CN101792648A - 连续辊压法中纤板用e1级脲醛树脂胶及其制备方法和用途 - Google Patents

连续辊压法中纤板用e1级脲醛树脂胶及其制备方法和用途 Download PDF

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一种连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶，由脲醛树脂及复合固化剂组成，脲醛树脂和复合固化剂的重量配比是：脲醛树脂90份至110份，复合固化剂5份至10份；的脲醛树脂是采用甲醛、尿素和三聚氰胺经反应所得到的脲醛树脂；复合固化剂由氯化铵、三氯化铁和水组成，其重量配比是：氯化铵140份至160份、三氯化铁6份至8份、水635份至650份。本发明优点：1)初粘性低，比较适用于连续辊压法中纤板生产线，尤其是连续平压法中纤板生产线。2)生产操作比较简单，辅助材料单一易得，且用量相对其它E1级脲醛胶配方用量少，成本低。3)该胶有较高的静曲强度和内结合强度，能在连续辊压生产线中，使成品板的强度达到要求。

Description

连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及脲醛树脂胶粘剂及其制备方法的改进，具体说是一种连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶及其制备方法和用途，属化学中粘合剂技术领域。
背景技术
中纤板(即中密度纤维板)是人造板行业中的主打产业，其产品按厚度分为薄板(厚度在1.8-4.75)和厚板(厚度大于5mm)两大块，而薄板按压机工艺分为连续平压和连续辊压两大类。连续辊压因其投资小，工期较短，在近两年中了取得快速发展。脲醛树脂胶因其成本低廉，原料易得的原因，是中密度纤维板产业不可或缺的粘合剂。但由于脲醛树脂中含有大量的游离醛，其产品在使用过程中逐渐释放出来，严重影响人类的身体健康，因此国家于2001年1月公布了“室内装饰材料人造板及其制品甲醛释放限量”强制性标准，规定纤维板甲醛释放量必须达到E2级(即甲醛含量低于30mg/100g)，鼓励企业进一步降低甲醛释放量，达到E1级(即甲醛含量小于9mg/100g)。由于生产E1级产品时，其粘合剂脲醛树脂成本偏高，且胶合强度普遍下降，因此目前企业基本以E2级脲醛胶为主生产E2级中密度板。不过从行业发展趋势看，未来几年E1级乃至E0级中密度板会越来越得到市场的认同。因此，国内大部分中纤板企业注重对E1级、E0级板的研究开发，其工艺技术突破主要集中在两个方面：(1)利用E2级脲醛胶先生产出E2级板然后对成品板进行后处理(即氨熏的办法)，使成品中的甲醛和氨气结合成六甲基四胺(即乌洛托品)来消除甲醛，甲醛含量由E2级降低达到E1级水平。(2)改变脲醛树脂的工艺配比，加入一些增强剂，利用低游离醛含量(小于0.1％)的脲醛树脂(即E1级脲醛树脂)直接在生产线上生产出E1级成品。以上两种方法生产E1级产品，各有利弊，首先氨熏法，其不用改变原有生产工艺，但对环境污染较大，甲醛含量易反弹，虽然操作简单，设备投资少，但劳动强度较大，适合少批量生产E1级板。用E1级脲醛胶生产E1级成品，目前主要问题是脲醛成本较高，施胶量较高，物理性能降低，单位时间产量偏低等4大不利因素。
中纤维脲醛树脂胶固化的条件有四个：高温度、压力、时间、PH值，E1级脲醛树脂胶比E2级胶需要更高的温度、压力、时间来进行固化。而对于连续平压，连续辊压生产线而言，热压压力、热压时间相对较短，因而E1级脲醛胶难以正常生产，且生产成本也较高，尤其是连续辊压生产线，由于压力较低且压力不持续，属于线压力，热压时间较平压线更短，因此到目前为止，国内几十条连续辊压薄板生产线还未能用E1级脲醛胶进行生产。因此，本发明的目的，是为了开发适合连续辊压薄板生产线的E1级脲醛树脂胶。配以复合固化剂，以及有别于E2级胶的制作工艺，来生产合格的E1级成品板。
发明内容
