CN103012775B - 一种浇铸尼龙6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浇铸尼龙6复合材料及其制备方法，本发明的浇铸尼龙6复合材料是由以下重量份数的组分制备而成：己内酰胺：100份、长石粉15‑25份、催化剂0.4‑1.5份、引发剂0.3‑1.5份。本发明采用常用于陶瓷和玻璃工业的具有板状、针状或柱状的长石粉改性浇铸尼龙6，利用阴离子原位聚合反应制备了浇铸尼龙6的复合材料，属于浇铸尼龙改性领域。本发明大幅提高了浇铸尼龙6的抗压强度和导热性，抗压强度和导热系数最大可达到132MPa和1.8w/m·℃，分别提高65%和543%；本发明操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子改性复合材料领域，具体涉及一种浇铸尼龙6复合材料及其制备方法。
背景技术
长石是一种重要的造岩矿物之一，常用于陶瓷和玻璃工业的矿物原料，是钾长石、钠长石、钙长石和钡长石中一种或几种的组合物。粉末化后制得长石粉，目数为40-140目，莫氏硬度为6-6.5，粉微观结构为板状、针状或柱状。采用长石粉制备复合材料可以为工程塑料提供较高的抗压强度和导热性，同时较通用的填充产品相比大幅降低成本。浇铸尼龙6是一种利用阴离子聚合方法制备的尼龙6，广泛用于石油化工、国防工业、机械和纺织等工业领域，是一种重要的工程塑料，但现有浇铸尼龙6在抗压强度和导热方面存在一定不足。
专利公布号CN 102757640 A的专利一种导热尼龙复合材料及其制备方法中，通过添加导热纤维和导热填料的方式来提高尼龙复合材料的导热系数，其中导热系数最大为2.8W/mk，但是机械性能降低明显。
专利公布号CN 102408710 A的专利高导热尼龙66复合材料及其制备方法中，利用高填充量的导热填料来提高导热系数，机械性能保持率较高，但是导热系数最大仅为1.28。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种浇铸尼龙6复合材料及其制备方法，解决现有的浇铸尼龙6抗压强度和导热性能差的问题。
本发明的技术方案为：
一种浇铸尼龙6复合材料，是由以下重量份数的组分制备而成：己内酰胺：100份、长石粉15-25份、催化剂0.4-1.5份、引发剂0.3-1.5份。
所述的长石粉的目数为40-140目，莫氏硬度为6-6.5，微观结构为板状、针状或柱状。
所述的长石粉选用钾长石、钠长石、钙长石和钡长石中的一种或两种以上的粉末状组合物。
所述的催化剂选用氢氧化钠或甲醇钠。
所述的引发剂选用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
一种浇铸尼龙6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按重量份比称取己内酰胺并置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、将上述熔融状态的己内酰胺置于110-130℃下进行真空脱水10-40min；
（3）、按重量份比称取长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理10-30min，烘干后取出备用；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、按重量份比称取催化剂并加入长石粉悬浊液中，然后在120-150℃下真空脱水20-40min；
（6）、在加入催化剂并真空脱水后的溶液中按重量份比加入引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到150-170℃的模具中，保温聚合15-25min后，在室温下冷却脱模，制得浇铸尼龙6复合材料。
所述的硅烷偶联剂溶液为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺 γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）与甲醇或乙醇混合配制而成；所述的硅烷偶联剂溶液中，3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺 γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量百分比为15%-40%。
本发明的有益效果：
本发明采用常用于陶瓷和玻璃工业的具有板状、针状或柱状的长石粉改性浇铸尼龙6，利用阴离子原位聚合反应制备了浇铸尼龙6的复合材料，属于浇铸尼龙改性领域。本发明大幅提高了浇铸尼龙6的抗压强度和导热性，抗压强度和导热系数最大可达到132MPa和1.8w/m·℃，分别提高65%和543%；本发明操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明内容进行进一步的说明。
制备的样品在23℃、50%湿度下调节24小时后，分别采用ASTM D695和GB3399-1982检测拉伸强度和导热系数。
本发明的具体实施例如下：
对比例
（1）、称取100重量份己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺置于130℃下进行真空脱水30min；
（3）、在步骤（2）处理后的溶液中加入0.4重量份的氢氧化钠催化剂，然后在135℃进行真空脱水30min；
（4）、在步骤（3）处理后的溶液中加入0.3重量份的甲苯二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合20min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。、
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例1
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在110℃进行真空脱水40min；
（3）、称取15重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理30min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有15%（wt%）KH550的甲醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将0.4重量份的氢氧化钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在150℃下真空脱水20min；
（6）、在加入氢氧化钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.3重量份的甲苯二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到170℃的模具中，保温聚合15min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例2
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在110℃进行真空脱水35min；
（3）、称取15重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理28min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有15%（wt%）KH550的甲醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将0.6重量份的氢氧化钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在150℃下真空脱水23min；
