备优选5.0mPa·s以上、进一步优选10.0mPa·s以上的粘度上升能力。
作为可应用于本发明的增粘多糖类，例如可以举出：β1-4葡聚糖(例如羧甲基纤维素、羧乙基纤维素等)、半乳聚糖(例如琼脂糖、琼脂糖凝胶等)、半乳甘露聚糖(例如刺槐豆胶、瓜尔糖等)、木葡聚糖(例如罗望子胶等)、葡甘露聚糖(例如魔芋甘露聚糖、源自木材的葡甘露聚糖、黄原胶等)、半乳葡甘露聚糖(例如源自针叶树材的聚糖)、阿拉伯半乳聚糖(例如源自大豆的聚糖、源自微生物的聚糖等)、gluco rhamno glycans(グルコラムノグリカン)(例如结冷胶等)、糖胺聚糖(例如透明质酸、硫酸角质素等)、海藻酸及海藻酸盐、琼脂、κ-卡拉胶、λ-卡拉胶、ι-卡拉胶、红藻胶等源自红藻类的天然高分子多糖类等，从不会使共存于涂布液中的金属氧化微粒的分散稳定性降低的观点考虑，优选其构成单元不具有羧酸基及磺酸基的多糖。作为这样的多糖类，例如优选为仅由L-阿拉伯糖、D-核糖、2-脱氧核糖、D-木糖等戊糖、D-葡萄糖、D-果糖、D-甘露糖、D-半乳糖等己糖构成的多糖类。具体而言，可以优选使用主链为葡萄糖、侧链也为葡萄糖并作为木葡聚糖而已知的罗望子胶、以及主链为甘露糖、侧链为葡萄糖且作为半乳甘露聚糖已知的瓜尔胶、刺槐豆胶、黄蓍胶、或主链为半乳糖、侧链为阿拉伯糖的阿拉伯半乳聚糖。
在本发明中，进一步优选组合使用两种以上的增粘多糖类。
作为含有增粘多糖类的各折射率层中增粘多糖类的含量，优选5质量%以上且50质量%以下，更优选10质量%以上且40质量%以下。但是，在与水溶性高分子及乳胶树脂等组合使用的情况下，含有3质量%以上即可。增粘多糖类少时，在涂膜干燥时膜面紊乱而使透明性变差的倾向增大。另一方面，只要含量为50质量%以下，则可以容易地将相对的金属氧化物的含量控制为适当，且容易增大高折射率层和低折射率层的折射率差。
[折射率层的其它添加剂]
在本发明的高折射率层和低折射率层中根据需要可以含有各种添加剂。
例如可以含有日本特开昭57-74193号公报、日本特开昭57-87988号公报及日本特开昭62-261476号公报中记载的紫外线吸收剂、日本特开昭57-74192号、日本特开昭57-87989号公报、日本特开昭60-72785号公报、日本特开昭61-146591号公报、日本特开平1-95091号公报及日本特开平3-13376号公报等中所记载的防褪色剂、阴离子、阳离子或非离子的各种表面活性剂、日本特开昭59-42993号公报、日本特开昭59-52689号公报、日本特开昭62-280069号公报、日本特开昭61-242871号公报及日本特开平4-219266号公报等中所记载的荧光增白剂、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等pH调节剂、消泡剂、二乙二醇等润滑剂、防腐剂、抗静电剂、消光剂等公知的各种添加剂。
[近红外反射膜的制造方法]
本发明的近红外反射膜通过在支承体上交替涂布高折射率层和低折射率层并进行干燥形成叠层体而得到。
作为涂布方式，例如可优选使用辊涂法、棒涂法、气刀涂层法、喷涂法、帘幕涂布法或美国专利第2,761,419号、美国专利第2,761,791号公报中记载的使用漏斗的滑动液滴涂布(Slide bead coating)方法、挤压涂层法等。
在本发明中，本发明的高折射率层和低折射率层的特征在于，使用下述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液形成，将所述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液在15℃下的粘度设为η15、在45℃下的粘度设为η45时的粘度比(η15/η45)均为2.0以上，优选2.0以上且5000以下，更优选50以上且5000以下，进一步优选100以上且5000以下。在本发明中，高折射率层涂布液、低折射率层涂布液均优选粘度比(η15/η45)较高者。
例如，作为进行同时多层涂布时的高折射率层涂布液和低折射率层涂布液的粘度，在使用滑动液滴涂布方式的情况下，作为涂布液在45℃下的粘度，优选5~100mPa·s的范围，进一步优选10~50mPa·s的范围。另外，在使用帘幕涂布方式的情况下，优选5~1200mPa·s的范围，进一步优选25~500mPa·s的范围。
另外，作为涂布液在15℃下的粘度，优选5mPa·s以上且5000mPa·s以下，更优选50mPa·s以上且2000mPa·s以下，进一步优选100mPa·s以上且500mPa·s以下。
在本发明中，作为将高折射率层涂布液和低折射率层涂布液的粘度及粘度比(η15/η45)控制在期望的范围的方法，优选改变使用的水溶性高分子的种类(分子量)及添加量、固体成分率等的方法。
另外，作为测定高折射率层涂布液和低折射率层涂布液的粘度的方法，可以举出旋转式、振动式及细管式的粘度计，例如市售有Tokimec制造的圆锥平板型E型粘度计、东机产业制造的E Type Viscometer(旋转粘度计)、东京计器制造的B型粘度计BL、山一电机制造的FVM-80A、Nametore工业制造的Viscoliner、山一电气制造的VISCO MATE MODEL VM-1A、山一电气制造的DD-1等装置。本发明中的高折射率层涂布液和低折射率层涂布液的粘度使用通过东京计器公司制造的B型粘度计BL测得的值。