本发明的目的是针对我国现有辊压中纤板企业未能利用E1级脲醛树脂胶直接生产E1级中纤板的实际状况，提供一种连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶及其制备方法和用途，其成本低，初粘性低，适用于连续辊压法中纤板生产线。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：
这种连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶，由脲醛树脂及复合固化剂两部份组成，所述脲醛树脂和复合固化剂的重量配比是：脲醛树脂90份至110份，复合固化剂5份至10份；所述的脲醛树脂是采用甲醛、尿素和三聚氰胺经反应所得到的脲醛树脂；所述复合固化剂由氯化铵、三氯化铁和水组成，其重量配比是：氯化铵140份至160份、三氯化铁6份至8份、水635份至650份。
这种上述连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶的制备方法，它包括采用脲醛树脂和复合固化剂，其特征是：所述的脲醛树脂是采用甲醛、尿素和三聚氰胺经反应所得到，其制备的具体步骤是：
1)将甲醛一次性加入反应釜，通蒸汽升温后加入氢氧化钠调PH＝9.5，当温度升到40度时，加第一次三聚氰胺后，加入量为甲醛重量用量的2.3％，接着加第一次尿素，使第一次甲醛与尿素的摩尔比为2.11∶1；反应温度到70度～75度时停止加热，加成反应开始后自升温至88度时开始保温计时，保温30分钟，期间PH维持在7.0～7.5；
2)保温结束后降温4度，停止冷却后，缓慢加甲酸调PH＝5.0～5.5，后加入第二次三聚氰胺，加入量为甲醛重量用量的0.6％，反应温度控制在90度～96度之间，用40分钟～75分钟时间使粘度达到B4＝16秒～16.5秒/30℃；
3)马上加氢氧化钠调PH＝6.0～6.5，加入第二次尿素，使摩尔比降至1.38∶1，继续反应至B4＝17秒～17.5秒/30℃时，加氢氧化钠调PH＝8.5，加第三次尿素，使摩尔比降至1.10∶1，保温30分钟，期间PH＝7.0～7.5；
4)冷却至70℃时调PH＝8.5，在65℃时加第四次尿素，使摩尔比降至1.01∶1；在60℃保温30分钟，然后加第三次三聚氰胺，加入量为甲醛重量用量的2.3％，接着保温15分钟；
5)最后冷却至50℃时，加入第五次尿素，使摩尔比降至1.0∶1，继续冷却至45℃，调PH＝7.5～8.0，即得所述脲醛树脂。
进一步，复合固化剂由氯化铵、三氯化铁和水组成，其重量配比是：氯化铵140份至160份、三氯化铁6份至8份、水635份至650份；其制备方法是：将水按所述重量份加入溶解槽，加热至40℃～60℃时，将所述重量份的氯化铵、三氯化铁缓慢加入热水中，开动搅拌，均匀分散至水中即成复合固化剂。
这种上述连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶的用途，是将所述的E1级脲醛树脂胶用在连续辊压法中纤板生产，其生产步骤包括施胶、干燥、热压，其特征是：1)施胶时，调胶的重量配比为：脲醛树脂90份至110份，绝干纤维380份至400份，复合固化剂5份至10份；其中，脲醛树脂的使用量控制在195kg/m3～200kg/m3；2)干燥时，脲醛树脂和复合固化剂通过施胶系统混入纤维中后，在干燥风管中通行脱水干燥，将纤维绝对含水率控制在9.5％～10％。
进一步，热压时，车速应比使用E2级脲醛树脂胶时低20％，热压温度比使用E2级脲醛树脂胶时高5℃～10℃。
本发明的有益效果是：本发明构思独特，工艺规范，操作简便，原料易得，无环境污染，容易实施，成本相对较低，可广泛用于连续平压、连续辊压、间歇多层压机等中纤板生产线生产E1级中纤板。产品甲醛释放量达到GB18580-2001国家标准的E1级要求，理化性能达到GB/T17657-1999国家标准的要求，具有实用和推广价值，应用后将产生较大的经济效益和社会环境效益。本发明与其它已有的E1级脲醛树脂胶相比，其具有以下特点：(1)初粘性低，比较适用于连续辊压法中纤板生产线，尤其是连续平压法中纤板生产线。(2)生产操作比较简单，辅助材料单一易得，且用量相对其它E1级脲醛胶配方用量少，成本低。(3)该胶有较高的静曲强度和内结合强度，能在连续辊压生产线中热压压力、热压时间相对较短的情况下，使成品板的强度达到要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不限于实施例，本专业人员以本发明技术方案所作的等效改变，均属于本发明保护范围内。
