CN105367991A - 一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材的制备方法 - Google Patents

一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材的制备方法，属于复合材料制备领域。本发明的三元复合板材是取毛竹劈开烘干炭化，碾压成颗粒备用，取硝酸铵、苯乙烯单体、去离子水、偶氮二异丁腈和十二烷基硫酸铵于高压反应釜混合，密封处理，通入氮气、抽真空，加入偏氯乙烯预分散处理，再加热反应，抽滤得滤饼，用无水乙醇洗涤后，加热发泡再干燥，与备用的竹炭颗粒和酚醛树脂氯化铵溶液混合，于模具中自然固化制得。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，生产过程中对环境污染小；所得产品具有良好的力学性能和热稳定性，低温脆性小，可耐温度为-10～380℃，不易开裂，耐冲击和抗裂纹扩展能力好，韧性高。

Description

一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
酚醛树脂也叫电木，又称电木粉。原为无色或黄褐色透明物，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀。不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。苯酚醛或其衍生物缩聚而得。上世纪80～90年代我国酚醛树脂有了较快的发展，已经形成了广阔的市场，产品涉及模塑料、木材粘接、铸造、绝缘制品、涂料、油墨等领域。1996年以后，随着国内经济的快速发展，各行业对酚醛树脂的需求越来越大，我国的酚醛树脂生产有了重大发展，从原材料、生产模式到品种、品质都发生了很大的变化，酚醛树脂所应用的领域也不断拓展。酚醛树脂基复合材料，因具有优异的阻燃、防火、低发烟、低毒雾性能、耐腐蚀性能和高温下较好的机械强度保留率，在飞机和空间领域、军事装备、运输、采矿、建筑及微电子工业中发挥着重要的作用，是国内新兴产业。
酚醛树脂是最早合成并实现工业化生产的合成高分子树脂，并且在生活中得到了广泛的应用。它属于有机高分子合成材料，纯酚醛树脂的耐热极限温度为200℃左右，当温度超过300℃时，酚醛树脂将发生热解、炭化，造成结构、性能的巨大改变，对其在高温下安全、稳定的使用产生重大影响。随着科学技术的发展，酚醛树脂及其复合材料在高温特别是较快地升温速率工况条件下的应用越来越多，从而对酚醛树脂及其复合材料在高温领域的应用和发展提出了更高的要求。酚醛树脂虽原料价格便宜，生产工艺简单，但低温脆性较大，易开裂，韧性低，耐冲击和抗裂纹扩展能力差，特别是平行纤维方向的裂纹，容易沿着基体或纤维基体界面扩展，造成横向断裂能低等问题。因此在此基础上，研究出一种耐低温、韧性高、耐冲击和抗裂纹扩展能力好的材料，在相关领域具有很好的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前酚醛树脂低温脆性较大，易开裂，耐冲击和抗裂纹扩展能力差，特别是平行纤维方向的裂纹，容易沿着基体或纤维基体界面扩展，导致横向断裂能低、韧性低的弊端，提供了一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材的制备方法，本发明是取毛竹劈开烘干炭化，碾压成颗粒备用，取硝酸铵、苯乙烯单体、去离子水、偶氮二异丁腈和十二烷基硫酸铵于高压反应釜混合，密封处理，通入氮气、抽真空，加入偏氯乙烯预分散处理，再加热反应，抽滤得滤饼，洗涤后加热发泡再干燥，与备用的竹炭颗粒和酚醛树脂氯化铵溶液混合，于模具中自然固化制得。本发明制备方法简单，所得板材具有良好的力学性能和热稳定性，韧性高，耐高温。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）将生长四年以上的毛竹砍断，取中间四节，劈开粉碎为长宽5cm，厚2～3mm的竹篾，将竹篾收集置于100～150℃烘箱中烘干2～3h后，将其置于150～270℃马弗炉中，在氮气保护条件下进行初步炭化，控制时间为5～8h，待初步炭化后，再以10℃/min的速率缓慢升温至450～600℃，保温炭化8～10h，待煅烧完成后让其自然冷却至20～30℃，然后对其碾压并过筛制备得80～120目的竹炭颗粒备用；