作为涂布及干燥方法，优选将高折射率层涂布液和低折射率层涂布液加温至30℃以上进行涂布，然后，将形成的涂膜的温度暂时冷却至1~15℃并在10℃以上进行干燥，更优选在作为干燥条件的湿球温度5~50℃、膜面温度10~50℃的范围的条件下进行。另外，作为刚涂布后的冷却方式，从形成的涂膜均匀性的观点考虑，优选以水平固定方式进行。
[近红外反射膜的应用]
本发明的近红外反射膜可以应用于宽广的领域。例如作为贴合在建筑物屋外的窗及汽车窗等长期间暴露于太阳光的设备上而赋予热线反射效果的热线反射膜等窗贴用膜、农业用塑料大棚用膜等，主要出于提高耐候性的目而使用。
特别是本发明的近红外反射膜适于直接或经由粘结剂贴合于玻璃或代替玻璃的树脂基材的部件。
粘结剂贴合于窗玻璃等时，以近红外反射膜位于日光(热线)入射面一侧的方式进行设置。另外，在窗玻璃和基材之间夹入近红外反射膜时，可以阻挡水分等周围气体，在耐久性方面优选。即使将本发明的近红外反射膜设置于屋外或汽车外侧(外贴用)，也具有环境耐久性而优选。
作为可应用于本发明的粘结剂，可以使用以光固化性或热固化性的树脂作为主要成分的粘结剂。
粘结剂优选对紫外线具有耐久性，优选丙烯酸类粘结剂或有机硅类粘结剂。进而，从粘接特性及成本的观点考虑，优选丙烯酸类粘结剂。特别是从容易控制剥离强度的方面考虑，在丙烯酸类粘结剂中，在溶剂体系及乳液体系中优选溶剂体系。在使用溶液聚合聚合物作为丙烯酸溶剂类粘结剂的情况下，作为其单体，可以使用公知的物质。
另外，可以使用用作夹层玻璃的中间层的聚乙烯醇缩丁醛类树脂或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物类树脂。具体而言，包括可塑性聚乙烯醇缩丁醛(积水化学工业公司制造、三菱Monsanto公司制造等)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(杜邦公司制造、武田药品工业公司制造、Duramin)、改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(东曹公司制造、Mersen G)等。另外，在粘接层中可以适宜添加配合紫外线吸收剂、抗氧化剂、抗静电剂、热稳定剂、爽滑剂、填充剂、着色剂、粘接调整剂等。
实施例
以下，举出实施例具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。需要说明的是，在实施例中，使用“份”或“%”来表示，但只要没有特殊说明，则它们表示“质量份”或“质量%”。
实施例1
《近红外反射膜的制作》
[金红石型氧化钛粒子溶胶的制备]
使二氧化钛水合物悬浮于水中，在搅拌下向形成的水性悬浮液(TiO2浓度100g/L)10L(升)中添加30L氢氧化钠水溶液(浓度10摩尔/L)，升温至90℃，熟化5小时后，用盐酸进行中和、过滤、水洗。需要说明的是，在上述反应(处理)中，二氧化钛水合物使用根据公知的方法对硫酸钛水溶液进行加热水解而得到的物质。
使碱处理钛化合物悬浮于纯水中，并使得以TiO2浓度计为20g/L，在搅拌下加入相对于TiO2量为0.4摩尔%的柠檬酸并进行升温。在液温达到95℃时，缓慢地加入浓盐酸，使盐酸浓度达到30g/L，一边维持液温一边搅拌3小时。
测定得到的氧化钛溶胶液的pH及Z-电位，结果pH为1.4，Z-电位为+40mV。在通过Malvern公司制造的Zetasizer Nano进行粒径测定，结果平均粒径为5nm，单分散度为16％。另外，使氧化钛溶胶液在105℃下干燥3小时而得到粒子粉体，使用日本电子Datum公司制造的JDX-3530型)进行X射线衍射的测定，确认为金红石型的氧化钛粒子。
[试样1的制作：比较例]
(高折射率层1)
<分散液A的制备>
使用作为金属氧化物粒子的金红石型氧化钛(石原产业株式会社制造，TTO-55A，粒径30~50nm，氢氧化铝表面处理品，折射率2.6)109质量份、作为分散剂的聚乙烯亚胺类嵌段聚合物11质量份、聚丙二醇单甲醚乙酸酯(以下简称为PGMEA，和光纯药株式会社制造)180质量份、平均直径为0.5mm的氧化锆珠141质量份，用珠磨分散机分散24分钟后，更换为平均直径为0.1mm的氧化锆珠，进一步用珠磨分散机分散147分钟，由此得到分散液A。
<溶液A的制备>
制备含有作为粘结剂树脂的4,4’-双(β-甲基丙烯酰氧基乙硫基)二苯基砜(固化后的折射率1.65)50质量%和作为聚合引发剂的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦0.25质量%的PGMEA溶液，将其作为溶液A。
<溶液B的制备>
制备上述分散液A和溶液A的混合比为1:7(质量比)的混合液，将其作为溶液B。
<高折射率层用涂布液1的制备>