脲醛树脂的制备：1)甲醛8600kg，通蒸汽升温后用氢氧化钠调PH＝9.5，加热升温至40℃时，加助剂三聚氰氨200kg，后加尿素3050kg，反应温度到70度～75度时停止加热，加成反应开始后自升温至88度时开始保温计时，保温30分钟，期间保证PH在7.0～7.5之间。2)稍降温(4度)后调酸至PH＝5.0～5.5，加三聚氰氨50kg，在90℃～96℃间，反应至粘度B4＝16″～16″50/30℃。3)加氢氧化钠调PH＝6.0～6.5，加尿素1600kg，反应至粘度B4＝17″～17″50/30℃，后用氢氧化钠调PH＝8.5，加尿素940kg，保温30分钟，期间PH＝7.0～7.5。4)冷却至70℃停冷却水，调PH＝8.5，在65℃时加尿素800kg，在60℃保温30分钟，然后加助剂三聚氰氨200kg，继续保温15分钟。5)通水冷却至50℃时，加尿素40kg，继续冷却至45℃，调PH＝7.5～8.0，即得所述脲醛树脂。
在上述调PH值时，用浓度为40％的甲酸与30％氢氧化钠调PH值。
复合固化剂的制备：
将水按所述重量份加入溶解槽，加热至40℃～60℃时，将所述重量份的氯化铵、三氯化铁缓慢加入热水中，开动搅拌，均匀分散至水中即成复合固化剂溶液。
实施例脲醛树脂制备所用原料及用量一览表
原料名称 规格(纯度)％ 摩尔比 用量kg
甲醛 工业品36.8％ 1.0 8600
三聚氰胺 工业品98％ 20050200
尿素 工业品98％ 2.111.381.151.011.0 3050160094080040
采用以上方法生产出的E1级脲醛树脂胶，其理化指标如下：PH7.5～8.0，粘度B4＝15″～15″50/25℃，固化时间4′00″～4′50″，水溶性0.6～0.8，游离醛0.07％～0.08％，固化含量59±1％。因为其具有游离醛含量低、初粘性较低、固化时间合适等特点，能适用于连续辊压法E1级中纤板生产线，并且能在连续辊压生产线中热压压力、热压时间相对较短的情况下，使成品板的强度达到要求。
本发明的E1级脲醛树脂胶，可用于连续平压及辊压法中纤板生产线，也可用于间歇法多层压机中纤板生产线，现就以连续辊压法为例展开使用方法说明：
(1)施胶：施胶系统由脲醛树脂自动称量装置，绝干纤维称量装置，复合固化剂称量装置三部份组成，通过此施胶系统，调胶配比为：脲醛树脂∶绝干纤维∶复合固化剂＝100∶390∶7.5(重量比)。
(2)干燥：脲醛树脂和复合固化剂通过施胶系统混入纤维中后，在干燥风管中通行脱水干燥，将纤维绝对含水率控制在9.5％～10％即可。
(3)热压：热压系统由一个直径为φ4200mm主辊、3个压辊及2个张紧辊级成连续辊压系统，以生产2.5mm规格板为例，其各辊工艺参数为1#辊温175℃，2#辊温195℃，辊压160Mpa，4#辊温178℃，辊压150Mpa，5#辊温175℃，辊压145Mpa。车速32米/min，热压时间约17秒。
由于E1级胶性质完全不同于E2级胶，因此使用该胶种时其生产工艺有很大差别，具体表现如下：(1)复合固化剂为双组分即固化剂氯化氨和催化剂三氯化铁两种复配而成，固化剂氯化氨浓度为20％，催化剂三氯化铁浓度为1％，只有在两种固化剂合用情况下，才能生产出合格的成品板。固化剂氯化氨的使用量为3kg/m3，催化剂三氯化铁的使用量为0.15kg/m3。(2)生产E1级板时纤维板坯含水率应由生产E2级板时的11.5％，降至9.5-10％之间，否则会出现大面积的鼓泡而导致无法生产。(3)脲醛树脂用量应控制在195kg/m3～200kg/m3之间，过高导致甲醛释放量高，低则对粘接强度有影响。(4)车速应比使用E2级脲醛胶时低20％，以2.5mm规格板为例。使用E2级胶时，车速为40m/分钟，则E1级胶最高车速为32米/分。  (5)热压温度应相对高5℃-10℃，以利加快胶的固化速度。
利用本发明生产的E1级脲醛树脂胶及其配套的生产工艺，生产出的E1级成品板，其理化指标为：内结合强度0.57Mpa，静曲强度30.7Mpa，吸水膨胀率26.7％。甲醛释放量8.4mg/100g，以上指标经国家林业局林产品质量检测中心(杭州)检验得出，完全达到国家E1级标准。