（2）按质量份数计，分别选取10～35份的硝酸铵、20～25份苯乙烯单体、40～55份去离子水、2～6份偶氮二异丁腈和3～4份的十二烷基硫酸铵于5L不锈钢高压反应釜中，搅拌混合10～15min制备得空心微球液，将其密封处理，并通入氮气排除空气后，对其抽真空至-0.02～-0.01MPa，随后按偏氯乙烯与空心微球液质量比1:10，将偏氯乙烯加入上述反应釜中，对其搅拌20～30min使其预分散处理；
（3）待上述混合溶液预分散完成后，对其升温加热至115～120℃反应5～6h，待反应完成后，撤去加热并使其自然冷却至25～30℃，随后对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤2～3次后，置于95～100℃烘箱中，加热发泡10～15min，使其干燥并形成空心微球结构后，降温至60～70℃干燥10～12h，即可制备得空心微球；
（4）按质量比1:50将质量浓度为20％的氯化铵溶液和酚醛树脂搅拌混合，制备得酚醛树脂氯化铵溶液，随后按重量份数计，分别选取10～35份的上述制备的空心微球、60～75份酚醛树脂氯化铵溶液和5～15份的步骤（1）制得的竹炭颗粒，在20～30℃下，以600～800r/min的速度搅拌混合后，按1:1.2的压缩比置于铜质模具中，并将其压实抚平，随后使其自然固化2～3天后，将其从模具中取出，即可制备得一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材。
所述的模具大小为80mm×20mm×20mm，为不锈钢材质。
本发明的应用方法：将制备的竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材经切割、剪裁，打板制成试件，该试件具有良好的力学性能和热稳定性，低温脆性小，可耐温度为-10～380℃，耐冲击和抗裂纹扩展能力好。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备方法简单，生产过程中对环境污染小；
（2）所得产品具有良好的力学性能和热稳定性，韧性高，耐高温，不易开裂，耐冲击和抗裂纹扩展能力好，横向断裂能高。
具体实施方式
首先将生长四年以上的毛竹砍断，取中间四节，劈开粉碎为长宽5cm，厚2～3mm的竹篾，将竹篾收集置于100～150℃烘箱中烘干2～3h后，将其置于150～270℃马弗炉中，在氮气保护条件下进行初步炭化，控制时间为5～8h，待初步炭化后，再以10℃/min的速率缓慢升温至450～600℃，保温炭化8～10h，待煅烧完成后让其自然冷却至20～30℃，然后对其碾压并过筛制备得80～120目的竹炭颗粒备用；然后按质量份数计，分别选取10～35份的硝酸铵、20～25份苯乙烯单体、40～55份去离子水、2～6份偶氮二异丁腈和3～4份的十二烷基硫酸铵于5L不锈钢高压反应釜中，搅拌混合10～15min制备得空心微球液，将其密封处理，并通入氮气排除空气后，对其抽真空至-0.02～-0.01MPa，随后按偏氯乙烯与空心微球液质量比1:10，将偏氯乙烯加入上述反应釜中，对其搅拌20～30min使其预分散处理；待上述混合溶液预分散完成后，对其升温加热至115～120℃反应5～6h，待反应完成后，撤去加热并使其自然冷却至25～30℃，随后对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤2～3次后，置于95～100℃烘箱中，加热发泡10～15min，使其干燥并形成空心微球结构后，降温至60～70℃干燥10～12h，即可制备得空心微球；最后按质量比1:50将质量浓度为20％的氯化铵溶液和酚醛树脂搅拌混合，制备得酚醛树脂氯化铵溶液，随后按重量份数计，分别选取10～35份的上述制备的空心微球、60～75份酚醛树脂氯化铵溶液和5～15份备用的竹炭颗粒，在20～30℃下，以600～800r/min的速度搅拌混合后，按1:1.2的压缩比置于铜质模具中，并将其压实抚平，随后使其自然固化2～3天后，将其从模具中取出，即可制备得一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材；所述的模具大小为80mm×20mm×20mm，为不锈钢材质。
实例1