制备上述溶液B和PGMEA的混合比为1:1(质量比)的混合液，将其作为高折射率层用涂布液1。
<高折射率层1的形成>
在玻璃载片(松浪玻璃工业制造、76mm×52mm、厚度1.3mm、雾度0.4%)上滴加2ml上述制备的高折射率层用涂布液1，在1000rpm、30秒的条件下利用旋涂机(Mikasa株式会社制造的1H-D7)进行涂布后，在120℃下加热10分钟。然后，使用输出184W/cm的无电极水银灯(Fusion UV系统公司制造)照射累积光量为2.8J/cm2的紫外线，由此得到高折射率层1。高折射率层1的平均折射率为2.10。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液1在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果η15/η45为1.80。
(低折射率层A)
对上述形成的高折射率层1实施电晕放电处理(信光电气计装株式会社制电晕放电表面改性装置)进行表面改性后，滴加作为低折射率层用涂布液A的1质量%的聚乙烯醇(PVA117，株式会社KURARAY公司制造)的水溶液2ml，在室温下放置1分钟后，在500rpm、30秒的旋涂条件下进行涂布。涂布后，立即在80℃的热板(AS ONE株式会社制造的HPD-3000)上放置试样加热10分钟，由此，在高折射率层1上叠层低折射率层A。低折射率层A的平均折射率为1.52。
用B型粘度计测定上述制备的低折射率层用涂布液A在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果η15/η45为1.80。
(叠层体的形成)
进一步在低折射率层A上叠层高折射率层1/低折射率层A/高折射率层1/低折射率层A/高折射率层1/低折射率层A/高折射率层1/低折射率层A，高折射率层和低折射率层叠层至干燥后的各膜厚为表1、表2中记载的膜厚，制作由总计10层构成的近红外反射膜即试样1。
需要说明的是，在各层的形成时，分别以单层涂布各层，分别进行干燥之后，叠层下一层。
[试样2的制作：比较例]
将用于形成高折射率层1的高折射率层用涂布液1变更为下述的高折射率层用涂布液2来形成高折射率层2，除此之外，与制作上述试样1同样地制作由24层构成的试样2。
(高折射率层用涂布液2的制备)
将4.0份聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制)溶解于50份水后，添加用硝酸将pH调整为3.0的硼酸1.0质量%水溶液5.0份和氧化锆溶胶(日产化学公司制造、Nanoyouth ZR30-AR)100份，然后，用纯水补充成250份，制备高折射率层用涂布液2。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液2在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果η15/η45为2.30。
(高折射率层2的形成)
将上述制备的高折射率层用涂布液2保温在45℃，并在干燥膜厚达到143nm的条件下使用钢丝棒涂布在加温至45℃且厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，接着，在膜面达到15℃以下的条件下吹送1分钟冷风进行固定后，吹送80℃的暖风进行干燥，形成高折射率层2。
(低折射率层A的形成)
接着，将用于制作试样1的低折射率层用涂布液A保温在45℃，并在干燥膜厚为163nm的条件下使用钢丝棒涂布在加温至45℃的上述形成了高折射率层2的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的高折射率层2上，接着，在膜面达到15℃以下的条件下吹送1分钟冷风进行固定后、吹送80℃的暖风进行干燥，形成低折射率层A。
(叠层体的形成)
进一步在低折射率层A上依次叠层高折射率层2/低折射率层A/高折射率层2/低折射率层A/高折射率层2/低折射率层A/高折射率层2/低折射率层A，叠层高折射率层和低折射率层总计24层，并使干燥后的各膜厚为表1、表2中记载的膜厚，制作由24层构成的近红外反射膜即试样2。
[试样3的制作：比较例]
使用下述高折射率层用涂布液3代替用于形成高折射率层1的高折射率层用涂布液1，形成高折射率层3，除此之外，与制作上述试样1同样地制作由10层构成的试样3。
(高折射率层用涂布液3的制备)
将4.0份聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制)溶解于25份水中，向得到的聚乙烯醇溶液中添加用硝酸将pH调整为3.0的硼酸1.0质量%水溶液和硼砂4.0质量%水溶液的1:1混合液5份，然后，添加氧化锆溶胶(日产化学公司制造、Nanoyouth ZR30-AR)100份、和将4.0份聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制造)溶解在25份水中得到的聚乙烯醇溶液，然后，用纯水补充成250份，制备高折射率层用涂布液3。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液3在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果η15/η45为114.3。