E1级胶与E2级胶生产2.5mm规格中纤板时成本对比结果如下：
类别胶种 水电元/m3 燃料元/m3 胶元/m3 人工费用元/m3 固化剂元/m3 合计元/m3
E2级胶 162 60 320 80 3 625
E1级胶 202.5 75 372 100 4.5 754
通过分析，生产E1级板生产成本提高129元/m3，而E1级板销售价格则比E2级高出201元/m3，因此E1级板的附加值比E2级板多72元/m3。

Claims (5)

1.一种连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶，由脲醛树脂及复合固化剂两部份组成，其特征是：所述脲醛树脂和复合固化剂的重量配比是：脲醛树脂90份至110份，复合固化剂5份至10份；所述的脲醛树脂是采用甲醛、尿素和三聚氰胺经反应所得到的脲醛树脂；所述复合固化剂由氯化铵、三氯化铁和水组成，其重量配比是：氯化铵140份至160份、三氯化铁6份至8份、水635份至650份。
2.一种上述连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶的制备方法，它包括采用脲醛树脂和复合固化剂，其特征是：所述的脲醛树脂是采用甲醛、尿素和三聚氰胺经反应所得到，其制备的具体步骤是：
1)将甲醛一次性加入反应釜，通蒸汽升温后加入氢氧化钠调PH＝9.5，当温度升到40度时，加第一次三聚氰胺后，加入量为甲醛重量用量的2.3％，接着加第一次尿素，使第一次甲醛与尿素的摩尔比为2.11∶1；反应温度到70度～75度时停止加热，加成反应开始后自升温至88度时开始保温计时，保温30分钟，期间PH维持在7.0～7.5；
2)保温结束后降温4度，停止冷却后，缓慢加甲酸调PH＝5.0～5.5，后加入第二次三聚氰胺，加入量为甲醛重量用量的0.6％，反应温度控制在90度～96度之间，用40分钟～75分钟时间使粘度达到B4＝16秒～16.5秒/30℃；
3)马上加氢氧化钠调PH＝6.0～6.5，加入第二次尿素，使摩尔比降至1.38∶1，继续反应至B4＝17秒～17.5秒/30℃时，加氢氧化钠调PH＝8.5，加第三次尿素，使摩尔比降至1.10∶1，保温30分钟，期间PH＝7.0～7.5；
4)冷却至70℃时调PH＝8.5，在65℃时加第四次尿素，使摩尔比降至1.01∶1；在60℃保温30分钟，然后加第三次三聚氰胺，加入量为甲醛重量用量的2.3％，接着保温15分钟；
5)最后冷却至50℃时，加入第五次尿素，使摩尔比降至1.0∶1，继续冷却至45℃，调PH＝7.5～8.0，即得所述脲醛树脂。
3.根据权利要求2所述的连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶的制备方法，其特征是：所述复合固化剂由氯化铵、三氯化铁和水组成，其重量配比是：氯化铵140份至160份、三氯化铁6份至8份、水635份至650份；其制备方法是：将水按所述重量份加入溶解槽，加热至40℃～60℃时，将所述重量份的氯化铵、三氯化铁缓慢加入热水中，开动搅拌，均匀分散至水中即成复合固化剂。
4.一种上述连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶的用途，是将所述的E1级脲醛树脂胶用在连续辊压法中纤板生产，其生产步骤包括施胶、干燥、热压，其特征是：1)施胶时，调胶的重量配比为：脲醛树脂90份至110份，绝干纤维380份至400份，复合固化剂5份至10份；其中，脲醛树脂的使用量控制在195kg/m3～200kg/m3；2)干燥时，脲醛树脂和复合固化剂通过施胶系统混入纤维中后，在干燥风管中通行脱水干燥，将纤维绝对含水率控制在9.5％～10％。
5.根据权利要求4所述的连续辊压法中纤板用E1级脲醛树脂胶的用途，其特征是：热压时，车速应比使用E2级脲醛树脂胶时低20％，热压温度比使用E2级脲醛树脂胶高5℃～10℃。
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