（6）、在加入氢氧化钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.3重量份的甲苯二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到168℃的模具中，保温聚合15min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6/长石粉复合材料性能见表一。
实施例3
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在112℃进行真空脱水35min；
（3）、称取17重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理28min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有20%（wt%）KH550的甲醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将0.6重量份的氢氧化钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在145℃下真空脱水23min；
（6）、在加入氢氧化钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.5重量份的甲苯二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到168℃的模具中，保温聚合17min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6/长石粉复合材料性能见表一。
实例4
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在112℃进行真空脱水25min；
（3）、称取17重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理25min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有20%（wt%）KH550的甲醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将0.8份重量份的氢氧化钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在145℃下真空脱水27min；
（6）、在加入氢氧化钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.5重量份的甲苯二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到165℃的模具中，保温聚合17min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实例5
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在115℃进行真空脱水25min；
（3）、称取19重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理25min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有25%（wt%）KH550的甲醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将0.8份重量份的氢氧化钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在140℃下真空脱水37min；
（6）、在加入氢氧化钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.7重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到165℃的模具中，保温聚合19min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例6
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在115℃进行真空脱水20min；
（3）、称取19重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理22min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有25%（wt%）KH550的甲醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将1.0份重量份的氢氧化钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在140℃下真空脱水30min；
（6）、在加入氢氧化钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.7重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合19min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例7
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在118℃进行真空脱水20min；
（3）、称取21重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理22min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有30%（wt%）KH550的乙醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将1.0份重量份的甲醇钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在135℃下真空脱水30min；
（6）、在加入甲醇钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.9重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到160℃的模具中，保温聚合21min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例8
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在118℃进行真空脱水18min；
（3）、称取21重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理19min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有30%（wt%）KH550的乙醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将1.2份重量份的甲醇钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在135℃下真空脱水33min；
（6）、在加入甲醇钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.9重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到158℃的模具中，保温聚合21min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例9
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在125℃进行真空脱水18min；