首先将生长四年以上的毛竹砍断，取中间四节，劈开粉碎为长宽5cm，厚2mm的竹篾，将竹篾收集置于100℃烘箱中烘干2h后，将其置于150℃马弗炉中，在氮气保护条件下进行初步炭化，控制时间为5h，待初步炭化后，再以10℃/min的速率缓慢升温至450℃，保温炭化8h，待煅烧完成后让其自然冷却至20℃，然后对其碾压并过筛制备得80目的竹炭颗粒备用；然后按质量份数计，分别选取25份的硝酸铵、20份苯乙烯单体、46份去离子水、5份偶氮二异丁腈和～4份的十二烷基硫酸铵于5L不锈钢高压反应釜中，搅拌混合10min制备得空心微球液，将其密封处理，并通入氮气排除空气后，对其抽真空至-0.02MPa，随后按偏氯乙烯与空心微球液质量比1:10，将偏氯乙烯加入上述反应釜中，对其搅拌20min使其预分散处理；待上述混合溶液预分散完成后，对其升温加热至115℃反应5h，待反应完成后，撤去加热并使其自然冷却至25℃，随后对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤2次后，置于95℃烘箱中，加热发泡10min，使其干燥并形成空心微球结构后，降温至60℃干燥10h，即可制备得空心微球；最后按质量比1:50将质量浓度为20％的氯化铵溶液和酚醛树脂搅拌混合，制备得酚醛树脂氯化铵溶液，随后按重量份数计，分别选取25份的上述制备的空心微球、60份酚醛树脂氯化铵溶液和15份备用的竹炭颗粒，在20℃下，以600r/min的速度搅拌混合后，按1:1.2的压缩比置于铜质模具中，并将其压实抚平，随后使其自然固化2天后，将其从模具中取出，即可制备得一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材；所述的模具大小为80mm×20mm×20mm，为不锈钢材质。
将制备的竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材经切割、剪裁，打板制成试件，该试件具有良好的力学性能和热稳定性，低温脆性小，可耐温度为-10℃，耐冲击和抗裂纹扩展能力好。
实例2
首先将生长四年以上的毛竹砍断，取中间四节，劈开粉碎为长宽5cm，厚2.5mm的竹篾，将竹篾收集置于125℃烘箱中烘干2.5h后，将其置于210℃马弗炉中，在氮气保护条件下进行初步炭化，控制时间为6.5h，待初步炭化后，再以10℃/min的速率缓慢升温至520℃，保温炭化9h，待煅烧完成后让其自然冷却至25℃，然后对其碾压并过筛制备得100目的竹炭颗粒备用；然后按质量份数计，分别选取16份的硝酸铵、25份苯乙烯单体、50份去离子水、6份偶氮二异丁腈和3份的十二烷基硫酸铵于5L不锈钢高压反应釜中，搅拌混合13min制备得空心微球液，将其密封处理，并通入氮气排除空气后，对其抽真空至-0.015MPa，随后按偏氯乙烯与空心微球液质量比1:10，将偏氯乙烯加入上述反应釜中，对其搅拌25min使其预分散处理；待上述混合溶液预分散完成后，对其升温加热至118℃反应5.5h，待反应完成后，撤去加热并使其自然冷却至28℃，随后对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3次后，置于98℃烘箱中，加热发泡13min，使其干燥并形成空心微球结构后，降温至65℃干燥11h，即可制备得空心微球；最后按质量比1:50将质量浓度为20％的氯化铵溶液和酚醛树脂搅拌混合，制备得酚醛树脂氯化铵溶液，随后按重量份数计，分别选取30份的上述制备的空心微球、65份酚醛树脂氯化铵溶液和5份备用的竹炭颗粒，在25℃下，以700r/min的速度搅拌混合后，按1:1.2的压缩比置于铜质模具中，并将其压实抚平，随后使其自然固化3天后，将其从模具中取出，即可制备得一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材；所述的模具大小为80mm×20mm×20mm，为不锈钢材质。
将制备的竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材经切割、剪裁，打板制成试件，该试件具有良好的力学性能和热稳定性，低温脆性小，可耐温度为190℃，耐冲击和抗裂纹扩展能力好。
实例3