[试样4的制作：本发明]
使用下述低折射率层用涂布液B代替用于形成低折射率层A的低折射率层用涂布液A，形成低折射率层B，并将层数变更为10层，除此之外，与上述试样2的制作同样地制作试样4。
(低折射率层用涂布液B的制备)
在50份水中溶解4.0份聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制造)，然后，添加用硝酸将pH调整为3.0的硼酸的1.0质量%水溶液5.0份和二氧化硅溶胶(日本化学社制造Silicadol20P)100份，然后，用纯水补充成250份，制备低折射率层用涂布液B。
用B型粘度计测定上述制备的低折射率层用涂布液B在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)而求出的η15/η45为6.00。
(叠层体的形成)
对叠层体而言，在支承体上依次叠层高折射率层2/低折射率层B/高折射率层2/低折射率层B/高折射率层2/低折射率层B/高折射率层2/低折射率层B/高折射率层2/低折射率层B，叠层高折射率层和低折射率层总计10层，并使得干燥后的各膜厚为表1、表2中记载的膜厚，制作由10层构成的近红外反射膜即试样4。需要说明的是，在形成各层时，分别以单层涂布各层后，在膜面达到15℃以下的条件下吹送1分钟冷风进行固定后，吹送80℃的暖风进行干燥，然后，叠层下一层。
[试样5的制作：本发明]
使用下述低折射率层用涂布液C代替用于形成低折射率层B的低折射率层用涂布液B，形成低折射率层C，除此之外，与制作上述试样4同样地制作由10层构成的试样5。
(低折射率层用涂布液C的制备)
在25份水中溶解4.0份聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制)，向得到的聚乙烯醇溶液中添加用硝酸将pH调整为3.0的硼酸的1.0质量%水溶液和硼砂的4.0质量%水溶液的1∶1混合液5份，然后，添加二氧化硅溶胶(日本化学社制造、Silicadol20P)100份、以及将4.0份聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制)溶解在25份水中得到的聚乙烯醇溶液，然后，用纯水补充成250份，制备低折射率层用涂布液C。
用B型粘度计测定上述制备的低折射率层用涂布液C在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)而求出的η15/η45为177.8。
[试样6的制作：本发明]
使用试样3的制作中使用的高折射率层用涂布液3来代替用于形成高折射率层2的高折射率层用涂布液2，并变更为下述的涂布方式，除此之外，与制作上述试样5同样地通过10层同时涂布来制作试样6。
(涂布方式)
使用可以进行10层同时多层涂布的滑动漏斗方式的涂布机，吐出作为第1层的高折射率层用涂布液3、作为第2层的低折射率层用涂布液C，这样交替地吐出高折射率层用涂布液3和低折射率层用涂布液C，直至第3层~第10层，在厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上在涂布液温度为45℃下进行同时多层涂布。接着，在膜面达到15℃以下的条件下吹送1分钟冷风进行固定后，吹送80℃的暖风进行干燥，制作试样6。
[试样7的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液4代替用于形成高折射率层3的高折射率层用涂布液3，形成高折射率层4，除此之外，与制作上述试样6同样地通过10层同时涂布来制作试样7。
(高折射率层用涂布液4的制备)
在25份水中溶解4.0份聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制造)，向得到的聚乙烯醇溶液中添加用硝酸将pH调整为3.0的硼酸的1.0质量%水溶液和硼砂的4.0质量%水溶液的1:1混合液5份，然后，添加上述制备的金红石型氧化钛粒子溶胶100份、以及将4.0份聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制造)溶解在水25份中得到的聚乙烯醇溶液，然后，用纯水补充成250份，制备高折射率层用涂布液4。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液4在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为105.0。