（3）、称取23重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理19min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有35%（wt%）KH550的乙醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将1.2份重量份的甲醇钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在130℃下真空脱水33min；
（6）、在加入甲醇钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入1.2重量份的六亚甲基二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到158℃的模具中，保温聚合23min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例10
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在125℃进行真空脱水15min；
（3）、称取23重量份的长石粉并置于35%KH550的乙醇溶液配制而成的硅烷偶联剂溶液中进行表面处理16min，烘干后取出备用；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将1.4份重量份的甲醇钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在130℃下真空脱水36min；
（6）、在加入甲醇钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入1.2重量份的六亚甲基二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到155℃的模具中，保温聚合23min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例11
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、对上述熔融状态的己内酰胺在130℃进行真空脱水15min；
（3）、称取25重量份的长石粉并置于40%KH550的乙醇溶液配制而成的硅烷偶联剂溶液中进行表面处理16min，烘干后取出备用；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将1.4份重量份的甲醇钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在120℃下真空脱水36min；
（6）、在加入甲醇钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入1.5重量份的六亚甲基二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到155℃的模具中，保温聚合25min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6复合材料性能见表一。
实施例12
（1）、称取100重量份的己内酰胺置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）对上述熔融状态的己内酰胺在130℃进行真空脱水10min；
（3）、称取25重量份的长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理10min，烘干后取出备用，其中，硅烷偶联剂溶液为含有40%（wt%）KH550的乙醇溶液；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、将1.5份重量份的甲醇钠催化剂加入长石粉悬浊液中，然后在120℃下真空脱水40min；
（6）、在加入甲醇钠催化剂并真空脱水后的溶液中加入1.5重量份的六亚甲基二异氰酸酯引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到150℃的模具中，保温聚合25min后在室温下冷却脱模，即制得浇铸尼龙6复合材料。
所制得的浇铸尼龙6/长石粉复合材料性能见表一。
表一
| 性能 | 抗压强度（MPa） | 导热系数（w/m·℃） |
| 对比例1 | 80 | 0.28 |
| 实施例1 | 119 | 1.48 |
| 实施例2 | 117 | 1.45 |
| 实施例3 | 116 | 1.44 |
| 实施例4 | 113 | 1.40 |
| 实施例5 | 126 | 1.57 |
| 实施例6 | 125 | 1.55 |
| 实施例7 | 123 | 1.54 |
| 实施例8 | 120 | 1.50 |
| 实施例9 | 132 | 1.80 |
| 实施例10 | 130 | 1.75 |
| 实施例11 | 129 | 1.60 |
| 实施例12 | 127 | 1.58 |
本发明实施例1-12中改性的浇铸尼龙6复合材料与简单共混的对比例相比，本发明所制备的浇铸尼龙6复合材料具有较高的抗压强度和导热性，抗压强度和导热系数最大可达到132MPa和1.8w/m·℃，分别提高65%和543%；本发明操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，适于工业化生产。
对上述实例的描述主要为了体现本发明的原理和优点，但这些实例并不限制本发明的使用范围，在不脱离本发明原理和范围的前提下，本发明的变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (4)
1.一种浇铸尼龙6复合材料，其特征在于：是由以下重量份数的组分按下述制备方法制备而成：包括以下步骤：
（1）、称取100份己内酰胺并置于反应容器中，在氮气氛围保护下加热至熔融；
（2）、将上述熔融状态的己内酰胺置于110-130℃下进行真空脱水10-40min；
（3）、称取15-25份长石粉并置于硅烷偶联剂溶液中进行表面处理10-30min，烘干后取出备用；其中，所述的长石粉的目数为40-140目，莫氏硬度为6-6.5，微观结构为板状、针状或柱状；所述的硅烷偶联剂溶液为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺与甲醇或乙醇混合配制而成；所述的硅烷偶联剂溶液中，3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺的质量百分比为15%-40%；
（4）、氮气氛围保护下在步骤（2）处理后的己内酰胺中加入表面处理后的长石粉，并进行超声分散制备得长石粉悬浊液；
（5）、称取0.4-1.5份催化剂并加入长石粉悬浊液中，然后在120-150℃下真空脱水20-40min；
（6）、在加入催化剂并真空脱水后的溶液中加入0.3-1.5份引发剂并混合均匀，然后将混合均匀后的溶液迅速注入预热到150-170℃的模具中，保温聚合15-25min后，在室温下冷却脱模，制得浇铸尼龙6复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙6复合材料，其特征在于：所述的长石粉选用钾长石、钠长石、钙长石和钡长石中的一种或两种以上的粉末状组合物。
3.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙6复合材料，其特征在于：所述的催化剂选用氢氧化钠或甲醇钠。
4.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙6复合材料，其特征在于：所述的引发剂选用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
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