首先将生长四年以上的毛竹砍断，取中间四节，劈开粉碎为长宽5cm，厚3mm的竹篾，将竹篾收集置于150℃烘箱中烘干3h后，将其置于270℃马弗炉中，在氮气保护条件下进行初步炭化，控制时间为8h，待初步炭化后，再以10℃/min的速率缓慢升温至600℃，保温炭化10h，待煅烧完成后让其自然冷却至30℃，然后对其碾压并过筛制备得120目的竹炭颗粒备用；然后按质量份数计，分别选取21份的硝酸铵、23份苯乙烯单体、48份去离子水、4份偶氮二异丁腈和4份的十二烷基硫酸铵于5L不锈钢高压反应釜中，搅拌混合15min制备得空心微球液，将其密封处理，并通入氮气排除空气后，对其抽真空至-0.01MPa，随后按偏氯乙烯与空心微球液质量比1:10，将偏氯乙烯加入上述反应釜中，对其搅拌30min使其预分散处理；待上述混合溶液预分散完成后，对其升温加热至120℃反应6h，待反应完成后，撤去加热并使其自然冷却至30℃，随后对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3次后，置于100℃烘箱中，加热发泡15min，使其干燥并形成空心微球结构后，降温至70℃干燥12h，即可制备得空心微球；最后按质量比1:50将质量浓度为20％的氯化铵溶液和酚醛树脂搅拌混合，制备得酚醛树脂氯化铵溶液，随后按重量份数计，分别选取20份的上述制备的空心微球、70份酚醛树脂氯化铵溶液和10份备用的竹炭颗粒，在30℃下，以800r/min的速度搅拌混合后，按1:1.2的压缩比置于铜质模具中，并将其压实抚平，随后使其自然固化3天后，将其从模具中取出，即可制备得一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材；所述的模具大小为80mm×20mm×20mm，为不锈钢材质。
将制备的竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材经切割、剪裁，打板制成试件，该试件具有良好的力学性能和热稳定性，低温脆性小，可耐温度为380℃，耐冲击和抗裂纹扩展能力好。

Claims (2)

1.一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将生长四年以上的毛竹砍断，取中间四节，劈开粉碎为长宽5cm，厚2～3mm的竹篾，将竹篾收集置于100～150℃烘箱中烘干2～3h后，将其置于150～270℃马弗炉中，在氮气保护条件下进行初步炭化，控制时间为5～8h，待初步炭化后，再以10℃/min的速率缓慢升温至450～600℃，保温炭化8～10h，待煅烧完成后让其自然冷却至20～30℃，然后对其碾压并过筛制备得80～120目的竹炭颗粒备用；
（2）按质量份数计，分别选取10～35份的硝酸铵、20～25份苯乙烯单体、40～55份去离子水、2～6份偶氮二异丁腈和3～4份的十二烷基硫酸铵于5L不锈钢高压反应釜中，搅拌混合10～15min制备得空心微球液，将其密封处理，并通入氮气排除空气后，对其抽真空至-0.02～-0.01MPa，随后按偏氯乙烯与空心微球液质量比1:10，将偏氯乙烯加入上述反应釜中，对其搅拌20～30min使其预分散处理；
（3）待上述混合溶液预分散完成后，对其升温加热至115～120℃反应5～6h，待反应完成后，撤去加热并使其自然冷却至25～30℃，随后对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤2～3次后，置于95～100℃烘箱中，加热发泡10～15min，使其干燥并形成空心微球结构后，降温至60～70℃干燥10～12h，即可制备得空心微球；
（4）按质量比1:50将质量浓度为20％的氯化铵溶液和酚醛树脂搅拌混合，制备得酚醛树脂氯化铵溶液，随后按重量份数计，分别选取10～35份的上述制备的空心微球、60～75份酚醛树脂氯化铵溶液和5～15份的步骤（1）制得的竹炭颗粒，在20～30℃下，以600～800r/min的速度搅拌混合后，按1:1.2的压缩比置于铜质模具中，并将其压实抚平，随后使其自然固化2～3天后，将其从模具中取出，即可制备得一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材。
2.根据权利要求书1所述的一种竹炭颗粒/空心微球/酚醛树脂三元复合板材的制备方法，其特征在于：所述的模具大小为80mm×20mm×20mm，为不锈钢材质。
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