[试样8的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液5取代用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层5，除此之外，与制作上述试样7同样地通过10层同时涂布来制作试样8。
(高折射率层用涂布液5的制备)
在25份水中溶解3.5份聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制造)，向得到的聚乙烯醇溶液中添加用硝酸将pH调整为3.0的硼酸的1.0质量%水溶液和硼砂的4.0质量%水溶液的1∶1混合液5份，然后，添加上述制备的金红石型氧化钛粒子溶胶100份、以及将4.5份聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制造)溶解在水25份中得到的聚乙烯醇溶液，然后，用纯水补充成250份，制备高折射率层用涂布液5。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液5在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为120.0。
[试样9的制作：本发明]
使用下述的高折射率层用涂布液6代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层6，除此之外，与制作上述试样7同样地通过10层同时涂布来制作试样9。
(高折射率层用涂布液6的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，进一步添加1.0份作为氨基酸的组氨酸(等电点：7.6)，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液6。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液6在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为144.4。
[试样10的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液7代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层7，除此之外，与制作上述试样7同样地通过10层同时涂布来制作试样10。
(高折射率层用涂布液7的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，进一步添加1.0份作为氨基酸的赖氨酸(等电点：9.8)，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液7。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液7在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为177.8。
[试样11的制作：本发明]
使用下述的高折射率层用涂布液8代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层8，除此之外，与制作上述试样7同样地通过10层同时涂布来制作试样11。
(高折射率层用涂布液8的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，进一步添加1.0份作为氨基酸的脯氨酸(等电点：6.3)，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液8。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液8在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为285.7。
[试样12的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液9代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层9，除此之外，与制作上述试样7同样地通过10层同时涂布来制作试样12。
(高折射率层用涂布液9的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，添加1.0份作为氨基酸的L-半胱氨酸(等电点：5.05)，另外，使用将制备上述制备的金红石型氧化钛粒子溶胶时使用的浓盐酸变更为浓硝酸而制备的金红石型氧化钛粒子溶胶，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液9。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液9在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为400.0。
[试样13的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液10代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层10，除此之外，与制作上述试样7同样地通过10层同时涂布来制作试样13。
(高折射率层用涂布液10的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，进一步添加1.0份作为氨基酸的甘氨酸(等电点：5.97)，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液10。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液10在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为1200。
[试样14的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液11代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层11，除此之外，与制作上述试样7同样地通过10层同时涂布来制作试样14。
(高折射率层用涂布液11的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，进一步添加1.0份作为氨基酸的丝氨酸(等电点：5.68)，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液11。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液11在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为600。
[试样15的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液12代替用于形成高折射率层10的高折射率层用涂布液10，形成高折射率层12，除此之外，与制作上述试样13同样地通过10层同时涂布来制作试样15。
(高折射率层用涂布液12的制备)
在上述高折射率层用涂布液10的制备中，将聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制)4.0份变更为作为增粘多糖类的结冷胶4.0份，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液12。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液12的45℃下的粘度(η45)及15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为1000。
[试样16的制作：本发明]
使用下述的高折射率层用涂布液13代替用于形成高折射率层10的高折射率层用涂布液10，形成高折射率层13，除此之外，与制作上述试样13同样地通过10层同时涂布来制作试样16。
(高折射率层用涂布液13的制备)
在上述高折射率层用涂布液10的制备中，将聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制)4.0份变更为作为增粘多糖类的结冷胶2.0份和同为增粘多糖类的刺槐豆胶2.0份，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液13。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液13在45℃下的粘度(η45)及15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为600。
[试样17的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液14代替用于形成高折射率层11的高折射率层用涂布液11，形成高折射率层14，除此之外，与制作上述试样14同样地通过10层同时涂布来制作试样17。
(高折射率层用涂布液14的制备)
在上述高折射率层用涂布液11的制备中，将聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制)4.0份变更为作为增粘多糖类的壳聚糖2.0份和同为增粘多糖类的刺槐豆胶2.0份，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液14。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液14在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为1000。
[试样18的制作：本发明]
使用下述的高折射率层用涂布液15代替用于形成高折射率层11的高折射率层用涂布液11，形成高折射率层15，除此之外，与制作上述试样14同样地通过10层同时涂布来制作试样18。
(高折射率层用涂布液15的制备)
在上述高折射率层用涂布液11的制备中，将聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制)4.0份变更为经猪皮酸处理的明胶4.0份，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液15。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液15在45℃下的粘度(η45)及15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为1000。
[试样19的制作：本发明]
使用下述的高折射率层用涂布液16代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层16，除此之外，与制作上述试样7同样地制作试样19。
(高折射率层用涂布液16的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，将聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制造)的添加量变更为1.0份，并将聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制)的添加量变更为7.0份，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液16。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液16在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为2518。
[试样20的制作：本发明]
使用下述的高折射率层用涂布液17代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层17，除此之外，与制作上述试样7同样地制作试样20。
(高折射率层用涂布液17的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，将聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制)的添加量变更为2.0份，另外，添加聚乙烯醇(JP-45、聚合度：4500、皂化度：86.5~89.5%JAPAN VAM&POVAL公司制造)6.0份代替聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制造)，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液17。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液17在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为3522。
[试样21的制作：本发明]
使用下述高折射率层用涂布液18代替用于形成高折射率层4的高折射率层用涂布液4，形成高折射率层18，除此之外，与制作上述试样7同样地制作试样21。
(高折射率层用涂布液18的制备)
在上述高折射率层用涂布液4的制备中，将聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制)的添加量变更为1.0份，另外，添加聚乙烯醇(JP-45、聚合度：4500、皂化度：86.5~89.5%JAPAN VAM&POVAL公司制造)7.0份代替聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制造)，除此之外，同样地制备高折射率层用涂布液18。
用B型粘度计测定上述制备的高折射率层用涂布液18在45℃下的粘度(η45)及15℃下的粘度(η15)，结果，η15/η45为4797。
[试样22的制作：本发明]
使用下述低折射率层用涂布液D代替用于形成低折射率层C的低折射率层用涂布液C，形成低折射率层D，除此之外，同样地制作试样22。
(低折射率层用涂布液D的制备)
在5份水中溶解1.0份聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制造)，向得到的聚乙烯醇溶液中添加用硝酸将pH调整为3.5的硼酸的1.0质量%水溶液和硼砂的4.0质量%水溶液的1:2的混合液5份，然后，添加二氧化硅溶胶(日本化学公司制造、Silicadol20P)100份以及将7.0份聚乙烯醇(PVA235KURARAY公司制造)溶解在水45份中得到的聚乙烯醇溶液，然后，用纯水补充成250份，制备低折射率层用涂布液D。
用B型粘度计测定上述制备的低折射率层用涂布液D在45℃下的粘度(η45)及15℃下的粘度(η15)而求出的η15/η45为480。
[试样23的制作：本发明]
使用下述低折射率层用涂布液E代替用于形成低折射率层C的低折射率层用涂布液C，形成低折射率层E，除此之外，与制作上述试样7同样地制作试样23。
(低折射率层用涂布液E的制备)
在5份水中溶解1.0份聚乙烯醇(PVA203KURARAY公司制)，向得到的聚乙烯醇溶液中添加用硝酸将pH调整为3.5的硼酸的1.0质量%水溶液和硼砂的4.0质量%水溶液的1:2混合液5份，然后，添加二氧化硅溶胶(日本化学公司制造、Silicadol20P)100份以及将聚乙烯醇(JP-45、聚合度：4500、皂化度：86.5~89.5%JAPAN VAM&POVAL公司制)7.0份溶解在水45份中得到的聚乙烯醇溶液，然后，用纯水补充成250份，制备低折射率层用涂布液E。
用B型粘度计测定上述制备的低折射率层用涂布液E在45℃下的粘度(η45)及在15℃下的粘度(η15)而求出的η15/η45为1024。
表1、表2表示作为上述制作的近红外反射膜的试样1~23的基本的构成。
[表1]
*1：4,4’-双(β-甲基丙烯酰氧基乙硫基)二苯基砜
*2：结冷胶+刺槐豆胶
*3：壳聚糖+刺槐豆胶
[表2]
[近红外反射膜的评价]
根据下述方法，进行上述制作的近红外反射膜特性值的测定及性能评价。
(各层的平均折射率的测定)
制作在基材上以单层涂设了准备测定折射率的各折射率层的样品，将该样品切割为10cm×10cm后，根据下述方法求出折射率。
作为分光光度计，使用U-4000型(日立制作所公司制造)对各样品的测定侧的背面进行粗面化处理后，用黑色的喷雾进行光吸收处理，防止光在背面发生反射，在5度正反射的条件下测定25处可见光区域(400nm~700nm)的反射率而求出平均值，由该测定结果求出平均折射率。
(折射率层的折射率不均耐性(涂膜均匀性)的评价)
将上述制作的近红外反射膜切割为10cm×10cm后，以2cm间隔在纵横方向上添加记号，形成5×5总计25块，从近红外反射膜的正面观察和从倾斜45度进行观察，观察有无面内折射率不均导致的干涉不均(虹彩不均)，根据下述基准评价面内的折射率不均耐性。
5：在25块中均未确认到干涉不均的产生
4：在25块中，在1块中确认到较弱的干涉不均的产生
3：在25块中，在2~5块的范围内确认到干涉不均的产生
2：在25块中，在6~10块的范围内确认到干涉不均的产生
1：在25块中，在11块以上中确认到较强的干涉不均的产生
将由以上得到的测定结果，评价结果示于表3。
[表3]
由表3中记载的结果表明，可知相对于比较例，本发明的近红外反射膜的折射率层的反射不均耐性优异，涂膜的均匀性高。
实施例2
[近红外反射体1的制作]
使用实施例1中制作的试样15的近红外反射膜制作近红外反射体1。在厚度5mm、20cm×20cm的透明丙烯酸树脂板上用丙烯酸粘结剂粘接试样8的近红外反射膜，制作近红外反射体1。
[近红外反射体2的制作]
使用实施例1中记载的试样15的近红外反射膜制作近红外反射体2。准备2片厚度2mm、20cm×20cm的板玻璃，将在试样8的近红外反射膜的两侧配置了厚度0.5mm的聚乙烯基醇缩丁醛的叠层体夹持于2张玻璃之间并进行加压加热处理，由此制作作为夹层玻璃的近红外反射体2。
[评价]
上述制作的近红外反射体1、2均显示适用近红外反射膜，在制造这样的近红外反射体时，不论近红外反射体的大小，均可以容易地利用，另外，由于利用了近红外反射膜，因此，可以确认到优异的近红外反射性。
Claims (6)
1.一种近红外反射膜的制造方法，该方法是制造在支承体上交替叠层有高折射率层和低折射率层的近红外反射膜的方法，该方法包括，
将相邻的该高折射率层和低折射率层的折射率差调整为0.3以上，且该高折射率层和低折射率层使用下述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液形成，将所述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液在15℃下的粘度设为η15、在45℃下的粘度设为η45时的粘度比(η15/η45)均为2.0以上。
2.如权利要求1所述的近红外反射膜的制造方法，其中，将所述高折射率层涂布液及低折射率层涂布液的所述粘度比(η15/η45)调整为100以上。
3.如权利要求1或2所述的近红外反射膜的制造方法，其中，所述高折射率层含有作为金属氧化物的金红石型二氧化钛溶胶。
4.如权利要求1~3中任一项所述的近红外反射膜的制造方法，其中，所述高折射率层含有等电点为6.5以下的氨基酸。
5.如权利要求1~4中任一项所述的近红外反射膜的制造方法，其中，所述高折射率层涂布液和低折射率层涂布液均含有增粘多糖类或明胶。
6.一种近红外反射体，其通过将权利要求1~5中任一项所述的近红外反射膜的制造方法所制造的近红外反射膜设置于基体的至少一个面上而形成。
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